CN112309946B - 一种剥离铁电单晶薄膜的方法 - Google Patents

一种剥离铁电单晶薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种剥离铁电单晶薄膜的方法，包括以下步骤：使用质子交换法在铁电单晶材料表面形成厚度可控的贫Li离子的第二相单晶层；采用离子注入法剥离出铁电单晶材料表面发生质子交换的所述第二相单晶层，获得薄膜层；使用反质子交换法补充所述薄膜层中缺失的Li离子，将薄膜层还原至原先铁电单晶材料的晶体结构和化学配比。与现有技术相比，本发明将质子交换法和离子束剥离技术相结合，降低使用离子束剥离制造大面积铁电单晶薄膜的难度，使离子束剥离铁电单晶薄膜更加有效快捷，可应用于铁电存储器和铁电晶体管制造等领域，降低铁电存储材料的制造成本，提高制造效率。

Description

一种剥离铁电单晶薄膜的方法
技术领域
本发明涉及单晶薄膜技术领域，尤其是涉及一种剥离铁电单晶薄膜的方法。
背景技术
随着信息技术的高速发展，信息的处理能力不断增强，数据量急剧增长，云计算、云存储、物联网等新技术层出不穷，对存储器和晶体管性能的要求不断提高，特别是在低能耗、高容量、长时间的数据保持等方面。
铁电单晶材料，如铌酸锂、碳酸锂单晶材料因其具有独特的光学特性和铁电性，在声表面波器件、光电调制器、压电传感器和铁电存储器领域应用受到了广泛的关注。铁电存储器的存储介质层即为具有可反转(或称为“翻转”)的电畴的铁电薄膜层，目前，实验室内可测出的电畴反转的最快速度可达到0.2ns，实际上它还可以更快。通常地，电畴的反转速度决定了存储器的读写时间，电畴反转的矫顽电压决定了器件的读写电压，它会随着薄膜厚度的降低而几乎呈等比例地减小。因此，铁电存储器具有数据读速度快、驱动电压低和存储密度高等优点，近年来得到了广泛的关注和较快的发展。江安全等人提出了公开号为WO2017/177376A1、名称为“大电流读出铁电单晶薄膜存储器及其制备方法和操作方法”的专利申请，以及公开号为WO2019/047489A1、名称为“铁电存储集成电路及其操作方法和制备方法”的专利申请，上述专利申请揭示了独特的非破坏读出的铁电存储器，其利用畴壁的直流导电特性存储信息；并且，上述专利申请还具体地揭示了一种畴壁导电通道形成于编程凸块内的具体铁电存储器件结构，其中，利用例如半导体刻蚀工艺铁电薄膜或铁电基体表面构图形成该编程凸块结构。
近年来，考虑到与当前的CMOS电路工艺的兼容性问题，采用离子注入剥离铁电单晶薄膜至Si衬底或者CMOS电路上的需求越来越多。中国专利申请公开号：CN109103079A，公开号：CN107059128A，公开号：CN105420674A，公开号：CN106711027A，公开号：CN108336219A，公开号：CN108493334A分别公开了采用离子注入剥离薄膜的方法。但是这样的离子注入剥离方法在实际操作中，会出现难于剥离，晶园中应力分布不均匀导致在离子注入过程中晶园碎裂，耗费时间久(3-12h)，成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种剥离铁电单晶薄膜的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种剥离铁电单晶薄膜的方法，包括以下步骤：
使用质子交换法在铁电单晶材料表面形成贫Li离子的第二相单晶层；
采用离子注入法剥离出铁电单晶材料表面发生质子交换的所述第二相单晶层，获得薄膜层；
使用反质子交换法补充所述薄膜层中缺失的Li离子，将薄膜层还原至原先铁电单晶材料的晶体结构和化学配比。
