CN111883646B - 一种硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料制备技术领域，特别涉及一种硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底的制备方法，包括：获取钽酸锂单晶晶圆片；在所述钽酸锂单晶晶圆片的表面制作热膨胀抑制层，对所述热膨胀抑制层和所述钽酸锂单晶晶圆片进行离子注入得到第一衬底结构，在所述钽酸锂单晶晶圆片内形成离子注入损伤层；本申请实施例所述的硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底的制备方法，在对钽酸锂单晶晶圆片离子注入前先在其表面制作一层热膨胀抑制层，热膨胀抑制层在离子注入的过程中能够抑制钽酸锂的各向异性热膨胀形变，减小钽酸锂的弯曲幅度，提高离子注入的深度均匀性，并最终提高剥离的钽酸锂单晶薄膜的厚度均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别涉及一种硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底的制备方法。
背景技术
钽酸锂(LiTaO3)具有非常优异的压电、热释电性质，被广泛的用于射频前端滤波器、热释电探测器的制造。钽酸锂属于三方晶系，3m点群，R3c空间群，由于晶格结构的各向异性，所以在应用上也体现出随切型不同，具有不同的应用领域，比如在射频前端器件领域，主要有38度Y-X、42度Y-X、50度Y-X等切型的钽酸锂单晶晶片，热释电领域则主要是Z切的钽酸锂。随着第五代移动通信和物联网的普及，射频前端滤波器正朝着更高的工作频率，更大的带宽，更加小的体积发展。这拓展了移动通讯的频谱分布，也对更高性能的滤波器提出非常明确的需求。将钽酸锂和硅基衬底集成制备硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底(POI)将为高Q值(质量因数)，低TCF(频率温度系数)的SAW(声表面波)滤波器的制造提供新的材料平台；此外，基于特殊基底的钽酸锂单晶薄膜也有望实现激发和利用具有更高声速的表面声波模式，这对于提高滤波器的工作频率，满足5G对频谱的扩展需求具有重要意义。
为了实现钽酸锂尤其是特殊切型钽酸锂单晶薄膜同硅基衬底和其他特殊基底的异质集成，传统的外延生长方法由于晶格匹配等问题已被离子注入剥离，晶圆键合和研磨的方法取代。但是钽酸锂的热膨胀性质具有各向异性，离子注入使钽酸锂表面积累大量热量，热量使钽酸锂膨胀、弯曲，这不仅会影响离子注入深度均匀性，导致剥离转移到硅基衬底的钽酸锂薄膜厚度不均，甚至会使钽酸锂在注入时裂片。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底制备方法制备出的钽酸锂压电单晶薄膜厚度不均匀的问题。
为解决上述技术问题，本申请实施例公开了一种硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底的制备方法，所述方法包括：
获取钽酸锂单晶晶圆片；
在所述钽酸锂单晶晶圆片的表面制作热膨胀抑制层，所述热膨胀抑制层的热膨胀系数小于所述钽酸锂单晶晶圆片的热膨胀系数；所述热膨胀抑制层包括第一表面和第二表面，所述第一表面设置在所述钽酸锂单晶晶圆片上，所述第二表面远离所述钽酸锂单晶晶圆片；
对所述热膨胀抑制层和所述钽酸锂单晶晶圆片进行离子注入，在所述钽酸锂单晶晶圆片内形成离子注入损伤层得到第一衬底结构；其中，所述离子注入的注入方向自所述第二表面至所述第一表面，所述离子注入损伤层靠近所述第一表面。
进一步的，将所述第一衬底结构置于腐蚀溶液中进行腐蚀处理得到第二衬底结构，所述腐蚀溶液能够腐蚀所述热膨胀抑制层，所述第二衬底结构具有腐蚀终止面；
