CN102807196B - 一种氮化硅纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硅纳米材料的制备方法，该方法为：一、采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，将前躯体置于陶瓷坩埚中，然后一同置于高温加热炉中；二、先向炉内通入氮气，然后保持通气速率不变，将炉温升至300℃～500℃，保温；三、保持通气速率不变，将炉温升至1400℃～1800℃，保温；四、停止加热并保持氮气的通气速率不变，冷却后取出陶瓷坩埚内的产物，得到氮化硅纳米材料。采用本发明的方法制备的氮化硅纳米材料具有三维拓扑结构，该材料以氮化硅作为骨架材料，微气孔贯穿于氮化硅中，微气孔的存在使得该材料具有较低的密度，较高的比表面积，克服了体型及粉末氮化硅纳米材料的缺点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氮化硅纳米材料的制备方法。
背景技术
氮化硅是一种以共价键连接的原子晶体，化学式为Si3N4，是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，高温抗氧化，而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，不仅可以提高柴油机质量，节省燃料，而且能够提高热效率。
氮化硅具有极高的耐化学腐蚀性能，能耐几乎所有的无机酸和30%以下的烧碱溶液，也能耐很多有机酸的腐蚀，因此被广泛的应用于化工，机械及其他工业领域，例如作为液体输送的球阀、泵体、燃烧汽化器、过滤器等；同时又是一种高性能电绝缘材料，其相对介电常数为7.0，可以应用于电力电子行业。
目前合成氮化硅陶瓷的主要方式为，先用通常成型的方法做成所需的形状，在氮气中及1200℃的高温下进行初步氮化，使其中一部分硅粉与氮反应生成氮化硅，这时整个坯体已经具有一定的强度；然后在1350℃～1450℃的高温炉中进行第二次氮化，反应成氮化硅。成型方法有：1、反应烧结法；2、热压烧结法；3、常压烧结法；4、气压烧结法。这些方法最终形成的氮化硅为体型，然后采用粉碎，球磨等工艺将其制备成粉体。
但是当氮化硅被用作隔热材料，过滤材料，催化剂载体材料，吸声材料，隔膜材料，当采用体型或者粉末氮化硅材料，对其性能的发挥会产生极大限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有三维拓扑结构的氮化硅纳米材料的制备方法，制备的氮化硅纳米材料以氮化硅作为骨架材料，微气孔贯穿于氮化硅中，微气孔的存在使得该材料具有较低的密度，较高的比表面积，从而克服了体型及粉末氮化硅纳米材料的缺点，使得氮化硅纳米材料在隔热，吸声，催化剂及隔膜领域具有应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，将前躯体置于陶瓷坩埚中，然后一同置于高温加热炉中；所述前躯体中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶1～4；
步骤二、先以5cm3/s～20cm3/s的通气速率向步骤一中所述高温加热炉内通入氮气10min～20min，然后在保持氮气通气速率不变的条件下以5℃/min～10℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至300℃～500℃，保温2h～6h；
步骤三、待步骤二中保温结束后，在保持氮气通气速率不变的条件下5℃/min～20℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至1400℃～1800℃，然后保温1h～3h；
步骤四、待步骤三中保温结束后，对高温加热炉停止加热并保持氮气的通气速率不变，冷却后取出陶瓷坩埚内的产物，得到氮化硅纳米材料。
上述的一种氮化硅纳米材料的制备方法，步骤二中所述通气速率为7cm3/s～15cm3/s。
本发明中所涉及的有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备方法已于2011年5月4日在公开号为CN 102040791A，名称为“一种有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备方法”的专利中公开，其制备方法具体为：
步骤一、将去离子水与模数为2.0～3.4的水玻璃按1∶1～3的体积比混合，在搅拌速率为200转/分钟～500转/分钟的条件下搅拌并加热至80℃～90℃，然后沉降24h～48h，取上清液；
