CN111834519B - 一种提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，属于半导体制造技术领域。本发明的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，根据支撑衬底上的单晶压电薄膜的厚度分布进行极化处理，在第一厚度区形成第一极化面，在厚度比该第一厚度区薄的第二厚度区形成第二极化面，第一极化面与第二极化面的极性相反，利用压电单晶材料的各向异性特性，在相同的腐蚀液下，对厚度较厚区域的极化得到的第一极化面实现较快的腐蚀速率，对厚度较薄区域极化得到的第二极化面实现较慢的腐蚀速率，从而实现单晶压电薄膜不同极化面的差异化腐蚀。相对于现有技术，本发明可以实现对单晶压电薄膜厚度均匀性的优化，大大提高了单晶压电薄膜厚度的均匀性。

Description

一种提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法。

背景技术

离子束剥离技术是键合技术与离子注入的结合，通过在材料中进行离子注入，利用键合技术将注入的材料与支撑材料绑定，在加热等方式下实现离子在材料中的聚集进而实现注入材料薄膜的转移。

当前，离子束剥离技术作为常用的材料异质集成方法，可以制备高质量的单晶薄膜，且其厚度均匀可控，已经被广泛用于绝缘体上硅的制备。由于离子束剥离技术的灵活性极大，可以规避衬底材料的晶型、晶格常数和热膨胀系数等参数与目标薄膜的差异，为单片集成技术提供材料平台。

然而，在采用离子束剥离技术制备单晶压电薄膜的过程中，由于压电材料通常存在较大的热膨胀系数，压电材料与支撑衬底具有较大的热膨胀系数失配，在加热剥离时会出现较大的热应力，与制绝缘体上硅时相比，这种热应力会影响到注入离子的聚集以及剥离，即造成转移的目标单晶压电薄膜出现极大的不均匀性，而较大的厚度不均匀性，即与预期薄膜厚度的较大偏差，将直接影响利用转移的压电薄膜制备相关声学器件、电学器件、光学器件的良率，从而出现因制备的压电薄膜的厚度不均匀而无法使用的问题。

因此，有必要提出一种提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，用以克服上述背景技术中的技术问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，包括以下步骤：

提供一位于支撑衬底上的单晶压电薄膜；

对所述单晶压电薄膜进行厚度测试，得到所述单晶压电薄膜的厚度分布；

按照所述厚度分布对所述单晶压电薄膜进行极化处理，在第一厚度区形成第一极化面，在厚度比所述第一厚度区薄的第二厚度区形成第二极化面，所述第一极化面与所述第二极化面的极性相反；

用预定的腐蚀液对所述单晶压电薄膜上的所述第一极化面和所述第二极化面进行相同时间的腐蚀，得到目标薄膜。

进一步地，在对所述单晶压电薄膜进行厚度测试，得到所述单晶压电薄膜的厚度分布的步骤中，所述厚度测试为非接触式测试。

进一步地，在对所述单晶压电薄膜进行厚度测试，得到所述单晶压电薄膜的厚度分布的步骤中，所述厚度测试采用椭偏仪或白光干涉仪实现。

进一步地，在对所述单晶压电薄膜进行厚度测试，得到所述单晶压电薄膜的厚度分布的步骤中，厚度测试点的数量根据所述单晶压电薄膜的面积大小确定。

进一步地，所述第一厚度区位于所述单晶压电薄膜的边缘，所述第二厚度区位于所述单晶压电薄膜的中间。

进一步地，在用预定的腐蚀液对所述单晶压电薄膜上的所述第一极化面和所述第二极化面进行相同时间的腐蚀，得到目标薄膜的步骤中，所述第一极化面具有第一腐蚀速率，所述第二极化面具有第二腐蚀速率，所述第一腐蚀速率大于所述第二腐蚀速率。

进一步地，在用预定的腐蚀液对所述单晶压电薄膜上的所述第一极化面和所述第二极化面进行相同时间的腐蚀，得到目标薄膜的步骤中，所述预定的腐蚀液的配比根据所述第一极化面与所述第二极化面所需的腐蚀速度比确定。

