CN101258106A - 单组分cmp浆料的氧化铈粉末及其制备方法、浆料组合物及使用该浆料的浅槽隔离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于单组分CMP浆料的氧化铈粉末，所述氧化铈粉末的比表面积为5m2/g或更大，并且直径大于等于3nm的孔的体积分数与直径小于3nm的孔的体积分数的比为8∶2～2∶8。本发明也公开了制备上述氧化铈粉末的方法、包含上述氧化铈粉末作为研磨材料的单组分CMP浆料和采用该单组分CMP浆料的浅槽隔离的方法。所述CMP浆料使用了经低温煅烧步骤、任选的粉碎步骤和高温煅烧步骤制得的且具有高的孔体积分数和低强度的氧化铈粉末作为研磨材料，即使该CMP浆料以单组分CMP浆料形式提供，其也不会产生氧化铈粉末的沉淀。而且，所述单组分CMP浆料提供了显著减小的对氮化硅层的抛光速率和增大的氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性。

Description

单组分CMP浆料的氧化铈粉末及其制备方法、浆料组合物及使用该浆料的浅槽隔离方法
技术领域
本发明涉及用于单组分CMP(化学机械抛光)浆料的氧化铈粉末、其制备方法、包含该氧化铈粉末的单组分CMP浆料及使用该浆料的浅槽隔离(Shallow Trench Isolation)的方法。具体而言，本发明涉及一种通过低温煅烧步骤粉碎步骤和高温煅烧步骤制备且具有高孔体积分数(pore fraction)和低强度的氧化铈粉末；并且涉及一种单组分CMP浆料，该浆料包含一种作为研磨材料的氧化铈粉末并且具有氧化硅层/氮化硅层的高选择抛光速率比例，从而即使在缺少额外添加剂或过量分散剂的情况下，也显示出极好的抛光速率和选择性。
背景技术
通常，氧化铈是一种广泛应用于催化剂、无机发光材料、化妆品和研磨剂的高功能陶瓷材料。近年来，氧化铈已经成为形成用于半导体器件领域中浅槽隔离工艺的高级CMP(化学抛光)浆料的必不可少的无机研磨材料的焦点。
用于STI CMP工艺的CMP浆料的重要特性包括对氧化硅(SiO2)层的抛光速率、在氧化硅层与氮化硅(Si3N4)层之间的抛光选择性和对被抛光表面的抗划痕性能。为了使浆料具有上述重要特性，需要控制用作研磨材料的氧化铈粉末的粒度、形状、氧化性质、结晶度和强度等。和常规基于二氧化硅的浆料相比，基于氧化铈的浆料显示出较低的凹陷(dishing)和腐蚀性，并且具有在氧化硅层和氮化硅层之间的高抛光选择性。因此，在多种CMP工艺中，基于氧化铈的浆料有替代基于二氧化硅的浆料的趋势。
尽管氧化铈的强度比待抛光的氧化硅层和氮化硅层的强度低，但是，其仍可用作研磨材料。这是由于氧化硅层的抛光不仅通过机械抛光作用进行，而且通过氧化铈引起的化学反应进行。这被最近关于氧化铈化学反应的报道(Journal of Non-Crystalline Solids，283(2001)pp.129-136)所支持。
同时，除了抛光浆料以外，常规抛光浆料含有所需要的添加剂以使氧化硅层/氮化硅层的选择抛光速率比例(此后也称“选择性”)提高到20∶1或更高。这些添加剂主要包括过量的基于多元羧酸的阴离子聚合物。但是，这些添加剂的加入的问题在于，当添加剂与抛光浆料混合时，该添加剂使研磨剂颗粒的分散性劣化，以致研磨剂颗粒在浆料中严重沉淀且浓度不均匀。简单地说，含有添加剂的常规抛光浆料显示出不均匀的抛光特征。目前，通过分开提供必不可少的用于抛光的抛光浆料和添加剂浆料(即，提供两组分组合物)用于实现高选择性，并且通过将两种浆料在进行抛光前很好地混合，前述问题已经得到解决。
另一方面，尽管存在上述严重的沉淀现象，仍已提出单组分基于氧化铈的抛光浆料，所述单组分抛光浆料通过初步混合用于实现高选择性的添加剂与基于氧化铈的抛光浆料而得到。然而，在这种情况下，由于前述严重的沉淀现象，不可能获得均匀的抛光特征。
发明内容
因此，考虑到上述问题已经提出本发明。本发明的发明人已进行了多次研究并已发现，经过低温煅烧步骤，任选的粉碎步骤和高温煅烧步骤得到的氧化铈粉末具有高孔体积分数和低强度，因此当它作为研磨材料用于CMP浆料时，提高了氧化硅层/氮化硅层的选择抛光速率比例，因此，即使在缺少如基于多元羧酸的阴离子聚合物的额外添加剂或过量的分散剂的情况下，其仍能得到具有极好抛光速率和选择性的单组分CMP浆料。
