CN101265327A - 酸掺杂导电聚苯胺材料的制备方法 - Google Patents

酸掺杂导电聚苯胺材料的制备方法 Download PDF

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邵亮
张国宏
赵阳
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Abstract

酸掺杂导电聚苯胺材料的制备方法，在氨基磺酸体系下，将苯胺经过引发剂引发聚合，合成氨基磺酸掺杂的聚苯胺，氨基磺酸是一种两性的表面活性剂，稳定性很高，不易挥发，所制备的氨基磺酸掺杂的导电聚苯胺具有良好的电化学性能及化学稳定性，产物电阻可以控制。

Description

酸掺杂导电聚苯胺材料的制备方法
技术领域
本发明涉及导电聚苯胺材料的制备方法。
背景技术
聚苯胺(PANI)的电导率较高、电化学及光学性质良好、环境稳定性好，是一个综合性能优良的导电高分子材料。本征态的聚苯胺的电导率实际上是很低的，但通过质子酸掺杂后，其电导率可提高12个数量级。通常用的质子酸有HCl和十二烷基苯磺酸(DBSA)，但是HCl掺杂的聚苯胺虽然有很高的电导率，但是由于HCl容易挥发，所以，所得掺杂聚苯胺的环境稳定性差，不宜保存；而DBSA掺杂的聚苯胺，虽然有较好的环境稳定性，但是它的电导率却远远小于HCl掺杂的聚苯胺。
郑裕东等的专利“易溶高浓度聚苯胺溶液的制备方法”(申请号98109188)使用了DBSA作为酸体系进行掺杂制备了导电聚苯胺，虽然溶解性很好，但导电聚苯胺的电导率相对较低；孙再成等的专利“超低分子量聚苯胺的制备”(申请号97101355)使用了HCl进行了掺杂，得到的导电聚苯胺电导率达10S/cm，但稳定性较差；而万梅香等的专利“一种掺杂剂及其制备方法和用途”(专利号00124728)中使用了一种新的酸氨基苯磺酸进行掺杂聚苯胺，但需要用浓盐酸进行酸化，且电导率为10-6～1S/cm，相对较低。
氨基磺酸是一种化工原料，为无机固体酸(NH2SO3H)，斜方晶系片状结晶，无色，无臭，易溶于水，且稳定性很高，不挥发，熔点约为205℃，分解温度为209℃，在260℃下可完全分解生成SO2、SO3、N2和水等产物，对金属腐蚀性很低。氨基磺酸是一种中强酸，在水中完全电离。
发明内容
本发明是一种酸掺杂导电聚苯胺材料的制备方法，在氨基磺酸体系下，将苯胺经过氧化型引发剂引发聚合，合成氨基磺酸掺杂的聚苯胺。
本发明中所用到的氨基磺酸是一种两性的表面活性剂，稳定性很高，不易挥发，所制备的氨基磺酸掺杂的导电聚苯胺具有良好的电化学性能及化学稳定性，产物电阻可以控制。
具体实施方式
本发明是一种酸掺杂导电聚苯胺材料的制备方法，在氨基磺酸体系下，将苯胺经过氧化型引发剂引发聚合，合成氨基磺酸掺杂的聚苯胺。本发明具体的制备步骤为：
(1)将氨基磺酸溶于蒸馏水中，制成质量浓度为4～16％的溶液；
(2)在上述溶液中加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的重量比为1∶18～1∶4，加入的氧化型引发剂与苯胺的重量比为0.5∶1～3.5∶1，在0～40℃的温度下，高速搅拌溶液，进行聚合，时间持续2～8小时，反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，在真空环境下干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。
以上所述氧化型引发剂为过硫酸铵，或者为重铬酸钾，或者为碘酸钾。
下面是本发明更为具体实施例：
实施例1
将一定量的氨基磺酸溶于蒸馏水中，配成质量浓度为4％的溶液；然后加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的重量比为1∶4；待溶液均匀后，缓慢滴加氧化型引发剂过硫酸铵，过硫酸铵与苯胺的重量比为1∶1；在20℃的温度下，高速搅拌，进行聚合，时间持续2小时；反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，真空干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。
实施例2
将一定量的氨基磺酸溶于蒸馏水中，配成质量浓度为13％的溶液；然后加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的量的重量比为1∶14；待溶液均匀后，缓慢滴加氧化型引发剂过硫酸铵，过硫酸铵与苯胺的重量比为1.7∶1；在20℃的温度下，高速搅拌，进行聚合，时间持续6小时；反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，真空干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。
实施例3