优选地，所述铁电单晶材料包括钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3，或者黑化的钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3，或者选自以下材料的一种或多种：掺杂包括MgO、Mn2O5或Fe2O3的钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3；或者其他元素掺杂的钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3；其中，掺杂MgO、Mn2O5或Fe2O3的钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3，其掺杂量为0-10mol％。
进一步地，所述第二相单晶层通过以下步骤获得：
在一定的温度范围内对铁电单晶材料表面进行化学溶液处理，发生铁电单晶材料中Li离子与另一种离子的质子交换，形成贫Li离子的第二相单晶层。
优选地，所述温度范围为20℃-400℃，加热时间为10分钟-96小时。
优选地，所述化学溶液优选但不限制于苯甲酸及苯甲酸和苯甲酸锂的混合溶液，其中，所述混合溶液中苯甲酸锂的摩尔比为0-20％。
优选地，所述质子交换的另一种离子为H离子，在第二相单晶层中形成HxLi1-xNbO3化合物，其中，0.5％≤x≤85％。
进一步地，采用所述离子注入法获得薄膜层具体为：
在铁电单晶材料的第二相单晶层注入H离子或者He离子；
使用衬底片与铁电单晶材料的离子注入面进行对准键合，剥离出铁电单晶材料表面发生质子交换的薄膜层。
优选地，所述衬底片包括硅片、二氧化硅片、CMOS电路晶圆片、铌酸锂单晶片、钽酸锂单晶片及其掺杂的单晶片等。
进一步地，采用离子注入法时离子注入深度与所述第二相单晶层的厚度相匹配。
优选地，所述第二相单晶层的厚度为5nm-50μm。
进一步地，所述反质子交换法中，在一定温度范围和富Li环境下，将薄膜层与含锂化合物混合发生反质子交换反应，补充薄膜层中缺失的Li离子。
优选地，所述温度范围为100℃-700℃，加热时间为10分钟-96小时。
优选地，所述含锂化合物优选但不限制于碳酸锂、氧化锂或其混合物。
优选地，在一定温度下将薄膜层放在LiNO3(37.5mol.％)–KNO3(44.5mol.％)–NaNO3(18.0mol.％)混合粉体中，在150℃-500℃进行反质子交换1-96小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明将质子交换法和离子束剥离技术结合在一起剥离铁电单晶薄膜，降低使用离子束剥离制造大面积铁电单晶薄膜的难度，使离子束剥离铁电单晶薄膜更加有效快捷，可应用于铁电存储器和铁电晶体管制造等领域，降低铁电存储材料的制造成本，提高制造效率。
2、本发明使用质子交换法使铁电单晶材料表面先形成贫Li离子的第二相，减少晶体表面应力和硬度，易于离子注入和薄膜剥离，加快H+或者He+的注入速度和效率，减少H+或者He+的注入能量和剂量，使得离子束剥离铁电单晶薄膜变得更加快捷高效，降低制作成本。
3、本发明最后使用反质子交换法将铁电薄膜中缺失的Li离子补充回来，还原其铁电薄膜晶体结构和化学配比，实现其高密度信息的存储能力。
附图说明
图1是本发明一个实施例的质子交换前后的截面示意图；
图2是本发明图1实施例的离子注入截面示意图；
图3是本发明图1实施例的铁电薄膜剥离示意图；
图4是本发明再一个实施例的反质子交换前后截图示意图；
图5是本发明一个实施例质子交换后的扫描电镜图；
图6是本发明一个实施例质子交换前后的X射线衍射谱对比图；
图7是本发明再一个实施例的制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
在附图中，为了清楚起见，夸大了层和区域的厚度，图示中的各部分之间的尺寸比例关系并不反映实际的尺寸比例关系。
本实施例提供一种剥离铁电单晶薄膜的方法，首先，使用质子交换法在铁电单晶材料表面形成厚度可控的贫Li离子的第二相单晶层；然后，采用离子注入法剥离出铁电单晶材料表面发生质子交换的所述第二相单晶层，获得薄膜层；最后，使用反质子交换法补充所述薄膜层中缺失的Li离子，将薄膜层还原至原先铁电单晶材料的晶体结构和化学配比。上述方法将质子交换法和离子束剥离技术相结合，有效降低了使用离子束剥离制造大面积铁电单晶薄膜的难度，提高效率。