因此，本发明的一个目的是提供一种具有高孔体积分数和低强度的用于单组分CMP浆料的氧化铈粉末及其制备方法、一种包含上述相同研磨材料的单组分CMP浆料和使用该单组分CMP浆料的浅槽隔离方法。
根据本发明的一方面，提供了用于单组分CMP浆料的氧化铈粉末，该氧化铈粉末的比表面积为5m2/g或更大，并且直径大于等于3nm的孔的体积分数与直径小于3nm的孔的体积分数的比为8∶2～2∶8。
根据本发明的另一方面，提供了一种制备上述氧化铈粉末的方法，该方法包括下列步骤：(a)以碳酸铈为原料在200～400℃温度下低温煅烧6～100小时；和，(b)将前述步骤得到的产物在600～1200℃温度下高温煅烧30分钟～6小时。
根据本发明的又一方面，提供了一种包含研磨剂、分散剂和水的单组分CMP浆料，其中所述研磨剂包含前述的氧化铈粉末。
根据本发明的另一方面，提供了一种浅槽隔离(STI))的方法，其特征是，该方法使用前述的单组分CMP浆料。
下面将更详细地解释本发明。
通常，在氧化硅层的机械抛光过程中，人们已经认识到，氧化硅层的抛光是通过重复以下一系列的步骤而实现的，所述步骤包括氧化硅层表面的水化(-Si(OH)3)、由研磨材料引起的水化层的机械去除以及被去除的氢氧化硅(Si(OH)4)在溶液中的分散和溶解。类似地，人们认为基于氧化铈的抛光也是以上述机械抛光作为主要的抛光机理进行的。然而，现有论文(Journal of Non-Crystalline Solids，283(2001)pp 129-136)批露，当氧化铈被用作研磨材料时，氧化硅层的抛光通过如下机理实现：由于氧化铈和氧化硅间的高反应性，形成Si-O-Ce化学键，且氧化铈以剥落氧化硅团块的方式从氧化硅层表面将氧化硅团块除去。这种机理与去除仅形成在表面的水化层的机械抛光机理不同。
与前述的氧化硅层的抛光作用不同，氮化硅层的强度和硬度都比氧化硅层的强度和硬度高约三倍，且氮化硅层的抛光主要是通过机械抛光而不是通过与氧化铈的化学键实现的。因此，除了如氧化铈研磨颗粒的机械强度的机械抛光性能之外，氧化硅层可显现抛光速率根据氧化铈研磨材料的化学性能变化的抛光速率。另一方面，氮化硅层显现根据抛光速率氧化铈研磨颗粒的硬度和尺寸变化的抛光速率。
同时，可以用于CMP工艺中的单组分抛光浆料既不需要单独的添加剂，也不需要单独的混合系统，从而节省了总成本，并且其具有简单处理性能。另外，该单组分抛光浆料包含少许或不包含可能导致研磨剂粉末团聚的用于提供高选择性的添加剂，从而减少了被抛光层的划痕。
为使单组分CMP浆料具有上述优点，有必要解决有关用作研磨材料的氧化铈粉末的分散性问题。为此，优选不向浆料添加改善抛光选择性的添加剂或者使用少量的添加剂，因为添加剂可能引起研磨剂粉末的团聚。但是，如果这样，不可能得到合意的高选择性。相反，根据本发明，通过使用具有高孔体积分数和低强度的氧化铈作为研磨材料，无需使用上述添加剂就可获得高选择性。
换句话说，通过低温煅烧步骤、任选的粉碎步骤和高温煅烧步骤获得的氧化铈粉末可具有高孔体积分数和低强度。因此，当氧化铈粉末用于抛光高强度的氮化硅层时，氧化铈粉末中形成孔的骨架结构很容易被打破而产生较小的颗粒，从而导致对氮化硅层的抛光速率显著下降。另一方面，由于氧化硅层既经受机械抛光又经受化学抛光，对氧化硅层的抛光速率并未显著下降，并且能够维持对氧化硅层的高抛光速率。结果，即使缺少用于改善选择性的添加剂，作为研磨材料的根据本发明的包含氧化铈粉末的单组分CMP浆料仍能提供高选择性和抛光速率。另外，由于氧化铈粉末的低强度使其很容易破碎，因此可能解决前述由粗颗粒产生的表面上的微痕的问题。
根据本发明的用于CMP浆料的氧化铈粉末的比表面积为5m2/g或更大，且直径大于等于3nm的孔的体积分数与直径小于3nm的孔的体积分数的比为8∶2～2∶8。上述孔径分布、孔体积分数和比表面积通过BET方法测量。和大块状态的氧化铈粉末相比，满足上述孔径分布、孔体积分数和比表面积条件的氧化铈粉末更易于被外部压力破碎，从而能够降低对氮化硅层的抛光速率。