在所述腐蚀终止面上键合硅基衬底得到第三衬底结构；
对所述第三衬底结构进行热处理得到硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底。
进一步的，所述对所述第三衬底结构进行热处理得到硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底，包括：
对所述第三衬底结构进行热处理，使所述第三衬底结构在所述离子注入损伤层处发生剥离，所述硅基衬底与键合在所述硅基衬底上的钽酸锂薄膜构成所述硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底。
进一步的，所述在所述腐蚀终止面上键合硅基衬底得到第三衬底结构之前，还包括：对所述第二衬底结构进行清洗处理。
进一步的，所述热处理的温度为160℃-200℃；和/或，
所述热处理的时间为8h-30h。
进一步的，所述热膨胀抑制层的材质为二氧化硅。
进一步的，所述热膨胀抑制层的厚度为0.5μm-5μm。
进一步的，所述离子注入的离子为氢离子。
进一步的，所述离子注入的能量为100keV-1000keV；和/或，
所述离子注入的注入剂量为6×1016cm-2-1×1017cm-2。
进一步的，所述钽酸锂单晶晶圆片的切型为30-50度Y-X切；和/或，
所述钽酸锂单晶晶圆片的厚度为200μm-500μm。
采用上述技术方案，本申请实施例所述的硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底的制备方法具有如下有益效果：
本申请实施例所述的硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底的制备方法，在对钽酸锂单晶晶圆片离子注入前先在其表面制作一层热膨胀抑制层，热膨胀抑制层的热膨胀系数低于钽酸锂。在离子注入的过程中，由于单位温度变化造成的单位厚度的热膨胀抑制层的热应变小于单位厚度的钽酸锂的热应变，所以热膨胀抑制层能够抑制离子注入时钽酸锂的各向异性热膨胀形变，减小钽酸锂的弯曲幅度。如此可提高离子注入的深度均匀性，并最终提高剥离的钽酸锂单晶薄膜的厚度均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一个实施例的钽酸锂切型欧拉角示意图；
图2为本申请提供的一种硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底的制备方法流程图；
图3为本申请一个实施例的硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底的制备流程图；
以下对附图作补充说明：
301-钽酸锂单晶晶圆片；302-热膨胀抑制层；303-离子注入损伤层；304-硅基衬底；305-钽酸锂压电单晶薄膜。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本申请至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含的包括一个或者更多个该特征。而且，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
钽酸锂的热膨胀性质具有各向异性，例如42度Y-X切的钽酸锂单晶晶片，如图1所示，这个切型的晶向是Y轴绕着X轴向Z轴旋转42度后得到的那个方向，欧拉角(0，42，0)。最初的，根据钽酸锂X、Y轴的热膨胀系数是aX＝aY＝2.1×10-5℃-1，Z轴的热膨胀系数是aZ＝0.57×10-5℃-1。经计算得到42度Y-X切钽酸锂的面内X轴的热膨胀系数是aX＝2.1×10-5℃-1，面内垂直于X轴的Z’方向的热膨胀系数是aZ’＝1.8×10-5℃-1，面外垂直于X和Z’方向的热膨胀系数是aY’＝1.9×10-5℃-1。由于42度Y-X切钽酸锂的X轴、Z’轴和Y’轴热膨胀系数差异，在离子注入过程中，注入离子的能量耗散产生的热量使钽酸锂单晶晶片轻微弯曲并导致离子注入的角度在弯曲的方向上有差异，最后的影响是导致离子注入深度不均匀，硅基钽酸锂压电单晶薄膜衬底压电薄膜厚度不均匀。
