CN101287547B - 催化剂载体上贵金属络合物的单步分解与活化 - Google Patents
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Abstract
本发明是活化分散在催化剂载体上的贵金属络合物的方法，包括在氢气中煅烧以单步分解和还原该贵金属络合物。在优选的实施方案中，贵金属催化剂是铂和钯的组合，并且该贵金属络合物是氢氧化物。
Description
发明背景
本发明涉及同时分解并活化催化剂载体上高度分散的贵金属的单步法。
当前，大多数贵金属催化剂通过将贵金属络合物浸渍或交换进催化剂载体内或上而制得。将其干燥以脱水，接着在空气中煅烧以将高分散的贵金属络合物分解为贵金属氧化物。在单独的步骤中，接着必须在氢气存在下还原该贵金属氧化物，以得到活性、高分散的贵金属。将贵金属络合物的分解和还原合并成单步将明显降低贵金属催化剂的制造成本。本发明是单步分解和还原用于浸渍或交换的贵金属络合物的方法。
发明内容
本发明是分解并活化在催化剂载体上包含贵金属催化剂的贵金属络合物的方法。
在优选的实施方案中，贵金属催化剂是铂和钯在介孔或沸石载体上的组合。
在另一优选的实施方案中，载体金属催化剂是负载在与氧化铝结合的MCM-41上的铂和钯；在US5,098,684中有描述。
优选实施方案的详述
许多技术使用贵金属催化剂。例如，润滑油加氢精制技术使用在无定形载体上的基础和贵金属催化剂。使用贵金属催化剂实现了在比使用基础金属催化剂时所要求的要低的压力和温度下且要小的反应器体积中获得优异的润滑油颜色和氧化稳定性。US5,098,684中所述的常规催化剂是润滑油加氢精制催化剂，其相比竞争类催化剂提供了满足今天严格的II类和III类基础油规格所要求的更高芳烃饱和。
该常规催化剂由在催化剂载体上的铂和钯组成。通过首先将铂和钯的四胺硝酸盐水溶液吸收到载体上，铂和钯精细分散在该载体表面上。干燥载体，接着在空气中煅烧以使该四胺分解，随后留下精细分散的铂和钯的氧化物。在单独的步骤中，在氢气中将该铂和钯的氧化物还原成活性贵金属。该还原步骤可以在催化剂制备过程中场外(ex-situ)完成，或者可以将催化剂装载到反应器中就地还原。单独的场外还原步骤的成本对于每磅催化剂非常昂贵。就地还原可能难以实现，并且造成工业装置起动的明显滞延。因此，存在将铂和钯的四胺硝酸盐的分解和还原合并到单个步骤中的强烈动力。
为了实施单步分解和还原，我们用足量铂和钯的四胺硝酸盐涂布载体，以得到具有0.3wt％铂和0.9wt％钯的经煅烧的催化剂。首先在空气中约250下干燥该涂布催化剂，其次在氢气中300℃下进行煅烧，以在单个步骤中分解和还原该贵金属络合物。如下表中所示的，按氧化学吸附测量，所得催化剂的金属分散明显低于通过常规2步法(空气煅烧，随后单独进行氢气还原)制得的催化剂。氢气的浓度为1-100％，可替换地为4-100％。
表1
| Pt/Pd络合物 | 催化剂上Pt的wt％ | 催化剂上Pd的wt％ | 氧化学吸附O/M | 分解/还原法 |
| 四胺硝酸盐(基本情况2步) | 0.30 | 0.90 | 0.70 | 2步 |
| 四胺硝酸盐 | 0.29 | 0.89 | 0.47 | 1步 |
| 四胺氯化物 | 0.28 | 0.91 | 0.33 | 1步 |
| 氯化物 | 0.30 | 0.88 | 0.29 | 1步 |
| 二氨基二硝酸盐 | 0.28 | 0.91 | 0.55 | 1步 |
| 四胺氢氧化物 | 0.29 | 0.87 | 0.67 | 1步 |
我们接着通过用不同的铂和钯的络合物浸渍相同载体到相同的金属含量而制备其它催化剂。铂和钯的络合物包括氯化物和各种胺络合物(四胺氢氧化物、四胺氯化物和二氨基二硝酸盐)。浸渍之后，在空气中约250下干燥该涂布催化剂，接着在氢气中300℃下进行煅烧，以在单个步骤中分解和还原该贵金属络合物。如上表中所示的，使用四胺氯化物、二氨基二硝酸盐或氯化物络合物明显降低了单步在氢气中分解和还原之后的贵金属分散。但是，使用四胺氢氧化物络合物，单步在氢气中分解和直接还原之后的贵金属分散等于经常规的2步分解和还原四胺硝酸盐络合物得到的贵金属分散。这组实施例清楚地表明，分解和还原仅可以在恰当地选择用于浸渍或交换的贵金属络合物下才能成功地合并成一步。这导致本发明同时分解和还原(活化)在催化剂载体上的高度分散的贵金属的方法。
Claims (7)
1.一种分解并活化催化剂载体上的包含铂和钯金属的组合的贵金属络合物的单步法，包括在氢气中煅烧以分解并还原所述贵金属络合物，其中所述贵金属络合物是四胺氢氧化物络合物，所述单步法基本等于常规的2步法。
2.如权利要求1所述的方法，其中在活化之前在空气中干燥所述催化剂载体。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述干燥在300℉以下的温度下进行。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述催化剂载体是无定形，介孔或沸石载体。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述催化剂载体包含MCM-41。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述氢气的浓度为1-100％。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述氢气的浓度为4-100％。
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Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| W.Laufer,W.F.Hoelderich.Direct oxidation of propylene and other olefins on preciousmetal containing Ti-catalysts.Applied Catalysis A:General213.2001,163-171. * |
Also Published As
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