CN101264154A - 一种中药口服制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以中药为主要原料的中药口服制剂的制备方法。本发明选所述药物组合物中的一种、两种或三种原料药粉碎，过筛；不粉碎的其余原料药分组或不分组加水煎煮提取，浓缩，精制；以粉碎过筛的原料药粉加入适量的淀粉、糊精、微粉硅胶中的一种或两种的组合作为底料，喷入水提液进行一步制粒，制成片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂等制剂。本发明的工艺合理可行，减少了浸膏中的杂质和提取过程中有效成分的损失，制粒更加方便，颗粒更加均匀，后续的压片、装胶囊等工序操作更加容易，制得的治疗痛风病的中药复方制剂具有制剂质量高，临床服用量小等优点，产品的各项指标完全合格，产品的质量得到了很大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种口服制剂的制备方法，特别是涉及一种以中药为原料的可用于治疗痛风病的口服制剂的制备方法。
背景技术
痛风是由于体内嘌呤代谢障碍、尿酸生成过多或/和尿酸排泄减少，致血中尿酸浓度增高所引起的一组异质性疾病。临床特点表现为高尿酸血症及尿酸盐结晶沉积所致特征性急性关节炎、痛风石、间质性肾炎，严重者呈关节畸形及功能障碍。
中医认为，痛风的病因——高尿酸血症乃湿浊之毒。痛风以脾肾亏虚为本，以湿浊内盛为主要病机。脾失健运，脾胃升清降浊失司；或久病入肾，或年迈肾衰，肾气不化，分清泌浊无权，均致湿浊内生，久蕴不解，酿生尿酸浊毒，蕴久化热生痰，痰凝瘀滞经脉、骨节，此时，每因劳倦过度、或七情内伤，或酗酒食伤，或关节外伤，或复感风寒湿邪诱发本病。即本病以脾肾亏虚为本，湿热痰瘀浊毒瘀阻经脉、骨节为标，本虚标实。
急性期痛风以湿热、痰瘀、浊毒闭阻经脉、流注关节为主，病急且重，根据“急则治其标”的原则，治疗上以祛邪为主，重在清热解毒，利湿泄浊，化瘀通络，酌加健脾之品；慢性期痛风则以脾肾亏虚为本，痰瘀、浊毒闭阻经脉、骨节为标，治疗上标本兼顾，以健脾补肾，利湿泄浊为治疗大法，辅以化痰、通络。
临床治疗痛风的药物包括秋水仙碱、非甾体抗炎药、促尿酸排泄药等，但是都具有一定的副作用，限制了其应用。故中药治疗痛风成为中医临床及科研的一个重要方面，中医药治疗痛风显示了一定的优势。
中国专利200410040542公开了一种治疗痛风病的药物组合物，该组合物含有下列重量份的原料药：黄柏200～310份、秦艽290～390份、延胡索200～290份；或黄柏200～310份、秦艽290～390份、延胡索200～290份与泽泻200～300份、车前子190～290份、土茯苓100～210份、赤芍200～310份中的一种原料药或一种以上的组合原料药；或黄柏200～310份、秦艽290～390份、延胡索200～290份与泽泻200～300份、车前子190～290份、土茯苓100～210份、赤芍200～310份中的一种原料药或一种以上的组合原料药再加上川牛膝190～300份。但是，该专利只介绍了个别剂型的制剂工艺，而且工艺不太成熟，因此药学领域的普通技术人员难于制出合格的各种制剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供详细的制备工艺，以制备出质量稳定可靠、具有良好效果的药物制剂。
上述制剂可以采用常规的制剂方法进行制剂，例如将全部原料药用水煎煮提取后制成口服制剂，但所制得的制剂服用量较大，质量不高，产品易吸潮，稳定性差。
经过反复筛选和试验，本发明采用的方法是：选上述第一种药物组合物中的延胡索或选第二、第三种药物组合物中延胡索、泽泻的一种或延胡索、土茯苓、泽泻中的两种或三种粉碎，过筛；不粉碎的其余原料药加水煎煮提取，浓缩，精制；所制得的中间产物合并后制成口服制剂。
具体的方法可以是：选原料药中的延胡索粉碎，过筛；不粉碎的其余原料药加水煎煮提取，浓缩，精制；所制得的中间产物合并后制成口服制剂。当然也可以选原料药中的土茯苓、泽泻中的一种粉碎，过筛，或选土茯苓、延胡索粉碎，过筛，或选延胡索、泽泻粉碎，过筛，或选土茯苓、泽泻粉碎，过筛，或选土茯苓、延胡索、泽泻粉碎，过筛；不粉碎的其余原料药加水煎煮提取，浓缩，精制；所制得的中间产物合并后制成口服制剂。
