杀菌混合物的固体制剂
本发明涉及肟菌酯(trifloxystrobin)(TFS)与戊唑醇(tebuconazole)或甲苯氟磺胺(tolylfluanid)(Euparen M)的混合物的固体制剂(特别是水分散粒剂),涉及一种制备它们的方法,以及涉及它们用于施用其中所含的活性物质的用途。
EP-A-0831698虽然公开了TFS与戊唑醇的混合物,但仅讲述了活性物质的重量含量为15%的WG制剂。对于更高浓度的混合物,仅公开了它们以粉剂或悬浮剂的形式的制备。
用现有技术中述及的制剂助剂制备高浓度WG制剂,形成的制剂性质不理想。因此,活性物质混合物的低熔点导致了大量的湿法过筛残留物的形成,在后续使用该喷射混合物时所述残留物会导致喷嘴堵塞。目前已意外地发现本发明的高浓度制剂具有特别优越的性质。因此,其制备仅产生很少量的湿法过筛残留物,它们可容易地被挤出,并且它们具有极高的悬浮稳定性。
因此,本发明提供了含有下述物质的组合物:
●肟菌酯(组分I)
●至少一种选自戊唑醇和甲苯氟磺胺的其它活性物质(组分II)
●至少一种选自Baykanol
SL、Reax
907和Reax
88B的分散剂。
在本发明的组合物中,组分I和II以1∶30至12∶1、优选1∶20至5∶1、特别优选1∶15至1∶1的重量比存在。如果本发明的组合物含有戊唑醇和甲苯氟磺胺,这些物质一起被当作组分II。
在下文中,组分I和II一起被称为活性物质。
本发明优选的实施方案为含有下述物质的组合物:
●50-75%,优选60-75%,特别优选65-75%的活性物质
●5-20%,优选10-20%,特别优选10-15%的至少一种选自Baykanol
SL,Reax
907和Reax
88B的分散剂
除非另有说明,百分数应理解为重量百分比。
应着重强调的本发明的一个实施方案为将Baykanol
SL用作分散剂的那些组合物。
应着重强调的本发明的另一实施方案为将Baykanol
SL用作分散剂并将戊唑醇用作组分II的那些组合物。
应着重强调的本发明的另一实施方案为将Baykanol
SL用作分散剂并将甲苯氟磺胺用作组分II的那些组合物。
还已发现,本发明的组合物可通过将由活性物质和制剂助剂组成的粉状组合物浸湿,随后通过低压挤出造粒,然后干燥湿颗粒来制备。用于湿润、挤出和干燥的相关装置对本领域技术人员而言是已知的。在制备过程中,必须特别注意的是,在所有的工艺步骤中要保持产品的暴露温度低于60℃,优选低于50℃。
该方法也是本发明的主题。
最后,已发现本发明的组合物非常适于将其中所含的农用化学活性物质施用到植物上和/或其环境中。此方法也是本发明的主题。
如果合适,本发明的组合物还含有制剂助剂;例如,如果合适,还含有来自乳化剂、阴离子或非离子表面活性剂、消泡剂、防腐剂、抗氧化剂、着色剂和/或惰性填料的物质。
合适的非离子表面活性剂或分散助剂为通常可用于农用化学组合物的所有该类型的物质。优选提及的物质有聚环氧乙烷/聚环氧丙烷嵌段共聚物、直链醇的聚乙二醇醚,脂肪酸与环氧乙烷和/或环氧丙烷的反应产物;以及聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮,聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的共聚物,(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯的共聚物;以及烷基乙氧基化物和烷基芳基乙氧基化物,所述乙氧基化物可任选地被磷酸盐化并且任选地被碱中和,可以以示例的方式提及的实例有山梨糖醇乙氧基化物和聚氧化烯胺衍生物。
合适的阴离子表面活性剂为通常可用于农用化学组合物的所有该类型的物质。优选的为烷基磺酸或烷基芳基磺酸的碱金属盐和碱土金属盐。
另一组优选的阴离子表面活性剂或分散助剂为聚苯乙烯磺酸的盐,聚乙烯磺酸的盐,萘磺酸/甲醛缩合物的盐,萘磺酸、苯酚磺酸和甲醛的缩合物的盐,以及木质素磺酸的盐。
合适的消泡剂为通常可为此目的而用于农用化学组合物的所有物质。优选的为硅油和硬脂酸镁。
合适的防腐剂为通常可为此目的而用于农用化学组合物中的所有该类型的物质。可提及的实例为Preventol
(Bayer AG)和Proxel
。
合适的抗氧化剂为通常可为此目的而用于农用化学组合物中的所有物质。优选的为丁基羟基甲苯。
