CN101231130B - 二氧化碳的纯化 - Google Patents

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Abstract

通过在传质分离塔系统通过分离式膨胀，纯化含有选自氧气(“O2”)和一氧化碳(“CO”)的第一杂质的不纯的二氧化碳(“CO2”)。不纯的二氧化碳可以来自，例如，含氧燃料燃烧过程的烟气或氢气(“H2”)PSA系统的废气。

Description

二氧化碳的纯化
发明背景
本发明涉及一种用于纯化含有选自氧气(“O2”)和一氧化碳(“CO”)的第一杂质的不纯的液体二氧化碳(“CO2”)的方法和装置。该工艺和装置特别用于从废二氧化碳气中回收二氧化碳，例如含氧燃料(oxyfuel)燃烧过程的烟气或氢气(“H2”)变压吸附过程(“PSA”)的废气。
人们迫切需要开发新工艺用于从化石燃料，碳质燃料或烃质燃料发电，同时捕获二氧化碳。新工艺理想地应当是比现有工艺更有效并且更经济。在本文中考虑的是含氧燃料燃烧过程。
在含氧燃料燃烧中，燃料在纯氧中燃烧，非必须地循环冷烟气或蒸汽或水以调节火焰温度。在去除了燃烧产生的大量氮气后通过冷却和水冷凝得到二氧化碳浓度较高的净烟气。
含氧燃料燃烧过程理想地适用于传统的煤粉锅炉以产生蒸汽用于发电。在冷却和所含水蒸汽被冷凝后，煤粉锅炉中的含氧燃料燃烧产生的净烟气通常包括约65mol％到约95mol％的二氧化碳和高达约5mol％的氧气，余下部分的主体是氮气和氩气。氧气，氮气和氩气被称作“杂质气体”。
烟气中氧气的主要部分源于比煤的完全燃烧所需过量的氧气。氧气的其余部分源于泄漏到锅炉和对流段内的空气。烟气中的氮气和氩气源于提供给煤燃烧的氧气进料，其通常的氧气纯度为90mol％到99.6mol％，一般为95mol％到97mol％，以及泄漏到锅炉和对流段内的空气。
烟气中还存在诸如酸性气体的杂质和其它从煤和燃烧过程中产生的杂质。杂质包括二氧化硫、三氧化硫、氟化氢、氯化氢、一氧化氮、二氧化氮、汞等。烟气(在洗涤和干燥后)中的这些杂质的总量取决于燃料的组成和燃烧的条件。
在烟气中的二氧化碳能够被贮存在例如地质构造中之前，必须将烟气纯化。这样，水溶性的组分如三氧化硫，氯化氢和氟化氢通常通过与水直接接触从烟气中除去，水不仅洗掉了这些组分，还冷却了烟气并使水汽冷凝。二氧化硫和氮氧化物可以在二氧化碳被压缩到管线压力的过程中去除，如2005年11月28日提交的专利申请号为US No.11/287640的专利申请中所述，其公开的内容在此引作参考。该工艺还去除了任何可能存在于二氧化碳中的汞。
二氧化碳的管线压力通常为从约100巴到约250巴，远高于二氧化碳的临界压力。优选除去大部分杂质气体以减少压缩二氧化碳所需的能量并确保不会在管线中或在储存二氧化碳的地质构造中出现两相流情形。
当欲将二氧化碳用于浓缩油或气的回收操作中时，由于可能氧化导致钻井设备的腐蚀问题，氧气的存在会引起问题。二氧化碳的典型的纯度指标是最大杂质含量为3mol％，并且在将二氧化碳用于浓缩油回收时，最大氧含量通常是100ppm或更低，甚至低至1ppm。
下一阶段的二氧化碳的纯化在目前工艺中采用以下技术：通过冷却二氧化碳粗料至一个非常接近二氧化碳凝固点的温度，此时二氧化碳的分压为从约7巴到约8巴，将杂质气体从30巴左右压力下的压缩干燥预纯化的二氧化碳粗料流中除去。剩余的气体含有大约25mol％的二氧化碳，在被加热和膨胀做功放出能量后被分离并排出。这单一工艺能达到约90％的二氧化碳回收率。如果能够很经济地达到极高的，如97％以上的二氧化碳回收率，将大大改善含氧燃料的燃烧过程。
目前采用的将化石燃料的含氧燃料燃烧产生的二氧化碳输送至地质贮存点的技术基于将其压缩至通常约100巴到约250巴的管线压力。用在较小的二氧化碳排放源或管线太贵的情况下的一种可选技术是在低于临界压力的压力下将二氧化碳液化并以液体形式在例如大船运油罐中运输。如果能够通过二氧化碳纯化工艺很经济地制备在近环境温度下通过管线输送的液体二氧化碳产品而不是二氧化碳临界流，将大大改善含氧燃料的燃烧过程。
含氧燃料发电系统中碳捕集的一个重要目标是提供一种方法来处理压缩后的二氧化碳粗料以去除氮气和氩气并降低氧含量至100ppm以下，优选具有低能耗和高二氧化碳回收率。二氧化碳的回收率(基于全部烟气流中的二氧化碳)理想地在97％以上。此外，如果纯化的二氧化碳产品是以低于临界压力的低温液体流形式制得，就能以液体或以超临界流体的形式输送至一个二氧化碳储存地点。
从化石燃料中捕集二氧化碳的另一种方法是通过蒸汽催化重整、部分氧化、气体加热催化重整或通过这些已知工艺的结合将化石燃料转化成一氧化碳和氢气的混合物即所谓的合成气体(或合成气)，接下来通过一氧化碳和水的转换反应制备纯净的富氢产品气体，其中的主要杂质是二氧化碳。这些工艺在高压下发生，通常从约20巴到约70巴。
氢气必须与例如甲烷和一氧化碳的杂质分离开。一氧化碳也必须被分离并纯化。一个优选的纯化方法是采用多床变压吸附(“PSA”)过程来制备纯的氢气。通常的PSA单元在25巴的压力下运行，对进料气体通常具有约85％到约90％的氢回收率。通常具有约1.2巴到约1.5巴压力的废气的组成，取决于用来从化石燃料中制备气体所用的方法。例如，由蒸汽/天然气催化重整器制备的进料气体产生的PSA废气，通常含有至少约60mol％的二氧化碳，与较低含量的氢气、甲烷、一氧化碳和水蒸汽。在此情况下，目标是将一氧化碳和甲烷的含量降低到100ppm以下。
图1描述了现有技术中从含氧燃料燃烧过程制备的二氧化碳粗料中去除杂质气体的工艺流程图。该工艺在“Carbon Dioxide Capture for Storage in DeepGeological Formations-Results from the CO2 Capture Project”(Capture andSeparation of Carbon Dioxide fom Combustion Sources；Vol.1；Chapter26；pp451-475；Elsevier)中公开。
在图1中，二氧化碳的分离在低温工厂中进行，使用二氧化碳冷冻将粗二氧化碳进料气体冷却至二氧化碳凝固点左右2℃的温度。此时，未冷凝的气体发生相分离，含有约25mol％的二氧化碳和约75mol％杂质气体的气相被分离，并在暖化和膨胀做功放出能量后排入大气。
该工艺在接近进料气体混合物的凝固点温度的-54.5℃下将杂质气体从二氧化碳中分离出去，此时二氧化碳蒸汽压是7.4巴。冷冻负荷由两股压力分别在8.7巴和18.1巴的二氧化碳液流在换热器E101和E102中蒸发来提供。产生的两股二氧化碳气流被送往二氧化碳压缩机，K101和K102，通常是多级压缩机中的两级。
在图1中，含碳燃料的进料130和氧气的进料132在一个含氧燃料燃烧单元R101中燃烧产生烟气流134，其热量用于在发电站(未示出)中产生蒸汽。烟气流134被分成主要部分(气流138)和次要部分(气流136)。气流138循环返回含氧燃料燃烧单元R101。烟气流136在气液接触设备C105中被水洗除去水溶性组分并制得洗涤后烟气。水流142被送入设备C105中，然后含有烟气中水溶性组分的水流144被排出以提供洗涤后烟气流146。
烟气流146在压缩机K105中被压缩以制备约30巴压力下的洗涤后烟气流1，并将其在一对热再生脱水干燥器C103中干燥至低于-60℃的露点温度，来制备干燥后废二氧化碳气流2。气流2在换热器E101中通过间接换热冷却至约-23℃，来制备气态二氧化碳粗料供给相分离设备C101，在此将其分离以制备第一富二氧化碳液体和含主要杂质气体的第一蒸汽。
