CN101265160A - 生物柴油副产物甘油的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物柴油副产物甘油的纯化方法，它是将在制备生物柴油过程中得到的副产物甘油进行蒸发、去除其内70％～80％的甲醇量，再以浓度为2～3mol/l的硫酸或盐酸溶液调节其pH值为5～6，离心分离，弃去上层游离脂肪酸及下层残余固体催化剂，收集中层甘油相，在甘油相中加入水进行稀释，将稀释的溶液以2.0～3.0ml/min的流速滴加到同时含有大孔酸树脂和大孔碱树脂的离子交换柱中进行交换，同时收集流出液，再对流出液减压蒸馏，得到纯度大于97％的甘油。本发明工艺简单，能耗低，所得甘油纯度高，品质好。
Description
技术领域
本发明涉及物料纯化方法，具体地说是一种生物柴油副产物甘油的纯化方法。
背景技术
随着各国经济的发展和传统石化能源的匮乏，寻找可替代新能源逐渐成为各国关注的焦点，而生物质能源的出现就为解决未来的能源危机提供了有效的途径。生物柴油是一种新型的绿色的环保燃料，它可以替代传统的矿物柴油，不仅可以降低对环境的污染，同时对缓解我国能源危机有着深远的意义，受到了国内越来越多人的关注。据统计，在未来几年中将会生产大量的生物柴油，同时也伴随着其副产物甘油的产生，约每生产10吨生物柴油就会产生1吨甘油。高纯度甘油广泛的应用于食品、医药、纺织、化工等领域，同时国内对它的需求也在不断上涨，这使我国的甘油一直处于供不应求的状况，因此，通过对生产生物柴油的副产物甘油进行提纯，不仅可以得到价值极高的高纯度甘油，同时可以降低生物柴油的生产成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种生物柴油副产物甘油的纯化方法，其操作简单，设备要求低，产物纯度高。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种生物柴油副产物甘油的纯化方法，特点是：将在制备生物柴油过程中得到的副产物甘油进行蒸发、去除其内70％～80％的甲醇量，再以浓度为2～3mol/L的硫酸或盐酸溶液调节其pH值为5～6，离心分离，弃去上层游离脂肪酸及下层残余固体催化剂，收集中层甘油相，在甘油相中加入水进行稀释，将稀释的溶液以2.0～3.0mL/min的流速滴加到填充好的离子交换柱中进行交换，同时收集流出液，当交换液的电导率为一次蒸馏水的电导率时终止，再对流出液减压蒸馏，即得纯度大于97％的甘油。
所述加入水量为甘油相质量的10％～30％。
所述减压蒸馏初始温度为60～80℃，在馏温开始下降时，升高温度至110～120℃，直至尾接管口无水流出，真空度为-0.09～-0.1MP。
本发明所述甘油是固体碱催化生产生物柴油时所得的下层产物，其主要成分为甘油(24％)，甲醇(67％)以及一些皂化物，色素和杂离子。
所述离子交换柱是通过大孔酸树脂和大孔碱树脂以质量比1∶1～2混合填充而成。其中：所用树脂分别经过水清洗浸泡，用酸碱交替进行预处理，阳树脂转成氢型，阴树脂转成氢氧根型，再将氢型和氢氧根型树脂按质量比1∶1～2混合均匀，以湿法装柱，接着用蒸馏水冲洗至流出液pH在7左右。
本发明工艺简单，能耗低，所制得的甘油纯度高，品质好。
具体实施方式
实施例1
(1)、粗甘油的中和
取生产生物柴油下层液，即粗甘油50g，减压蒸去80％甲醇，得30.1g液体，不断搅拌下加入2.4mL、3mol/L的HCL，离心分离，得中层液体23.2g，加入4.6g水稀释，得稀释溶液27.8g。
(2)、离子交换柱的制备
选用D001大孔强酸树脂和D202大孔强碱树脂，将两种树脂以上述方式处理后，按质量比1∶1.3混合，与水一起倒入离子交换柱中，同时打开离子交换柱活塞，让水缓慢流出，使树脂自然沉降；填充的树脂高度约20cm，树脂上部的水高约2～3cm。
(3)、交换
将上述稀释溶液以2.5mL/min的流速滴加入到离子交换柱中，同时收集流出液，当交换液的电导率接近一次蒸馏水的电导率时停止收集。
(4)、减压蒸馏
将收集的流出液在温度为80℃，真空度为-0.1MP时减压蒸馏，当馏温开始下降时，升高蒸馏瓶温度至120℃继续蒸馏，直至尾接管口无水流出，放出蒸馏瓶内液体，即得到纯度大于99％的甘油。
实施例2
(1)、粗甘油的中和
同实施例1。
(2)、离子交换柱的制备
分别称取甩干的D202大孔强碱树脂38g和D001大孔强酸树脂30g，混合均匀，与水一起倒入离子交换柱中，同时打开离子交换柱活塞，让水缓慢流出，使树脂自然沉降；填充的树脂高度约10cm，树脂上部的水高约2～3cm。
(3)、交换
同实施例1。
(4)、减压蒸馏
同实施例1，得到纯度为98.2％的精制甘油。
实施例3
(1)、粗甘油的中和
同实施例1。
(2)、离子交换柱的制备
分别称取甩干的D202大孔强碱树脂19g，D001大孔强酸树脂15g，混合均匀，与水一起倒入离子交换柱中，同时打开离子交换柱活塞，让水缓慢流出，使树脂自然沉降；填充的树脂高度约5cm，树脂上部的水高约2～3cm。
(3)、交换
同实施例1。
(4)、减压蒸馏
同实施例1，得到纯度为97％的精制甘油。
Claims (2)
1、一种生物柴油副产物甘油的纯化方法，其特征在于：将在制备生物柴油过程中得到的副产物甘油进行蒸发、去除其内70％～80％的甲醇量，再以浓度为2～3mol/L的硫酸或盐酸溶液调节其pH值为5～6，离心分离，弃去上层游离脂肪酸及下层残余固体催化剂，收集中层甘油相，在甘油相中加入水进行稀释，将稀释的溶液以2.0～3.0mL/min的流速滴加到填充好的离子交换柱中进行交换，同时收集流出液，再对流出液减压蒸馏，即得纯度大于97％的甘油；其中：加入水量为甘油相质量的10％～30％；减压蒸馏初始温度为60～80℃，在馏温开始下降时，升高温度至110～120℃，真空度为-0.09～-0.1MP。
2、根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述离子交换柱是通过大孔酸树脂和大孔碱树脂以质量比1∶1～2混合填充而成。
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