根据本发明的氧化铈粉末的微晶大小可为10～60nm。如果微晶大小小于10nm，抛光速率就会降低。另一方面，如果微晶大小大于60nm，被氧化铈粉末抛光的表面划痕严重。以X射线衍射系统测量氧化铈的主峰的半宽度后，根据谢乐(Scherrer)公式计算上述微晶大小。
通常，随着热处理温度的升高，陶瓷粉末的比表面积变小，粉末强度增大。因此，当用作CMP的研磨材料时，高温处理过的陶瓷粉料能够提供增大的抛光速率，但在抛光后会产生大量的划痕。与此不同，虽然根据本发明的氧化铈粉末已在高温下经过了热处理，氧化铈粉末仍具有较大的比表面积，并且在很大程度上保持了直径为3nm或更大的孔，从而能够减少表面划痕。另外，根据本发明的氧化铈粉末颗粒具有极好的结晶度，因此能提供极好的抛光速率。
例如，即使相同的氧化铈粉末在相同温度下进行热处理，按照常规方法在800℃下进行热处理的氧化铈粉末的微晶大小可为40nm，比表面积为20m2/g；而根据本发明的经低温煅烧和粉碎步骤后在800℃下进行了热处理的氧化铈粉末的微晶大小为39nm，且比表面积为28m2/g。换句话说，根据本发明的氧化铈粉末具有与根据常规方法热处理的氧化铈粉末相似的结晶度，但是具有较大的比表面积，且包含更大量的直径为3nm或更大的微孔。上述数据并不是用实验方法得到的，而是为举例说明而任选地描述，所以该数据是可变的。
通常认为抛光速率与研磨材料的结晶度有关。这样，根据本发明的氧化铈粉末能够保持极好的抛光速率和提供高选择性，而不会引起表面划痕。
同时，虽然根据本发明的上述氧化铈粉末主要用于CMP，但是所述氧化铈粉末的应用并不局限于此。根据本发明的氧化铈粉末可作为研磨材料应用到其它需要高抛光选择性且消除微痕的领域。
因此，和常规用于研磨材料的氧化铈粉末相比，根据本发明的用于研磨材料的氧化铈粉末可具有较低的粉末强度。这可能导致用BET方法测量的孔体积的提高，因为抛光后，研磨剂颗粒破碎，颗粒的闭孔转变成开孔。也就是说，在50～150rpm转速、100～400g/cm2压力下，抛光沉积在硅基板上的氧化硅(SiO2)层后，直径为3nm或更大的孔体积分数与抛光前的孔体积分数相比可增大了5vol％～70vol％。基于此，可以间接计算根据本发明的氧化铈粉末的强度。
当以氧化铈粉末在预定时间内抛光作为STI工艺中阻止层(stoplayer)的氮化硅(Si3N4)层时，通过使用抛光层的深度可以间接测量氧化铈粉末的强度。例如，由常规烧制工艺获得的氧化铈粉末的抛光速率为150
Figure A20068003228800101
/min，而根据本发明的经低温煅烧步骤和粉碎步骤得到的氧化铈粉末的抛光速率为75/min。这表明，和常规氧化铈粉末相比，根据本发明的氧化铈粉末具有较低的粉末强度。因此，根据本发明的优选实施方式，当氧化铈粉末用于在50～150rpm转速、100～400g/cm2压力下对沉积在硅基板上的氮化硅层进行抛光的工艺时，氧化铈粉末对于氮化硅(Si3N4)层的抛光速率为20
Figure A20068003228800111
/min到300
Figure A20068003228800112
/min。
因此，根据本发明的具有低强度的氧化铈粉末可用作单组分CMP浆料的研磨材料，特别是可用作对氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性至少为20∶1的单组分CMP浆料的研磨材料。
同时，根据本发明的氧化铈粉末的平均粒径为50nm～1μm，且最大的粒度小于3μm。这些粒子分布可为烧制后干燥状态下获得的粒度分布。另外，考虑到氧化铈粉末作为CMP浆料的研磨材料的使用，这些粒子分布可为将粉末分散到浆料中，然后使用常规球磨机、磨碎机等对生成的浆料进行湿法分散处理获得的粒度分布。
根据本发明的氧化铈粉末可通过下列方法制得，该方法包括如下步骤：(a)以碳酸铈为原料在200～400℃温度下进行低温煅烧；和，(b)在600～1200℃温度下高温煅烧前述步骤所得的产物。
任选地，上述方法可在步骤(a)后进一步包含粉碎经煅烧的氧化铈粉末的步骤。