第一富二氧化碳液体流4在阀V101中被减压至约18巴以制备减压后的第一富二氧化碳液体流5，后者在换热器E101中通过间接换热蒸发以提供冷冻负荷并制备第一富二氧化碳气体流6。
来自相分离器C101的第一蒸汽流7在换热器E102中通过间接换热被冷却至-54.5℃以制备部分冷凝的液体流8。液体流8被送入第二相分离器C102并被分离成第二富二氧化碳液体和含大部分剩余杂质气体的第二蒸汽。
第二富二氧化碳液体流13在换热器E102中通过间接换热被暖化至约-51℃，以制备暖化后的第二富二氧化碳液体流14，后者在阀V102中被减压至8.7巴以制备减压后的第二富二氧化碳液体流15。液体流15在换热器E101，E102中通过间接换热蒸发并暖化以提供冷冻负荷并制备第二富二氧化碳气体流16。液体流13在换热器E102中的初始暖化对防止第二富二氧化碳液体在从约30巴的减压过程中的凝固非常关键。
来自相分离器C102的第二蒸汽流9在换热器E101，E102中通过间接换热被加热至环境温度以制备暖化的第二气体流10，后者在预加热器E103中通过间接换热被加热至约300℃以制备预热的第二气体流11。气体流11在透平机K103中膨胀做功产生能量和含有约25mol％二氧化碳和绝大部分杂质气体的废气流12，随后将该废气流排入大气。
气体流16在多级离心式二氧化碳压缩机的第一级K102中被压缩以制备压力在约18巴的压缩后二氧化碳气流17。在以冷却水为冷却剂的中间冷却器E104中，压缩产生的热量被从气流17中移除。冷却后的压缩后二氧化碳气体流18与气体流6混合，并且混合后的气体流在压缩机的第二级或更多级K101中进一步压缩以制备约110巴压力下的进一步压缩的二氧化碳气体流19。气体流19中的二氧化碳浓度约为96mol％。在以锅炉给水和/或冷凝液为冷却剂的后冷器(aftercooler)E105中，压缩产生的热量被从气流19中移除从而加热锅炉给水和/或冷凝液，并制备例如约110巴的管线压力下的冷却的进一步压缩的二氧化碳气体流20。
为简便起见，在图1中E101和E102被表示为分开的换热器。然而，正如本领域技术人员能够理解的那样，在实际应用中，换热器E101和E102通常构成在热动力学上最有效部位上具有原料流进口和产品流出口的主换热器的组成部分。主换热器E101和E102通常是多流道板翅换热器，优选用铝制成。
表1是图1所述工艺的热量和物料平衡表。
Figure B2008100095858D00051
表1
图1所示的工艺制备纯化的二氧化碳，在二氧化碳回收率为约89％下，二氧化碳浓度约为96mol％，并且含有约0.9mol％的氧气。
通过蒸馏来纯化含氧燃料燃烧过程中产生的二氧化碳的一般概念并不新颖。在这方面，Allam等(“AStudy of the Extraction of CO2from the Flue Gas of a500MWPulverizedCoal FiredBoiler”，Allam and Spilsbury；Energy Consers.Mgmt；Vol.33；No.5-8，pp 373-378；1992)公开了一种用来纯化含氧燃料燃烧过程产生的二氧化碳的方法，其通过蒸馏纯化二氧化碳并去除“重”杂质(如二氧化硫和二氧化氮)以及包括氧气，氮气和氩气的杂质气体。
在Allam等的文章中，二氧化碳系统被集成在空气分离单元(“ASU”)中，通过氧气和氮气的膨胀来为二氧化碳的液化提供冷冻负荷。该工艺将从二氧化碳中分离出的一部分含氧气流循环回锅炉，作为此时的吹扫气流以防止杂质累积。使用一个精馏塔，在其冷端从二氧化碳气流中去除较轻的杂质。在第二个塔中，也在其冷端从得到的二氧化碳气流中去除硫氧化物和氮氧化物。
此外，能够使用蒸馏塔从含氧燃料燃烧过程中产生的二氧化碳中去除氧气的大体想法已在本发明人的题为“Purification of Oxyfuel-Derived CO2 forSequestration or EOR”的文章中公开，该文章发表于8th Greenhouse Gas ControlTechnologies Conference(GHGT-8)，Trondheim，2006年6月。但是，并未公开关于如何实施该大体想法的细节。
其它的现有技术包括GB-A-2151597(Duckett；1985公开)，其描述了一种方法，使用膜来浓缩低浓度二氧化碳原料流以便通过相分离来纯化。旨在制备液体二氧化碳商品而非从燃烧过程回收尽可能多的二氧化碳，因此从进料的二氧化碳的回收率很低，为约70％。
GB-A-2151597公开了利用二氧化碳的进料流来给蒸馏塔的再沸器提供热量。GB-A-2151597还公开了利用外部冷冻源来提供蒸馏工艺运转所要求的液体。
US-A-4602477(Lucadamo；1986年7月公开)公开了一种获取烃类废气并通过将其分离成轻质烃，重质烃和废二氧化碳气流从而使其增值的工艺。二氧化碳的存在降低气体的热价值和经济价值。除了在低温下进行的蒸馏步骤外，该工艺还使用二氧化碳膜单元来精细地去除轻质烃产品中的二氧化碳。
US-A-4602477中公开的工艺的目的并非生产高纯度的二氧化碳，而是从烃类原料中去除二氧化碳。蒸馏步骤产生二氧化碳，作为具有冷凝器的精馏塔的副产物。该工艺还使用一个汽提塔来纯化重质烃流。
US-A-4977745(Heichberger；1990年12月公开)公开了一种纯化二氧化碳纯度为85mol％以上的原料的工艺。高压的残余物流被加热并膨胀以回收能量，而使用外部的冷冻源来液化二氧化碳。
EP-A-0964215(Novakand等；1999年12月公开)公开了一种工艺，从使用二氧化碳冷冻食品的工艺中回收二氧化碳。该工艺包括使用蒸馏塔来回收二氧化碳。塔的二氧化碳进料流在作为回流物料送入塔内前为塔内的再沸器提供热负荷。
US-A-4952223(Kirshnamurthy等；1999年8月公开)公开了一种二氧化碳液化工艺，其中通过使排放气体经过PSA系统来产生一个富二氧化碳循环流和一个贫二氧化碳排气流，从而改善了二氧化碳的回收率。
发明概述
根据本发明的第一方面，提供一种方法用于纯化含有选自氧气和一氧化碳的第一杂质的不纯的二氧化碳，所述方法包括：
压缩不纯的二氧化碳气体以制备压缩后的不纯的二氧化碳气体；
冷凝至少一部分所述压缩后的不纯的二氧化碳气体以制备不纯的二氧化碳液体；
膨胀至少一部分所述不纯的二氧化碳液体以制备膨胀后的不纯的二氧化碳液体；及
在一个传质分离塔系统中分离至少一部分所述膨胀后的不纯的二氧化碳液体以制备富含第一杂质的塔顶蒸汽和二氧化碳底液。
根据本发明的第二方面，提供一种装置用于纯化含有选自氧气和一氧化碳的第一杂质的不纯的二氧化碳，所述装置包括：
第一压缩机设备，用于压缩不纯的二氧化碳气体以制备压缩后的不纯的二氧化碳气体；
冷凝设备，用于冷凝压缩后的不纯的二氧化碳气体以制备不纯的二氧化碳液体；
管道设备，用于将压缩后的不纯的二氧化碳气体从所述第一压缩机设备输送至所述冷凝设备；
第一减压设备，用于膨胀不纯的二氧化碳液体以制备膨胀后的不纯的二氧化碳液体；
管道设备，用于将不纯的二氧化碳液体从所述冷凝设备输送至所述第一减压设备；
传质分离塔系统，用于分离膨胀后的不纯的二氧化碳液体以制备富含第一杂质的塔顶蒸汽和二氧化碳底液；及
管道设备，用于将膨胀后的不纯的二氧化碳液体从所述第一减压设备输送至所述塔系统。
