JP2892390B2 - 水素化処理触媒の製造方法 - Google Patents
水素化処理触媒の製造方法Info
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、石炭液化溶剤の水素化処理に用いられる周
期率表第VI属金属及び第VIII属金属とルテニウム及び／
又は白金を含有する水素化処理触媒の製造方法に関する
ものである。
期率表第VI属金属及び第VIII属金属とルテニウム及び／
又は白金を含有する水素化処理触媒の製造方法に関する
ものである。
［従来の技術］ 白金族金属を活性成分として含有する触媒は従来から
種々の酸化反応、アセトキシ化反応、水添反応等で用い
られている有用な物質であることは周知であり、広く使
用されている。ところで、活性金属成分を担持した触媒
の反応において排ガス処理等のように反応速度が速い条
件下で用いる場合には、反応物質が触媒の細孔内まで拡
散せずに表面あるいは表層部のみで反応が起こる。この
場合、細孔内の活性成分は有効に使用されないことにな
るため、活性成分である金属は触媒の表面あるいは表層
部に担持させる事が望ましい。このような状況から現在
製造されている白金族金属を活性成分として含有する排
ガス処理用触媒はいずれも白金族金属を触媒表面又は表
層部にのみ担持させたものである。しかし、このような
触媒を石油精製あるいは石炭液化溶剤水添等のように反
応速度が遅い条件下で用いると、反応物質が触媒の細孔
内まで拡散して反応を起こしうるにもかかわらず、活性
成分である金属は触媒の外部表面又は表層部にしか存在
せず、低効率とならざるをえない。このため石油精製あ
るいは石炭液化溶剤水添用として白金族金属が表面から
内部まで均一に担持された触媒の開発がまたれている。
種々の酸化反応、アセトキシ化反応、水添反応等で用い
られている有用な物質であることは周知であり、広く使
用されている。ところで、活性金属成分を担持した触媒
の反応において排ガス処理等のように反応速度が速い条
件下で用いる場合には、反応物質が触媒の細孔内まで拡
散せずに表面あるいは表層部のみで反応が起こる。この
場合、細孔内の活性成分は有効に使用されないことにな
るため、活性成分である金属は触媒の表面あるいは表層
部に担持させる事が望ましい。このような状況から現在
製造されている白金族金属を活性成分として含有する排
ガス処理用触媒はいずれも白金族金属を触媒表面又は表
層部にのみ担持させたものである。しかし、このような
触媒を石油精製あるいは石炭液化溶剤水添等のように反
応速度が遅い条件下で用いると、反応物質が触媒の細孔
内まで拡散して反応を起こしうるにもかかわらず、活性
成分である金属は触媒の外部表面又は表層部にしか存在
せず、低効率とならざるをえない。このため石油精製あ
るいは石炭液化溶剤水添用として白金族金属が表面から
内部まで均一に担持された触媒の開発がまたれている。
［発明が解決しようとする課題］ 近年、この要求を満たすものとして、活性金属種を触
媒の表面から内部まで均一に担持させる方法が種々提案
されている。例えば、アルミナ、アルミナ・シリカ、シ
リカ等の多孔性担体を酸又はアルカリ処理を施した後、
該担体に所望の白金族活性金属塩溶液を含浸させ、次い
で乾燥又は焼成、あるいは乾燥又は焼成後適当な還元処
理を行なうものである。このようにするのは、酸又はア
ルカリ処理を施さずに白金族活性金属塩溶液を含浸させ
ると、白金族イオンと多孔性担体との強い親和力のた
め、白金族イオンは触媒の表面あるいは表層部にのみ担
持され触媒内部まで分布しないからである。
媒の表面から内部まで均一に担持させる方法が種々提案
されている。例えば、アルミナ、アルミナ・シリカ、シ
リカ等の多孔性担体を酸又はアルカリ処理を施した後、
該担体に所望の白金族活性金属塩溶液を含浸させ、次い
で乾燥又は焼成、あるいは乾燥又は焼成後適当な還元処
理を行なうものである。このようにするのは、酸又はア
ルカリ処理を施さずに白金族活性金属塩溶液を含浸させ
ると、白金族イオンと多孔性担体との強い親和力のた
め、白金族イオンは触媒の表面あるいは表層部にのみ担
持され触媒内部まで分布しないからである。
上記方法は周期率表第VI族金属及び第VIII族金属を多
孔性担体上に担持させた触媒を酸又はアルカリで処理す
ることにより、白金属活性金属塩溶液を触媒内部に浸透
