CN101225470A - 盐酸法从红土镍矿提取镍钴的方法 - Google Patents

盐酸法从红土镍矿提取镍钴的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种盐酸法从红土镍矿提取镍钴的方法，以红土镍矿为原料，经过采矿-矿石制备-矿石浸出-分离-浸出渣回收-浸出母液沉镍-焙烧-再生盐酸-利用，提取镍钴中间产品，回收并再生盐酸循环利用，同时回收洗涤水循环使用，不外排任何废物，不污染环境。不仅浸出速度快，除杂能力强，镍钴浸出率、回收率高，对资源的适用范围较大，同时形成的不外排闭路循环，最大限度地保护环境，在单位金属投资小的情况下，其工艺技术及设备完全能满足规模化、产业化生产要求，本工艺流程简洁、成本低，同时还能获得铁、镁资源等附加值，矿物综合利用率较高，其经济和环保效益是现有技术所不及的，结合红土镍矿品位低、镍的赋存状态复杂的特点，盐酸浸出法是从红土镍矿中提取镍钴的最佳方法。

Description

盐酸法从红土镍矿提取镍钴的方法
技术领域
本发明涉及一种从红土镍矿提取镍钴的方法，尤其是一种用盐酸法从低品位红土镍矿中酸浸提取镍钴的方法，属于有色金属湿法冶金技术领域。
背景技术
目前国际、国内对红土镍矿的处理方法主要有两种：(一)湿法，湿法又分为硫酸法和氨法，前者主要用硫酸做浸出剂，后者则用氨或氨盐做浸出剂，由于氨法处理对环境造成的污染较大，故极少使用；高压硫酸法投资大、成本高；常压硫酸法浸出率低，且水膨胀，镁难于从废液中除去，对环境同样带来较大污染。国内有的企业用硫酸法处理红土镍矿后，因外排的处理废水达不到环保要求而被停产整顿或取缔。(二)火法，火法分为镍铁法和造锍熔炼法，但火法只适用于处理镁质矿物，且对原矿品位要求较高，它要求原矿品位必须大于1.5-2％，而符合这一要求的矿物资源却非常少，同时火法也存在环境污染大的问题。
目前用硫酸法从红土镍矿中提镍钴的方法有：(1)高压硫酸酸浸法，其浸出率高，但投资大、成本高，难以被开发企业接受；(2)常压硫酸浸出法：虽投资小，但装备较落后，生产规模小，浸出率低，难以解决环保问题；(3)火法：镍回收率高，但投资大，钴不能回收，资源综合利用率低，且资源适用范围小，环保治理难。因而受生产工艺技术及装备落后的影响，特别是环保工艺不过关，限制了生产规模的发展。
随着经济的高速发展与市场需求，特别是亚太市场对镍需求量的增长十分迅速，占全球70％资源储量的红土镍矿却只贡献了30％的镍产量，究其原因就是红土镍矿的开发技术还有诸多不足，而要开发红土镍矿，用现有的技术方法及工艺，是难于满足开发红土镍矿的需求的。因此，开发适用范围宽、投资省、成本低、对环境有利的规模化、产业化生产技术已十分迫切。
发明内容
为克服现有技术存在的诸多不足，本发明提供一种投资小，资源适用范围宽，工艺筒洁，能耗低，生产成本低，镍与钴回收率高，酸和水闭路循环，不产生污染，适于规模化、产业化生产的盐酸法从红土镍矿提取镍钴的方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种盐酸法从红土镍矿提取镍钴的方法，其特征在于经过下列工艺步骤：
A、矿石制备：将采出的矿石破碎成粒度为-74mm～30mm的碎矿；
B、矿石浸出：在酸度为2～25％条件下，将盐酸溶液混入破碎的矿石中进行盐酸浸出，使矿石中的镍、钴、铁、镁、钙通过盐酸浸出形成盐酸盐进入浸出液中；
C、分离：将浸出液与浸出渣进行分离，分离出浸出母液和浸出渣；
D、浸出渣回收：对分离出来的浸出渣进行洗涤后，洗涤水返回矿石浸出的B步骤中以及后序的再生盐酸F步骤中，而滤渣再进行磁选，得铁精矿，磁选后的尾矿集中储存；