本发明的优选具体实施方式的一个优点在于传质分离塔系统的操作条件可以选择，从而二氧化碳底液可以直接从塔底移出作为产品，易于通过道路，海路或管线输送而无需进一步的压力调节。
附图简介
附图1是从废二氧化碳气体中回收二氧化碳的现有技术的示意图(流程图)；
附图2是本发明一种具体实施方式的示意图(流程图)，其中二氧化碳在分配前被泵送；以及
附图3是本发明一种具体实施方式的示意图(流程图)，其中液体二氧化碳被闪蒸并循环闪蒸后的二氧化碳气体。
发明详述
本方法包括压缩不纯的二氧化碳气体以制备压缩后的不纯的二氧化碳气体。至少一部分压缩后的不纯的二氧化碳气体通常与例如水的冷却剂通过间接换热来冷凝以制备不纯的二氧化碳液体。至少一部分压缩后的不纯的二氧化碳液体经膨胀以制备膨胀后的不纯的二氧化碳液体，并且至少一部分膨胀后的不纯的二氧化碳液体在传质分离塔系统中分离以制备富含第一杂质的塔顶蒸汽和二氧化碳底液。
其它的杂质可能会存在于不纯的液体二氧化碳中。例如，如果该方法用于回收含氧燃料燃烧过程产生的烟气中的二氧化碳，该其它的杂质通常包括氧气，氮气和氩气；硫氧化物(如二氧化硫)；和氮氧化物(如一氧化氮和二氧化氮)。如果该方法用于回收氢气PSA过程产生的废气中的二氧化碳，该其它的杂质通常包括氢气；一氧化碳；氮气；甲烷和氩气。本发明的方法也优选用于从不纯的二氧化碳中去除这些其它杂质的大部分。
不纯的液体二氧化碳通常含有至少约90mol％，优选约95mol％的二氧化碳。
二氧化碳底液通常含有至少约99mol％，优选至少约99.5mol％并且最优选至少约99.9mol％的二氧化碳。
压缩后的不纯的二氧化碳气体的压力通常为从约50巴到约90巴，优选从约65巴到约75巴。在该方法用于纯化含氧燃料燃烧过程产生的烟气中的二氧化碳的具体实施方式中，压缩后的不纯的二氧化碳的压力可以是从约68巴到约71巴。在该方法用于纯化氢气PSA过程产生的废气中的二氧化碳的具体实施方式中，压缩后的不纯的二氧化碳的压力会略低一些，例如从约66巴到约67巴。
压缩后的二氧化碳的冷凝温度与气体的压力成正比。因此，压力升高时，冷凝温度也升高。本发明优选的具体实施方式的一个优点是压缩后的不纯的二氧化碳气体的压力相对较高因此冷凝温度也相对较高。事实上，在优选的压力下，压缩后的不纯的二氧化碳气体可以与作为冷却剂的水通过间接换热被冷凝。这一特点减少了工艺所需的冷冻负荷从而能够降低整体的能耗。
塔系统的操作压力通常为从二氧化碳的三相点压力左右，即约5.18巴，到约50巴，并且优选从约25巴到约35巴，例如约30巴。
能够操作分离塔系统以制备压力低于二氧化碳临界压力即约73.9巴的二氧化碳底液。然后该液体二氧化碳产品适于从塔系统的底取出并通过油罐车或油轮输送。对于油罐车，塔系统制备的二氧化碳底液的压力以从约15巴到约30巴为宜，对于邮轮，压力以从约5巴到约10巴为宜。这些具体实施方式提供了除通过管线在超临界压力下输送二氧化碳以外的可选方法。
但是，在一些具体实施方式中，至少一部分的二氧化碳底液会被泵送以制备压缩后的二氧化碳液体，其压力可以高于二氧化碳的临界压力。压缩后的二氧化碳液体的压力可以为从约100巴到约250巴。在这些具体实施方式中，至少一部分的不纯的二氧化碳气体通过与压缩后的二氧化碳液体间接换热被预冷以制备用于压缩的预冷后的不纯的二氧化碳气体和温化的压缩后的二氧化碳液体。
二氧化碳底液优选通过与粗料二氧化碳气体间接换热来再沸以制备用于塔的二氧化碳蒸气和被冷却的粗料二氧化碳气体。一部分的粗料二氧化碳气体可能在塔系统的再沸过程中被冷凝。粗料二氧化碳气体的压力可为从约15巴到约60巴，优选从约25巴到约35巴，例如约30巴。在优选的具体实施方式中，所述塔系统的操作压力近似等于粗料二氧化碳气体的压力。
粗料二氧化碳气体通常含有至少约60mol％的二氧化碳，优选从约60mol％到约90mol％，例如约75mol％的二氧化碳。
在优选的具体实施方式中，该方法包括：
通过与通常至少一种工艺流间接换热暖化至少一部分富含第一杂质的塔顶蒸汽，以制备富含第一杂质的气体；及
将至少一部分的富含第一杂质的气体与含杂质的二氧化碳气体原料混合以制备所述粗料二氧化碳气体。
如果塔系统的操作压力低于含杂质的二氧化碳气体原料的压力，那么富含第一杂质的气体需要在循环前在循环压缩机中被压缩至含杂质的二氧化碳气体原料的压力。但是，在优选的具体实施方式中，塔系统在高于含杂质二氧化碳气体原料压力的压力下操作，其高出值近似等于塔系统与含杂质的二氧化碳气体原料之间的内部压降。这类具体实施方式不需要循环压缩机，从而具有更低的整体能耗。
在其它的具体实施方式中，富含第一杂质的蒸汽可以在换热设备中的绝热位置循环回含杂质的二氧化碳气体原料中。在另外的具体实施方式中，富含第一杂质的气体可以从含杂质的二氧化碳气体原料中被独立地部分冷凝出并分别送入单个或两个相分离器中。
不纯的二氧化碳气体优选来自粗料二氧化碳气体。在这类具体实施方式中，该方法可以包括：
通过与通常至少一种工艺流间接换热来进一步冷却至少一部分所述被冷却的粗料二氧化碳气体，以制备部分冷凝的粗料二氧化碳流体；
相分离至少一部分所述部分冷凝的粗料二氧化碳流体以制备第一不纯的液体二氧化碳和贫二氧化碳蒸气；
膨胀至少一部分第一不纯的液体二氧化碳以制备第一压力下的膨胀的第一不纯液体二氧化碳；及
通过与通常至少一种工艺流间接换热来蒸发至少一部分所述膨胀的第一不纯的液体二氧化碳，以提供该方法所需的至少一部分冷冻负荷和第一不纯的气态二氧化碳。在这类具体实施方式中，第一不纯的气态二氧化碳构成了不纯的二氧化碳气体的至少一部分。第一压力通常为从约10巴到约25巴，例如从约17巴到约18巴。
该方法还可以包括：
通过与通常至少一种工艺流间接换热来冷却至少一部分所述贫二氧化碳蒸气，以制备部分冷凝的贫二氧化碳流体；
相分离至少一部分所述冷凝的贫二氧化碳液体以制备第二不纯的液体二氧化碳和乏二氧化碳蒸气；
膨胀至少一部分所述第二不纯的液体二氧化碳以制备低于第一压力的第二压力下的膨胀的第二不纯液体二氧化碳；及
通过与通常至少一种工艺流间接换热来蒸发至少一部分所述膨胀的第二不纯的液体二氧化碳，以提供该方法所需的一部分冷冻负荷和第二不纯的气态二氧化碳。第二压力可以为从二氧化碳的三相点附近到约15巴，从约7巴到约8巴。
在膨胀之前通过与通常至少一种工艺流间接换热来暖化第二不纯的液体二氧化碳，可以防止第二不纯的液体二氧化碳在膨胀过程中形成固体二氧化碳。
该方法可以包括：
压缩至少一部分所述第二不纯的气态二氧化碳以制备在大约所述第一压力下的压缩后的第二不纯的气态二氧化碳；及
将至少一部分的所述压缩后的第二不纯的气态二氧化碳与至少一部分所述第一不纯的气态二氧化碳或由其得到的气体混合以制备至少一部分所述不纯的二氧化碳气体。
乏二氧化碳蒸气一般通过与通常至少一种工艺流间接换热暖化至环境温度，以制备乏二氧化碳气体。至少一部分该乏二氧化碳气体通过间接换热来加热，然后膨胀做功以产生能量和膨胀后的乏二氧化碳气体，该气体通常被排入大气。废二氧化碳气体压缩产生的压缩热可以用于加热乏二氧化碳气体。
全部的惰性气体或其它的杂质通常由于富含第一杂质气体的循环最终排入膨胀后的乏二氧化碳气体。
作为泵送二氧化碳底液的替代方案，该方法可以包括：
闪蒸至少一部分所述二氧化碳底液以制备第三压力下的二氧化碳蒸气和液体二氧化碳；
通过与通常至少一种工艺流间接换热来暖化至少一部分所述二氧化碳蒸气，以提供二氧化碳循环气体；
循环至少一部分所述二氧化碳循环气体来形成一部分所述不纯的二氧化碳气体。
术语“闪蒸”是本领域的术语，指的是通常通过阀来降低流体的压力，并将减压后的流体送入一个容器，在其中液相和气相分离。