させ触媒内の活性金属の分布を均一化させるものである
が、酸又はアルカリ処理すると周期率表第VI族金属及び
第VIII族金属が部分的に溶出し触媒能力を低下させると
いうことを防止できないという問題がある。
孔性担体上に担持させた触媒を酸又はアルカリで処理す
ることにより、白金属活性金属塩溶液を触媒内部に浸透
させ触媒内の活性金属の分布を均一化させるものである
が、酸又はアルカリ処理すると周期率表第VI族金属及び
第VIII族金属が部分的に溶出し触媒能力を低下させると
いうことを防止できないという問題がある。
本発明の目的は、周期率表第VI族及び第VIII族金属を
多孔性担体に担持させた触媒にルテニウム及び／又は白
金を担持させる事により石炭液化溶剤水添用として用い
られる水素化処理触媒（以下石炭液化溶剤水添用触媒と
示す。）を製造するに際し、効率よく触媒の表面から内
部まで均一に担持させる方法を提供する事である。
多孔性担体に担持させた触媒にルテニウム及び／又は白
金を担持させる事により石炭液化溶剤水添用として用い
られる水素化処理触媒（以下石炭液化溶剤水添用触媒と
示す。）を製造するに際し、効率よく触媒の表面から内
部まで均一に担持させる方法を提供する事である。
［課題を解決するための手段］ 上記課題を解決するため本発明は、周期律表第VI族金
属又は第VIII族金属を多孔性担体に担持させた触媒にル
テニウム及び／又は白金を含む含浸液を含浸させた後、
乾燥又は焼成、あるいは乾燥及び／又は焼成した後適当
な還元処理を施して水素化処理触媒を製造するに際し
て、前記含浸液としてエチルアルコール含有率が50重量
％以上のエチルアルコール−水混合液にルテニウム化合
物及び／又は白金化合物を溶解した液を用いてルテニウ
ム及び／又は白金を内部までほぼ均一に担持させた水素
化処理触媒の製造方法を特徴とするものである。
属又は第VIII族金属を多孔性担体に担持させた触媒にル
テニウム及び／又は白金を含む含浸液を含浸させた後、
乾燥又は焼成、あるいは乾燥及び／又は焼成した後適当
な還元処理を施して水素化処理触媒を製造するに際し
て、前記含浸液としてエチルアルコール含有率が50重量
％以上のエチルアルコール−水混合液にルテニウム化合
物及び／又は白金化合物を溶解した液を用いてルテニウ
ム及び／又は白金を内部までほぼ均一に担持させた水素
化処理触媒の製造方法を特徴とするものである。
［作用］ 本発明の方法に用いられる周期率表第VI族金属及び第
VIII族金属を多孔性担体に担持させた触媒とは、一般に
市販されている水素化処理触媒である。
VIII族金属を多孔性担体に担持させた触媒とは、一般に
市販されている水素化処理触媒である。
本発明に使用しうるルテニウム化合物及び／又は白金
化合物としてはエチルアルコールを50重量％以上含むエ
チルアルコール−水混合溶液に溶解するものであればよ
く、例えば硝酸塩や塩化物やアンモニウム塩等があげら
れる。経済性を考慮すると塩化物を用いる事が好まし
い。
化合物としてはエチルアルコールを50重量％以上含むエ
チルアルコール−水混合溶液に溶解するものであればよ
く、例えば硝酸塩や塩化物やアンモニウム塩等があげら
れる。経済性を考慮すると塩化物を用いる事が好まし
い。
ルテニウム化合物及び／又は白金化合物を溶解する液
をエチルアルコールを50重量％以上含むエチルアルコー
ル−水混合溶液とするのは、エチルアルコールの割合を
50重量％未満とすると溶液の粘度が上昇し、またルテニ
ウムや白金とMo−Ni等担持触媒との親和力が強くなり触
媒内部まで均一にルテニウムや白金を担持させる事が困
難になるからである。また、本発明の方法ではエチルア
ルコールのみを使用する事も可能である。
をエチルアルコールを50重量％以上含むエチルアルコー
ル−水混合溶液とするのは、エチルアルコールの割合を
50重量％未満とすると溶液の粘度が上昇し、またルテニ
ウムや白金とMo−Ni等担持触媒との親和力が強くなり触
媒内部まで均一にルテニウムや白金を担持させる事が困
難になるからである。また、本発明の方法ではエチルア
ルコールのみを使用する事も可能である。
ルテニウム及び／又は白金の担持量については特に限
定する必要はなく、担持させるべき量が多くなれば数回
にわけて含浸操作を行なえばよい。
定する必要はなく、担持させるべき量が多くなれば数回