通过进行如上所述的低温煅烧步骤、任选的粉碎步骤后，可以获得高孔体积分数和低强度的氧化铈粉末。另外，如下所述，还可进一步添加成孔材料以促进孔的形成。然而，即使不添加上述成孔材料，在进行低温煅烧步骤的过程中碳酸铈的热处理仍使碳酸铈分解，CO2蒸发且形成氧化铈。这时，CO2可起到成孔剂(pore forming agcnt)的作用。另外，当粉碎、分散经煅烧的氧化铈以致具有较小的粒度，而后进行煅烧时，可以团聚状态下烧结这些较小颗粒，从而形成具有多孔的颗粒。此外，通过控制低温煅烧温度、粉碎条件，高温煅烧温度等，可以控制孔体积和孔径分布。在低温煅烧步骤中，在碳酸铈开始氧化为氧化铈的温度下可进行长时间煅烧。如此，由于温度的迅速升高，可以在碳酸铈的氧化过程中，防止孔闭合。这样，可以提高直径为3nm的孔体积分数。
步骤(a)煅烧作为原料的碳酸铈用以形成氧化铈。该低温煅烧可在200～400℃温度、氧化气氛下采用热处理方式进行，其中，热处理时间优选6～100小时。
碳酸铈是一种目前用于制备氧化铈的原料，且特别优选平均粒径为0.1～20μm的碳酸铈。如果碳酸铈的平均粒径小于0.1μm，由上述方法最终形成的氧化铈粉末的平均粒径小于50nm，从而导致抛光速率的显著下降。另一方面，如果碳酸铈的平均粒径大于20μm，需要长时间的粉碎时间，且得到宽粒度分布的氧化铈粉末。
低温煅烧步骤可在如箱式加热炉、自动传送式连续炉或旋转连续炉等常规加热系统中于氧化气氛中进行。
如果在低于200℃的温度下进行低温煅烧步骤，不能实现从碳酸铈向氧化铈的完全相转变。另一方面，如果在高于400℃的温度下进行低温煅烧步骤，生成的研磨剂粉末具有增大的初级粒子尺寸或增大的研磨剂颗粒强度，从而导致氮化硅层的抛光速率增大(抛光选择性下降)并且被抛光表面将会产生微痕。
同时，在其制备过程中，原料碳酸铈可以进一步包含能够形成氧化铈孔的材料。
换句话说，在其制备过程中(特别是在制备碳酸铈的湿法的情况下)成孔材料通过碳酸铈晶体表面的吸附和孔的形成的方式而与碳酸铈结合。此外，在低温煅烧步骤中，成孔材料通过加热很容易蒸发，并且能够在碳酸铈向氧化铈转变的过程中在氧化铈中形成孔。上述成孔材料包含有机分子、有机聚合物或有机溶剂。
由成孔材料引起的在氧化铈粉末中形成微孔的机理如下所述。由于碳酸铈是多晶粉末，在碳酸铈粉末制备过程中，产生颗粒的晶核，且成孔材料的离子会吸附在晶核表面。当晶核成长为颗粒时，会产生核间的团聚。因此，颗粒的存在于在小颗粒界面上吸附离子的状态。由于上述离子通过加热很容易蒸发，所以高温煅烧步骤后无离子残留，且在离子去除的空间就形成了孔。
尽管对有机分子或有机聚合物的种类没有特别的限定，但是特别优选能够在450℃或更低温度热分解的有机分子或有机聚合物。还优选能够在300℃或更低温度下蒸发并且介电常数为10～80的有机溶剂。
成孔材料的非限制性的例子包括脂族烃、芳香烃、醚化合物、酐化合物、碳酸酯化合物、丙烯酸化合物、硫醚化合物、异氰酸酯化合物、砜化合物、硫酸根离子化合物、亚砜化合物、环氧烷聚合物、丙烯酸酯聚合物、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙酮、丙三醇、甲酸、乙酸乙酯等。
任选的粉碎步骤是粉碎粗大颗粒的预处理步骤且优选为干法粉碎。上述方法的非限制性的例子包括采用喷射磨、圆盘磨、砂磨(beadmill)等的方法。
经粉碎步骤的氧化铈粉末的平均粒径优选为0.3～2μm。
此后，经煅烧的氧化铈粉末在600～1200℃温度下经过高温煅烧步骤以提供具有高孔体积分数和低强度的氧化铈粉末。虽然高温煅烧步骤可在大气环境中进行，但是优选高温煅烧步骤在氧化气氛中进行，更优选在600～1200℃温度下进行30分钟至6小时。
如果高温煅烧步骤在低于600℃或高于1200℃的温度下进行，氮化硅层的抛光速率会不理想地增大。
根据本发明的单组分CMP浆料包含研磨剂、分散剂和水。具体地，因为根据本发明的单组分CMP浆料包含作为研磨材料的上述氧化铈粉末，其可提供氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性为20∶1或更高。