如图2和图3所示，本申请实施例公开了一种硅基钽酸锂压电单晶薄膜305衬底的制备方法，方法包括：
S201：获取钽酸锂单晶晶圆片301。
本申请实施例中，由于钽酸锂晶体的晶格结构具有各向异性，故不同方法、角度、精度切割的晶片，其频率温度特性、使用频率范围、声波传播损耗以及等效电路的各项参数也有所不同。本申请实施例采用的钽酸锂单晶晶圆片301为目前市面上常用的晶圆片，可选的，钽酸锂单晶晶圆片301的切型为30-50度Y-X切型。钽酸锂单晶晶圆片301的表面晶格完整、无晶向偏差，而且表面需无损伤。钽酸锂单晶晶圆片301的厚度需满足离子注入要求和与硅基衬底键合控制热失配的要求，具体可根据离子注入的注入离子种类和离子注入能量和键合温度选择。可选的，钽酸锂单晶晶圆片301的厚度为200μm-500μm。
S203：在钽酸锂单晶晶圆片301的表面制作热膨胀抑制层302。
本申请实施例中，如图3所示，热膨胀抑制层302用于抑制钽酸锂单晶晶圆片301在离子注入时的各向异性热膨胀形变，减小钽酸锂的弯曲幅度，提高离子注入的深度均匀性，并最终提高剥离的钽酸锂单晶薄膜的厚度均匀性。热膨胀抑制层302包括第一表面和第二表面，第一表面设置在钽酸锂单晶晶圆片301上，第二表面远离钽酸锂单晶晶圆片301。为保证离子注入的深度均匀性，钽酸锂单晶晶圆片301的表面超平整，可选的，钽酸锂单晶晶圆片301的其中一个表面经过抛光处理，热膨胀抑制层302在抛光面上制作。在一些实施例中，钽酸锂单晶晶圆片301的两个表面均经过抛光处理，热膨胀抑制层302在其中一个表面上制作。
热膨胀抑制层302所选材质的热膨胀系数小于钽酸锂的热膨胀系数，一方面热膨胀抑制层302可以吸收一部分离子注入时的热量，减小钽酸锂单晶吸收的热量；另一方面，由于单位温度变化造成的单位厚度的热膨胀抑制层302的热应变小于单位厚度的钽酸锂单晶晶圆片301的热应变；在离子注入的过程中，钽酸锂单晶晶圆片301热膨胀需克服来自热膨胀抑制层302的阻力，所以热膨胀抑制层302能够抑制离子注入时钽酸锂单晶晶圆片301的各向异性热膨胀形变，减小钽酸锂单晶晶圆片301的弯曲幅度。可选的，热膨胀抑制层302的材质为硅、二氧化硅、金刚石等热膨胀系数较小的材质。优选的，采用热膨胀系数仅为0.05×10-5℃-1，制备工艺简单，成本低廉的二氧化硅制作热膨胀抑制层。热膨胀抑制层302的制作方法包括低压力化学气相沉积法、等离子体增强化学气相沉积法、物理气相淀积法等。为了降低成本，热膨胀抑制层302可选用等离子体增强化学气相沉积法制作。为了确保热膨胀抑制层302对钽酸锂单晶晶圆301热应变的抑制效果，可选的，热膨胀抑制层302的厚度为0.5μm-5μm。
S205：对热膨胀抑制层302和钽酸锂单晶晶圆片301进行离子注入得到第一衬底结构。
本申请实施例中，如图3所示，热膨胀抑制层302制作完成后，对上述结构进行离子注入，以在钽酸锂单晶晶圆片301内靠近第一表面的一侧形成离子注入损伤层303，以使得钽酸锂单晶晶圆片301经过后续处理可以在离子注入损伤层303处实现剥离。离子注入的方向为自热膨胀抑制层302的第二表面注入，优选为垂直于第二表面。在一些实施例中，离子注入方向还可以与第二表面之间呈预设夹角。进行离子注入的离子可以为氢离子、氦离子、磷离子等，离子注入可以是单一离子注入，也可以是多种离子的共注入的方式。当采用两种以上离子共注入的方式时，注入顺序可以依据实际需求调整。离子注入的深度依据最终所需钽酸锂单晶薄膜的厚度来确定，具体的，可通过调整注入离子的能量来控制注入离子通过热膨胀抑制层302后在钽酸锂单晶晶圆片301内所能到达的深度，可选的，离子注入的能量为100keV-1000keV，注入剂量为6×1016cm-2-1×1017cm-2。