にわけて含浸操作を行なえばよい。
上記含浸液を用いてルテニウム及び／又は白金を含浸
させた後、乾燥又は焼成、あるいは乾燥及び／又は焼成
後適当な還元処理を施して石炭液化溶剤水添用触媒を得
るが、この操作の条件は通常の条件でよく、特に限定す
る必要はない。
させた後、乾燥又は焼成、あるいは乾燥及び／又は焼成
後適当な還元処理を施して石炭液化溶剤水添用触媒を得
るが、この操作の条件は通常の条件でよく、特に限定す
る必要はない。
［実施例−１］ 市販の水素化処理触媒KF−153 S（日本ケッチェン株
式会社製Mo03 15重量％、NiO 3重量％担持触媒）をMo−
Ni担持触媒とし、44.5重量％のRuを含む塩化ルテニウム
2.7gをエチルアルコールに溶解し、全量を90mlとした液
を含浸液とし、該含浸液を前記担持触媒100gに含浸さ
せ、次いで110℃で熱風乾燥し、その後500℃で焼成し石
炭液化溶剤水添用触媒Ａを調製した。この触媒Ａは1.0
重量％のRuO2を含み、Ｘ線マイクロアナライザーを用い
て触媒横断面に沿って線分析をし、Ruの分布を調べたと
ころRuは内部までほぼ均一に担持されている事がわかっ
た。
式会社製Mo03 15重量％、NiO 3重量％担持触媒）をMo−
Ni担持触媒とし、44.5重量％のRuを含む塩化ルテニウム
2.7gをエチルアルコールに溶解し、全量を90mlとした液
を含浸液とし、該含浸液を前記担持触媒100gに含浸さ
せ、次いで110℃で熱風乾燥し、その後500℃で焼成し石
炭液化溶剤水添用触媒Ａを調製した。この触媒Ａは1.0
重量％のRuO2を含み、Ｘ線マイクロアナライザーを用い
て触媒横断面に沿って線分析をし、Ruの分布を調べたと
ころRuは内部までほぼ均一に担持されている事がわかっ
た。
この触媒Ａは石炭液化溶剤水添反応用として高い性能
を発揮する事が期待できる。
を発揮する事が期待できる。
［実施例−２］ 実施例−１のエチルアルコールの代りに、エチルアル
コールと水との重量比が1:1及び2:1及び3:1の混合溶液
を用い、他の条件を実施例−１と同様にしてそれぞれ石
炭液化溶剤水添用触媒Ｂ、Ｃ、Ｄを得た。これらの触媒
は何れも1.0重量％のRuO2を含み、Ｘ線マイクロアナラ
イザーを用いて触媒横断面に沿って線分析をし、Ruの分
布を調べたところ何れもRuは内部までほぼ均一に担持さ
れている事がわかった。
コールと水との重量比が1:1及び2:1及び3:1の混合溶液
を用い、他の条件を実施例−１と同様にしてそれぞれ石
炭液化溶剤水添用触媒Ｂ、Ｃ、Ｄを得た。これらの触媒
は何れも1.0重量％のRuO2を含み、Ｘ線マイクロアナラ
イザーを用いて触媒横断面に沿って線分析をし、Ruの分
布を調べたところ何れもRuは内部までほぼ均一に担持さ
れている事がわかった。
これら触媒Ｂ、Ｃ、Ｄは石炭液化溶剤水添反応用とし
て高い性能を発揮する事が期待できる。
て高い性能を発揮する事が期待できる。
［実施例−３］ 担持量がRuO2として0.5、３、５、７重量％となるよ
うな量の塩化ルテニウムをエチルアルコールに溶解して
得た含浸液を用いて実施例−１と同様にして石炭液化溶
剤水添用触媒Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈを得た。これらの触媒を、
Ｘ線マイクロアナライザーを用いて触媒横断面に沿って
線分析をし、Ruの分布を調べたところ何れもRuは内部ま
でほぼ均一に担持されている事がわかった。
うな量の塩化ルテニウムをエチルアルコールに溶解して
得た含浸液を用いて実施例−１と同様にして石炭液化溶
剤水添用触媒Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈを得た。これらの触媒を、
Ｘ線マイクロアナライザーを用いて触媒横断面に沿って
線分析をし、Ruの分布を調べたところ何れもRuは内部ま
でほぼ均一に担持されている事がわかった。
これら触媒Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈは石炭液化溶剤水添反応用
として高い性能を発揮する事が期待できる。
として高い性能を発揮する事が期待できる。
［実施例−４］ 市販の水素化処理触媒KF−153 Sの触媒担体（日本ケ
ッチェン株式会社製）200gにタングステン酸37.8gを濃