铁电单晶材料包括钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3，或者黑化的钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3，或者选自以下材料的一种或多种：掺杂MgO、Mn2O5或Fe2O3的钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3，或者其他元素掺杂的钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3，包括但不限于以上材料的掺杂元素种类，应当理解到还包括钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3的其他元素掺杂，如Er等。其中，掺杂MgO、Mn2O5或Fe2O3的钽酸锂盐LiTaO3、铌酸锂盐LiNbO3，其掺杂量为0-10mol％。
第二相单晶层通过以下步骤获得：在一定的温度范围内对铁电单晶材料(铁电单晶片)表面进行化学溶液处理，发生铁电单晶材料中Li离子与另一种离子的质子交换，形成贫Li离子的第二相单晶层。化学溶液包括苯甲酸和苯甲酸锂的混合溶液，其中，苯甲酸锂的摩尔比为0-20％。质子交换的另一种离子为H离子时，在第二相单晶层中形成HxLi1-xNbO3化合物，其中，0.5％≤x≤85％。
如图1所示为一个实施例质子交换前后的截面示意图。本实施例中，铁电单晶片10(A)为铌酸锂，其晶圆片尺寸可为1-12英寸，厚度可为10μm-10mm。化学溶液采用苯甲酸。将铁电单晶片10放置在容器中，并将苯甲酸粉末倒入容器中，然后放入烘箱中，加热温度范围为20℃-400℃，加热时间范围为10分钟-96小时，在苯甲酸达到熔点后，苯甲酸粉末开始熔化为液体，将铁电单晶片浸没，使铁电单晶片表面与苯甲酸发生质子交换反应。反应完成后，清洗晶圆表面，由于质子交换反应，在晶圆片表面出现体积膨胀和分层现象，质子交换部分为102，未反应部分为101。质子交换的速率跟反应温度有关，随着反应温度的升高和反应时间的增加，表面质子交换部分的厚度Hc变大。本实施例中，质子交换部分(即第二相单晶层)的厚度为5nm-50μm。
图2所示为图1实施例中发生质子交换的晶圆片进行离子注入的示意图。通过离子注入技术在晶圆片表面离子注入He离子或者H离子，所注入离子的深度Hj由离子注入能量和剂量确定。所注入离子的深度接近于表面质子交换的深度Hc。与没有经过质子交换的铁电单晶片相比，质子交换后的离子注入所需要的能量和剂量较小，应力分布不均匀性减小，生产时可有效地提高生产效率和降低成本。
图3为图1所述实施例的表面薄膜剥离截面示意图，图中所示准备一个晶圆片作为衬底20(B)，直径大于等于铁电单晶片10的直径。衬底20的材料可为Si晶圆片、CMOS电路晶圆片、铌酸锂晶圆片或者钽酸锂晶圆片等，通过化学机械抛光技术实现衬底20的表面和铁电单晶片10质子交换部分102表面平坦光滑，并通过键合技术将铁电单晶片10的质子交换的表面和衬底20表面键合在一起。通过温度范围从室温到300摄氏度对键合的样品加热，使注入的离子He+离子或者H+离子发生还原反应，还原出的He气或者H2气从表面间隙中溢出，使质子交换部分的表面薄膜自然的脱落、剥离，形成图3所示的衬底20和薄膜层104，剩余的质子交换部分为103。
图4所示为图1实施例剥离后薄膜经过反质子交换，将质子交换部分缺失的Li离子再补充回来，使铁电薄膜恢复到原来的晶体结构和化学配比的示意图。方法类似于第一次质子交换，具体地，将剥离好的薄膜晶圆片放置在容器中，然后将含锂化合物粉末放置在晶圆片上并将其埋起来，对晶圆片进行加热，加热温度范围为100℃-700℃，加热时间为10分钟-96小时。使铁电薄膜与碳酸锂发生反质子交换反应，将铁电薄膜材料中缺失的Li离子补充回来，恢复铁电薄膜的晶体结构和化学配比。反应完成后，清洗铁电薄膜表面，使表面清洁，使用化学机械抛光技术使剥离下来的铁电薄膜表面平坦，光滑。含锂化合物包括但不限制于碳酸锂、氧化锂或带有碳酸锂/氧化锂的混合物。