进一步地，提供一位于支撑衬底上的单晶压电薄膜，具体包括：

提供一压电单晶衬底，对所述压电单晶衬底的正面进行离子注入形成缺陷层；

提供一支撑衬底，将所述压电单晶衬底的正面与所述支撑衬底的正面键合，形成键合结构，并加热所述键合结构，所述键合结构在所述缺陷层断裂，得到位于所述支撑衬底上的单晶压电薄膜。

进一步地，在用预定的腐蚀液对所述单晶压电薄膜上的所述第一极化面和所述第二极化面进行相同时间的腐蚀，得到目标薄膜的步骤之后，还包括对所述单晶压电薄膜和所述支撑衬底进行后处理的步骤。

进一步地，在对所述单晶压电薄膜和所述支撑衬底进行后处理的步骤中，所述后处理采用的工艺为后退火处理和表面处理中的至少一种。

实施本发明，具有如下有益效果：

本发明的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，根据支撑衬底上的单晶压电薄膜的厚度分布进行极化处理，在第一厚度区形成第一极化面，在厚度比第一厚度区薄的第二厚度区形成第二极化面，第一极化面与第二极化面的极性相反，利用压电单晶材料的各向异性特性，在相同的腐蚀液下，对厚度较厚区域的极化得到的极化面可以实现较快的腐蚀速率，厚度较薄区域极化得到的极化面可以实现较慢的腐蚀速率，从而实现单晶压电薄膜不同极化面的差异化腐蚀，本发明可以实现对单晶压电薄膜厚度均匀性的优化，大大提高了单晶压电薄膜厚度的均匀性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案和优点，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。

图1是本发明实施例提供的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法的流程图；

图2是本发明实施例提供的单晶压电薄膜在腐蚀处理前的厚度分布图；

图3是本发明实施例提供的单晶压电薄膜在腐蚀处理后的厚度分布图；

图4是本发明实施例提供的铌酸锂的晶胞原子排布图；

图5是本发明实施例提供的初始的铌酸锂薄膜的厚度分布图；

图6是本发明实施例提供的铌酸锂负Z面的原子排布图；

图7是本发明实施例提供的铌酸锂正Z面的原子排布图；

图8是本发明实施例提供的铌酸锂薄膜在腐蚀处理后的厚度分布图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；为方便说明，实施例附图的结构中各组成部分未按正常比例缩放，故不代表实施例中各结构的实际相对大小。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。

另外，在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。

实施例

本实施例提供了一种提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，参阅图1，本实施例的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，包括以下步骤：

步骤S1、提供一位于支撑衬底上的单晶压电薄膜。

本实施例中，通过离子束剥离技术，对压电单晶衬底进行离子注入，利用键合技术将注入的材料与支撑衬底材料绑定，在加热等方式下实现离子在材料中的聚集达到转移目标单晶压电薄膜的目的。通过离子束剥离能够在非晶、多晶甚至柔性衬底上集成高质量的单晶薄膜，为实现高质量异质集成材料提供简单、高效的手段。作为一种具体的实施方式，提供一位于支撑衬底上的单晶压电薄膜，具体包括以下步骤：

步骤S11、提供一压电单晶衬底，对压电单晶衬底的正面进行离子注入形成缺陷层；

步骤S12、提供一支撑衬底，将压电单晶衬底的正面与支撑衬底的正面键合，形成键合结构，并加热该键合结构，键合结构在缺陷层断裂，得到位于支撑衬底上的单晶压电薄膜。

作为一种具体的实施方式，压电单晶衬底的材料可以包括铌酸锂、钽酸锂、钛酸钡、石英或铌镁酸铅-钛酸铅中的至少一种，当然，本发明实施例不限于此，本领域技术人员可以根据实际需要选择任意合适的材料作为压电单晶衬底。

作为一种具体的实施方式，支撑衬底的材料可以包括硅、氧化硅、蓝宝石、金刚石、氮化铝、氮化镓或碳化硅中的至少一种，当然，本发明实施例不限于此，本领域技术人员可以根据实际需要选择任意合适的材料作为支撑衬底。

步骤S2、对单晶压电薄膜进行厚度测试，得到单晶压电薄膜的厚度分布。

作为一种具体的实施方式，为保护单晶压电薄膜的表面不受到破坏，厚度测试采用非接触式测试。

作为一种具体的实施方式，对单晶压电薄膜的厚度测试可以采用椭偏仪实现，采用椭偏仪测量薄膜的厚度，具有测量精度高的优点，且对样品没有破坏且不需要真空，测量较为方便，易于操作。

