CN101224877A - 一种氮化硅纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化硅纳米线的制备方法，它涉及一种氮化硅纳米线的制备方法。它解决了现有技术中氮化硅纳米线的制备工艺复杂、成本较高、污染环境的问题。制备方法：将含碳质量为20～60％的碳/二氧化硅纳米复合粉体装入坩埚后，在氮气氛下烧结，随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线。本发明一种氮化硅纳米线的制备方法，工艺简单、成本较低、不产生污染环境的有害气体。

Description

一种氮化硅纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅纳米线的制备方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)是一种性能优异的陶瓷材料，有两种常见变体，即低温相α-Si3N4和稳定的六方相β-Si3N4。氮化硅具有高温条件下保持高强度，低密度，良好的抗腐蚀性、耐磨性、热震性能、蠕变性能，以及优异的化学稳定性等。氮化硅还是一种宽禁带半导体，可以获得较高的掺杂浓度，从而具备成为优良宿主材料的潜力，可应用于微电子和光电子领域，并能通过掺杂从而调整其电子和光学性能。随着科学技术的发展，一维纳米结构以其优异性能而受到越来越多的关注与重视；一维纳米材料，包括纳米管、纳米棒、金属及半导体纳米线、同轴纳米电缆、纳米带等。研究表明，一维纳米氮化硅材料不仅具有突出的机械性能，还在电子和光学元器件领域具有很大应用前景。
制备一维纳米氮化硅材料的方法很多，根据原料和制备工艺进行分类，主要可分为(1)碳纳米管-模板生长法、(2)纳米硅粉体或氧化硅粉体的高温氮化反应法、(3)利用固-液-气机制的纳米金属颗粒催化生长法、(4)高压釜低温反应法、(5)非晶态纳米氮化硼颗粒的控制结晶法；虽然制备方法各异，但却普遍存在工艺复杂、不易控制、成本较高、污染环境等不足，在很大程度上制约了一维纳米氮化硅材料的研究与应用。目前，有以SiCl4和Na3N为原料制备氮化硅纳米棒，但原料中SiCl4气体对人体伤害很大，容易造成环境污染，制备的工艺条件要求很苛刻，成本高，不利于控制和实际生产；名称为“氮化硅和碳化硅一维纳米结构及其制备方法(中国专利号：ZL03152915.1，申请日：2003年09月02日，公开日：2004年04月28日)”的专利中引入了金属元素作为催化剂，给提纯造成较大难度，工艺过程繁杂，不利于大量生产。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术中氮化硅纳米线的制备工艺复杂、成本较高、污染环境的问题，而提供一种氮化硅纳米线的制备方法。
一种氮化硅纳米线的制备方法按以下步骤进行：一、将含碳质量为20～60％的碳/二氧化硅纳米复合粉体装入坩埚后放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度低于10Pa；二、向气氛烧结炉内充入氮气，使炉内气体压强达0.1～2.0MPa；三、气氛烧结炉以5～30℃/min的速度升温到1200～1600℃，并保温烧结5～360min后随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线。
本发明氮化硅纳米线的制备方法中选用含碳质量为20～60％的碳/二氧化硅纳米复合粉体为原料，复合粉体中SiO2和碳可以实现纳米尺寸上的均匀分布且都是非晶态的纳米颗粒，具有非常高的反应活性，且利于获取、成本低，工艺简便、易于操作，反应过程中不产生任何污染环境的有害气体，利于环保和规模化生产，产物为单晶相α-Si3N4；所得氮化硅纳米线，粗细均匀，直径为30～200nm，其中以80～150nm为主，长度可控，最长可达毫米量级。
附图说明
图1为具体实施方式七中所制备氮化硅纳米线的电镜扫描图，图2为具体实施方式七中所制备氮化硅纳米线的透射电镜图，图3为具体实施方式七中所制备氮化硅纳米线的电子衍射图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种氮化硅纳米线的制备方法按以下步骤进行：一、将含碳质量为20～60％的碳/二氧化硅纳米复合粉体装入坩埚后放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度低于10Pa；二、向气氛烧结炉内充入氮气，使炉内气体压强达0.1～2.0MPa；三、气氛烧结炉以5～30℃/min的速度升温到1200～1600℃，并保温烧结5～360min后随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将含碳质量为30％的碳/二氧化硅纳米复合粉体装入坩埚后放入气氛烧结炉中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将含碳质量为50％的碳/二氧化硅纳米复合粉体装入坩埚后放入气氛烧结炉中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中炉内气体压强达1MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中气氛烧结炉以10℃/min的速度升温到1400℃，并保温烧结100min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中气氛烧结炉以15℃/min的速度升温到1500℃，并保温烧结240min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式一种氮化硅纳米线的制备方法按以下步骤进行：一、将含碳质量为50％的碳/二氧化硅纳米复合粉体装入坩埚后放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度为0.1Pa；二、向气氛烧结炉内充入氮气，使炉内气体压强达1MPa；三、气氛烧结炉以13℃/min的速度升温到1500℃，并保温烧结240min后随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线。
本实施方式制备的氮化硅纳米线，由图1和图2可以看出，纳米线直径为60～120nm，长度达毫米量级；由图3中可以看出，纳米线为结晶完好的单晶相α-Si3N4。

Claims (6)

1.一种氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于氮化硅纳米线的制备方法按以下步骤进行：一、将含碳质量为20～60％的碳/二氧化硅纳米复合粉体装入坩埚后放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度低于10Pa；二、向气氛烧结炉内充入氮气，使炉内气体压强达0.1～2.0MPa；三、气氛烧结炉以5～30℃/min的速度升温到1200～1600℃，并保温烧结5～360min后随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中将含碳质量为30％的碳/二氧化硅纳米复合粉体装入坩埚后放入气氛烧结炉中。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中将含碳质量为50％的碳/二氧化硅纳米复合粉体装入坩埚后放入气氛烧结炉中。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中炉内气体压强达1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中气氛烧结炉以10℃/min的速度升温到1400℃，并保温烧结100min。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中气氛烧结炉以15℃/min的速度升温到1500℃，并保温烧结240min。
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