CN101230105A - 羧甲基淀粉醚及生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种羧甲基淀粉醚及生产方法，产品由淀粉、氢氧化钠、醇、水、交联剂、催化剂、工业盐经交联、碱化、醚化、碱化制成。本发明产品质量优异，生产方法简单、易操作。产品在25℃下检测，其2％水溶液的粘度指标可达30000mPas以上，取代度(DS)≥0.2，pH值为6.5～9，干燥减量％≤12，氯化物(以Cl计)％≤1.8，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。

Description

羧甲基淀粉醚及生产方法
技术领域：
本发明涉及一种羧甲基淀粉醚及生产方法。
背景技术：
现有的羧甲基淀粉钠产品，由于原料和工艺的限制，产品质量指标不理想。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种产品质量好的羧甲基淀粉醚及生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种羧甲基淀粉醚，其特征是：由下列重量份的原料经交联、碱化、醚化、碱化制成：
淀粉        100份
氢氧化钠    16～80份
醇          200～600份
水          20～80份
交联剂      0.02～0.5份
催化剂      0.01～0.3份
工业盐      0.1～1.5份
醚化剂      10～90份。
醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇中的一种或几种。
交联剂是三氯氧磷、三偏磷酸钠、环氧氯丙烷、三聚磷酸钠、甲醛或硼砂。
催化剂是吡啶、氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基叔胺、二乙基氨乙基氯或二异丙基乙基氯。
工业盐是硫化钠、硫酸钠、硝酸钾、硫酸铝或过硼酸钾。
醚化剂是一氯醋酸、一氯醋酸钠、氯乙酸、氯代甲烷、环氧乙烷、环氧丙烷或氯甲烷。
一种羧甲基淀粉醚的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：
(1)交联：将50～200重量份的醇、100重量份的淀粉、1～10重量份的氢氧化钠、0.02～0.5重量份交联剂、0.01～0.3重量份的催化剂放入反应釜，抽真空，25～35℃下常压保温；
(2)碱化：将50～150重量份醇、1～45重量份的氢氧化钠、0.1～1.5重量份的工业盐投入上述反应釜中，抽真空，增压，35～45℃下保温；
(3)醚化：将100～250重量份的醇、10～90重量份的醚化剂投入上述反应釜中，抽真空，45～65℃下常压保温；
(4)碱化：将5～25重量份的氢氧化钠、投入上述反应釜，抽真空，增压，55～85℃下保温，得产品。
步骤(1)的保温时间为40～80分钟；步骤(2)中增压1公斤，保温40～80分钟；步骤(3)中保温时间为40～80分钟；步骤(4)中增压2公斤，保温时间为100～200分钟。
本发明产品质量优异，生产方法简单、易操作。产品在25℃下检测，其2％水溶液的粘度指标可达30000mPas以上，取代度(DS)≥0.2，PH值为6.5～9，干燥减量％≤12，氯化物(以Cl计)％≤1.8，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
一种羧甲基淀粉醚的生产方法，依次包括下列步骤：
(1)交联：将50～200重量份(例50、120、200份)的醇、100重量份的淀粉、1～10重量份(例1、5、10份)的氢氧化钠、0.02～0.5重量份(例0.02、0.1、0.5份)交联剂、0.01～0.3重量份(例0.01、0.1、0.3份)的催化剂放入反应釜，抽真空，25～35℃(例25℃、30℃、35℃)下常压保温；
(2)碱化：将50～150重量份(例50、100、150份)醇、1～45重量份(例1、20、45份)的氢氧化钠、0.1～1.5重量份(例0.1、1、1.5份)的工业盐投入上述反应釜中，抽真空，增压，35～45℃(例35℃、40℃、45℃)下保温；
(3)醚化：将100～250重量份(例100、180、250份)的醇、10～90重量份(例10、50、90份)的醚化剂投入上述反应釜中，抽真空，45～65℃(例45℃、55℃、65℃)下常压保温；
(4)碱化：将5～25重量份(例5、10、25份)的氢氧化钠、投入上述反应釜，抽真空，增压，55～85℃(例55℃、70℃、85℃)下保温，得产品。
步骤(1)的保温时间为40～80分钟；步骤(2)中增压1公斤，保温40～80分钟；步骤(3)中保温时间为40～80分钟；步骤(4)中增压2公斤，保温时间为100～200分钟。
上述醇为甲醇(或乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇，或上述醇的混合物。)
交联剂是三氯氧磷(或三偏磷酸钠、环氧氯丙烷、三聚磷酸钠、甲醛、硼砂中的一种)。
催化剂是吡啶(或氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基叔胺、二乙基氨乙基氯、二异丙基乙基氯中的一种)。
工业盐是硫化钠(或硫酸钠、硝酸钾、硫酸铝、过硼酸钾中的一种)。
醚化剂是氯乙酸(或一氯醋酸、一氯醋酸钠、氯代甲烷、环氧乙烷、环氧丙烷、氯甲烷中的一种)。
产品在25℃下检测，其2％水溶液的粘度指标可达30000mPas以上，取代度(DS)≥0.2，PH值为6.5～9，干燥减量％≤12，氯化物(以Cl计)％≤1.8，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。

Claims (8)

1.一种羧甲基淀粉醚，其特征是：由下列重量份的原料经交联、碱化、醚化、碱化制成：
淀粉        100份
氢氧化钠    16～80份
醇          200～600份
水          20～80份
交联剂      0.02～0.5份
催化剂      0.01～0.3份
工业盐      0.1～1.5份
醚化剂      10～90份。
2.根据权利要求1所述的羧甲基淀粉醚，其特征是：醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的羧甲基淀粉醚，其特征是：交联剂是三氯氧磷、三偏磷酸钠、环氧氯丙烷、三聚磷酸钠、甲醛或硼砂。
4.根据权利要求1或2所述的羧甲基淀粉醚，其特征是：催化剂是吡啶、氯化锌、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基叔胺、二乙基氨乙基氯或二异丙基乙基氯。
5.根据权利要求1或2所述的羧甲基淀粉醚，其特征是：工业盐是硫化钠、硫酸钠、硝酸钾、硫酸铝或过硼酸钾。
6.根据权利要求1或2所述的羧甲基淀粉醚，其特征是：醚化剂是一氯醋酸、一氯醋酸钠、氯乙酸、氯代甲烷、环氧乙烷、环氧丙烷或氯甲烷。
7.一种权利要求1所述的羧甲基淀粉醚的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：
(1)交联：将50～200重量份的醇、100重量份的淀粉、1～10重量份的氢氧化钠、0.02～0.5重量份交联剂、0.01～0.3重量份的催化剂放入反应釜，抽真空，25～35℃下常压保温；
(2)碱化：将50～150重量份醇、1～45重量份的氢氧化钠、0.1～1.5重量份的工业盐投入上述反应釜中，抽真空，增压，35～45℃下保温；
(3)醚化：将100～250重量份的醇、10～90重量份的醚化剂投入上述反应釜中，抽真空，45～65℃下常压保温；
(4)碱化：将5～25重量份的氢氧化钠、投入上述反应釜，抽真空，增压，55～85℃下保温，得产品。
8.根据权利要求7所述的羧甲基淀粉醚的生产方法，其特征是：步骤(1)的保温时间为40～80分钟；步骤(2)中增压1公斤，保温40～80分钟；步骤(3)中保温时间为40～80分钟；步骤(4)中增压2公斤，保温时间为100～200分钟。
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