为充分利用原料药，粉碎后所剩的药头最好单独或加入到不粉碎的其余原料药中加水煎煮提取，浓缩，精制。
在选上述三种药物组合物中的土茯苓、延胡索、泽泻原料药的一种或两种或三种粉碎时，土茯苓、延胡索、泽泻中可能剩余的不粉碎的原料药加水煎煮提取，浓缩，精制；其余原料药中的黄柏为一组，秦艽以及可能的车前子、川牛膝为一组，可能的赤芍为一组，分别加水煎煮提取，浓缩，精制；所制得的中间产物合并后制成口服制剂。这样分别煎煮可以减少各原料药的有效成分之间发生的不利相互作用。
更优选的方法是：选所述原料药中的土茯苓、延胡索、泽泻的一种或两种或三种分别粉碎，过筛；不粉碎的其余原料药分别一一加水煎煮提取，浓缩，精制；所制得的中间产物合并后制成制剂。这样可以更好地减少各原料药成分的相互作用。
在煎煮时，将原料药加水浸泡0～12小时，然后煎煮2～3次，温度控制在85～100℃，每次1/3～2小时，其中第一次加5～7倍量水，第二、三次加4～6倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩，精制。
上述精制过程包括根据需要分别在一组或多组煎煮浓缩液中加入乙醇使含醇量达到60％～70％，静置、过滤后回收乙醇。
为了提高制剂质量，有利于工业化的大生产，最好将所述粉碎后的原料药的粉同时作为辅料用于制剂过程，特别是作为制粒辅料用于在制备过程中需要制粒的剂型，例如片剂、胶囊剂或颗粒剂。
根据实验结果，最好选用一些制剂辅料例如常用的淀粉、糊精、微粉硅胶中的一种或两种以上的组合与所述粉碎后的原料药的粉混合后一起作为制粒辅料。所选用的制剂辅料相当于制成总量的5％～88％。优选的淀粉、糊精、微粉硅胶中的一种或两种以上组合的量相当于制成总量的12％～25％。更优选的淀粉、糊精、微粉硅胶中的一种或两种以上组合的量相当于制成总量的16％～22％。
如果采用两种组合辅料，其比例为2～8∶8～2，优选为4～6∶6～4。
原料药加水煎煮提取、浓缩、精制后的浸膏可以加入原料药粉碎过筛后的粉进行制剂，也可以加入原料药粉碎过筛后的粉或加入原料药粉与制剂辅料粉的混合物进行制粒，还可以在喷雾干燥成浸膏粉后加入原料药粉碎过筛后的粉或加入原料药粉与制剂辅料粉的混合物进行制粒。喷雾干燥的条件是：进风温度为145～175℃，出风温度为65～95℃，喷雾干燥时浓缩液的相对密度为1.10～1.25(60～80℃)。
更好的工艺方法是：以原料药粉碎过筛后的粉或原料药粉与制剂辅料粉的混合物作为底料，喷入水提液进行一步制粒。一步制粒的优选条件是：浸膏的相对密度为1.10～1.25(60～80℃热测)，进液速度：50～60ml/min，喷雾压力：0.08～0.4Mpa，喷雾频率：4.0HZ；物料温度：40～80℃，进风温度：95～110℃，出风温度：70～85℃。
为了尽可能地提高效率及降低生产成本，缩短浓缩时间，避免长时间加热对有效成分的破坏，本发明优选三效减压的方法对煎煮提取液进行浓缩，具体条件为：温度：一效75～95℃，二效65～85℃，三效55～75℃；真空度：一效-0.02～-0.06Mpa，二效-0.04～-0.08Mpa，三效-0.06～-0.10Mpa。
优选的浓缩条件为：温度：一效80～90℃，二效70～80℃，三效60～70℃；真空度：一效-0.03～-0.04Mpa，二效-0.05～-0.06Mpa，三效-0.07～-0.08Mpa。
本发明制得的治疗痛风病的中药复方制剂具有工艺合理可行、制剂质量高、临床服用量小等优点。将选用的部分原料药粉碎后作为辅料进行制剂，不但可以减少浸膏中的杂质，减少提取过程中有效成分的损失，还可以减少制剂辅料的用量。在制剂过程中加入选用的辅料并采用一步制粒工艺可以使得制粒更加方便，颗粒更加均匀，后续的压片、装胶囊等工序操作更加容易，产品的重量或装量差异、粒度、水分、崩解时限、溶化性、含量均匀性等指标完全合格，产品的鉴别、含量测定等质量指标也得到了很大的提高。
具体实施方式
以下通过实施例和实验例来进一步阐述本发明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实施例和实验例，凡是基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明要求保护的范围。