二氧化碳底液通常在低于塔的操作压力和高于二氧化碳三相点的任意压力下被闪蒸，适宜闪蒸到第三压力，该压力从二氧化碳的三相点压力到约30巴，通常从约6巴到约10巴，例如约7巴。
第三压力完全独立于第一和第二压力，并且优选使得工艺效率最佳。例如，当第三压力等于第一压力时，无需压力调整，二氧化碳循环气体就可以与第一不纯的气态二氧化碳混合来形成不纯的二氧化碳气体，从而避免了循环压缩机的能耗。
当第三压力等于第二压力时，无需压力调整，二氧化碳循环气体就可以与第二不纯的气态二氧化碳混合。混合后的二氧化碳气体然后被压缩至第一压力并与第一不纯的气态二氧化碳混合，形成不纯的二氧化碳气体。
当第三压力与第一压力和第二压力不同时，在混合形成不纯的二氧化碳气体之前，各种不纯的二氧化碳气体的压力必须被适当地调整。就此而论，第三压力可能高于第一(和第二)压力，这种情况下，在与二氧化碳循环气体混合成不纯的二氧化碳气体之前，第一(和第二)不纯的气态二氧化碳将必须被压缩到第三压力。
该方法可以用于从任何至少含60mol％的二氧化碳的废气流中回收二氧化碳。但是，该方法尤其用于回收来自含氧燃料燃烧过程的烟气或氢气PSA过程的废气的二氧化碳。
第一杂质可以是氧气。在这些具体实施方式中，不纯的二氧化碳气体可以从含氧燃料燃烧过程的烟气中获得。
烟气通常产生自含氧燃料燃烧过程中燃料在纯氧存在下的燃烧，这些燃料选自碳质燃料；烃质燃料；及其混合物。烟气通常被水洗涤以除去至少绝大部分水溶性杂质并冷却烟气。通常将得到的洗涤后烟气压缩以形成压缩后的烟气，然后通常被干燥。
洗涤步骤通常发生在逆流气液接触容器中，例如洗涤(或涤气)塔。
洗涤后的烟气被压缩至气体干燥系统的操作压力。在气体干燥系统是至少一个脱水干燥器的具体实施方式中，该操作压力通常为从约10巴到约50巴，优选从约25巴到约35巴，例如约30巴。可以通过在乏二氧化碳气体膨胀和排放之前将其预热来回收压缩热。
第一杂质是氧气的本发明的具体实施方式可以与在同族申请中公开的方法结合使用，该申请为由APCI Docket证明确认，序号为USSN(待通知)No.07024A USA并且与本申请同日提交，其公开内容在此引作参考。因此，在第一杂质是氧气的具体实施方式中，该方法可以包括：
在含氧燃料燃烧单元中在氧气的存在下燃烧选自碳质燃料；烃质燃料；及其混合物的燃料，以制备含氧二氧化碳的烟气；
通过与通常至少一种工艺流间接换热来暖化至少一部分乏二氧化碳蒸气，以提供乏二氧化碳气体；
在膜分离系统中通过扩散过至少一个透过性膜从至少一部分所述乏二氧化碳气体中分离二氧化碳，以制备分离的二氧化碳气体和排放气体；及
将至少一部分来自膜分离系统的分离的二氧化碳气体送入含氧燃料燃烧单元。排放气体可以在膨胀做功放出能量后排入大气。
在USSN 11/287640(其公开内容在此引作参考)中公开的方法可以与本发明的方法结合来去除至少一部分的一种或多种来自烟气压缩序列的二氧化碳气体中的选自硫氧化物和NOx(即一氧化氮和二氧化氮)的其它杂质。因此，本发明的方法进一步包括：
压缩烟气，或由其得到的气体，至升高的压力，通常从约10巴到约50巴；
在氧气和水的存在下并且需要去除硫氧化物、NOx时，维持所述烟气在所述升高的压力下足够长的时间以便将硫氧化物转化成硫酸和/或将NOx转化成硝酸；及
从烟气中分离硫酸和/和硝酸以制备无二氧化硫、乏NOx的二氧化碳气体，该气体然后通常在需要的情况下进一步压缩至操作压力后送入气体干燥系统。这些具体实施方式的一个优点是烟气中存在的任何形式的汞也被去除。
当粗料二氧化碳气体含有SO2和NOx时，该方法优选包括在第一升高的压力下将SO2转化成硫酸和第二升高的压力下将NOx转化成硝酸，其中第二升高的压力高于第一升高的压力。一部分NOx可以在第一升高的压力下转化成硝酸。例如，当SO2进料浓度足够低时，在第一升高的压力下制备的硝酸比硫酸更多。
在这些实施例中，该方法通常包括：
在第一逆流气液接触设备中用水在所述第一升高的压力下洗涤烟气或由其得到的气体，以制备无SO2的二氧化碳气体和硫酸水溶液；
压缩至少一部分无SO2的二氧化碳气体至第二升高的压力；及
在第二逆流气/液接触设备中用水在第二升高的压力下洗涤至少一部分无SO2的二氧化碳气体以制备无SO2、乏NOx的二氧化碳气体和硝酸水溶液。然后，在需要的情况下被非必须地进一步压缩后，至少一部分的无SO2、乏NOx的二氧化碳气体被送入气体干燥系统以制备含杂质的二氧化碳气体。
至少一部分的硫酸水溶液，可选择地在被泵送和/或冷却后，通常被循环回第一逆流气/液接触设备。至少一部分的硝酸水溶液，可选择地在被泵送和/或冷却后，通常被循环回第二逆流气/液接触设备。
第一升高的压力通常为从10巴到20巴，并且优选约15巴。当烟气被压缩至第一升高的压力时，这样的压缩优选是绝热的。第二升高的压力通常为从25巴到35巴，并且优选约30巴。
第一杂质可以是一氧化碳。在这些具体实施方式中，不纯的二氧化碳气体可以从氢气PSA工艺的废气中获得。
碳质燃料(如煤)或烃质燃料(如甲烷或天然气)可以通过蒸汽催化重整、部分氧化、气体加热催化重整或这些工艺的结合被转化成合成气。合成气可以与水一起通过变换反应来制备含二氧化碳作为主要组分的富氢气体。这些工艺通常发生在从约20巴到约70巴的压力下。
通过PSA系统，通常为多床PSA单元，氢气可以从富氢气体中分离出来。
PSA系统通常在约25巴的压力下操作。PSA系统的废气流的组成取决于使用的燃料但是通常包括至少约60mol％的二氧化碳及少量的氢气、甲、一氧化碳和水。
这些富含第一杂质的气体(在这些具体实施方式中，该气体含有相当数量的一氧化碳及氢气、甲烷和二氧化碳)不是被排放，而是被循环回合成气发生过程。
优选通过工艺流之间的间接换热从内部提供该方法所需全部冷冻负荷的至少大部分(即超过50％)，优选至少75％并且更优选至少90％。
任何余下的不能通过蒸发工艺流液体从内部提供的冷冻负荷可以通过蒸发外部冷冻剂来提供。但是，优选该方法需要的全部冷冻负荷都通过工艺流之间的间接换热从内部提供，即不需要使用外部的冷冻剂。
术语“冷冻负荷”仅指亚环境冷冻负荷，即低于环境温度下的冷冻负荷，并不包括在环境温度或其以上温度的冷却负荷。
在优选的具体实施方式中，不纯的液体二氧化碳优选在某塔或每塔的顶部或接近塔顶部的位置进料。
装置包括：
第一压缩机设备，用于压缩不纯的二氧化碳气体以制备压缩后的不纯的二氧化碳气体；
冷凝设备，用于冷凝压缩后的不纯的二氧化碳气体以制备不纯的二氧化碳液体；
管道设备，用于将压缩后的不纯的二氧化碳气体从所述第一压缩机设备输送至所述冷凝设备；
第一减压设备，用于膨胀不纯的二氧化碳液体以制备膨胀后的不纯的二氧化碳液体；
管道设备，用于将不纯的二氧化碳液体从所述冷凝设备输送至所述第一减压设备；
传质分离塔系统，用于分离膨胀后的不纯的二氧化碳液体以制备富含第一杂质的塔顶蒸汽和二氧化碳底液；及
管道设备，用于将膨胀后的不纯的二氧化碳液体从所述第一减压设备输送至所述塔系统。
用于执行特定功能的“设备”是改装并构造以执行该功能的一个设备或多个设备。例如，“管道设备”是适于在装置的各示出部分之间输送相关流体的任意形式的管道。合适的例子是管子或管网。但是，管道设备可以包括其它的特点例如在换热设备或压缩机设备中的至少一个流体通道。
“冷凝设备”的操作是通过与例如水的至少一种冷却剂间接换热冷却压缩后的不纯的二氧化碳气体。合适的冷凝设备的例子是第一压缩机设备的后冷器。
“第一压缩机设备”是适用于压缩二氧化碳气体的任何形式的压缩机。合适的例子包括单级或多级离心压缩机，或者带有非必须的内部冷却的多级离心压缩机中的至少一级。