E、浸出母液沉镍：调整分离出来的浸出母液pH值至3.2～11，并按下列质量比加入沉镍剂：沉镍剂∶浸出母液中镍和钴含量＝2.5～7.5∶1，沉镍0.5～3.5小时，得沉淀母液和镍盐中间产品；
F、盐酸再生：将沉镍后的沉镍母液进行过滤、浓缩后，得氯化物含量为160～220克/升的浓缩物，在温度为600～750℃条件下，培烧5～40分钟，使浓缩母液物中的氯化物分解为氯化氢气体和金属氧化物，回收金属氧化物，而氯化氢气体经水吸收后，即获得再生盐酸；
G、盐酸利用：将再生盐酸返回矿石浸出的B步骤中，实现盐酸的闭路循环利用。
所述A步骤的破碎为干式破碎或湿式破碎，当矿石含水量小于15％时，采用干式破碎；当矿石含水量大于15％时，采用湿式破碎，控制水、矿质量比为1～4∶1。
所述B步骤的矿石浸出采用：将盐酸液喷洒在破碎的矿石堆上进行堆浸60～180天；或者将矿石放入盐酸液中进行1～15天的泡浸；或者将矿石放入盐酸液中，搅拌浸出2～8小时；并采用其中的一种单独浸出，或者两种或两种以
上的混合浸出，同时采用一级浸出，或者多级串联浸出。
所述堆浸工艺条件：堆高为1.5-6.5米，盐酸浸液酸度为2％-12％，矿石粒度为1mm-30mm，盐酸浸液布液强度为10-30升/平方厘米·小时。
所述搅拌浸出条件为：先将破碎的矿石制成液、固质量比为2～5∶1的矿浆，控制温度50～90℃，压力2-6个大气压，盐酸浸液酸度5％-25％，且具体是：在常温常压下搅拌浸出；或者在常温下加2～6个大气压搅拌浸出；或者在50～90℃温度下，常压搅拌浸出；或者在50～90℃温度下，加压至2～6个大气压，搅拌浸出。
所述C步骤的分离采用现有技术的浓密机、高效浓密机、板框过滤机、真空过滤机、带式过滤机、压滤机中的一种或几种混用。
所述A步骤的破碎采用现有技术的破碎机械进行。
所述E步骤的沉镍剂为硫化物中的硫化钾、硫化钠、硫化钙、硫化氨、硫化氢或者硫化氢钠，其加入量为：硫化物∶浸出母液中镍和钴含量＝5.5～7.5∶1的质量比，且控制沉镍终溶液pH值为3.2～4.2；或者为碱中的氢氧化钠或碳酸钠，其加入量为：碱∶浸出母液中镍和钴含量＝2.5～4.5∶1的质量比，且沉镍终溶液pH值为8～11，以得到硫化镍钴或氢氧化镍钴或碳酸镍钴中间产物。
所述F步骤中的盐酸再生采用现有技术的硫化床再生回收，或喷雾焙烧再生回收，或废酸蒸馏中和氧化再生回收中的一种或几种，且盐酸再生的主要工艺参数为：
A、废酸HCL总含量(游离态+化合态)        200±30g/l
B、再生酸HCL总含量                     200±40g/l
C、氯化物总回收率                      大于99％
D、焙烧炉炉顶温度：                    360～440℃
E、焙烧炉炉膛温度：                    610～720℃
F、文丘里预浓缩器温度：                90℃
G、吸收塔温度：                        86-90℃。
所本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，不仅浸出速度快，除杂能力强，镍钴浸出率、回收率高，对资源的适用范围较大，矿物利用率较高，同时浸出用的盐酸可再生并循环利用，洗涤用水也是循环利用，从而形成了不外排闭路循环，最大限度地保护环境，而且在单位金属投资小的情况下，完全能满足规模化、产业化生产要求，且工艺流程简洁、成本低，经济和环保效益是现有技术所不及的，结合红土镍矿品位低、镍的赋存状态复杂的特点，能够实现资源的综合利用，同时还能获得铁、镁资源等附加值。
附图说明