在一个可选的实施方式中，对单晶压电薄膜的厚度测试采用白光干涉仪实现，白光干涉仪测量薄膜厚度较为简单快速，且能够保证较高的测量精度。

作为一种具体的实施方式，为了得到较为准确的薄膜厚度分布，应保证有足够多的厚度测试点，厚度测试点的数量根据单晶压电薄膜的面积大小确定，例如，4英寸大小的单晶压电薄膜的厚度测试点数量大于41个。本领域技术人员还可以根据厚度测试的方式，适当调节厚度测试点的数量。

步骤S3、按照厚度分布对单晶压电薄膜进行极化处理，在第一厚度区形成第一极化面，在厚度比该第一厚度区薄的第二厚度区形成第二极化面，第一极化面与第二极化面的极性相反。

本实施例中，利用离子束剥离方法制备支撑衬底上的压电薄膜，压电材料与支撑衬底具有较大的热膨胀系数失配，键合结构在加热过程中产生较大的热应力。由于离子束加热剥离时出现较大的热应力，使得转移的晶圆级单晶压电薄膜面内出现厚度相差极大的现象，如图2所示的实线为单晶压电薄膜的厚度等高线，从图中可以看出，转移的单晶压电薄膜两边厚，中间薄，即第一厚度区位于单晶压电薄膜的边缘，厚度比该第一厚度区薄的第二厚度区位于单晶压电薄膜的中间。

本实施例中，单晶压电薄膜的第一厚度区的平均厚度大于单晶压电薄膜的第二厚度区的平均厚度，本领域技术人员可以根据单晶压电薄膜的平均厚度、厚度分布及厚度差异等因素确定第一厚度区与第二厚度区，从而进行后续的极化处理，实现优化薄膜厚度均匀性的目的。在对单晶压电薄膜进行极化处理时，应遵循单晶压电薄膜的较厚的第一厚度区所极化的极化面的腐蚀速率也较快的原则，由于同一物质在不同的腐蚀液中的腐蚀速率存在差异，不同极化面在相同的腐蚀液中的腐蚀速率也存在差异，因此，在进行极化处理时还需要结合步骤S4中预定的腐蚀液确定极化处理的条件。

本实施例中，由于压电材料具有压电效应，对其进行极化处理，可以使得第二厚度区与第一厚度区的极性相反。作为一种具体的实施方式，极化处理可以通过在单晶压电薄膜的极化方向上施加电场实现，在单晶压电薄膜的极化方向上施加电场后，单晶压电薄膜中的晶畴沿电场方向取向排列，由于在单晶压电薄膜的第二厚度区与第一厚度区施加的电场的方向相反，从而在单晶压电薄膜的第二厚度区与第一厚度区形成极化方向相反的极化面。可以理解的是，本领域技术人员可以根据实际需要选择任意适当的极化电场、极化温度和极化时间作为极化处理的条件。

作为一种具体的实施方式，经过极化处理后，形成的第一极化面与第二极化面的极性相反，例如，第一极化面为负Z面，第二极化面为正Z面；或者，第一极化面为正Z面，第二极化面为负Z面。

作为一种具体的实施方式，以转移的支撑衬底上的铌酸锂薄膜为例，铌酸锂的晶胞原子排布图如图4所示，通过极化技术将该铌酸锂薄膜表面的较厚的第一厚度区和较薄的第二厚度区施加不同方向的电压，从而实现铌酸锂薄膜不同方向的极化，形成的铌酸锂负Z面与铌酸锂正Z面的原子排布图分别如图6和图7所示，可以看出铌酸锂负Z面与铌酸锂正Z面具有不同的原子排布。

步骤S4、用预定的腐蚀液对单晶压电薄膜上的第一极化面和第二极化面进行相同时间的腐蚀，得到目标薄膜。

本实施例中，在选定腐蚀液后，对不同厚度区域的极化应遵循单晶压电薄膜厚度较大的区域所极化的极化面的腐蚀速率也应较快的原则，即第一极化面具有第一腐蚀速率，第二极化面具有第二腐蚀速率，第一腐蚀速率大于第二腐蚀速率。腐蚀液的配比根据第一极化面与第二极化面所需的腐蚀速度比而定。