合适的着色剂为通常可为此目的而用于农用化学组合物中的所有物质。可提及的实例有二氧化钛、颜料黑(colour black)、氧化锌和蓝色颜料,以及永久红FGR。
合适的惰性填料为通常可为此目的而用于农用化学组合物中的所有物质。优选的有,无机颗粒例如碳酸盐、硅酸盐和氧化物,以及有机物质例如脲/甲醛缩合物。可提及的实例为高岭土、金红石、二氧化硅、所谓的高分散硅石、硅胶以及天然硅酸盐和合成硅酸盐,以及滑石。
本发明的制剂的施用率可在很大的范围内变化。这取决于各个活性物质以及它们在组合物中的含量。
通过使用本发明的组合物,可特别有利地将杀菌活性物质混合物施用于植物和/或其环境中。
可用本发明的组合物处理所有植物和植物部位。在本文中,植物应理解为所有植物和植物种群,例如需要的和不需要的野生植物或作物植物(包括天然存在的作物植物)。作物植物可为通过常规育种和优选法、或通过生物工程和重组方法、或通过所述方法的结合而获得的植物,包括转基因植物,也包括受植物种苗权保护或不受其保护的植物品种。植物部位的含义应理解为植物所有的地上及地下部位和器官,例如芽、叶、花和根,可提及的实例有叶、针叶、茎、干、花、子实体、果实、种子、根、块茎和根茎。植物部位还包括采收物,以及无性和有性繁殖物,例如插枝、块茎、根茎、幼枝和种子。
本文中应强调的是本发明的组合物在应用于以下植物时具有特别有利的效果:谷物植物例如,小麦、燕麦、大麦、斯佩尔特小麦、黑小麦和黑麦,以及玉米、高粱和粟、稻、甘蔗、大豆、向日葵、马铃薯、棉花、油菜(oilseed rape)、加拿大油菜、烟草、糖用甜菜、饲用甜菜、石刁柏、啤酒花和果实植物(包括梨果例如苹果和梨,核果例如桃、油桃、樱桃、李和杏,柑橘类水果例如橙、葡萄柚、莱姆酸橙、柠檬、金桔、柑橘和萨摩蜜橘,坚果例如阿月浑子、扁桃、胡桃和美洲山核桃,热带水果例如芒果、巴婆果、菠萝、海枣和香蕉,以及葡萄)和蔬菜(包括叶菜例如苦苣、野苣、甘茴香、各类结球莴苣和耐切截的莴苣、瑞士甜菜、菠菜和菊苣,甘蓝例如花椰菜、茎椰菜、生菜叶、羽衣甘蓝(皱叶羽衣甘蓝)、球茎甘蓝、抱子甘蓝、红球甘蓝、白球甘蓝和皱叶甘蓝,果菜例如茄子、黄瓜、辣椒、食用南瓜、番茄、密生西葫芦和甜玉米,根菜例如根芹菜、早生芜菁(earlyturnips)、胡萝卜(包括黄色栽培种)、萝卜、小萝卜、食用甜菜、鸦葱和芹菜,豆科植物例如豌豆和菜豆,以及鳞茎类蔬菜例如韭葱和洋葱)。
根据本发明使用本发明的组合物对植物和植物部位进行的处理,可使用常规处理方法直接进行或者通过处理其环境、生境或储存空间来实现,所述常规处理方法例如浸泡、喷射、蒸发、弥雾、撒播、涂抹,并且对于繁殖物尤其是种子,还可实施一层或多层包衣。
本发明的组合物具有很好的杀菌特性,可用于防治植物致病真菌例如根肿菌(Plasmodiophoromycetes)、卵菌(Oomycetes)、壶菌(Chytridiomycetes)、接合菌(zygomycetes)、子囊菌(Ascomycetes)、担子菌(Basidiomycetes)、半知菌(Deuteromycetes)等。
一些归入上述属名的真菌病害病原体可作为非限制性实例提出:
由导致白粉病的病原体引起的病害,所述病原体例如:
布氏白粉菌属(Blumeria)菌种,例如禾本科布氏白粉菌(Blumeriagraminis);
叉丝单囊壳属(Podosphaera)菌种,例如白叉丝单囊壳(Podosphaera leucotricha);
单囊壳属(Sphaerotheca)菌种,例如凤仙花单囊壳(Sphaerothecafuliginea);
钩丝壳属(Uncinula)菌种,例如葡萄钩丝壳(Uncinula necator);
由锈病病原体引起的病害,所述病原体例如
Gymnosporangium菌种,例如Gymnosporangium sabinae;
Hemileia菌种,例如咖啡驼孢锈菌(Hemileia vastatrix);
Phakopsora菌种,例如豆薯层锈菌(Phakopsora pachyrhizi)和山马蝗层菌(Phakopsora meibomiae);
柄锈菌(Puccinia)菌种,例如隐匿柄锈菌(Puccinia recondita)或小麦叶锈菌(puccinia triticina);
单胞锈菌属(Uromyces)菌种,例如疣顶单胞锈菌(Uromycesappendiculatus);