图5为图3实施例中薄膜层剥离完成后的截面扫描电镜图，该实施例中的质子交换深度为327nm，加热温度为180℃，质子交换时间为1小时。
图6为图1实施例中，铌酸锂单晶片在发生质子交换前、后及反质子交换后的X射线衍射图谱，从图谱中很明显的看到在发生质子交换后，X射线衍射图谱中多出了一个峰，使用五角星标出。而在反质子交换后，多出的峰消失，说明在第一次质子交换后，Li离子被成功的置换出来，当薄膜剥离完成后，使用反质子交换又成功将Li离子填充回去，使铁电薄膜依然保持着原来的晶体结构和化学配比。
图7为本发明一个实施例的制备流程图：
S1、在铁电单晶晶圆片表面覆盖苯甲酸，将表面覆盖完全；
S2、在180℃下，加热1小时样品，使铁电单晶片表面与苯甲酸发生质子交换，将铁电单晶片表面的Li离子置换出来；
S3、清洗发生质子交换后的单晶片，并在其表面离子注入H+离子或者He+离子；
S4、使用衬底片与铁电单晶片质子交换的离子注入面进行键合，剥离出单晶材料表面的薄膜；
S5、在剥离出的薄膜表面覆盖碳酸锂，将表面覆盖完全；
S6、500℃下加热样品使单晶材料表面与碳酸锂发生反质子交换，将S2中置换出的Li离子补充回去，恢复铁电薄膜的单晶结构和化学配比。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种剥离铁电单晶薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用质子交换法在铁电单晶材料表面形成贫Li离子的第二相单晶层；
采用离子注入法剥离出铁电单晶材料表面发生质子交换的所述第二相单晶层，获得薄膜层；
使用反质子交换法补充所述薄膜层中缺失的Li离子，将薄膜层还原至原先铁电单晶材料的晶体结构和化学配比，获得大面积铁电单晶薄膜；
所述第二相单晶层通过以下步骤获得：
在一定的温度范围内对铁电单晶材料表面进行化学溶液处理，发生铁电单晶材料中Li离子与另一种离子的质子交换，形成贫Li离子的第二相单晶层；
采用所述离子注入法获得薄膜层具体为：
在铁电单晶材料的第二相单晶层注入H离子或者He离子；
使用衬底片与铁电单晶材料的离子注入面进行对准键合，剥离出铁电单晶材料表面发生质子交换的薄膜层；
所述反质子交换法中，在一定温度范围和富Li环境下，将薄膜层与含锂化合物混合发生反质子交换反应，补充薄膜层中缺失的Li离子。
2.根据权利要求1所述的剥离铁电单晶薄膜的方法，其特征在于，所述温度范围为20℃-400℃，加热时间为10分钟-96小时。
3.根据权利要求1或2所述的剥离铁电单晶薄膜的方法，其特征在于，所述化学溶液包括苯甲酸或苯甲酸和苯甲酸锂的混合溶液，其中，苯甲酸锂的摩尔比为0-20％。
4.根据权利要求1所述的剥离铁电单晶薄膜的方法，其特征在于，所述质子交换的另一种离子为H离子，在第二相单晶层中形成HxLi1-xNbO3化合物，其中，0.5％≤x≤85％。
5.根据权利要求1所述的剥离铁电单晶薄膜的方法，其特征在于，采用离子注入法时离子注入深度与所述第二相单晶层的厚度相匹配。
6.根据权利要求1所述的剥离铁电单晶薄膜的方法，其特征在于，所述第二相单晶层的厚度为5nm-50μm。
7.根据权利要求1所述的剥离铁电单晶薄膜的方法，其特征在于，所述温度范围为100℃-700℃，加热时间为10分钟-96小时。
8.根据权利要求1所述的剥离铁电单晶薄膜的方法，其特征在于，所述含锂化合物包括碳酸锂、氧化锂或其混合物。
9.根据权利要求1所述的剥离铁电单晶薄膜的方法，其特征在于，所述反质子交换法中，将薄膜层放在LiNO3(37.5mol.％)–KNO3(44.5mol.％)–NaNO3(18.0mol.％)混合粉体中，在150℃-500℃进行反质子交换1-96小时。
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