图1为本发明之工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A、矿石制备：将采出的镍、钴品位分别为1.06％和0.16％的红土镍矿用现有技术的破碎机进行湿破碎，控制水、矿质量比为2∶1，破碎至过18目筛，取筛下物用做本实施例；
B、矿石浸出：在盐酸浸液酸度15％，5℃温度，常压条件下，将破碎的矿石制成液、固质量比为2∶1的矿浆，搅拌浸出3小时，使矿石中的镍、钴、铁、镁、钙通过盐酸浸出形成盐酸盐进入浸出液中；
C、分离：将浸出液与浸出渣用现有技术设备进行过滤分离，分离出浸出母液和浸出渣，其中浸出母液中含镍3.8克/升、含钴0.51克/升；浸出渣中含镍0.13％、含钴0.0099％；镍浸出率为87.73％、钴浸出率为93.81％；
D、浸出渣回收：对分离出来的浸出渣用现有技术加水洗涤后，洗涤水返回矿石浸出的B步骤中以及后序的再生盐酸F步骤中循环使用，而滤渣通过现有技术的磁选方法进行磁选，得铁精矿，磁选后的尾矿集中储存；
E、浸出母液沉镍：将分离出来的浸出母液pH值调整至3.5，并在其中加入硫化钠沉镍剂，其加入量为下列质量比：硫化钠∶浸出母液中镍和钴含量＝5.5∶1，沉镍1.5小时，获得含镍35.65％、含钴4.18％的硫化镍钴中间产品和沉镍母液；
F、盐酸再生：将沉镍后的沉镍母液用现有技术的方法进行过滤、浓缩后，得氯化物含量为180克/升的浓缩物，在温度为680℃条件下，培烧10分钟，使浓缩母液物中的氯化物分解为氯化氢气体和金属氧化物，回收金属氧化物，而氯化氢气体经现有技术方式吸收后，即获得质量分数为20.2％的再生盐酸；
G、盐酸利用：将再生盐酸返回矿石浸出的B步骤中，实现盐酸的闭路循环利用。
实施例2
A、矿石制备：将采出的镍、钴品位分别为1.04％和0.13％的红土镍矿用现有的破碎机进行干式破碎，使矿石粒度为1～30mm；
B、矿石浸出：在酸度为10％，堆高为2.8米，盐酸浸液布液强度为30升/平方厘米·小时的条件下，将盐酸浸液喷滴在矿堆中进行堆浸100天，其中浸出液在堆场中循环使用，使矿石中的镍、钴、铁、镁、钙通过盐酸浸出形成盐酸盐进入浸出液中；
C、分离：将浸出液与浸出渣进行过滤分离，分离出浸出母液和浸出渣，其中浸出母液中含镍3.1克/升、含钴0.35克/升；浸出渣中含镍0.23％、含钴0.01％；镍浸出率为77.88％、钴浸出率为92.31％；
D、浸出渣回收：对堆浸的浸出渣用现有技术进行洗涤后，洗涤水返回矿石浸出的B步骤中以及后序的再生盐酸F步骤中，而浸出渣再用现有技术进行磁选，得铁精矿，磁选后的尾矿集中储存；
E、浸出母液沉镍：将分离出来的浸出母液pH值调整至7，进行固液分离，滤渣进入尾矿集中储存，在滤液中加入氢氧化钠沉镍剂至PH值为9.2，其加入量为下列质量比：氢氧化钠∶浸出母液中镍和钴含量＝3.5∶1，沉镍3小时，获得含镍22.15％、含钴3.28％的氢氧化镍钴中间产品和沉镍母液；
F、盐酸再生：将沉镍后的沉镍母液进行过滤、浓缩后，得氯化物含量为160克/升的浓缩物，在温度为750℃条件下，培烧5分钟，使浓缩母液物中的氯化物分解为氯化氢气体和金属氧化物，回收金属氧化物，而氯化氢气体经现有技术的方法用水吸收后，即获得质量分数为17.6％的再生盐酸；
G、盐酸利用：将再生盐酸返回矿石浸出的B步骤中，实现盐酸的闭路循环利用。

Claims (7)

1.一种盐酸法从红土镍矿提取镍钴的方法，其特征在于经过下列工艺步骤：
A、矿石制备：将采出的矿石破碎成粒度为-74mm～30mm的碎矿；
B、矿石浸出：在酸度为2～25％条件下，将盐酸溶液混入破碎的矿石中进行盐酸浸出，使矿石中的镍、钴、铁、镁、钙通过盐酸浸出形成盐酸盐进入浸出液中；
C、分离：将浸出液与浸出渣进行分离，分离出浸出母液和浸出渣；