由卵菌类病原体引起的病害,所述病原体例如
盘霜霉(Bremia)菌种,例如莴苣盘霜霉(Bremia lactucae);
霜霉(Peronospora)菌种,例如豌豆霜霉(Peronospora pisi)或十字花科霜霉(P.brassicae);
疫霉(Phytophthora)菌种,例如致病疫霉(Phytophthorainfestans);
轴霜霉(Plasmopara)菌种,例如葡萄生轴霜霉(Plasmoparaviticola);
假霜霉(Pseudoperonospora)菌种,例如草假霜霉(Pseudoperonospora humuli)或古巴假霜霉(Pseudoperonosporacubensis);
腐霉(Pythium)菌种,例如终极腐霉(Pythium ultimum);
由例如以下病原体引起的叶斑病和叶萎蔫病,
链格孢属(Alternaria)菌种,例如Alternaria solani;
尾孢属(Cercospora)菌种,例如菾菜生尾孢(Cercosporabeticola);
Cladiosporum菌种,例如Cladiosporium cucumerinum;
旋孢腔菌属(Cochliobolus)菌种,例如禾旋孢腔菌(Cochliobolussativus)(分生孢子形式:德氏霉菌(Drechslera),syn:长蠕孢菌(Helminthosporium));
Colletotrichum菌种,例如Colletotrichum lindemuthanium;
Cycloconium菌种,例如Cycloconium oleaginum;
Diaporthe菌种,例如柑桔间座壳(Diaporthe citri);
Elsinoe菌种,例如柑桔痂囊腔菌(Elsinoe fawcettii);
Gloeosporium菌种,例如悦色盘长孢(Gloeosporiumlaeticolor);
Glomerella菌种,例如围小丛壳(Glomerella cingulata);
Guignardia菌种,例如葡萄球座菌(Guignardia bidwelli);
小球腔菌属(Leptosphaeria)菌种,例如Leptosphaeriamaculans;
Magnaporthe菌种,例如Magnaporthe grisea;
Mycosphaerella菌种,例如禾生球腔菌(Mycosphaerellegraminicola);
Phaeosphaeria菌种,例如Phaeosphaeria nodorum;
核腔菌属(Pyrenophora)菌种,例如圆核腔菌(Pyrenophorateres);
柱隔孢属(Ramularia)菌种,例如Ramularia collo-cygni;
Rhynchosporium菌种,例如黑麦喙孢(Rhynchosporium secalis);
针孢属(Septoria)菌种,例如芹菜小壳针孢(Septoria apii);
Typhula菌种,例如肉孢核瑚菌(Typhula incarnata);
黑星菌属(Venturia)菌种,例如苹果黑星病菌(Venturiainaequalis);
由例如以下病原体引起的根和茎病害,
Corticium菌种,例如Corticium graminearum;
镰孢属(Fusarium)菌种,例如尖镰孢(Fusarium oxysporum);
Gaeumannomyces菌种,例如Gaeumannomyces graminis;
丝核菌属(Rhizoctonia)菌种,例如立枯丝核菌(Rhizoctoniasolani);
Tapesia菌种,例如Tapesia acuformis;
Thielaviopsis菌种,例如根串珠霉(Thielaviopsis basicola);
由例如以下病原体引起的复穗花序和散穗花序(包括玉米穗)病害,
链格孢属(Alternaria)菌种,例如Alternaria spp.;
曲霉属(Aspergillus)菌种,例如黄曲霉(Aspergillus flavus);
分支孢子菌属(Cladosporium)菌种,例如Cladosporium spp.;
麦角菌属(Claviceps)菌种,例如麦角菌(Claviceps purpurea);
镰孢属(Fusarium)菌种,例如黄色镰孢(Fusarium culmorum);