作为一种具体的实施方式，当压电单晶衬底选用铌酸锂材料时，以40％的浓氢氟酸与98％的浓硫酸为腐蚀铌酸锂的腐蚀液，当二者的体积比为50：50时，铌酸锂的正Z面与负Z面的腐蚀速率分别为0.179um/h与0.446um/h；当二者的体积比为65：35时，铌酸锂的正Z面与负Z面的腐蚀速率分别为0.456um/h与1.343um/h；当二者的体积比为35：65时，铌酸锂的正Z面与负Z面的腐蚀速率分别为0.120um/h与0.276um/h。

本实施例中，根据厚度测量得到的初始薄膜厚度分布如图2所示，一般是中间部分较薄，两边较厚，可以对薄膜表面两边的区域进行极化使其表面为负Z面，对中间区域进行极化使其表面为正Z面，经过极化处理，第二厚度区与第一厚度区的极性相反。作为非限制性示例，以40％的浓氢氟酸与98％的浓硫酸为腐蚀液，当两者体积比为50：50时，在同等时间下，由于负Z面的腐蚀速率较快，即边缘原本较厚的区域在同等时间下实现更厚的薄膜去除量，通过以上过程便可实现对单晶压电薄膜厚度均匀性的优化，得到如图3所示的厚度较为均匀的薄膜。

可以理解的是，本领域技术人员可以根据压电单晶衬底的材料选择任意合适的腐蚀液，并根据单晶压电薄膜的厚度分布对腐蚀液的配比进行适当的调节，以提高支撑衬底上的单晶压电薄膜的厚度均匀性。

本实施例中，利用同种腐蚀液下压电材料不同极化面的不同腐蚀速率，在完成晶圆级压电薄膜的厚度测试后，进行相应的图案化极化，浸入合适的腐蚀液中进行压电薄膜的腐蚀，得到优化薄膜均匀性的晶圆级压电薄膜。

作为一种具体的实施方式，在用预定的腐蚀液对单晶压电薄膜上的第一极化面和第二极化面进行相同时间的腐蚀，得到目标薄膜的步骤之后，还包括对单晶压电薄膜和支撑衬底进行后处理的步骤，以使单晶压电薄膜具有更佳的性能。

作为一种具体的实施方式，在对单晶压电薄膜和支撑衬底进行后处理的步骤中，后处理采用的工艺可以为后退火处理和表面处理中的至少一种。

作为一种具体的实施方式，后处理采用的工艺为后退火处理。具体地，后退火处理的温度可以介于300℃至700℃之间，后退火处理的时间可以介于1h至12h之间，后退火处理的气氛可以包括氮气、氧气、富锂气氛、真空或氩气中的任意一种。当然，在其他的一些实施例中，本领域技术人员还可以根据实际需要适当地调节后退火的温度、时间及气氛的参数条件，只要能够实现与本实施例中相同的功能即可。

作为一种具体的实施方式，表面处理可以为表面粗糙度处理，进行表面粗糙度处理的方法可以包括化学机械抛光、化学腐蚀及低能离子辐照中的至少一种。当然，本发明实施例不限于此，本领域技术人员还可以根据实际需要选择任意合适的表面处理方法。

本实施例中的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，由于压电单晶材料的各向异性，薄膜材料不同面具备的物理化学性质稍有差异，即在相同的腐蚀液下进行相同时间的腐蚀，可以实现薄膜不同极化面的差异化腐蚀，进而提高了单晶压电薄膜厚度的均匀性。为进一步说明本发明实施例的有益效果，以转移的支撑衬底上的铌酸锂薄膜为例，铌酸锂的晶胞原子排布图如图4所示，在采用该方法优化之前，其初始的铌酸锂薄膜厚度分布图如图5所示，从厚度分布图可以看出，其平均厚度为493.21nm，厚度不均匀性为1.7％。通过极化技术将该铌酸锂薄膜表面的较厚的第一厚度区和较薄的第二厚度区施加不同方向的电压，从而实现铌酸锂薄膜不同方向的极化，形成的铌酸锂负Z面与铌酸锂正Z面的原子排布图分别如图6和图7所示，由于材料的各向异性，正Z面及负Z面存在微弱差异。以40％的浓氢氟酸与98％的浓硫酸为腐蚀液，二者的体积比为35:65，将铌酸锂薄膜在上述溶液中腐蚀约20min，最终所获得的优化后的铌酸锂薄膜厚度分布图如图8所示，从厚度分布图可以看出，在经过该方法腐蚀处理后，其平均厚度为454.54nm，厚度不均匀性为0.5％。可以看出，采用该方法，在同种腐蚀液中能够达到在铌酸锂正Z面及负Z面不同厚度的去除效果，铌酸锂薄膜的厚度均匀性得到了极大的提高。

