CN101256253A - 高温质子交换的LiNbO3光波导制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及集成光学光波导制作领域，具体的讲是涉及一种高温质子交换的LiNbO3光波导制造方法，该方法在铌酸锂基片上制作无相变的波导，制作出的波导主要适用于光纤陀螺的多功能芯片，该波导制造方法依次完成熔料工序、质子交换工序、退火工序和反质子交换工序，其特征在于该方法的质子交换工序是在350℃±3℃的温度状态下进行的，其特点是：波导由纯粹HxLi1－xNbO3的α相构成，结构均匀、简单，波导的稳定性好，并且提高了成品率，降低了温度差异对基片的冲击，避免了对环境的污染，降低了器件的损耗，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及集成光学光波导制作领域，具体的讲是涉及一种在铌酸锂基片上制作无相变的波导，制作出的波导主要适用于光纤陀螺的多功能芯片。
背景技术
制作光波导时，采用钛内扩散时，异常折射率和寻常折射率都增大，TE模和TM模都能制导。由于LiNbO3的电光系数是各向异性，要使调制与偏振无关，电极结构就十分麻烦，并且带宽也上不去。因此实用器件，都使用最高的电光系数和相应的偏振。但另一个偏振要用偏振器衰减掉。然而要制作高消光比的偏振器，工艺参数控制十分严格，很难达到高消光比。此外制作钛内扩散波导要在约1050℃温度下扩散达10小时，LiNbO3中的Li2O要向外扩散，其结果也使折射率增加，这样在Li2O外扩散的平面波导上迭加上钛内扩散形成的条状波导，波导之间的隔离变差，虽有抑制外扩散的办法，但很难彻底。钛扩散模式剖面是在高温下长时间扩散形成的，其结构很难改变。钛扩散波导的光功率保持能力也比质子交换波导差四倍。质子交换波导最大的特点是单偏振，它是质子源中的H+与LiNbO3中的Li+部分发生交换，但这种交换不容易发生，质子进入晶体后，晶体结构逐步发生畸变，到达一定程度，晶相就发生变化，质子就变得很容易进去，扩散系数急剧增加，很快就达到要求的质子总量，但深度不够，在随后的退火中，质子向晶体的更深处扩散，把已发生相变的晶相恢复为LiNbO3结构最相似的HxLi1-xNbO3的α相，但不可能完全恢复，波导由不同晶相构成的层状混合物组成，因此在不同的温度下表现出较为复杂的行为，这是退火质子交换(APE)工艺。质子交换的结果，异常折射率变大，但寻常折射率变小，只能制导与异常折射率相关的光束。波导为单偏振波导，与实用型集成光学器件对偏振的要求完全一样，没有必要再做偏振器，并且消光比很高，但退火质子交换(APE)的质子交换是在较低温度下进行，质子的扩散能力弱，表面洁净度的微小差异就会对工艺产生影响，交换时间又短，因此最后波导的性质分散性较大，成品率低。
发明内容
本发明的目的是根据上述现有技术的不足之处，提供一种高温质子交换的LiNbO3光波导制造方法，该方法在高温350℃±3℃的温度状态下进行质子交换，解决了现有技术存在的问题。
本发明目的实现由以下技术方案完成：
一种高温质子交换的LiNbO3光波导制造方法，该方法依次完成熔料工序、质子交换工序、退火工序和反质子交换工序，其特征在于该方法的质子交换工序是在350℃±3℃的温度状态下进行的。
在质子交换工序中所述的350℃±3℃的温度状态需要保持恒温九个小时。
在熔料工序中首先采用两个石英罐，其中一个石英罐中放置刻有波导图案的基片，另一个石英罐中放置一定量的苯甲酸和铌酸锂粉末，二者开口相对放置，其间接缝处夹紧密封，其中放置基片的石英罐位于另一个石英罐之上；将两个石英罐放入交换炉，加热升温，最后使温度达到350℃±3℃。
所述的另一个石英罐中所放置的反应物，指的是按比例混合好的苯甲酸粉末和铌酸锂粉末，在其加热升温至330℃时，保持恒温，以保证二者充分熔解反应，生成苯甲酸锂，用以解决在市场上无法购买到高纯度的苯甲酸锂这一难题。
在交换炉内的升温过程中，需要向炉膛内加压，以平衡石英罐内部的蒸汽压。
所述的加压是根据升温后产生的蒸汽压力变化，向炉膛内充入氮气加压，用氮气的压力平衡蒸汽压力。