赤霉属(Gibberella)菌种,例如玉蜀黍赤霉(Gibberella zeae);
Monographella菌种,例如Monographella nivalis;
由黑粉菌引起的病害,黑粉菌例如
Sphacelotheca菌种,例如Sphacelotheca reiliana;
腥黑粉菌属(Tilletia)菌种,例如小麦网腥黑粉菌(Tilletiacaries);
条黑粉菌属(Urocystis)菌种,例如隐条黑粉菌(Urocystisocculta);
黑粉菌(Ustilago)菌种,例如裸黑粉菌(Ustilago nuda);
由例如以下病原体引起的果实腐烂,
曲霉属(Aspergillus)菌种,例如黄曲霉(Aspergillus flavus);
葡萄孢属(Botrytis)菌种,例如灰葡萄孢(Botrytis cinerea);
青霉属(Penicillium)菌种,例如扩展青霉(Penicilliumexpansum);
核盘菌属(Sclerotinia)菌种,例如核盘菌(Sclerotiniasclerotiorum);
Verticilium菌种,例如Verticilium alboatrum;
由例如以下病原体引起的种传的和土传的腐烂和萎蔫病以及幼苗病害,
镰孢属菌种,例如黄色镰孢;
疫霉菌种,例如恶疫霉(Phytophthora cactorum);
腐霉菌种,例如终极腐霉;
丝核菌属菌种,例如立枯丝核菌;
Sclerotium菌种,例如齐整小核菌(Sclerotium rolfsii);
由例如以下病原体引起的溃疡、菌瘿和扫帚病病害,
丛赤壳属(Nectria)菌种,例如Nectria galligena;
由例如以下病原体引起的萎蔫,
链核盘菌属(Monilinia)菌种,例如核果链核盘菌(Monilinialaxa);
由例如以下病原体引起的叶、花和果实的畸形,
Taphrina菌种,例如桃外囊菌(Taphrina deformans);
由例如以下病原体引起的木本物种的退化病害,
Esca菌种,例如Phaemoniella clamydospora;
由例如以下病原体引起的花和种子病害,
葡萄孢属菌种,例如灰葡萄孢;
由例如以下病原体引起的植物块茎病害,
丝核菌属菌种,例如立枯丝核菌;
由细菌病原体引起的病害,所述细菌例如:
黄单胞(Xanthomonas)菌种,例如野油菜黄单胞菌水稻致病变种(Xanthomonas campestris pv.oryzae);
假单胞(Pseudomonas)菌种,例如丁香假单胞菌黄瓜致病变种(Pseudomonas syringae pv.lachrymans);
欧文氏(Erwinia)菌种,例如解淀粉欧文氏菌(Erwiniaamylovora);
优选可以防治以下大豆病害:
由例如以下病原引起的叶、茎、荚和种子真菌病害:
轮纹叶斑病(alternaria leaf spot)(Alternaria spec.atranstenuissima)、炭疽病(Colletotrichum gloeosporoides dematium var.truncatum)、褐斑病(大豆褐纹壳针孢(Septoria glycines))、桃叶穿孔病和叶枯病(菊池尾孢(Cercospora kikuchii))、choanephoraleaf blight(Choanephora infundibulifera trispora(Syn.))、dactuliophora leaf spot(Dactuliophora glycines)、霜霉病(东北霜霉(Peronospora manshurica))、drechslera blight(Drechsleraglycini)、蛙眼叶斑病(frogeye leaf spot)(大豆尾孢(Cercosporasojina))、菜豆叶斑病(leptosphaerulina leaf spot)(Leptosphaerulina trifolii)、叶点霉叶斑病(phyllostica leafspot)(大豆生叶点霉(Phyllosticta sojaecola))、白粉病(Microsphaera diffusa)、pyrenochaeta leaf spot(Pyrenochaetaglycines)、rhizoctonia aerial、foliage and web blight(立枯丝核菌)、锈病(山马蝗层菌(Phakopsora pachyrhizi))、黑星病(大豆痂圆孢(Sphaceloma glycines))、stemphylium leaf blight(匍柄霉(Stemphylium botryosum))、马铃薯早疫病(target spot)(山扁豆生棒孢(Corynespora cassiicola))。