实施例1：本发明药物组合物胶囊剂的制备
取黄柏260g、秦艽340g、延胡索250g。以上3味药材，延胡索粉碎成细粉；延胡索药头与其余2味药材加水浸泡2小时，煎煮2次，温度控制在95～100℃，第一次的加水量为原料药重量的6倍，煎煮1.5小时，第二次加水量为原料药重量的5倍，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.20～1.25(60℃热测)的浸膏。以延胡索粉为底料，用浸膏作为粘合剂，一步制粒(雾化压力0.25Mpa，物料温度65℃，进风温度100℃，出风温度80℃)，整粒，填充胶囊1000粒，检查，分装，即得。
实施例2：本发明药物组合物胶囊剂的制备
取黄柏260g、秦艽340g、延胡索255g、泽泻260g、土茯苓145g、赤芍260g。以上6味药材，土茯苓、泽泻粉碎成细粉；土茯苓、泽泻药头与其余4味药材加水浸泡12小时，煎煮2次，温度控制在85～100℃，第一次的加水量为原料药重量的6倍，煎煮1.5小时，第二次加水量为原料药重量的5倍，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.10～1.15(60℃热测)的浸膏，加乙醇使含醇量达到60％～70％，静置、过滤后回收乙醇。以土茯苓、泽泻粉和约100g淀粉作为底料，用浸膏作为粘合剂，一步制粒(雾化压力0.2Mpa，物料温度55℃，进风温度95℃，出风温度70℃)，整粒，填充胶囊1000粒，每粒0.4g，检查，分装，即得。
实施例3：本发明药物组合物丸剂的制备
取黄柏255g、秦艽350g、延胡索260g、车前子245g、土茯苓155g、川牛膝250g。以上6味药材，土茯苓、延胡索粉碎成细粉；其余5味药材加水煎煮2次，温度控制在85～90℃，第一次的加水量为原料药重量的7倍，煎煮2小时，第二次加水量为原料药重量的6倍，煎煮1.5小时，第三次加水量为原料药重量的5倍，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液在三效浓缩器的温度为一效80～90℃，二效70～80℃，三效60～70℃；真空度：一效-0.03～-0.04Mpa，二效-0.05～-0.06Mpa，三效-0.07～-0.08Mpa的条件下减压浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃热测)的浸膏。在进风温度为165～175℃，出风温度为85～95℃的条件下喷雾干燥，加入土茯苓、延胡索粉，湿法制粒，颗粒干燥后粉碎，水泛丸2000粒，即得。
实施例4：本发明药物组合物丸剂的制备
取黄柏250g、秦艽350g、延胡索250g、泽泻250g、车前子250g、土茯苓150g、赤芍250g、川牛膝250g。以上8味药材，土茯苓粉碎成细粉；其余7味药材加水煎煮2次，温度控制在85～100℃，第一次的加水量为原料药重量的6倍，煎煮1.5小时，第二次加水量为原料药重量的5倍，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液在三效浓缩器的温度为一效80～90℃，二效70～80℃，三效60～70℃；真空度：一效-0.03～-0.04Mpa，二效-0.05～-0.06Mpa，三效-0.07～-0.08Mpa的条件下减压浓缩至相对密度为1.10～1.25(70℃热测)的浸膏。在进风温度为165～175℃，出风温度为85～95℃的条件下喷雾干燥，加入土茯苓粉，湿法制粒，颗粒干燥后粉碎，水泛丸2000粒，即得。
实施例5：本发明药物组合物丸剂的制备