当温度达到350℃±3℃时，需要翻转交换炉，以使基片浸入在苯甲酸锂中。
本发明的优点是：
(1)波导由纯粹HxLi1-xNbO3的α相构成，结构均匀、简单，是最接近LiNbO3单晶的晶相，能保持LiNbO3单晶的物理性质，大大的提高了波导的稳定性；
(2)由于反应是在高温下长时间进行，在很大的程度上降低了对基片上洁净度的要求，提高了成品率；
(3)通过对反应炉的设计，确保了交换前基片的温度等于交换时的温度，从而降低了温度差异对基片的冲击；
(4)通过在苯甲酸粉末中掺入铌酸锂粉末而非苯甲酸锂，大大提高了工艺的稳定性；
(5)交换是在密封的石英罐中进行，反应过程中无任何蒸汽排出，避免了对环境的污染；
(6)通过退火和反质子交换将波导埋进基片中，降低了器件的损耗；
(7)所有的工艺中设备均可重复使用，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例工艺流程图；
图2为本发明实施例石英罐I结构示意图；
图3为本发明实施例石英罐II结构示意图；
图4为本发明实施例放置芯片的夹具结构示意图；
图5为本发明实施例交换时所用的交换炉结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
本实施例具体实施步骤如图1所示，主要工艺由熔料I、质子交换II、退火III、反质子交换IV这四步工序构成。
熔料I工序是将混合好的苯甲酸粉末和铌酸锂粉末先加热反应，生成苯甲酸锂，然后再冷却，使之凝固于石英罐内。其主要目的是为了生成苯甲酸锂并将之与苯甲酸充分的混合。工艺中未采用直接添加苯甲酸锂的方法，主要是因为市场上生产的苯甲酸锂纯度不高，且不同批次间产品相差较大，影响了工艺流程的稳定性。如图1，本工序中(1)掺杂，是称取定量的苯甲酸和铌酸锂；(2)放入石英罐，是将称好的料放入图2所示的石英罐I中，再将刻有波导图案的基片放入图4所示的样品夹具中，然后将夹具放在图3所示的石英罐II中，然后将图3所示的石英罐II反转，并开口相向地放在石英罐I上，并在接缝处用夹子夹紧密封；(3)升温，是将石英罐I、II放入图5所示的交换炉中，逐渐升温到330℃，并配合温度给炉膛内加入相应的压力，以此来平衡石英罐内部的蒸汽压；(4)恒温熔料，是保持330℃下五个小时，让苯甲酸和铌酸锂充分熔解反应。
质子交换II工序是在350℃恒温保持九小时进行质子交换，本工艺既防止了相变的产生，也防止了由于熔体与样品有温度差而产生了冲击。如图1，本工序中(5)升温，是升温到350℃，并配合温度升高压力；(6)恒温交换，是当温度到达350℃时，翻转交换炉，并启动马达，开始搅拌，同时保持恒温九小时；(7)降温取片，是在交换完成后，炉子停止加热，搅拌马达关闭，炉子反转180°，并通风降温，同时配合降温过程降低炉膛内压力，当温度低于70℃时，即可取出基片。
退火III工序将波导中的氢氧根完全去掉，并且让进入晶体但还在间隙位置的质子进入晶体格点，降低了波导的损耗。如图1，本工序中(8)清洗，是将取出的基片用酒精和去离子水冲洗干净；(9)退火，是将基片在250℃的温度下退火一小时，把波导中的氢氧根完全去掉；(10)溅射，是在波导上面溅射上一层
厚的SiO2，防止氢氧根重新进入波导；在再在波导上面覆盖
的SiO2；(11)光刻电极，是光刻上电极图案；(12)在350℃下退火五小时，让进入晶体但还在间隙位置的质子进入晶体格点，降低波导的损耗。
反质子交换IV工序将折射率较高的波导埋入LiNbO3晶体中，表面层的折射率跟基片一样，制导光束不跟晶体表面接触，避免了由表面加工中造成缺陷而引起的光的散射，由于表面的折射率变化最大，光的局部强度较高，散射也较大，另外由于表面又形成包层，光场的分布与光纤相似，光的最大强度已朝波导中心移动，这样就降低了两个耦合光学元件的匹配损耗，也降低了造成耦合损耗的三个因素中的两个因素，降低了器件的插入损耗。如图1，本工序中(13)腐蚀，是把波导上覆盖的SiO2腐蚀；(14)反质子交换，是将波导浸入在350℃下的硝酸锂熔体中，把波导表面质子用锂取代，又成为LiNbO3晶体；(15)涂共形图层，在基片表片上涂5μm的聚酰氧胺，防止电极受潮。