由例如以下病原所致的根和茎下部真菌病害,
黑色根腐病(Calonectria crotalariae)、炭腐病(菜豆壳球孢菌(Macrophomina phaseolina))、镰刀菌枯萎病(fusarium blight)或萎蔫病(wilt)、根腐以及荚和根颈腐烂(尖镰孢、直喙镰孢(Fusariumorthoceras)、半裸镰孢(Fusarium semitectum)、木贼镰孢(Fusariumequiseti))、mycoleptodiscus root rot(Mycoleptodiscusterrestris)、neocosmospora(Neocosmopspora vasinfecta)、荚和茎枯萎病(菜豆间座壳(Diaporthe phaseolorum))、茎溃疡病(Diaporthe phaseolorum var.caulivora)、疫霉腐病(phytophthorarot)(大雄疫霉(Phytophthora megasperma))、褐颈腐病(brown stemrot)(Phialophora gregata)、腐霉腐病(pythium rot)(瓜果腐霉(Pythium aphanidermatum)、畸雌腐霉(Pythium irregulare)、德巴利腐霉(Pythium debaryanum)、群结腐霉(Pythium myriotylum)、终极腐霉)、丝核菌根腐、茎腐及猝倒病(立枯丝核菌)、核盘菌茎腐病(sclerotinia stem decay)(核盘菌)、sclerotinia southernblight(Sclerotinia rolfsii)、拟黑根腐病(thielaviopsis rootrot)(根串珠霉)。
以下实施例非限制性地示例说明本发明的主题。
实施例
在一系列实验中,使用Fuji Paudal DG-1型实验室挤出机挤出总体组成如下的各样品:
25重量%的肟菌酯
50重量%的戊唑醇
15重量%的分散剂
10重量%的高岭土
然后对其进行对比检测。
制备:
制备的第一步中,混合起始组分并随后用8英寸的空气气流粉碎机(air jet mill)对混合物进行空气气流粉碎,从而制备上述组成的粉状混合物。然后,在Braun厨用搅拌器中,通过逐步加入水并剧烈搅拌至粉末均一湿润来浸湿粉末。对每种粉末混合物而言,在各种情况下使得可进行最佳可能挤出的添加的水量已在初步实验中确定。根据使用的分散剂,加入的水量总计占粉末量的13-24重量%。然后用实验室挤出机挤出浸湿的粉末,并将湿颗粒在流化床干燥器中干燥,干燥器进气温度为60℃,废气温度为约35℃,产物温度不超过40℃。干燥时间在2-12分钟内变化。样品的残留水含量在0.3-1.7%之间,该含量通过利用Mettler LP 16型红外干燥水量分析器分析70℃下的重量减轻来确定。
测试:
湿法过筛:残留物的测试用筛孔大小为150um的筛网进行。湿法过筛残留物对于通过挤出低熔点活性物质来制备WG制剂而言尤其重要;因为挤出过程,由于压实和温差应力的缘故,会增加在所预期的水中使用时不能重新分散成初级颗粒的产品的分率,并造成在农业活动中所使用的装置的滤器堵塞。因此,可能不得不中断喷射而对滤器进行费力的清洗。湿法过筛测试是用于评估制剂中不分散分率的实验室测试。在该测试中,筛残留物应优选低于0.05%,特别优选低于0.02%。
将1000ml自来水装入带有搅拌器的2升玻璃烧杯中,并在搅拌(每分钟500转)下加入50g WG制剂。将混合物搅拌150秒,然后将悬浮物倒在筛孔大小为150μm的筛网上,用少量的自来水冲洗下玻璃烧杯中的残留物,并用水流(内径为约10mm的橡胶管;自来水的流速为约4-5l/min)洗涤混合物。在此过程中,细粒被冲过筛网。在对筛网冲洗数分钟(不超过10分钟)后,使其静滴,并使用去离子水,将残留物从筛网转移到预先已称重过的蒸发锅中,在70℃下干燥至恒重。冷却后,对残留物称重,并确定所用的50g制剂中的残留物的百分比。