“第一减压设备”可以是任何适用于膨胀压缩后的液体二氧化碳的设备。合适的例子包括减压阀。
传质分离塔系统通常包括至少一个蒸馏(或汽提)塔。在优选的具体实施方式中，只有一个这样的塔。
装置通常包括换热器，用于通过与通常至少一种工艺流间接换热冷却至少一部分不纯的二氧化碳液体，以制备冷却的不纯的二氧化碳液体。在这些具体实施方式中，用于将不纯的二氧化碳液体从冷凝设备送至第一减压设备的管道设备包括：
管道设备，用于将不纯二氧化碳液体从冷凝设备送至换热设备；
换热设备中的至少一个流体通道；及
管道设备，用于将冷却后的不纯的二氧化碳液体从换热设备送至第一减压设备。
换热设备通常是具有多个流体通道的多流道板翅换热器，其中(多个)冷流与(多个)热流逆流流动。期望进料流进入和产品流离开主换热器的位置是在热动力学最有效的部位。换热器通常由铝制成。
在特定的具体实施方式中，装置可以包括用于从塔系统的塔底直接向例如油罐车或油轮分配二氧化碳底液的管道设备。在其它的实施例中，该装置包括：
泵设备，用于泵送二氧化碳底液以制备压缩的二氧化碳液体；及
管道设备，用于将二氧化碳底液从塔系统输送至泵设备。“泵设备”通常是液体泵。
在这些具体实施方式中，装置通常包括管道设备用于将压缩后的二氧化碳液体从泵设备输送至分配管线。这样的具体实施方式优选包括：
预冷却器，用于通过与压缩后的二氧化碳液体间接换热预冷不纯的二氧化碳气体；
管道设备，用于将压缩后的二氧化碳液体从泵设备输送至预冷却器；及
管道设备，用于将预冷的不纯的二氧化碳气体从预冷却器输送至第一压缩机设备。
装置通常包括再沸器，用于通过与粗料二氧化碳气体间接换热使二氧化碳底液再沸，以制备用于塔的二氧化碳蒸汽和冷却的粗料二氧化碳气体。正如本领域技术人员所了解的，再沸器可以位于塔系统内部(例如在塔底)，或塔系统外部。根据再沸器与塔的相对位置，适用的管道设备(多个)可以用于再沸器，正如本领域技术人员所公知的那样。
装置可以包括：
管道装置，用于将富含第一杂质的塔顶蒸汽从塔系统输送至换热设备使其暖化以制备富含第一杂质的气体；及
管道设备，用于将来自换热设备的富含第一杂质的气体与含杂质的二氧化碳气体混合以制备粗料二氧化碳气体，并且将至少一部分粗料二氧化碳气体输送至再沸器。
装置优选包括：
管道设备，用于将冷却后的粗料二氧化碳气体从再沸器输送至换热设备，通过间接换热进一步冷却以制备部分冷凝的粗料二氧化碳流体；
相分离器，用于将部分冷凝的粗料二氧化碳流体通过相分离分离成第一不纯的液体二氧化碳和贫二氧化碳蒸气；
管道设备，用于将部分冷凝的粗料二氧化碳流体从换热设备输送至相分离器；
第二减压设备，用于膨胀第一不纯的液体二氧化碳以制备第一压力下的膨胀后的第一不纯液体二氧化碳；
管道设备，用于将第一不纯的液体二氧化碳从相分离器输送至第二减压设备；
管道设备，用于将膨胀后的第一不纯的液体二氧化碳从第二减压设备输送至换热设备进行蒸发，来为该方法提供冷冻负荷和第一不纯的气态二氧化碳；及
管道设备，用于将第一不纯的气态二氧化碳从换热设备输送至第一压缩机设备。
装置优选还包括：
管道设备，用于将贫二氧化碳蒸气从相分离器输送至换热设备，通过间接换热将其冷却以制备部分冷凝的贫二氧化碳流体；
另一相分离器，用于将部分冷凝的贫二氧化碳流体通过相分离制备第二不纯的液体二氧化碳和乏二氧化碳蒸气；
管道设备，用于将部分冷凝的贫二氧化碳流体从换热设备输送至另一相分离器；
第三减压设备，用于膨胀第二不纯的液体二氧化碳以制备膨胀后的第二不纯的液体二氧化碳；
管道设备，用于将第二不纯的液体二氧化碳从另一相分离器输送至第三减压设备；及
管道设备，用于将膨胀后的第二不纯的二氧化碳输送至换热设备进行蒸发，来为该方法提供冷冻负荷和第二不纯的气态二氧化碳。
“第二压缩设备”可以是单级或多级离心式压缩机或者是带有非必须的内部冷却的多级离心式压缩机中的一级或多级。在优选的具体实施方式中，第一和第二压缩设备是同一整体啮合的机器中的不同级。
在这些具体实施方式中，用于将第二不纯的液体二氧化碳从另一相分离器输送至第三减压设备的管道设备可以包括：
管道设备，用于将第二不纯的液体二氧化碳从另一相分离器输送至换热设备进行暖化，来制备暖化的第二不纯的液体二氧化碳；
换热设备中的至少一个流体通道；及
管道设备，用于将暖化的第二不纯的液体二氧化碳从换热设备输送至第三减压设备。
装置可以包括：
第二压缩机设备，用于压缩第二不纯的气态二氧化碳以制备压缩后的第二不纯的气态二氧化碳；
管道设备，用于将第二不纯的气态二氧化碳从换热设备输送至第二压缩机设备；及
管道设备，用于将压缩后的第二不纯的气态二氧化碳从第二压缩机设备输送至用于将第一不纯的气态二氧化碳送至第一压缩机设备的管道设备中。
在其它优选的具体实施方式中，装置包括：
闪蒸罐，用于闪蒸二氧化碳底液以制备第三压力的二氧化碳蒸气和液体二氧化碳；
管道设备，用于将二氧化碳底液从塔系统输送至闪蒸罐；
管道设备，用于将二氧化碳蒸气从闪蒸罐输送至换热设备进行暖化，以制备二氧化碳循环气体；及
管道设备，用于将二氧化碳循环气体作为至少一部分的不纯的二氧化碳气体循环回第一压缩机设备。
在这样的具体实施方式中，需要的装置将取决于第三压力相对于第一和第二压力的量级。例如，当第三压力等于第一压力时，装置可以进一步包括管道设备，用于将二氧化碳循环气体与第一不纯的气态二氧化碳混合并将混合后的气体输送至第一压缩机设备。
当第三压力与第一压力不同时，在相关的二氧化碳气体混合并输送至第一压缩机设备之前，就需要其它的压缩机设备及(多个)适用的管道设备。根据各压力之间的关系，其它的压缩设备可以用于第一(或第二)不纯的气态二氧化碳或用于二氧化碳循环气体。
当第三压力低于第一压力时，对于用于循环二氧化碳循环气体的管道设备的一个选择包括：
第三压缩机设备，用于压缩二氧化碳循环气体以制备第一压力下的压缩后的二氧化碳循环气体；
管道设备，用于将二氧化碳循环气体从换热设备输送至第三压缩机设备；及
管道设备，用于将压缩后的二氧化碳循环气体作为至少一部分的不纯的二氧化碳气体循环回第一压缩机设备。
“第三压缩机设备”可以是单级或多级离心式压缩机或者是带有非必须的内部冷却的多级离心式压缩机中的一级或多级。在优选的具体实施方式中，第一，第二和第三压缩设备是同一整体啮合的机器中的不同级。
在废二氧化碳气体是来自含氧燃料燃烧产生的烟气的具体实施方式中，装置可以包括：
含氧燃料燃烧单元，用于在氧气的存在下燃烧选自碳质燃料、烃质燃料、及其混合物的燃料以制备含有二氧化碳的烟气；
气-液接触容器，用于用水洗涤至少一部分的烟气以去除水溶性组分并制备洗涤后的烟气；
管道设备，用于将烟气从含氧燃料燃烧单元输送至气-液接触容器；
第四压缩机设备，用于压缩洗涤后的烟气以制备压缩后的烟气；
管道设备，用于将洗涤后的烟气从气-液接触容器输送至第四压缩机设备；
气体干燥系统，用于干燥压缩后的烟气以制备含杂质的二氧化碳气体；
管道设备，用于将压缩后的烟气从第四压缩机设备输送至气体干燥系统；及
管道系统，用于将含杂质的二氧化碳气体，或由其得到的气体，输送至再沸器。
“第四压缩机设备”可以是单级或多级离心式压缩机或者是带有非必须的内部冷却的多级离心式压缩机中的一级或多级。但是，第四压缩设备优选为如下组合：轴向压缩机提供初始压缩负荷(例如从约1巴到约15巴之间的压缩)，离心式压缩机提供余下的压缩负荷(例如从约15巴到约30巴)。
装置可以包括：
含氧燃料燃烧单元，用于在氧气的存在下燃烧选自碳质燃料、烃质燃料、及其混合物的燃料以制备含有二氧化碳的烟气；