如上所述，即使在缺少改善氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性的单独添加剂(特别是基于多元羧酸的阴离子分散剂)的情况下，包含根据本发明的作为研磨材料的上述氧化铈粉末的单组分CMP浆料能够实现20∶1或更高的高抛光选择性。另外，上述高选择性是通过降低对氮化硅层的抛光速率而获得的。虽然在本发明中没有对氧化硅层的抛光速率进行特别限定，但是优选将对氧化硅层的抛光速率保持在3000
Figure A20068003228800141
/min或更大的程度。
根据本发明的用于单组分CMP浆料的分散剂不仅可以改善研磨剂粉末(即，氧化铈粉末)的分散性，而且可以控制氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性达到20∶1或更高的高选择性值。
如上所述，根据本发明的单组分CMP浆料的一个特征是无需添加过量的分散剂就可获得稳定的分散性和高选择性。
优选地，基于100重量份氧化铈粉末(固含量基准)，单组分CMP浆料可以包含的分散剂的量为0.5～10重量份。如果所用分散剂的量低于0.5重量份，由于低分散力，氧化铈粉末会很快地沉淀，以致在氧化铈运输过程中会发生沉淀(固液分离)，且不能实现充分的选择性。另外，如果所用分散剂的量大于10重量份，由于分散力下降，不可能实现充分的选择性。
在此，通过在100℃干燥氧化铈粉末24小时，然后通过TGA(热重量分析)观测其直到1000℃重量的变化以测量基于干粉的重量热损失，从而测量分散剂的量。
非离子聚合物或阴离子聚合物可用作分散剂且其非限制性的例子包括非离子聚合物，如聚乙烯醇(PVA)、乙二醇(EG)、丙三醇、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；或者阴离子聚合物，如聚丙烯酸、聚丙烯酸铵或聚丙烯酰顺丁烯二酸。上述分散剂可单独或组合使用。
优选地，根据本发明的单组分CMP浆料中的氧化铈粉末可以基于浆料总重量的0.1～50wt％的量使用。如果用于CMP浆料中的氧化铈粉末的量小于0.1wt％，对氧化硅层的抛光速率会显著下降。另一方面，如果所用氧化铈粉末的量大于50wt％，生成的组合物的粘度太大以至于不能在粉碎、分散和抛光步骤中提供稳定的浆料。
根据本发明的CMP浆料可由以下方法制备，该方法包括如下步骤：(a)混合上述氧化铈粉末、分散剂和水；和，(b)粉碎和分散上述混合物。
粉碎和分散步骤优选采用能够精细且精确地控制粒度的湿法粉碎和分散方法进行。上述湿法的非限制性的例子包括采用球磨机、磨碎机等方法。
如上所述，分散在经粉碎和分散步骤后获得的最终单组分CMP浆料中的氧化铈粉末优选具有小于3μm的最大粒度和500nm～1μm的平均粒径。
此外，本发明涉及一种浅槽隔离的方法，其特征在于，使用了单组分CMP浆料。该浅槽隔离的方法可根据用于本领域的常规STI法进行。
附图说明
结合附图，由以下详细说明，本发明的前述和、其它目的、特征和优点将变得更明显。
图1和图2为根据本发明的优选实施方式制备的CMP浆料的SEM(扫描电镜)照片；以及
图3图示了经根据本发明的优选实施方式的低温煅烧步骤、粉碎步骤和高温煅烧步骤得到的氧化铈的XRD(X射线衍射)分析的数据。
具体实施方式
现将详细介绍本发明的优选实施方式。应该理解，以下实施例仅为举例说明并且本发明的保护范围并不限制于此。
实施例1
用蒸馏水和乙醇洗涤碳酸铈粉末至少三次，然后将其在烘箱中于100℃干燥24小时。之后，将1kg干燥的碳酸铈粉末放入由氧化铝制成的坩埚中并在具有供向其中的足量空气的氧化气氛下于250℃煅烧6小时，随后用喷射式磨机粉碎。然后，将经粉碎的粉末在700℃烧制2小时以得到呈浅黄色的氧化铈。如图3所示，粉末的XRD分析证明了从碳酸铈到氧化铈的完全相转变。
然后，将500g上述制得的氧化铈、25g作为分散剂的聚丙烯酸(Aldrich)和5L纯水混合，而后向其中加入氨水以将混合物的pII调节到7.5，以使氧化铈得到分散。为了进行氧化铈的粉碎和分散，将氧化铈分散体与1kg直径为1mm的氧化锆球混合。将混合物引入到由聚丙烯制成的球磨容器中，然后以250rpm粉碎和分散2小时，从而得到分散浆料。