可挤出性评价:基于样品制备过程中的观察结果对混合物的可挤出性进行评价。考虑的因素有,例如,湿粉末的流动性、挤出物的成形、挤出物的崩解、发热等。有前景的放大试验,要求有“优”或至少“满意”的评估结果。“中等”表示粒化不充分,“差”表示混合物不能用实验室挤出机挤出。
悬浮稳定性:悬浮稳定性是对制剂中不可溶组分在喷射混合物中的悬浮性能的量度。良好的悬浮稳定性确保了产品的均匀分布和由此所致的均一的产物施用量。悬浮稳定性通常应达到>/=75%。1%浓度的制剂悬浮液可在250ml量筒中通过以下步骤制得:将计算量的颗粒加入水中,使混合物静置4分钟,用橡皮塞将量筒封口后,在1分钟内将该量筒颠倒180°30次。取下橡皮塞,使悬浮物在室温下静置30分钟整。然后将该悬浮物上部的9/10吸去,用蒸馏水将底部的十分之一转移至已称重过的蒸发锅中。在70℃使该蒸发锅中的内容物干燥至恒重,由此测定残渣。用以下公式计算悬浮物的量(悬浮稳定性):
悬浮物的量=[100-残渣)×1.11
除非另外指明,下表所列百分数是指重量百分比。
表1:
实例编号 |
分散剂 |
加入的水(%) |
可挤出性评价 |
150-μm筛网上的湿法过筛残留物(%) |
1 |
BaykanolSL |
19 |
优 |
0.010 |
2 |
BorresperseNA |
21 |
优 |
0.565 |
3 |
Tersperse2425 |
18 |
优 |
0.365 |
4 |
GalorylDT 530 |
14 |
中等 |
0.239 |
5 |
KraftsperseDD-5 |
19 |
优/满意 |
0.072 |
6 |
KraftsperseDD-8 |
18 |
中等 |
0.069 |
7 |
KraftsperseDW-5 |
13 |
满意/中等 |
0.975 |
8 |
KraftsperseEDF-450 |
20 |
中等 |
0.165 |
9 |
MorwetD 425 |
13 |
中等 |
0.741 |
10 |
Reax88B |
21 |
满意 |
0.040 |
11 |
Reax907 |
22 |
优 |
0.033 |
12 |
Ufoxane3A |
17 |
优/满意 |
0.291 |
表1汇集了使用了不同分散剂的系列实验的结果。各样品在湿法过筛残留物以及可挤出性评价方面存在很大的不同。仅有实例1、10和11达到了湿法过筛残留物优选低于0.05%的要求。仅实例1和11兼具“优”的可挤出性。仅实例1具有特别优选的低于0.02%的湿法过筛残留物,并且同时显示“优”的可挤出性。
表2:
实例编号 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
配方 |
|
|
|
|
|
|
|
|
肟菌酯[%] |
6 |
6.3 |
6.3 |
6.3 |
6.3 |
6.3 |
6.3 |
6.3 |
甲苯氟磺胺[%] |
65 |
62.5 |
62.5 |
62.5 |
62.5 |
62.5 |
62.5 |
62.5 |
KraftsperseEDF-350[%] |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
|
|
|
KraftsperseEDF-450[%] |
|
|
|
|
|
|
|
|
Reax907[%] |
|
|
|
|
15 |
|
|
|
BaykanolSL[%] |
|
|
|
|
|
15 |
15 |
10 |
GeroponTA/72[%] |
5 |
5 |
5 |
|
|
|
|
|
GalorylMT804[%] |
|
|
|
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
PergopakM[%] |
5 |
|
|
3 |
3 |
|
|
2 |
RhodorsilEP6703[%] |
|
1 |
1 |
1 |
1 |
|
|
|
MgO[%] |
|
|
|
|
|
|
|
1 |
Celite209S[%] |
4 |
10.2 |
|
|
|
|
|
|
Kaolin W[%] |
|
|
10.2 |
11.2 |