本发明的上述实施例，具有如下有益效果：

本发明实施例的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，根据支撑衬底上的单晶压电薄膜的厚度分布进行极化处理，在第一厚度区形成第一极化面，在厚度比第一厚度区薄的第二厚度区形成第二极化面，第一极化面与第二极化面的极性相反，利用压电单晶材料的各向异性特性，在相同的腐蚀液下，对厚度较厚区域的极化得到的极化面可以实现较快的腐蚀速率，厚度较薄区域极化得到的极化面可以实现较慢的腐蚀速率，从而实现单晶压电薄膜不同极化面的差异化腐蚀，本发明可以实现对单晶压电薄膜厚度均匀性的优化，大大提高了单晶压电薄膜厚度的均匀性。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供一位于支撑衬底上的单晶压电薄膜；

对所述单晶压电薄膜进行厚度测试，得到所述单晶压电薄膜的厚度分布；

按照所述厚度分布对所述单晶压电薄膜进行极化处理，在第一厚度区形成第一极化面，在厚度比所述第一厚度区薄的第二厚度区形成第二极化面，所述第一极化面与所述第二极化面的极性相反，所述第一极化面为负Z面，所述第二极化面为正Z面；

用预定的腐蚀液对所述单晶压电薄膜上的所述第一极化面和所述第二极化面进行相同时间的腐蚀，得到目标薄膜，其中，所述第一极化面具有第一腐蚀速率，所述第二极化面具有第二腐蚀速率，所述第一腐蚀速率大于所述第二腐蚀速率。

2.根据权利要求1所述的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于，在对所述单晶压电薄膜进行厚度测试，得到所述单晶压电薄膜的厚度分布的步骤中，所述厚度测试为非接触式测试。

3.根据权利要求2所述的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于，在对所述单晶压电薄膜进行厚度测试，得到所述单晶压电薄膜的厚度分布的步骤中，所述厚度测试采用椭偏仪或白光干涉仪实现。

4.根据权利要求1所述的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于，在对所述单晶压电薄膜进行厚度测试，得到所述单晶压电薄膜的厚度分布的步骤中，厚度测试点的数量根据所述单晶压电薄膜的面积大小确定。

5.根据权利要求1所述的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于，所述第一厚度区位于所述单晶压电薄膜的边缘，所述第二厚度区位于所述单晶压电薄膜的中间。

6.根据权利要求1所述的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于，在用预定的腐蚀液对所述单晶压电薄膜上的所述第一极化面和所述第二极化面进行相同时间的腐蚀，得到目标薄膜的步骤中，所述预定的腐蚀液的配比根据所述第一极化面与所述第二极化面所需的腐蚀速度比确定。

7.根据权利要求1所述的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于，提供一位于支撑衬底上的单晶压电薄膜，具体包括：

提供一压电单晶衬底，对所述压电单晶衬底的正面进行离子注入形成缺陷层；

提供一支撑衬底，将所述压电单晶衬底的正面与所述支撑衬底的正面键合，形成键合结构，并加热所述键合结构，所述键合结构在所述缺陷层断裂，得到位于所述支撑衬底上的单晶压电薄膜。

8.根据权利要求1所述的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于，在用预定的腐蚀液对所述单晶压电薄膜上的所述第一极化面和所述第二极化面进行相同时间的腐蚀，得到目标薄膜的步骤之后，还包括对所述单晶压电薄膜和所述支撑衬底进行后处理的步骤。

9.根据权利要求8所述的提高单晶压电薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于，在对所述单晶压电薄膜和所述支撑衬底进行后处理的步骤中，所述后处理采用的工艺为后退火处理和表面处理中的至少一种。

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