取黄柏220g、秦艽380g、延胡索260g、泽泻220g、车前子230g、土茯苓140g、赤芍250g、川牛膝240g。以上8味药材，土茯苓、延胡索、泽泻粉碎成细粉；其余5味药材中，黄柏为一组，秦艽以及车前子、川牛膝为一组，赤芍为一组，在其中一组加入土茯苓、延胡索、泽泻药头，分别加水浸泡12小时，煎煮提取2次，温度控制在90～95℃，第一次的加水量为原料药重量的6倍，煎煮1/2小时，第二次加水量为原料药重量的5倍，煎煮1/3小时，合并煎液，滤过，滤液在三效浓缩器的温度为一效75～85℃，二效65～70℃，三效60～65℃；真空度：一效-0.02～-0.03Mpa，二效-0.04～-0.05Mpa，三效-0.06～-0.07Mpa的条件下减压浓缩至相对密度为1.10～1.25(70℃热测)的浸膏，分别加乙醇使含醇量达到60％～65％，静置、过滤后回收乙醇。合并各组煎煮液，以土茯苓、延胡索、泽泻粉和50g糊精作为底料，用浸膏作为粘合剂，一步制粒(雾化压力0.12Mpa，物料温度65℃，进风温度100℃，出风温度80℃)，颗粒干燥后粉碎，水泛丸4000粒，即得。
实施例6：本发明药物组合物片剂的制备
取黄柏280g、秦艽320g、延胡索230g、泽泻240g、车前子270g、土茯苓140g、赤芍300g、川牛膝220g。以上8味药材，土茯苓、延胡索、泽泻分别粉碎成细粉，所剩药头及其余5味药材一一分别加水煎煮2次，温度控制在95～100℃，第一次的加水量为原料药重量的5倍，煎煮2/3小时，第二次加水量为原料药重量的4倍，煎煮1/3小时，滤过，滤液分别浓缩至相对密度为1.20～1.25(80℃热测)的浸膏，合并煎液，加乙醇使含醇量达到70％～75％，静置、过滤后回收乙醇。合并各组煎煮液，以土茯苓、延胡索、泽泻粉和约50g微粉硅胶作为底料，用浸膏作为粘合剂，一步制粒(雾化压力0.1Mpa，物料温度80℃，进风温度110℃，出风温度85℃)，整粒，加0.3％的硬脂酸镁混合均匀，压片，制成1000片，每片0.3g，包衣，即得。
实施例7：本发明药物组合物片剂的制备
取黄柏230g、秦艽380g、延胡索230g、泽泻260g、车前子240g、土茯苓155g、赤芍260g。以上7味药材，土茯苓、延胡索粉碎成细粉；其余5味药材加水浸泡6小时，煎煮3次，温度控制在85～100℃，第一次的加水量为原料药重量的6倍，煎煮1.5小时，第二次加水量为原料药重量的5倍，煎煮1小时，第三次的加水量为原料药重量的4倍，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃热测)的浸膏，加乙醇使含醇量达到60％～70％，静置、过滤后回收乙醇。以土茯苓、延胡索粉和约100g微粉硅胶和淀粉(4∶6)作为底料，用浸膏作为粘合剂，一步制粒，(雾化压力0.25Mpa，物料温度60℃，进风温度105℃，出风温度85℃)，颗粒加0.3％的硬脂酸镁混合均匀，压片，制成1000片，每片0.35g，包衣，即得。
实施例8：本发明药物组合物片剂的制备
取黄柏220g、秦艽370g、延胡索220g、泽泻270g、车前子240g、土茯苓160g、赤芍270g、川牛膝240g。以上8味药材，土茯苓粉碎成细粉；其余7味药材加水浸泡12小时，煎煮2次，温度控制在95～100℃，第一次的加水量为原料药重量的6倍，煎煮1小时，第二次加水量为原料药重量的5倍，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(80℃热测)的浸膏。以土茯苓粉和淀粉作为底料(底料∶浸膏＝1∶4)，用浸膏作为粘合剂，一步制粒(雾化压力0.25Mpa，物料温度70℃，进风温度105℃，出风温度85℃)，颗粒加0.3％的硬脂酸镁混合均匀，压片，制成1000片，包衣，即得。
实施例9：本发明药物组合物颗粒剂的制备
取黄柏250g、秦艽360g、延胡索240g、泽泻250g、车前子240g、土茯苓150g、赤芍260g、川牛膝250g。以上8味药材，土茯苓、泽泻分别粉碎成细粉，所剩药头及其余6味药材一一分别加水煎煮2次，温度控制在95～100℃，第一次的加水量为原料药重量的5倍，煎煮1.5小时，第二次加水量为原料药重量的4倍，煎煮1小时，滤过，滤液分别浓缩至相对密度为1.20～1.25(75℃热测)的浸膏，合并煎液。以土茯苓、泽泻粉和约500g淀粉、糊精(5∶5)作为底料，用浸膏作为粘合剂，一步制粒，(雾化压力0.08Mpa，物料温度70℃，进风温度110℃，出风温度85℃)，制成颗粒800g，整粒，包装，即得。
实施例10：本发明药物组合物颗粒剂的制备