度28重量％のアンモニア水25mlに水10mlを加えた液で溶
解し、不溶解残さをろ過した後硝酸ニッケル15.2gを加
え、全液量が90mlとなるように水を加えて得たＷ−Ni含
浸液を含浸させ、110℃で20時間乾燥後600℃で２時間焼
成してＷ−Ni担持触媒得た。
ッチェン株式会社製）200gにタングステン酸37.8gを濃
度28重量％のアンモニア水25mlに水10mlを加えた液で溶
解し、不溶解残さをろ過した後硝酸ニッケル15.2gを加
え、全液量が90mlとなるように水を加えて得たＷ−Ni含
浸液を含浸させ、110℃で20時間乾燥後600℃で２時間焼
成してＷ−Ni担持触媒得た。
このＷ−Ni担持触媒を用い、担持量がRuO2として３、
５重量％となるような量の塩化ルテニウムをエチルアル
コールに溶解して得た含浸液を用いて実施例−１と同様
にして石炭液化溶剤水添用触媒Ｉ、Ｊを得た。これらの
触媒を、Ｘ線マイクロアナライザーを用いて触媒横断面
に沿って線分析をし、Ruの分布を調べたところ何れもRu
は内部までほぼ均一に担持されている事がわかった。
５重量％となるような量の塩化ルテニウムをエチルアル
コールに溶解して得た含浸液を用いて実施例−１と同様
にして石炭液化溶剤水添用触媒Ｉ、Ｊを得た。これらの
触媒を、Ｘ線マイクロアナライザーを用いて触媒横断面
に沿って線分析をし、Ruの分布を調べたところ何れもRu
は内部までほぼ均一に担持されている事がわかった。
これら触媒Ｉ、Ｊは石炭液化溶剤水添反応用として高
い性能を発揮する事が期待できる。
い性能を発揮する事が期待できる。
［実施例−５］ 実施例−１の塩化ルテニウムの代りに、37重量％のPt
を含む塩化白金酸3.2gをエチルアルコールに溶解し、全
量を90mlとした含浸液を用い、他の条件を実施例−１と
同様にして石炭液化溶剤水添用触媒Ｋを得た。この触媒
は1.0重量％のPtO2を含み、Ｘ線マイクロアナライザー
を用いて触媒横断面に沿って線分析をし、Ptの分布を調
べたところ何れもPtは内部までほぼ均一に担持されてい
る事がわかった。
を含む塩化白金酸3.2gをエチルアルコールに溶解し、全
量を90mlとした含浸液を用い、他の条件を実施例−１と
同様にして石炭液化溶剤水添用触媒Ｋを得た。この触媒
は1.0重量％のPtO2を含み、Ｘ線マイクロアナライザー
を用いて触媒横断面に沿って線分析をし、Ptの分布を調
べたところ何れもPtは内部までほぼ均一に担持されてい
る事がわかった。
これら触媒Ｋは石炭液化溶剤水添反応用として高い性
能を発揮する事が期待できる。
能を発揮する事が期待できる。
［比較例−１］ 塩化ルテニウムを水に溶解して得た含浸液を用いる以
外は実施例−１と同様にして石炭液化溶剤水添用触媒Ｌ
を得た。この触媒ＫのRuO2担持量は1.0重量％であり、
Ｘ線マイクロアナライザーを用いて触媒横断面に沿って
線分析をし、Ruの分布を調べたところ表面より200μｍ
以内の表層部にRuは担持されているのみであった。
外は実施例−１と同様にして石炭液化溶剤水添用触媒Ｌ
を得た。この触媒ＫのRuO2担持量は1.0重量％であり、
Ｘ線マイクロアナライザーを用いて触媒横断面に沿って
線分析をし、Ruの分布を調べたところ表面より200μｍ
以内の表層部にRuは担持されているのみであった。
この触媒Ｋは石炭液化溶剤水添反応用として高い性能
を発揮する事が期待できない。
を発揮する事が期待できない。
［比較例−２］ 実施例−１のエチルアルコールの代りに、エチルアル
コールと水との重量比が1:2及び1:3の混合溶液を用い、
他の条件を実施例−１と同様にしてそれぞれ石炭液化溶
剤水添用触媒Ｍ、Ｎをえた。これらの触媒のRuO2担持量
は何れも1.0重量％であり、Ｘ線マイクロアナライザー
を用いて触媒横断面に沿って線分析をし、Ruの分布を調
べたところ、Ｍは表面から500μｍの範囲内に、Ｎは表
面から300μｍ以内の範囲内にのみRuが担持されている
のみであることがわかった。
コールと水との重量比が1:2及び1:3の混合溶液を用い、
他の条件を実施例−１と同様にしてそれぞれ石炭液化溶
剤水添用触媒Ｍ、Ｎをえた。これらの触媒のRuO2担持量
は何れも1.0重量％であり、Ｘ線マイクロアナライザー
を用いて触媒横断面に沿って線分析をし、Ruの分布を調
べたところ、Ｍは表面から500μｍの範囲内に、Ｎは表
面から300μｍ以内の範囲内にのみRuが担持されている