管道设备，用于将乏二氧化碳蒸气输送至换热设备，通过间接换热使其暖化以制备乏二氧化碳气体；
膜分离系统，包括至少一个透过性膜用于从乏二氧化碳气体中分离二氧化碳以制备分离后的二氧化碳气体和排出气体；
管道设备，用于将乏二氧化碳气体从换热设备输送至膜分离系统；及
管道设备，用于将分离后的二氧化碳气体从膜分离单元输送至含氧燃料燃烧单元。
在包括去除一种或多种来自烟气的SO2和NOx杂质的具体实施方式中，装置可以包括：
至少一个逆流气/液接触设备，用于洗涤烟气或由其制得的气体，该洗涤是用水在升高的压力下和氧气的存在下进行，当需要去除SO2，NOx时，维持该过程足够长的时间以便将SO2转化成硫酸和/或将NOx转化成硝酸；
管道设备，用于将升高压力下的烟气从第四压缩机设备输送到某个或各个气/液接触设备；及
管道设备，用于将硫酸水溶液和/或硝酸水溶液循环到某个或各个气/液接触设备。
在第四压缩机设备是多级压缩机的情形下，设备可以包含：
第一压缩级，用于将烟气压缩至第一升高的压力；
管道设备，用于将烟气供给第一压缩级；
第一逆流气/液接触设备，用于用水在第一升高的压力下洗涤烟气足够长的时间，以制备无SO2的二氧化碳气体和硫酸水溶液；
管道设备，用于将第一升高压力下的烟气从第一压缩机输送到第一气/液接触设备；
管道设备，用于将硫酸水溶液循环到第一气/液接触塔；
第二压缩级，用于将无SO2的二氧化碳气体压缩至第二升高的压力，该压力高于第一升高的压力；
管道设备，用于将无SO2的二氧化碳气体从第一气/液接触设备输送到第二压缩级；
第二逆流气/液接触设备，用于用水在第二升高的压力下洗涤无SO2的二氧化碳气体足够长的时间，以制备无SO2、乏NOx的二氧化碳气体和硝酸水溶液；
管道设备，用于将第二升高的压力下的无SO2的二氧化碳气体从第二压缩机输送到第二气/液接触设备；
管道设备，用于将硝酸水溶液循环回第二气/液接触设备；及
管道设备，用于将无SO2，乏NOx的二氧化碳气体从第二逆流气/液接触设备输送至气体干燥系统。
第一和第二压缩级可以是同一台多级整体联接的二氧化碳压缩机上的多个级。但是，在优选的具体实施方式中，轴向压缩机用于压缩至第一升高的压力(例如约15巴)，并且整体联接机器中的至少一级用来压缩至第二升高的压力(例如从约15巴到约30巴)。
在纯化来自氢气PSA系统的废气的具体实施方式中，装置可以包括：
氢气PSA系统，用于分离含有二氧化碳和一氧化碳的粗料氢气以制备氢气和含有一氧化碳的二氧化碳废气；
第五压缩设备，用于压缩二氧化碳废气以制备压缩后的二氧化碳废气；
管道设备，用于将二氧化碳废气从PSA系统输送至第五压缩设备；
气体干燥系统，用于干燥压缩后的二氧化碳废气以制备含杂质的二氧化碳气体；
管道设备，用于将压缩后的二氧化碳废气输送至气体干燥系统；及
管道设备，用于将含杂质的二氧化碳气体，或由其制得的气体输送至再沸器。
“第五压缩机设备”可以是单级或多级离心式压缩机。
下面本发明将只通过实施例的方式结合附图2和3加以说明。
附图2和3中表示的工艺能够用于纯化含氧燃料燃烧过程(未示出)产生的烟气或氢气PSA系统(未示出)产生的废气。为方便起见，以下的描述是对用于纯化含氧燃料燃烧过程产生的烟气时的示例性具体实施方式的探讨。
参照附图2，含氧燃料燃烧过程(未示出)产生的烟气在洗涤塔(未示出)中洗涤以去除水溶性杂质，然后在压缩机(未示出)中压缩以制备压缩后的烟气流101，相当于附图1中的现有技术中的气流1，具有约30巴的压力并含有约73mol％的二氧化碳。气流101被送入一对热再生脱水干燥器C103中进行干燥以制备含杂质的二氧化碳气流102。气流102与从下游(见下文)循环回的压缩后的富氧气流123混合以形成粗料二氧化碳气流103。
气流103被用于再沸器E104内使传质分离塔C104(见下文)再沸以制备塔C104的蒸汽和冷却后的粗料二氧化碳气流104。气流104在换热器E101中被进一步冷却并部分冷凝以制备部分冷凝的粗料二氧化碳流体105。流体105被送入相分离器C 101中，被分离成第一不纯的液体二氧化碳和贫二氧化碳蒸汽。
第一不纯的液体二氧化碳流117通过减压阀V101膨胀以制备在约17.9巴的压力的第一不纯的液体二氧化碳流118。液流118在换热器E101中通过间接换热蒸发以提供一部分该方法需要的冷冻负荷和第一不纯的气态二氧化碳流119。
贫二氧化碳蒸汽流106从相分离器C101中移出并在换热器E102中通过间接换热冷却并部分冷凝以制备部分冷凝的贫二氧化碳(carbon dioxide-depleted)流体107。流体107被送入另外的相分离器C102中，在此被分离以制备第二不纯的液体二氧化碳和乏二氧化碳蒸汽。
从该另外的相分离器C102中移出的乏二氧化碳(carbon dioxide-lean)蒸汽流108，在换热器E102，E101中通过间接换热被暖化以制备约19℃温度下的乏二氧化碳气流109。气流109在预热器E103中通过间接换热被加热至约300℃以制备膨胀后的气流110，后者在透平机K101中做功膨胀至大气压力左右以提供电力和排放到大气中的排放气流111。
第二不纯的液体二氧化碳流112在换热器E102中通过间接换热被暖化以制备暖化后的第二不纯的液体二氧化碳流113。液流113通过减压阀V102膨胀以制备约7.7巴压力下的膨胀后的第二不纯的液体二氧化碳流114。
液流114在换热器E102，E101中通过间接换热蒸发，以提供另一部分该方法需要的冷冻负荷和第二不纯的气态二氧化碳流115。气流115在压缩机K102中被压缩并且一部分的压缩热在换热器E105中通过间接换热移出，以制备约17.9巴压力下的压缩后的第二不纯的气态二氧化碳流116。
气流116与气流119混合以制备不纯的二氧化碳气体，后者在压缩机K101中压缩以制备约70.9巴压力下的压缩后的不纯的二氧化碳气体。压缩热在通常用水作冷却剂的后冷器E106中通过间接换热从所述压缩后的不纯的二氧化碳气体移出，从而冷凝压缩后的不纯的二氧化碳气体并制备不纯的二氧化碳液流120。
液流120在换热器E101中通过间接换热被亚冷却以制备不纯的二氧化碳液流121。液流121经过减压阀V103膨胀以制备约30巴压力下的膨胀后的不纯的二氧化碳液体，然后被送入塔C104的塔顶，在塔中被分离成富氧的顶部蒸汽和二氧化碳底液。在再沸器E104中通过与粗料二氧化碳气流103间接换热蒸发一部分的二氧化碳底液使塔C104再沸。
富氧的顶部蒸汽流122在换热器E101中通过间接换热暖化以制备暖化后的富氧气流123，后者被循环到含杂质的二氧化碳气流102中以提供粗料二氧化碳气流103。
在其它(未图示)的实施例中，汽流122可以循环到其它位置。例如，汽流122可以在换热器E101中的绝热部位循环到气流104中。进一步地，气流123可以在换热器E101中从气流104中独立地部分冷凝出来，然后作为单另的原料流送入相分离器C101。更进一步地，气流122可以在换热器E101，E102中从气流104中独立地部分冷凝出来，然后作为单另的原料流被送入相分离器C102。
富二氧化碳底液流124从塔C104中移出并在泵P101泵送以制备约110巴压力下的压缩后的二氧化碳液流125以便通过管线输送。
附图2中的塔C104的冷冻和热泵负荷由两压力级二氧化碳循环系统提供，该系统操作的一个排出压力和两个吸入压力是由粗料二氧化碳气体的30巴的压力和纯度以及塔C104的操作压力级来决定的，其中塔C104的操作压力级由需要的二氧化碳液体输送压力来确定。