将上述分散浆料通过1μm的过滤器(filter)过滤，并向其中加入蒸馏水以得到含有1wt％氧化铈粉末的单组分CMP浆料。图1和图2是该CMP浆料的SEM照片。另外，通过使用粒度分布测量系统(HoribaLA-910)测量分散在CMP浆料中的氧化铈粉末的粒度分布。测量后证实，该氧化铈粉末的粒度分布为大约50～300nm且平均粒径为120nm。
实施例2
除了在300℃进行低温煅烧步骤12小时且在800℃进行高温煅烧步骤2小时之外，以与实施例1所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为145nm的CMP浆料。
实施例3
除了在350℃进行低温煅烧步骤24小时且在850℃进行高温煅烧步骤2小时之外，以与实施例1所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为160nm的CMP浆料。
实施例4
除了在350℃进行低温煅烧步骤24小时且在900℃进行高温煅烧步骤2小时之外，以与实施例1所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为130nm的CMP浆料。
实施例5
除了在400℃进行低温煅烧步骤24小时且在950℃进行高温煅烧步骤2小时之外，以与实施例1所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为155nm的CMP浆料。
实施例6
除了在350℃进行低温煅烧步骤24小时且在1000℃进行高温煅烧步骤2小时之外，以与实施例1所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为140nm的CMP浆料。
比较实施例1
除了不进行低温煅烧步骤和粉碎步骤且在850℃进行高温煅烧步骤2小时之外，以与实施例1所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为145nm的CMP浆料。
比较实施例2
除了不进行低温煅烧步骤和粉碎步骤且在950℃进行高温煅烧步骤2小时之外，以与实施例1所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为125nm的CMP浆料。
测试根据实施例1～6及比较实施例1和2的各单组分CMP浆料的抛光性能。将采用PECDV(等离子体增强化学气相沉积)的方式沉积了SiO2的硅基板附着在用于CMP的抛光系统的顶部(head)。然后，当在1分钟内以每分钟100mL的量向具有附着于其上的聚氨酯抛光板的抛光压板逐滴加入根据实施例1～6和比较实施例1和2的各单组分CMP浆料时，进行抛光1分钟。同时，在280g/cm2的压力下将顶部压到压板上，并且各个顶部和压板在抛光处理过程中以90rpm旋转。抛光后，彻底洗涤基板，并且采用膜厚度测量系统(Nanospec 6100，Nanometrics Co.，USA)测量抛光前后的厚度变化。结果示于下表1中。另外，以与上述关于氧化硅层相同的抛光方式抛光由LPCVD(低压化学气相沉积)得到的氮化硅层，并且采用相同的系统测量抛光前后的厚度变化。结果也示于下表1中。
[表1]
Figure A20068003228800191
如表1所示，即使当缺少单独的添加剂采用少量的分散剂时，根据实施例1～6的包含具有低强度且通过低温煅烧步骤、粉碎步骤和高温煅烧步骤制得的氧化铈粉末的CMP浆料提供了20或更大的氧化硅层/氮化硅层的高抛光选择性。另一方面，包含仅采用烧制步骤得到的氧化铈的比较实施例1和2提供了对氮化硅层增大的抛光速率，从而显著降低了抛光选择性。
同时，使用BET法测量由实施例1～6及比较实施例1和2得到的各氧化铈粉末的比表面积和孔体积分数。结果示于下表2中。
[表2]
  项目   比表面积(m2/g)   孔＜3nm∶孔≥3nm
  实施例1   24.2   2.8∶7.2
  实施例2   16.1   3.3∶6.7
  实施例3   13.4   4.2∶5.8
  实施例4   12.4   3.2∶6.8
  实施例5   8.3   2.9∶7.1