のみであることがわかった。
これらの触媒Ｍ、Ｎは石炭液化溶剤水添反応用として
高い性能を発揮する事が期待できない。
高い性能を発揮する事が期待できない。
［発明の効果］ 本発明の方法に従えば、エチルアルコール含有率が50
重量％以上のエチルアルコール−水混合液にルテニウム
化合物及び／又は白金化合物を溶解した液を含浸液とす
るために、含浸液の粘度が低下でき、かつルテニウム及
び／又は白金と触媒との親和性を低減できるためルテニ
ウム及び／又は白金をMo−Ni等担持触媒の内部まで均一
に分散させ、担持させる事ができる。このため高性能の
触媒が効率よく簡単に得られる。
重量％以上のエチルアルコール−水混合液にルテニウム
化合物及び／又は白金化合物を溶解した液を含浸液とす
るために、含浸液の粘度が低下でき、かつルテニウム及
び／又は白金と触媒との親和性を低減できるためルテニ
ウム及び／又は白金をMo−Ni等担持触媒の内部まで均一
に分散させ、担持させる事ができる。このため高性能の
触媒が効率よく簡単に得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 23/89
Claims (1)
- 【請求項１】周期律表第VI族金属又は第VIII族金属を多
孔性担体に担持させた触媒にルテニウム及び／又は白金
を含む含浸液を含浸させた後、乾燥又は焼成、あるいは
乾燥及び／又は焼成した後適当な還元処理を施して水素
化処理触媒を製造するに際して、前記含浸液としてエチ
ルアルコール含有率が50重量％以上のエチルアルコール
−水混合液にルテニウム化合物及び／又は白金化合物を
溶解した液を用いてルテニウム及び／又は白金を内部ま
でほぼ均一に担持させたことを特徴とする水素化処理触
媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1218721A JP2892390B2 (ja) | 1989-08-28 | 1989-08-28 | 水素化処理触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1218721A JP2892390B2 (ja) | 1989-08-28 | 1989-08-28 | 水素化処理触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0386241A JPH0386241A (ja) | 1991-04-11 |
| JP2892390B2 true JP2892390B2 (ja) | 1999-05-17 |
Family
ID=16724399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1218721A Expired - Lifetime JP2892390B2 (ja) | 1989-08-28 | 1989-08-28 | 水素化処理触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2892390B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2806701B2 (ja) * | 1992-06-01 | 1998-09-30 | 出光興産株式会社 | 水素化処理用触媒の製造法とその触媒を用いた重質油の水素化処理方法 |
| JPH0664065U (ja) * | 1993-02-15 | 1994-09-09 | 豊一 四十九 | 発熱体 |
| JP4564673B2 (ja) * | 2001-01-17 | 2010-10-20 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 軽質炭化水素油の水素化処理触媒、その製造方法及びそれを用いた軽質炭化水素油の水素化処理方法 |
-
1989
- 1989-08-28 JP JP1218721A patent/JP2892390B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0386241A (ja) | 1991-04-11 |
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