在一定温度下，在苯甲酸中添加ρ0浓度的交换产物苯甲酸锂，质子交换时就不会发生相变。例如在250℃时，只要在苯甲酸中添加3.5％的苯甲酸锂，就不会发生相变，在300℃只要在苯甲酸添加3.0％的苯甲酸锂，LiNbO3就不会发生相变。但在300℃交换工艺时间还是太长，无法承受，本实施例通过在350℃下作线形外推，发现只要添加2％的苯甲酸锂就不会发生相变，但温度提高到350℃，饱和蒸汽压就会高达1Mpa多，常用的石英容器无法承受那么高的压力，因此本实施例采用密封的石英罐和密封耐压的交换炉，在升温时，饱和蒸汽压变大，就用氮气压力去平衡，容器就不受过多的压力。温度发生变化，外加的氮气压力也跟着变化，工艺就能顺利进行，并且在高温下质子的扩散能力加强，表面洁净度的微小差别不会对质子进LiNbO3造成明显差别，时间又很长，因此工艺的重复性很好。由于在交换过程中不会发生晶相转变，波导由纯α相结构组成。在不同的环境下它的性能稳定性就比较高。如表面周期极化结构在用APE作波导后，周期结构就被擦除，然而用高温质子交换就能保持周期结构，测量出半波电压温度系数也比较小。由LiNbO3的组分跟电光系数的研究可知化学配比的LiNbO3电光系数最大，而生产的一致组分的LiNbO3是缺Li的，质子交换在高温下容许有更高浓度的质子，质子是跟锂起同样的作用，质子浓度高，也应能补偿缺锂对电光系数的影响，实验也证明了高质子浓度可降低半波电压，因此使用高温质子交换是制作实用型集成光学器件的最佳工艺，也可以说是一种不让晶体发生相变的质子交换。质子交换波导容易通过退火改进模场结构，或利用反质子交换，把波导埋进晶体里面，降低在表面上的散射损耗和改进与光纤模场匹配，降低器件的插入损耗。由于苯甲酸锂的纯度不高，每批料的抑制相变能力有差别，本实施例就用光学LiNbO3晶体的料头研磨成细粉代替，保证工艺的重复性。
用本实施例制作出的集成光学光纤陀螺芯片与保偏光纤耦合后，插入损耗≤3.3dB，消光比28-34dB，分束比48％-50％，半波电压＜3.2V，半波电压温度系数约412ppm/℃，能经受-55℃-+125℃的高低温循环考核。
Claims (8)
1.一种高温质子交换的LiNbO3光波导制作方法，该方法依次完成熔料工序、质子交换工序、退火工序和反质子交换工序，其特征在于该方法的质子交换工序是在350℃±3℃的温度下、密封石英罐中进行的。
2.根据权利要求1所述的一种高温质子交换的LiNbO3光波导制作方法，其特征是在于在质子交换中所述的350℃±3℃的温度状态需要保持恒温九个小时。
3.根据权利要求1所述的一种高温质子交换的LiNbO3光波导制作方法，其特征是在于质子交换是在两个密封的石英罐中进行，无任何反应蒸汽排出。
4.根据权利要求3所述的一种高温质子交换的LiNbO3光波导制作方法，其特征是在于所述的两个密封的石英罐，在熔料工序中，其中一个石英罐中放置刻有波导图案的LiNbO3基片，另一个石英罐中放置一定量的苯甲酸粉末和铌酸锂粉末，二者开口相对放置，其间接缝处夹紧密封，其中放置基片的石英罐位于另一个石英罐之上；将两个石英罐放入交换炉，加热升温，最后使温度达到350℃±3℃。
5.根据权利要求4所述的一种高温质子交换的LiNbO3光波导制造方法，其特征在于在交换炉内的升温过程中，需要向炉膛通入气压，以平衡石英罐内部的蒸汽压。
6.根据权利要求4所述的一种高温质子交换的LiNbO3光波导制造方法，其特征在于在所述的另一个石英罐中所放置的苯甲酸粉末和铌酸锂粉末，是按照一定比例混合的，在其加热升温至330℃时，保持恒温，保证两者充分熔化反应。
7.根据权利要求5所述的一种高温质子交换的LiNbO3光波导制造方法，其特征在于所述的加压过程是根据升温后产生的蒸汽压力的变化，向炉膛内充入与之相配的氮气加压，用氮气压力平衡密封石英罐中蒸汽压。
8.根据权利要求4所述的一种高温质子交换的LiNbO3光波导制造方法，其特征在于当温度达到350℃±3℃时，需要翻转交换炉，以使基片浸入在苯甲酸中。
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