在附图2所示的具体实施方式中，塔C104在约30巴的压力下操作，并且二氧化碳液体产品被压缩至高于二氧化碳的临界压力。但是，本发明的一个优点是塔C104能够在不同的压力下操作以便适应二氧化碳液体输送压力的要求。例如，塔可以在从约15巴到约30巴的压力下操作以制备具有适于公路油罐运输的压力的液体二氧化碳，也可以在从约5巴到约10巴的压力下操作以制备具有适于油轮运输的压力的液体二氧化碳，而无需压力调节。
附图3所示的具体实施方式与附图2所示的具体实施方式相类似。附图3中使用与附图2中相同的附图标记来表示两个实施例中共同的特点。接下来仅对附图3中具体实施方式的附加的特点加以论述。
从塔C104中移出的具有约30巴压力的富二氧化碳底液流124在闪蒸罐C106中闪蒸以制备二氧化碳蒸汽和具有约7巴压力的液体二氧化碳。
需要指出的是二氧化碳底液可以闪蒸至低于塔操作压力且高于二氧化碳三相点压力的任意压力，取决于液体二氧化碳运输所要求的压力。
液体二氧化碳流125被移出用于输送或分配。二氧化碳蒸汽流126在换热器E101，E102中通过间接换热被暖化以制备二氧化碳气流127。气流127在压缩机K105中被压缩以制备具有压力为约17.6巴的压缩后的二氧化碳气体，该气体在换热器E107中通过间接换热移除压缩热后形成气流128后，与气流119(在附图3的具体实施方式中也具有约17.6巴的压力)混合以制备不纯的气态二氧化碳。该不纯的气态二氧化碳与气流116混合以制备不纯的二氧化碳气体。
二氧化碳压缩机K101，K102和K105由具有多个径向级的整体啮合机器提供。K101具有3个或4个级，除了由于排气压力高于临界压力的最后两级，在一些级之间非必须地具有中间冷却。K102是具有中间冷却器和后冷器的同一台机器上的一个级或两个级。K105是同一台整体啮合机器上的其它级。
在图示的具体实施方式中，压缩机K101，K102和K105的一些或全部级都是绝热操作的，因此来自压缩后的二氧化碳气体的压缩热可采用中间冷却器E105，E107和后冷器E106通过与冷却剂之间的间接换热回收。E105和E107中的冷却剂是水。E106中的冷却剂可以是锅炉给水和/或电厂冷凝水，因此压缩热可以用于预热这些物流。
实施例1
计算机模拟是通过商业模拟软件(Aspen Plus Version 2004.1)来进行的，其中将附图2所示的工艺和发电厂中含氧燃料燃烧的过程集成在一起。表2提供该模拟的热量和物料平衡表。
模拟达到的二氧化碳纯度为约99.98mol％，具有约87.7％的二氧化碳回收率。该工艺的能耗为约349.9kWh/tonne(捕集的二氧化碳)，低于附图1中的工艺的354.7kWh/tonne的能耗。这些能耗数字包括了相关空气分离单元的能耗。
通过使用膜分离单元来回收气流109中的乏二氧化碳气体中的二氧化碳和氧气，二氧化碳的回收率可以增加至约98％。从泵P101中排出的超临界二氧化碳的输送温度是0.7℃。这种冷却的二氧化碳液能够用于将进入压缩机K101的混合的二氧化碳进料从20℃预冷至3℃。这些附加的特点减少了约333kWh/tonne的单位能耗。
表2在此处。
Figure B2008100095858D00251
表2
实施例2
进行计算机模拟(Aspen Plus Version 2004.1)，其中将附图2所示的工艺和氢气PSA系统(未示出)集成在一起。PSA系统的废气被压缩到30bar以形成输送到工艺中的压缩废气流101。表3提供该模拟的热量和物料平衡。
该模拟表明一氧化碳含量可以降低至约100ppm。
表3在此处。
Figure B2008100095858D00261
表3
实施例3
进行计算机模拟(Aspen Plus Version 2004.1)，其中将附图3所示的工艺和发电厂中含氧燃料燃烧的过程集成在一起。表4提供模拟的热量和物料平衡表。
本具体实施方式生成压力约7巴的液体二氧化碳的能耗在约361.8kWh/tonne(捕集的二氧化碳)，令人惊奇地低于在7巴左右操作的传质分离塔制备液体二氧化碳的能耗(约375kWh/tonne)。
表4在此处。
Figure B2008100095858D00271
表4
本发明的优选具体实施方式的优点包括：
提高了低温二氧化碳的纯度；
生产的二氧化碳的纯度至少为97mol％，并且通常至少99mol％，例如99.9mol％；
生产的二氧化碳含有很低含量的氧气和一氧化碳，例如不超过1000ppm，一般地不超过100ppm，并且通常约10ppm(如果需要甚至更低)；
生产的二氧化碳具有很低含量的氮气和氩气或其他杂质，一般地混合含量不超过1000ppm；并且
与图1中的现有工艺相比，降低了总能耗(定义为kWh/tonne分离的二氧化碳)。
可以理解本发明并不局限于以上参考具体实施方式描述的细节，而是在不偏离本发明如权利要求所限定的精神和范围内可进行各种变化和修改。

Claims (36)

1.一种用于纯化含有选自氧气和一氧化碳的第一杂质的不纯的二氧化碳的方法，所述方法包括：
压缩不纯的二氧化碳气体以制备压缩后的不纯的二氧化碳气体；
将所述压缩后的不纯的二氧化碳气体的至少一部分冷凝以制备不纯的二氧化碳液体；
将所述不纯的二氧化碳液体的至少一部分膨胀以制备膨胀后的不纯的二氧化碳液体；以及
在传质分离塔系统中分离至少部分所述膨胀后的不纯的二氧化碳液体以制备富第一杂质的顶部蒸汽和二氧化碳底液，
其中所述二氧化碳底液通过与二氧化碳粗料气体间接换热被再沸，以制备用于塔的二氧化碳蒸汽和冷却的二氧化碳粗料气体，
以及其中所述不纯的二氧化碳气体来自所述二氧化碳气体粗料。
2.根据权利要求1的方法，其中压缩后的不纯二氧化碳气体的压力是从约50巴到约90巴。
3.根据权利要求1的方法，其中塔系统的操作压力是从约二氧化碳的三相点压力到约50巴。
4.根据权利要求1的方法，其中二氧化碳底液的压力低于二氧化碳的临界压力。
5.根据权利要求1的方法，包括将所述二氧化碳底液的至少一部分泵送以制备所述加压后的二氧化碳液体。
6.根据权利要求5的方法，其中加压后的二氧化碳液体的压力高于二氧化碳的临界压力。
7.根据权利要求6的方法，包括通过与所述加压后的二氧化碳液体间接换热来预冷至少一部分所述不纯的二氧化碳气体，以制备待压缩的预冷后的不纯二氧化碳气体和经暖化的加压后的二氧化碳液体。
8.根据权利要求5的方法，其中加压后的二氧化碳液体的压力是从约100巴到约250巴。
9.根据权利要求1的方法，其中的二氧化碳粗料气体的压力是从约15巴到约60巴。
10.根据权利要求1的方法，其中所述塔系统的操作压力约等于所述二氧化碳粗料气体的压力。
11.根据权利要求1的方法，包括：
通过间接换热暖化至少一部分的所述富第一杂质的顶部蒸汽以制备富第一杂质的气体；
将至少一部分所述富第一杂质的气体与含杂质的二氧化碳进料气体相混合以制备所述二氧化碳气体粗料。
12.根据权利要求11的方法，其中塔系统的操作压力比含杂质的二氧化碳进料气体高，高出的量等于塔系统与所述进料之间的内部压降。
13.根据权利要求1的方法，包括：
通过间接换热进一步冷却至少一部分所述被冷却的二氧化碳气体粗料以制备部分冷凝的二氧化碳流体粗料；
相分离至少一部分所述部分冷凝的二氧化碳流体粗料以制备第一不纯的液体二氧化碳和贫二氧化碳气；
膨胀至少一部分所述第一不纯的液体二氧化碳以制备第一压力下的膨胀后的第一不纯的液体二氧化碳；并
通过间接换热蒸发至少一部分所述膨胀后的第一不纯液体二氧化碳以提供至少一部分该方法所需要的冷冻负荷及第一不纯的气态二氧化碳，所述第一不纯的气态二氧化碳形成至少一部分所述不纯的二氧化碳气体。
