CN101239296B

CN101239296B - 一种制备溶剂微胶囊的方法

Info

Publication number: CN101239296B
Application number: CN2008101014716A
Authority: CN
Inventors: 骆广生; 龚行楚; 向梓颖; 吕阳成
Original assignee: Tsinghua University
Current assignee: Tsinghua University
Priority date: 2008-03-07
Filing date: 2008-03-07
Publication date: 2010-04-21
Anticipated expiration: 2028-03-07
Also published as: CN101239296A

Abstract

一种制备溶剂微胶囊的方法，属于材料制备技术领域。本发明采用了降膜式的固化方法，有效的提高微胶囊的固化速率并对其进行调控，进而实现制备结构可控的微胶囊；本发明采用斜坡提供溶剂挥发的场所，实现溶剂微胶囊的连续制备。本发明公开了一种制备溶剂微胶囊的方法，其方法包括如下步骤：1)将壁材A及芯材B溶于挥发性的有机溶剂中制备成溶液；2)将上述溶液分散到液体中形成乳液，壁材A和芯材B均不溶于所述的液体；3)使乳液形成液膜沿着斜坡流动，有机溶剂逐渐挥发到空气中，壁材A固化析出形成包覆芯材B的微胶囊。本发明操作简单，设备要求低，有效地实现制备结构可控的溶剂微胶囊并实现其连续生产。

Description

一种制备溶剂微胶囊的方法

技术领域

本发明涉及一种溶剂微胶囊的制备技术，特别涉及溶剂挥发法制备溶剂微胶囊的方法，属于化工材料制备技术领域。

背景技术

溶剂微胶囊在避免乳化和分相问题、萃取剂包覆量和防止萃取剂流失方面具有明显的优势，因此近年来在化工、冶金、医药、食品、肥料和饲料等领域得到了日益广泛的应用。溶剂挥发法是制备微胶囊的常用的技术，首先将聚合物和芯材溶解在某种易挥发的溶剂中形成聚合物溶液，然后将聚合物溶液在某种连续相中分散形成乳液。待溶剂逐渐挥发到空气中，聚合物固化析出将芯材包覆形成微胶囊。该方法简便易行，常采用的分散方式为搅拌、微通道分散或膜分散，分散得到的乳液置于容器中挥发。但为了实现聚合物溶液的分散通常需要较大量的连续相，增大了聚合物溶液液滴外液膜厚度，造成溶剂挥发速率较慢，固化过程不易调控。同时由于容器容积的限制使得微胶囊的制备过程只能间歇操作。如果可以在保证乳液液滴不聚并的前提下减小聚合物溶液液滴外连续相的液膜厚度，并实现液滴内挥发性溶剂可以均匀挥发，则可以有效提高微胶囊的固化速率。由于微胶囊的固化速率对微胶囊的结构有很大影响，通过改变液膜厚度及固化温度的因素调节微胶囊的固化速率，则有可能实现制备结构可控的微胶囊，以便满足不同应用环境的需要。

发明内容

本发明的目的是为了改善溶剂挥发法制备溶剂微胶囊的可控性，同时实现溶剂微胶囊的连续制备，提供一种新的制备溶剂微胶囊的方法。

本发明的技术方案如下：

一种制备溶剂微胶囊的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

1)将壁材A及芯材B溶于挥发性的有机溶剂中，制备成溶液；

2)将上述溶液分散到液体中形成乳液，壁材A和芯材B均不溶于所述的液体；

3)调节斜坡的角度和乳液在斜坡上的流量，使乳液形成液膜沿着斜坡流动，有机溶剂逐渐挥发到空气中，壁材A固化析出形成包覆芯材B的微胶囊。

本发明所述方法中，壁材A为溶于二氯甲烷、三氯甲烷、甲酸、乙酸丁酯、乙酸乙酯或环己酮的高分子材料。所述的芯材B为Aliquat336、三辛胺、磷酸三丁酯、离子液体、正辛醇或硅油。所述的有机溶剂为挥发性的二氯甲烷、三氯甲烷、甲酸、乙酸丁酯、乙酸乙酯或环己酮。

本发明步骤2)中所述的分散方式采用膜分散或微通道分散。所述的液体为含有分散剂的水或硅油。

本发明所述方法中，所述的斜坡为平底或弧形底的长槽或管道，斜坡的坡度大于0小于45°。

本发明采用了降膜式的固化方法，有效地提高微胶囊的固化速率并对其进行调控，进而实现制备结构可控的溶剂微胶囊。本发明采用斜坡提供溶剂挥发的场所，消除容器容积限制进而实现溶剂微胶囊的连续制备。

本发明的突出特点是可以通过调节乳液流量及斜坡角度控制斜坡上液膜厚度，从而改变微胶囊固化速率实现微胶囊结构的可控性；乳液可沿斜坡连续流动从而不受容器容积的限制，可实现溶剂微胶囊的连续制备。

附图说明

图1为本发明提供的制备微胶囊的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明所提供的方法做进一步的描述。