取黄柏260g、秦艽350g、延胡索240g、泽泻260g、车前子240g、土茯苓150g、川牛膝260g。以上7味药材，泽泻粉碎成细粉，土茯苓、延胡索为一组，黄柏为一组，秦艽、车前子、川牛膝为一组并加入所剩泽泻药头，分别加水浸泡5小时，煎煮2次，温度控制在95～100℃，第一次的加水量为原料药重量的7倍，煎煮2小时，第二次加水量为原料药重量的6倍，煎煮1.5小时，滤过，滤液分别浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃热测)的浸膏，在秦艽、车前子、川牛膝一组中加乙醇使含醇量达到70％～75％，静置、过滤后回收乙醇。合并各组煎液，以泽泻粉和约1000g微粉硅胶、糊精(3∶7)与浸膏进行湿法制粒1200g，整粒，包装，即得。
实验例1：一步制粒技术参数的确定
表1 一步制粒主要技术参数考察
由表可知，一步制粒的主要技术参数优选为：进液速度：50～60ml/min；喷雾压力：0.08～0.4Mpa；喷雾频率：4.0HZ；物料温度：40～80℃；进风温度：95～110℃；出风温度：70～85℃。
实验例2：重量差异检查
按中国药典一部附录片剂项下重量差异检查法检查实施例8的片剂，结果见表2。
表2 重量差异检查结果
结果表明，本品重量差异符合中国药典一部附录片剂的要求。
实验例3：崩解时限检查
按中国药典一部附录胶囊剂项下崩解时限检查法检查实施例2的胶囊剂，结果见表3。结果表明，本品崩解时限符合中国药典一部胶囊剂崩解时限要求。
实验例4：水分检查
按中国药典一部附录水分检查第一法即烘干法检查实施例2的胶囊剂，结果见表3。结果表明，本品符合中国药典一部胶囊剂的水分要求。
实验例5：重金属检查
取本品按中国药典一部附录重金属检查第二法检查实施例2的胶囊剂，结果见表3。结果表明本品重金属限量均未超过百万分之十。
实验例6：砷盐检查
取实施例2的胶囊剂，内容物约1g，精密称定，按中国药典一部附录砷盐检查第一法检查，结果见表3。本品11批样品试验结果表明，其含砷量均未超过百万分之二。
表3 检查结果(n＝3)
Claims (10)
1.一种可用于治疗痛风病的中药口服制剂的制备方法，该制剂含有下列重量份的原料药：黄柏200～310份、秦艽290～390份、延胡索200～290份；或黄柏200～310份、秦艽290～390份、延胡索200～290份与泽泻200～300份、车前子190～290份、土茯苓100～210份、赤芍200～310份中的一种原料药或一种以上的组合原料药；或黄柏200～310份、秦艽290～390份、延胡索200～290份与泽泻200～300份、车前子190～290份、土茯苓100～210份、赤芍200～310份中的一种原料药或一种以上的组合原料药再加上川牛膝190～300份，其特征在于：选所述原料药的延胡索、泽泻中的一种或选所述原料药的延胡索、土茯苓、泽泻中的两种或三种粉碎，过筛；不粉碎的其余原料药加水煎煮提取，浓缩，精制；所制得的中间产物合并后制成口服制剂。
2.根据权利要求1所述的中药口服制剂的制备方法，其特征在于：选所述原料药的延胡索、泽泻中的一种或选所述原料药的延胡索、土茯苓、泽泻中的两种或三种粉碎，过筛，延胡索、土茯苓、泽泻中不粉碎的原料药作一组加水煎煮提取，浓缩，精制；其余原料药中黄柏为一组，秦艽以及车前子、川牛膝为一组，赤芍为一组，分别加水煎煮提取，浓缩，精制；所制得的中间产物合并后制成口服制剂。
3.根据权利要求1所述的中药口服制剂的制备方法，其特征在于：选所述原料药的延胡索、泽泻中的一种或选所述原料药的延胡索、土茯苓、泽泻中的两种或三种粉碎，过筛；不粉碎的其余原料药一一分别加水煎煮提取，浓缩，精制；所制得的中间产物合并后制成口服制剂。
4.根据权利要求1、2或3所述的中药口服制剂的制备方法，其特征在于：所述所制得的中间产物合并后制成口服制剂为：以所述原料药粉碎过筛的粉作为底料，喷入水提液进行一步制粒。
5.根据权利要求4所述的中药口服制剂的制备方法，其特征在于：所述底料还包括淀粉、糊精、微粉硅胶中的一种或两种的组合，其量相当于制成总量的5％～88％。
6.根据权利要求5所述的中药口服制剂的制备方法，其特征在于：所述淀粉、糊精、微粉硅胶中的一种或两种的组合的量相当于制成总量的12％～25％。
7.根据权利要求5或6所述的中药口服制剂的制备方法，其特征在于：所述两种组合辅料的比例为2～8∶8～2。