D、浸出渣回收：对分离出来的浸出渣进行洗涤后，洗涤水返回矿石浸出的B步骤中以及后序的再生盐酸F步骤中，而滤渣再进行磁选，得铁精矿，磁选后的尾矿集中储存；
E、浸出母液沉镍：调整分离出来的浸出母液pH值至3.2～11，并按下列质量比加入沉镍剂：沉镍剂∶浸出母液中镍和钴含量＝2.5～7.5∶1，沉镍0.5～3.5小时，得沉淀母液和镍盐产品；
F、盐酸再生：将沉镍后的沉淀母液进行过滤、浓缩后，得氯化物含量为160～220克/升的浓缩物，在温度为600～750℃条件下，培烧5～40分钟，使浓缩母液物中的氯化物分解为氯化氢气体和金属氧化物，回收金属氧化物，而氯化氢气体经水吸收后，即获得再生盐酸；
G、盐酸利用：将再生盐酸返回矿石浸出的B步骤中，实现盐酸的闭路循环利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述A步骤的破碎为干式破碎或湿式破碎，当矿石含水量小于15％时，采用干式破碎；当矿石含水量大于15％时，采用湿式破碎，控制水、矿质量比为1～4∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述B步骤的矿石浸出采用：将盐酸液喷洒在破碎的矿石堆上进行堆浸60～180天；或者将矿石放入盐酸液中进行1～15天的泡浸；或者将矿石放入盐酸液中，搅拌浸出2～8小时；并采用其中的一种单独浸出，或者两种或两种以上的混合浸出，同时采用一级浸出，或者多级串联浸出。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述堆浸工艺条件：堆高为1.5-6.5米，盐酸浸液酸度为2％-12％，矿石粒度为1mm-30mm，盐酸浸液布液强度为10-30升/平方厘米·小时。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述搅拌浸出条件为：先将破碎的矿石制成液、固质量比为2～5∶1的矿浆，控制温度50～90℃，压力2-6个大气压，盐酸浸液酸度5％-25％，且具体是：在常温常压下搅拌浸出；或者在常温下加2～6个大气压搅拌浸出；或者在50～90℃温度下，常压搅拌浸出；或者在50～90℃温度下，加压至2～6个大气压，搅拌浸出。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述E步骤的沉镍剂为硫化物中的硫化钾、硫化钠、硫化钙、硫化氨、硫化氢或者硫化氢钠，其加入量为：硫化物∶浸出母液中镍和钴含量＝5.5～7.5∶1的质量比，且控制沉镍终溶液pH值为3.2～4.2；或者为碱中的氢氧化钠或碳酸钠，其加入量为：碱∶浸出母液中镍和钴含量＝2.5～4.5∶1的质量比，且沉镍终溶液pH值为8～11，以得到硫化镍钴或氢氧化镍钴或碳酸镍钴中间产物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述F步骤中的盐酸再生采用现有技术的硫化床再生回收，或喷雾焙烧再生回收，或废酸蒸馏中和氧化再生回收中的一种或几种，且盐酸再生的主要工艺参数为：
A、废酸HCL总含量(游离态+化合态)     200±30g/l
B、再生酸HCL总含量                  200±40g/l
C、氯化物总回收率                   大于99％
D、焙烧炉炉顶温度：                 360～440℃
E、焙烧炉炉膛温度：                 610～720℃
F、文丘里预浓缩器温度：             90℃
G、吸收塔温度：                     86-90℃。
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