1)首先将壁材A及芯材B溶于盛有挥发性有机溶剂的容器1中，制备成溶液；壁材A为溶于挥发性有机溶剂的高分子材料，所述的芯材B为Aliquat336、三辛胺、磷酸三丁酯、离子液体、正辛醇或硅油。所述的有机溶剂为挥发性的有机溶剂，例如二氯甲烷、三氯甲烷、甲酸、乙酸丁酯、乙酸乙酯或环己酮；

2)将上述溶液及另一种液体分别利用泵2输送到分散装置3中，制成乳液，壁材A和芯材B均不溶于所述的液体；分散方式采用膜分散或微通道分散。所述的液体为含有分散剂的水或硅油；

3)将制备得到的乳液从分散装置3流至斜坡4上，调节斜坡的角度和乳液在斜坡上的流量，使乳液形成液膜沿着斜坡流动，有机溶剂逐渐挥发到空气中，壁材A固化析出形成包覆芯材B的微胶囊。斜坡4可采用平底或弧形底的长槽或管道，斜坡的坡度大于0小于45°。可以通过改变斜坡角度来控制斜坡上液膜厚度；同时为了改变微胶囊固化速率，还可在斜坡边壁加热，控制温度。

实施例1：

A为聚苯乙烯，B为Aliquat336。聚苯乙烯和Aliquat336以质量比4∶1溶解于挥发性有机溶剂二氯甲烷中制成溶液，采用微通道分散的方法分散到0.2％(wt)的明胶水溶液中形成乳液，斜坡为平底长槽，角度5°，得到聚苯乙烯包覆Aliquat336的微胶囊，微胶囊表层致密内部有大空腔。改变斜坡角度为30°，得到聚苯乙烯包覆Aliquat336的微胶囊，微胶囊为多孔疏松结构。

实施例2：

A为聚砜，B为磷酸三丁酯。聚砜和磷酸三丁酯以质量比3∶1溶解于挥发性有机溶剂三氯甲烷中制成溶液，采用膜分散的方法分散到0.5％(wt)的明胶水溶液中形成乳液，斜坡为弧形底长槽，角度45°，连续生产1小时，得到聚砜包覆磷酸三丁酯的微胶囊3g。

实施例3：

A为聚酰胺，B为离子液体[Bmim]PF6。取1.2g聚酰胺，0.4g离子液体，溶解于10ml甲酸中制成溶液，采用膜分散的方法分散到硅油中形成乳液，斜坡为弧形底管道，角度15°，加热控温60℃，得到聚酰胺包覆离子液体的微胶囊。

实施例4：

A为聚氯乙烯，B为三辛胺。取1.0g聚苯乙烯，0.3g三辛胺，溶解于10ml环己酮中制成溶液作为分散相，采用微通道分散的方法分散到0.5％(wt)的明胶水溶液中形成乳液，斜坡为弧形底管道，角度5°，加热控温50℃，得到内部及表面结构疏松的聚氯乙烯包覆三辛胺的微胶囊。改变温度为30℃，得到表面致密内部有空腔的聚氯乙烯包覆三辛胺的微胶囊。

实施例5：

A为聚苯乙烯，B为硅油。聚苯乙烯和硅油以质量比2∶1溶解于乙酸丁酯中制成溶液，采用膜分散的方法分散到0.5％(wt)的明胶水溶液中形成乳液，斜坡为弧形底长槽，角度2°，加热控温60℃，连续生产30min，得到聚苯乙烯包覆硅油的微胶囊2g。

实施例6：

A为聚丙烯酸酯，B为正辛醇。取1.5g聚丙烯酸酯，0.3g正辛醇溶解于15ml乙酸乙酯中制成溶液作为分散相，采用微通道分散的方法分散到0.4％(wt)的聚乙烯醇水溶液中形成乳液，斜坡为平底管道，角度5°，控温60℃，得到聚丙烯酸酯包覆正辛醇的微胶囊，微胶囊表层致密内部有大空腔。改变斜坡角度为25°，温度保持不变，得到聚丙烯酸酯包覆正辛醇的微胶囊，微胶囊呈均一的疏松结构。

Claims

1.一种制备溶剂微胶囊的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

1)将壁材A及芯材B溶于挥发性的有机溶剂中，制备成溶液；

2.根据权利要求1所述的制备溶剂微胶囊的方法，其特征在于：所述的壁材A为溶于二氯甲烷、三氯甲烷、甲酸、乙酸丁酯、乙酸乙酯或环己酮的高分子材料。

3.根据权利要求1所述的制备溶剂微胶囊的方法，其特征在于：所述的芯材B为Aliquat336、三辛胺、磷酸三丁酯、离子液体、正辛醇或硅油。

4.根据权利要求1所述的制备溶剂微胶囊的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为挥发性的二氯甲烷、三氯甲烷、甲酸、乙酸丁酯、乙酸乙酯或环己酮。

5.根据权利要求1所述的制备溶剂微胶囊的方法，其特征在于：步骤2)将溶液分散到液体中所采用的分散方式为膜分散或微通道分散。

6.根据权利要求1所述的制备溶剂微胶囊的方法，其特征在于：步骤2)中所述的液体为含有分散剂的水。

7.根据权利要求1所述的制备溶剂微胶囊的方法，其特征在于：所述的斜坡为平底或弧形底的长槽或管道，斜坡的坡度大于0小于45°。