  实施例6   6.8   2.1∶7.9
  比较实施例1   9.1   8.1∶1.9
  比较实施例2   5.2   8.5∶1.5
如表2所示，根据本发明的方法制备的氧化铈粉末的比表面积为5m2/g或更大，且直径大于等于3nm的孔体积分数为20％或更大(以总孔体积为基础)。另外，正如从表1和表2中可以看出，根据实施例1到6的单组分CMP浆料提供的氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性为20或更大，所述单组分CMP浆料包含比表面积大于等于5m2/g且直径大于等于3nm的孔体积分数为20％或更大(以总孔体积为基础)的氧化铈粉末。
实施例7
除了以5g的量使用分散剂聚丙烯酸(Aldrich)以外，以与实施例2所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为145nm的CMP浆料。
实施例8
除了以40g的量使用分散剂聚丙烯酸(Aldrich)之外，以与实施例2所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为145nm的CMP浆料。
比较实施例3
除了以1.5g的量使用分散剂聚丙烯酸(Aldrich)之外，以与实施例2所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为145nm的CMP浆料。
比较实施例4
除了以60g的量分散剂聚丙烯酸(Aldrich)之外，以与实施例2所述相同方式制备粒度分布为约50～300nm且平均粒径为145nm的CMP浆料。
以与上述相同的方式，测定根据实施例7和8及比较实施例3和4的单组分CMP浆料的抛光性能。结果示于下表3中。
[表3]
Figure A20068003228800221
如表3所示，根据实施例2、7和8的CMP浆料提供了大于等于20的氧化硅层/氮化硅层的高抛光选择性，所述CMP浆料包含氧化铈粉末，该氧化铈粉末具有低强度且通过低温煅烧步骤、粉碎步骤和高温煅烧步骤得到，并且基于100份氧化铈粉末使用了0.1～10重量份分散剂。另一方面，以小于0.1重量份的量使用分散剂的比较实施例3对氧化硅层同时对氮化硅层的抛光速率增大，从而显著降低了抛光选择性。此外，以大于10重量份的量使用分散剂的比较实施例4对氧化硅层的抛光速率减小且对氮化硅层的抛光速率增大，从而显著降低了抛光选择性。
工业实用性
如前所述可以看出，根据本发明的CMP浆料使用经低温煅烧步骤、任选的粉碎步骤和高温煅烧步骤得到的且具有高孔体积分数和低强度的氧化铈粉末作为研磨材料。因此，即使以单组分CMP浆料形式提供CMP浆料，也不会有氧化铈粉末的沉淀。而且，根据本发明中的单组分CMP浆料提供了对氧化硅层充分的抛光速率和显著下降的对氮化硅层的抛光速率以及增大的氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性，并且显示出均匀的总抛光质量。特别地，即使在缺少单独的添加剂或分散剂过量(基于100重量份氧化铈粉末大于等于10重量份)的情况下，根据本发明中的单组分CMP浆料提供了20∶1或更大的氧化硅层/氮化硅层的高抛光选择性。此外，根据本发明中的单组分CMP浆料使在抛光处理过程中微痕的产生最小化，并且当应用到需要精细图形的超大规模集成半导体制造工艺中时能够提供改善的可靠性和生率。
虽然本发明已经结合目前被认为是最实用和优选的实施方式进行了说明，但是应该理解本发明不局限于所披露的实施方式和附图。相反，本发明已经覆盖了所附权利要求的实质和范围内的不同修改和变化。

Claims (23)

1、一种用于单组分CMP浆料的氧化铈粉末，所述氧化铈粉末的比表面积为5m2/g或更大，并且直径大于等于3nm的孔的体积分数与直径小于3nm的孔的体积分数的比为8∶2～2∶8。
2、根据权利要求1所述的氧化铈粉末，所述氧化铈粉末的微晶大小为10～60nm。
3、根据权利要求1所述的氧化铈粉末，所述氧化铈粉末的平均粒径为50nm～1μm且最大粒度小于3μm。