将一定量的氨基磺酸溶于蒸馏水中，配成质量浓度为15％的溶液；然后加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的量的重量比为1∶17；待溶液均匀后，缓慢滴加氧化型引发剂过硫酸铵，过硫酸铵与苯胺的重量比为3.5∶1；在20℃的温度下，高速搅拌，进行聚合，时间持续8小时；反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，在真空环境下干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。
实施例4
将一定量的氨基磺酸溶于蒸馏水中，配成质量浓度为13％的溶液；然后加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的重量比为1∶14；待溶液均匀后，缓慢滴加氧化型引发剂过硫酸铵，过硫酸铵与苯胺的重量比为1.7∶1；在0℃的温度下，高速搅拌，进行聚合，时间持续6小时；反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，在真空环境下干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。
实施例5
将一定量的氨基磺酸溶于蒸馏水中，配成质量浓度为13％的溶液；然后加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的重量比为1∶14；待溶液均匀后，缓慢滴加氧化型引发剂过硫酸铵，过硫酸铵与苯胺的质量比为1.7∶1；在40℃的温度下，高速搅拌，进行聚合，时间持续6小时；反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，在真空环境下干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。
实施例6
将一定量的氨基磺酸溶于蒸馏水中，配成质量浓度为13％的溶液；然后加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的重量比为1∶14；待溶液均匀后，缓慢滴加氧化型引发剂高锰酸钾，高锰酸钾与苯胺的重量比为0.6∶1；在20℃的温度下，高速搅拌，进行聚合，时间持续6小时；反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，在真空环境下干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。
实施例7
将一定量的氨基磺酸溶于蒸馏水中，配成质量浓度为13％的溶液；然后加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的重量比为1∶14；待溶液均匀后，缓慢滴加氧化型引发剂高锰酸钾，高锰酸钾与苯胺的重量比为1.2∶1；在20℃的温度下，高速搅拌，进行聚合，时间持续6小时；反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，在真空环境下干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。
实施例8
将一定量的氨基磺酸溶于蒸馏水中，配成质量浓度为13％的溶液；然后加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的量的重量比为1∶14；待溶液均匀后，缓慢滴加氧化型引发剂碘酸钾，碘酸钾与苯胺的质量比为1∶1；在20℃的温度下，高速搅拌，进行聚合，时间持续6小时；反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，在真空环境下干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。

Claims (3)

1、酸掺杂导电聚苯胺材料的制备方法，其特征在于在氨基磺酸体系下，将苯胺经过氧化型引发剂引发聚合，合成氨基磺酸掺杂的聚苯胺。
2、根据权利要求1所述的酸掺杂导电聚苯胺材料的制备方法，其制备步骤为：
(1)将氨基磺酸溶于蒸馏水中，制成质量浓度为4～16％的溶液；
(2)在上述溶液中加入苯胺，苯胺的加入量与氨基磺酸的重量比为1∶18～1∶4，加入的氧化型引发剂与苯胺的质量比为0.5∶1～3.5∶1，在0～40℃的温度下，高速搅拌溶液，进行聚合，时间持续2～8小时，反应后静置，过滤，用水洗涤2～4次，并用丙酮淋洗，在真空环境下干燥，得到墨绿色酸掺杂导电聚苯胺材料的粉末。
3、根据权利要求1，或2所述的酸掺杂导电聚苯胺材料的制备方法，其特征在于氧化型引发剂为过硫酸铵，或者为重铬酸钾，或者为碘酸钾。
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