S207：将第一衬底结构置于腐蚀溶液中进行腐蚀处理得到第二衬底结构。
本申请实施例中，如图3所示，离子注入完成后将第一衬底结构放入腐蚀溶液中，通过腐蚀处理去除热膨胀抑制层302。腐蚀溶液能够腐蚀热膨胀抑制层302，且对钽酸锂无腐蚀作用，腐蚀溶液种类根据热膨胀抑制层302的材质选择，如当热膨胀抑制层的材质为二氧化硅时，采用氢氟酸溶液作为腐蚀溶液。通过腐蚀处理除去热膨胀抑制层302，热膨胀抑制层302被腐蚀除去后，在第二衬底结构的表面上形成腐蚀终止面，以便于后续在腐蚀终止面上键合硅基衬底304。应当说明的是，上述热膨胀抑制层302通过腐蚀处理可以全部去除，也可以部分去除。当硅基衬底与热膨胀抑制层302的材质一致时，可保留部分热膨胀抑制层302，更有利于后续硅基衬底的键合。例如，当热膨胀抑制层302为二氧化硅时，可以不经过腐蚀处理除去热膨胀抑制层302，可以部分保留或完全保留二氧化硅层，后续键合硅基衬底304可直接在未腐蚀或部分腐蚀的二氧化硅表面制作。在一些实施例中，由于热膨胀抑制层302的制作质量要求不高，热膨胀抑制层302可能结构比较疏松，致密性不好，为了保证硅基钽酸锂压电单晶薄膜305衬底的质量，任何材质的热膨胀抑制层302均通过腐蚀处理除去。
S209：在腐蚀终止面上键合硅基衬底304得到第三衬底结构；
本申请实施例中，如图3所示，腐蚀除去热膨胀抑制层302完成后，对第二衬底结构进行清洗处理，以除去第二衬底结构表面的腐蚀溶液和污染物。可选的，清洗处理可以采用集成电路RCA标准清洗、有机溶剂清洗、去离子水冲洗、超声波清洗、干法等离子体等方法。清洗完成后，对第二衬底结构进行干燥，得到具有离子注入损伤层303的钽酸锂单晶晶圆片301。然后在腐蚀终止面上键合硅基衬底304，可选的，硅基衬底304的材质为已经成型的单晶硅衬底、二氧化硅衬底、碳化硅衬底等。硅基衬底304的厚度为300μm-500μm。在一些实施例中，硅基衬底304为热氧化的二氧化硅衬底，氧化层厚度为0.5μm-2μm。硅基衬底304圆片与钽酸锂单晶晶圆片301键合形成硅基钽酸锂键合晶圆对即第三衬底结构。具体的，键合过程包括激活前清洗去除两晶圆片键合表面颗粒污染物，然后进行氧气等离子体表面激活，键合表面激活后再进行清洗使键合表面覆盖一层水分子，这有利于亲水性键合的实施，在100℃-120℃温度下将键合表面对准，最后将键合表面贴合，此时硅基衬底304圆片与钽酸锂单晶晶圆片301通过范德华力结合形成硅基钽酸锂键合晶圆对即第三衬底结构。
S211：对第三衬底结构进行热处理得到硅基钽酸锂压电单晶薄膜305衬底。
本申请实施例中，如图3所示，对硅基衬底304键合完成后的衬底结构进行热处理，使钽酸锂单晶晶圆片301沿离子注入损伤层303的剥离，硅基衬底304与键合在硅基衬底304上的钽酸锂薄膜构成硅基钽酸锂压电单晶薄膜305衬底。根据离子注入剂量来确定热处理的温度和热处理的时间。注入离子剂量是决定热处理剥离温度和剥离时间的关键参数，剂量越高，热处理温度越低。可选的，热处理的温度为160℃-200℃，热处理的时间为8h-30h。在一些实施例中，通过局部加热的方式实现上述钽酸锂压电单晶薄膜305的剥离。局部加热退火工艺可以将热量集中到离子注入损伤层303，降低键合的第三衬底结构中的热应力，提高制备过程中的硅基衬底304与钽酸锂单晶晶圆片301键合结构的热稳定性，从而降低硅基钽酸锂压电单晶薄膜305衬底在退火剥离后的整体热应力和翘曲。钽酸锂单晶晶圆片301将钽酸锂压电单晶薄膜305转移到硅基衬底304上后，剩余的钽酸锂单晶晶圆片301，即剥离余料，经过处理后可以循环利用。