11.2 |
15.2 |
|
17.2 |
Talkum Luzenac2[%] |
|
|
|
|
|
|
15.2 |
|
总计 |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
制备过程中加入的水[%] |
30 |
25 |
25 |
20 |
20 |
15 |
12 |
25 |
表3:
实例编号 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
制备 |
|
|
|
|
|
|
|
|
悬浮稳定性[%] |
89 |
89 |
90 |
87 |
89 |
93 |
95 |
90 |
湿法过筛150μm[%] |
|
|
|
|
|
0.020 |
0.010 |
|
2W/54℃ |
|
|
|
|
|
|
|
|
悬浮稳定性[%] |
53 |
27 |
38 |
34 |
87 |
91 |
88 |
72 |
湿法过筛150μm[%] |
0.030 |
21.5 |
0 |
0.13 |
0.12 |
0.005 |
0.005 |
0 |
4W/40℃ |
|
|
|
|
|
|
|
|
悬浮稳定性[%] |
24.2 |
75 |
67 |
67 |
92 |
93 |
94 |
84 |
湿法过筛150μm[%] |
0 |
0 |
0 |
0.016 |
0 |
0 |
0 |
0.023 |
表2汇集了肟菌酯与甲苯氟磺胺混合的多种制剂。制备过程通过使用DG-1型Fuji Paudal实验室挤出机,按照上文进一步所述内容而完成。表3给出了示例制剂的悬浮稳定性和湿法过筛残留物的测试结果。利用上文进一步所述的方法进行所述测试。“制备”表示在样品制备后的短时间内进行测试(通常在不超过5天时间且室温下储存之后),而“2W/54℃”和“4W/40℃”是指样品在54℃储存2周或者在40℃储存4周之后测试。在较高温度下经相对较短时间储存后的测试结果可用来估计在常规室温下经较长时间储存后的制剂稳定性。
在含有肟菌酯与甲苯氟磺胺的结合的组合物中,不仅存在湿法过筛后筛残留物方面的问题,而且还存在悬浮稳定性方面的问题。结果表明只有那些用分散剂Baykanol
SL和Reax 907制备的样品(实例17-20)表现出了令人满意的悬浮稳定性和湿法过筛残留物,尤其是在较高温度储存后。Baykanol
SL为特别优选的。
Kraftsperse
EDF-350为木质素磺酸盐,购自Westvaco Corp.,Charleston Heights,SC,美国。
Geropon
TA 72为聚碳酸钠,购自Rhodia,Boulogne,法国。
Galoryl
MT 804为二丁基萘磺酸钠,购自Nufarm,墨尔本,澳大利亚。
PergopakM为聚甲基脲树脂,购自Albemarle Corporation,Baton Rouge,LA,美国。
Rhodorsil
EP 6703为淀粉-聚二甲基硅氧烷,购自Rhodia,Boulogne,法国。
Celite
209S为硅藻土,购自Lehmann & Voss,汉堡,德国。
Talkum Luzenac 2为水合硅酸镁,购自Luzenac Europe,巴黎,法国。
Kaolin W为水合硅酸铝,购自Erbsl
h Lohrheim GmbH & Co.KG,Lohrheim,德国。
Kraftsperse
DD-5、Kraftsperse
DD-8、Kraftsperse
DW-8、Kraftsperse
EDF-450、Reax
88B和Reax
907为木质素磺酸盐,购自Westvaco Corp.,Charleston Heights,SC,美国。
Borresperse
Na和Ufoxane
3A为木质素磺酸盐,购自Borregaard,Sarpsborg,挪威。
Morwet
D 425为萘磺酸/甲醛缩合物,钠盐,购自Akzo Nobel,Stenungsund,瑞典。
GalorylDT 530为萘磺酸/甲醛缩合物,钠盐,购自Nufarm,墨尔本,澳大利亚。
Tersperse
为萘磺酸/甲醛缩合物,钠盐,购自Huntsman,TheWoodlands,德克萨斯州,美国。
Baykanol
SL为烷基芳基磺酸盐,购自Lanxess,Leverkusen,德国。