8.根据权利要求4所述的中药口服制剂的制备方法，其特征在于：所述一步制粒的条件是：浸膏的相对密度为1.10～1.25(60～80℃热测)，进液速度：50～60ml/min，喷雾压力：0.08～0.4Mpa，喷雾频率：4.0HZ；物料温度：40～80℃，进风温度：95～110℃，出风温度：70～85℃。
9.根据权利要求1、2或3所述的中药口服制剂的制备方法，其特征在于：采用三效减压的方法对煎煮提取液进行所述的浓缩，具体条件为：温度：一效75～95℃，二效65～85℃，三效55～75℃；真空度：一效-0.02～-0.06Mpa，二效-0.04～-0.08Mpa，三效-0.06～-0.10Mpa。
10.根据权利要求1、2或3所述的中药口服制剂的制备方法，其特征在于：所述精制包括在一组或多组煎煮浓缩液中加入乙醇使含醇量达到60％～70％，静置、过滤后回收乙醇。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102228245A (zh) * | 2011-06-24 | 2011-11-02 | 江苏康迪生物科技有限公司 | 一种以蛹虫草子实体超微纯粉制备颗粒剂及其制备方法 |
| CN102579601A (zh) * | 2011-04-06 | 2012-07-18 | 四川师范大学 | 一种治疗类风湿性关节炎的药物组合物及其制备方法和用途 |
| CN103565994A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-02-12 | 张文礼 | 一种治疗痛风性关节炎的药物及其制备方法 |
| CN104224867A (zh) * | 2014-09-28 | 2014-12-24 | 重庆和平制药有限公司 | 一种金钱草无糖颗粒及其制备方法 |
| CN115969941A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-04-18 | 许昌市中心医院 | 痛风膏 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1628768A (zh) * | 2004-08-26 | 2005-06-22 | 成都中汇制药有限公司 | 一种治疗痛风病及其症状的药物 |
-
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1628768A (zh) * | 2004-08-26 | 2005-06-22 | 成都中汇制药有限公司 | 一种治疗痛风病及其症状的药物 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102579601A (zh) * | 2011-04-06 | 2012-07-18 | 四川师范大学 | 一种治疗类风湿性关节炎的药物组合物及其制备方法和用途 |
| CN102228245A (zh) * | 2011-06-24 | 2011-11-02 | 江苏康迪生物科技有限公司 | 一种以蛹虫草子实体超微纯粉制备颗粒剂及其制备方法 |
| CN103565994A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-02-12 | 张文礼 | 一种治疗痛风性关节炎的药物及其制备方法 |
| CN104224867A (zh) * | 2014-09-28 | 2014-12-24 | 重庆和平制药有限公司 | 一种金钱草无糖颗粒及其制备方法 |
| CN104224867B (zh) * | 2014-09-28 | 2017-08-08 | 重庆和平制药有限公司 | 一种金钱草无糖颗粒及其制备方法 |
| CN115969941A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-04-18 | 许昌市中心医院 | 痛风膏 |
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