本申请实施例所述的硅基钽酸锂压电单晶薄膜305衬底的制备方法，在对钽酸锂单晶晶圆片301离子注入前先在其表面制作一层热膨胀抑制层302，热膨胀抑制层302在离子注入的过程中能够抑制钽酸锂的各向异性热膨胀形变，减小钽酸锂的弯曲幅度，提高离子注入的深度均匀性，并最终提高剥离的钽酸锂单晶薄膜的厚度均匀性。通过本申请所述的制备方法制备的硅基钽酸锂压电单晶薄膜305衬底可以用于制备高性能的声学、光学和电学器件及各类传感器件等。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硅基钽酸锂压电单晶薄膜(305)衬底的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
获取钽酸锂单晶晶圆片(301)；
在所述钽酸锂单晶晶圆片(301)的表面制作热膨胀抑制层(302)，所述热膨胀抑制层(302)的热膨胀系数小于所述钽酸锂单晶晶圆片(301)的热膨胀系数；所述热膨胀抑制层(302)包括第一表面和第二表面，所述第一表面设置在所述钽酸锂单晶晶圆片(301)上，所述第二表面远离所述钽酸锂单晶晶圆片(301)；
对所述热膨胀抑制层(302)和所述钽酸锂单晶晶圆片(301)进行离子注入，在所述钽酸锂单晶晶圆片(301)内形成离子注入损伤层(303)得到第一衬底结构；其中，所述离子注入的注入方向自所述第二表面至所述第一表面，所述离子注入损伤层(303)靠近所述第一表面；
将所述第一衬底结构置于腐蚀溶液中进行腐蚀处理得到第二衬底结构，所述腐蚀溶液能够腐蚀去除所述热膨胀抑制层(302)，所述第二衬底结构具有腐蚀终止面；
在所述腐蚀终止面上键合硅基衬底(304)得到第三衬底结构；
对所述第三衬底结构进行热处理得到硅基钽酸锂压电单晶薄膜(305)衬底；
所述热膨胀抑制层(302)的制作方法包括低压力化学气相沉积法、等离子体增强化学气相沉积法和物理气相淀积法；
所述热膨胀抑制层(302)的厚度为0.5μm-5μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述第三衬底结构进行热处理得到硅基钽酸锂压电单晶薄膜(305)衬底，包括：
对所述第三衬底结构进行热处理，使所述第三衬底结构在所述离子注入损伤层(303)处发生剥离，所述硅基衬底(304)与键合在所述硅基衬底(304)上的钽酸锂薄膜构成所述硅基钽酸锂压电单晶薄膜(305)衬底。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述在所述腐蚀终止面上键合硅基衬底(304)得到第三衬底结构之前，还包括：对所述第二衬底结构进行清洗处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为160℃-200℃；和/或，
所述热处理的时间为8h-30h。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述热膨胀抑制层(302)的材质为二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子注入的离子为氢离子。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述离子注入的能量为100keV-1000keV；和/或，
所述离子注入的注入剂量为6×1016cm-2-1×1017cm-2。
8.根据权利要求1或者7所述的制备方法，其特征在于，所述钽酸锂单晶晶圆片(301)的切型为30-50度Y-X切；和/或，
所述钽酸锂单晶晶圆片(301)的厚度为200μm-500μm。
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