14.根据权利要求13的方法，其中所述第一压力是从约10巴到约25巴。
15.根据权利要求13的方法，包括：
通过间接换热冷却至少一部分所述贫二氧化碳气以制备部分冷凝的贫二氧化碳流体；
相分离至少一部分所述部分冷凝的贫二氧化碳流体以制备第二不纯的液体二氧化碳及乏二氧化碳气；
膨胀至少一部分所述第二不纯的液体二氧化碳以制备比第一压力低的第二压力下的膨胀后的的第二不纯液体二氧化碳；
通过间接换热蒸发至少一部分所述膨胀后的的第二不纯的液体二氧化碳以提供一部分该方法所需要的冷冻负荷及第二不纯的气态二氧化碳。
16.根据权利要求15的方法，其中第二压力是从约二氧化碳的三相点压力到约15巴。
17.根据权利要求15的方法，其中在膨胀前通过间接加热暖化所述第二不纯的液体二氧化碳来防止所述第二不纯的液体二氧化碳在膨胀过程中形成固体二氧化碳。
18.根据权利要求15的方法，包括：
压缩至少一部分所述第二不纯的气态二氧化碳以制备所述第一压力左右下的压缩后的第二不纯的气态二氧化碳；以及
将至少一部分所述压缩后的第二不纯的气态二氧化碳与至少一部分所述第一不纯的气态二氧化碳或由此产生的气体相混合，以制备至少一部分所述不纯的二氧化碳气体。
19.根据权利要求1的方法，包括：
闪蒸至少一部分所述二氧化碳底液以制备第三压力下的二氧化碳蒸汽和液体二氧化碳；
通过间接换热暖化至少一部分所述二氧化碳蒸汽以提供二氧化碳循环气；
循环至少一部分所述二氧化碳循环气以形成一部分所述不纯的二氧化碳气体。
20.根据权利要求19的方法，其中第三压力是从约二氧化碳的三相点压力到约30巴。
21.根据权利要求19的方法，其中第三压力约等于第二压力。
22.根据权利要求1的方法，其中该方法需要的全部的冷冻负荷通过工艺流之间的间接换热内部提供。
23.根据权利要求1的方法，其中第一杂质是氧气。
24.根据权利要求23的方法，其中所述不纯的二氧化碳气体是来自含氧燃料燃烧过程产生的烟气。
25.根据权利要求1的方法，其中第一杂质是一氧化碳。
26.根据权利要求25的方法，其中所述不纯的二氧化碳气体是来自氢气PSA过程产生的废气。
27.用于按照权利要求1的方法纯化含有选自氧气和一氧化碳的第一杂质的不纯二氧化碳的装置，所述装置包括：
用于压缩不纯的二氧化碳气体以制备压缩后的不纯的二氧化碳气体的第一压缩机设备；
用于冷凝压缩后的不纯的二氧化碳气体以制备不纯的二氧化碳液体的冷凝器设备；
用于将压缩后的不纯的二氧化碳气体从所述第一压缩机设备输送到所述冷凝器设备的管道设备；
用于膨胀不纯的二氧化碳液体以制备膨胀后的不纯的二氧化碳液体的第一减压设备；
包括至少一个流体通道的用于通过间接换热冷却不纯的二氧化碳液体以制备冷却后的不纯的二氧化碳液体的换热器设备；
用于将不纯的二氧化碳液体从所述冷凝器设备输送到所述换热器设备的管道设备；
用于将冷却后的不纯的二氧化碳液体从所述换热器设备输送到所述第一减压设备的管道设备；
用于分离膨胀后的不纯的二氧化碳液体以得到富第一杂质的顶部蒸汽和二氧化碳底液的传质分离塔系统；
用于将膨胀的不纯的二氧化碳液体从所述第一减压设备输送到所述塔系统的管道设备；
再沸器，用于通过与二氧化碳气体粗料的间接换热使二氧化碳底液再沸，以制备塔内二氧化碳蒸汽和冷却的二氧化碳气体粗料；
管道设备，用于将冷却后的粗料二氧化碳气体从再沸器输送至换热设备，用于进一步冷却以制备部分冷凝的粗料二氧化碳流体；
相分离器，用于将部分冷凝的粗料二氧化碳流体通过相分离分离成第一不纯的液体二氧化碳和贫二氧化碳蒸气；
管道设备，用于将部分冷凝的粗料二氧化碳流体从换热设备输送至相分离器；
第二减压设备，用于膨胀第一不纯的液体二氧化碳以制备第一压力下的膨胀后的第一不纯液体二氧化碳；
管道设备，用于将第一不纯的液体二氧化碳从相分离器输送至第二减压设备；
管道设备，用于将膨胀后的第一不纯的液体二氧化碳从第二减压设备输送至换热设备进行蒸发，来为该方法提供冷冻负荷和第一不纯的气态二氧化碳；及
管道设备，用于将第一不纯的气态二氧化碳从换热设备输送至第一压缩机设备。
28.根据权利要求27的装置，其中冷凝器设备是第一压缩机的后冷器。
29.根据权利要求27的装置，包括：
用于泵送二氧化碳底液以制备加压后的二氧化碳液体的泵设备；及
用于将二氧化碳底液从所述塔系统输送到所述泵设备的管道设备。
30.根据权利要求29的装置，包括：
用于通过与加压后的二氧化碳液体间接换热以预冷不纯的二氧化碳气体的预冷器；
用于将加压后的二氧化碳液体从所述泵设备输送到所述预冷器的管道设备；及
用于将预冷后的不纯的二氧化碳气体从所述预冷器输送到所述第一压缩机设备的管道设备。
31.根据权利要求27的装置，包括：
用于将富第一杂质的二氧化碳顶部蒸汽从所述塔系统输送到所述换热器设备以暖化来制备富第一杂质的气体的管道设备；及
用于将来自所述换热器设备的富第一杂质的气体与含杂质的二氧化碳气体混合以形成二氧化碳气体粗料并输送至少一部分的所述二氧化碳气体粗料到所述再沸器的管道设备。
32.根据权利要求31的装置，包括：
用于将贫二氧化碳蒸汽从所述相分离器输送到所述换热器设备以冷却来制备部分冷凝的贫二氧化碳流体的管道设备；
用于将部分冷凝的贫二氧化碳流体相分离以制备第二不纯的液体二氧化碳和二氧化碳废气的另一相分离器；
用于将部分冷凝的贫二氧化碳流体从所述换热器设备输送到所述另一相分离器的管道设备；
用于膨胀第二不纯的液体二氧化碳以制备膨胀后的第二不纯的液体二氧化碳的第三减压设备；
用于将第二不纯的液体二氧化碳从所述另一相分离器输送到所述第三减压设备的管道设备；及
用于将膨胀后的第二不纯的二氧化碳输送到所述换热器设备以蒸发来提供该方法的冷冻负荷及第二不纯的气态二氧化碳的管道设备。
33.根据权利要求32的装置，其中所述用于将第二不纯的液体二氧化碳从所述第二相分离器输送到所述第三减压设备的管道设备包括：
用于将第二不纯的液体二氧化碳从所述第二相分离器输送到所述换热器设备以暖化来制备暖化的第二不纯的液体二氧化碳的管道设备；
在所述换热器设备中的至少一个流体通道；及
用于将暖化的第二不纯的液体二氧化碳从所述换热器设备输送到所述第三减压设备的管道设备。
34.根据权利要求32的装置，包括：
用于压缩第二不纯的气态二氧化碳以制备压缩后的第二不纯的气态二氧化碳的第二压缩机设备；
用于将第二不纯的气态二氧化碳从所述换热设备输送到所述第二压缩机设备的管道设备；及
用于将压缩后的第二不纯的气态二氧化碳从所述第二压缩机设备输送到所述用于将第一不纯的气态二氧化碳输送到所述第一压缩机的管道设备的管道设备。
35.根据权利要求27的装置，包括：
用于闪蒸二氧化碳底液以制备在第三压力下的二氧化碳蒸汽和液体二氧化碳的闪蒸罐；
用于将二氧化碳底液从塔系统输送到闪蒸罐的管道设备；
用于将二氧化碳蒸汽从闪蒸罐输送到换热器设备以暖化来制备二氧化碳循环气的管道设备；及
用于将二氧化碳循环气作为至少一部分所述不纯的二氧化碳气体循环回第一压缩机设备的管道设备。
36.根据权利要求35的装置，其中所述用于循环二氧化碳循环气的管道设备包括：
用于压缩二氧化碳循环气以制备在所述第一压力下的压缩后的二氧化碳循环气的第三压缩机设备；
用于将二氧化碳循环气从所述换热器设备输送到所述第三压缩机设备的管道设备；及
用于将压缩后的二氧化碳循环气作为至少一部分所述不纯的二氧化碳气体循环回所述第一压缩机设备的管道设备。
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