4、根据权利要求1所述的氧化铈粉末，所述氧化铈粉末用作单组分CMP浆料的研磨材料，该单组分CMP浆料具有20∶1或更高的氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性。
5、根据权利要求1所述的氧化铈粉末，在50～150rpm转速、100～400g/cm2压力下抛光沉积在Si基板上的氧化硅(SiO2)层后，所述氧化铈粉末的直径大于等于3nm的孔体积分数增大，与抛光前的孔体积分数相比该体积分数增大了5vol％～70vol％。
6、根据权利要求1所述的氧化铈粉末，当在50～150rpm转速、100～400g/cm2压力下抛光沉积在Si基板上的氮化硅(Si3N4)层时，所述氧化铈粉末对氮化硅层的抛光速率为20
Figure A20068003228800021
/min～300
Figure A20068003228800022
/min。
7、一种制备如权利要求1至6中任一项所定义的氧化铈粉末的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)以碳酸铈为原料在200～400℃温度下低温煅烧6～100小时；和
(b)将前述步骤得到的产物在600～1200℃温度下高温煅烧30分钟～6小时。
8、根据权利要求7所述的方法，其中，所述碳酸铈包含成孔材料，该成孔材料在低温煅烧步骤中分解，从而在氧化铈中形成孔。
9、根据权利要求8所述的方法，其中，所述成孔材料包括选自由脂族烃、芳香烃、醚化合物、酐化合物、碳酸酯化合物、丙烯酸化合物、硫醚化合物、异氰酸酯化合物、砜化合物、硫酸根离子化合物、亚砜化合物、环氧烷聚合物、丙烯酸酯聚合物、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙酮、丙三醇、甲酸和乙酸乙酯组成的组中的至少一种材料，其为能够在450℃或更低的温度下热分解的有机分子或有机聚合物，或者介电常数为10～80的有机溶剂。
10、根据权利要求7所述的方法，其中，碳酸铈的平均粒径为0.1～20μm。
11、根据权利要求7所述的方法，该方法在步骤(a)后，进一步包括粉碎经煅烧的氧化铈粉末的步骤。
12、根据权利要求11所述的方法，其中，所述粉碎步骤通过选自采用喷射磨、圆盘磨和砂磨的方法的干法粉碎工艺进行。
13、根据权利要求11所述的方法，其中，所述氧化铈粉末在粉碎后的平均粒径为0.3～2μm。
14、一种单组分CMP浆料，该浆料包含研磨剂、分散剂和水，其中，所述研磨剂包含如权利要求1定义的氧化铈粉末。
15、根据权利要求14所述的单组分CMP浆料，所述单组分CMP浆料具有20∶1或更高的氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性。
16、根据权利要求14所述的单组分CMP浆料，所述单组分CMP浆料不包含用于改善氧化硅层/氮化硅层的抛光选择性的添加剂。
17、根据权利要求16所述的单组分CMP浆料，其中，所述添加剂包括基于多元羧酸的阴离子聚合物。
18、根据权利要求14所述的单组分CMP浆料，所述单组分CMP浆料对氧化硅层的抛光速率为3000
Figure A20068003228800041
/min或更大。
19、根据权利要求14所述的单组分CMP浆料，其中，基于100重量份氧化铈粉末(固含量基准)，分散剂的用量为0.5～10重量份。
20、根据权利要求14所述的单组分CMP浆料，其中，所述分散剂为非离子聚合物或阴离子聚合物。
21、根据权利要求14所述的单组分CMP浆料，其中，所述分散剂为选自由聚乙烯醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵和聚丙烯酰顺丁烯二酸组成的组中的至少一种材料。
22、根据权利要求14所述的单组分CMP浆料，其中，基于浆料的总重量，以0.1～50wt％的量使用所述氧化铈粉末。
23、一种浅槽隔离的方法，其特征在于，所述浅槽隔离方法使用了如权利要求14至22中任一项定义的单组分CMP浆料。
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