步骤二、将引发剂、有机聚合单体和无机酸混合均匀，得到预置液，所述预置液中引发剂的质量百分数为0.1%～5%，有机聚合单体的质量百分数为45%～99%，无机酸为余量；或将引发剂与有机聚合单体混合均匀，得到预置液，所述预置液中引发剂的质量百分数为0.1%～5%，有机聚合单体为余量；所述引发剂为过硫酸铵和/或偶氮类化合物，所述有机聚合单体为丙烯酸类与丙烯酸酯类的混合物，所述丙烯酸类为丙烯酸和/或甲基丙烯酸，所述丙烯酸酯类为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或几种；所述无机酸的质量浓度为10%；
步骤三、在氮气或惰性气体的保护下，将步骤一中所述上清液加热至55℃～95℃，然后在搅拌速率为100转/分钟～300转/分钟的条件下缓慢滴加步骤二中所述预置液形成混合溶液，待混合溶液转变为凝胶状物质时停止滴加；所述惰性气体为氩气或氦气；
步骤四、将步骤三中所述凝胶状物质陈化8h～24h，然后抽滤；
步骤五、将步骤四中所述抽滤后的凝胶状物质用去离子水洗涤，然后抽滤；
步骤六、将步骤五中经抽滤后的凝胶状物质或将重复步骤五多次后的凝胶状物质置于烘箱中，在温度为80℃～120℃的条件下烘干；将烘干后的凝胶状物质粉碎即得到有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，前躯体为具有孔洞的多孔材料，通过控制合适的处理温度和时间，保证处理过程中孔洞结构不受破坏，使得最终制备的氮化硅纳米材料同样具有孔洞，为均匀的立体网状结构。
2、采用本发明的方法制备的氮化硅纳米材料具有三维拓扑结构，该材料以氮化硅作为骨架材料，微气孔贯穿于氮化硅中，微气孔的存在使得该材料具有较低的密度，较高的比表面积，从而克服了体型及粉末氮化硅纳米材料的缺点，使得氮化硅纳米材料在隔热，吸声，催化剂及隔膜领域具有应用前景。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氮化硅纳米材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备：
步骤一、将去离子水与模数为3.2的水玻璃按1∶1的体积比混合，在搅拌速率为200转/分钟的条件下搅拌并加热至80℃，然后沉降24h，取上清液；
步骤二、将引发剂、有机聚合单体和无机酸混合均匀，得到预置液；所述引发剂为过硫酸铵，所述有机聚合单体为丙烯酸、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯，所述无机酸为盐酸，所述无机酸的质量浓度为10%；所述预置液中引发剂的质量百分数为0.1%，有机聚合单体的质量百分数为99%，无机酸为余量；
步骤三、在氮气的保护下，将步骤一中所述上清液加热至55℃，然后在搅拌速率为100转/分钟的条件下缓慢滴加步骤二中所述预置液形成混合溶液，待混合溶液转变为凝胶状物质时停止滴加；
步骤四、将步骤三中所述凝胶状物质陈化8h，然后抽滤；
步骤五、将步骤四中所述抽滤后的凝胶状物质用去离子水洗涤，然后抽滤；
步骤六、将步骤五中经抽滤后的凝胶状物质置于烘箱中，在温度为80℃的条件下烘干；将烘干后的凝胶状物质粉碎即得到有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料，制备的有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶2。
氮化硅纳米材料的制备：
步骤一、采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，将前躯体置于陶瓷坩埚中，然后一同置于高温加热炉中；所述前躯体中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶2；
步骤二、先以10cm3/s的通气速率向步骤一中所述高温加热炉内通入氮气15min，然后在保持氮气通气速率不变的条件下以7℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至400℃，保温3h，此阶段前躯体中有机聚合物发生分解产生具有高反应活性的碳；
步骤三、待步骤二中保温结束后，在保持氮气通气速率不变的条件下以10℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至1600℃，然后保温2h，此阶段发生如下化学反应：
3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO；
步骤四、待步骤三中保温结束后，对高温加热炉停止加热并保持氮气的通气速率不变，待高温加热炉炉体冷却至常温后取出陶瓷坩埚内的产物，得到氮化硅纳米材料。
图1为本实施例制备的氮化硅纳米材料的SEM图，从图中可以看出，该材料含有大量不同孔径的孔洞，部分孔洞为闭孔，部分为开孔结构，孔洞之间相互贯通，而氮化硅为骨架材料，沿着孔洞方向生长，形成三维拓扑结构，同时也为孔洞的形成提供了物质条件。本实施例制备的氮化硅纳米材料的比表面积为75m2/g，松装密度为0.83g/cm3，使得氮化硅纳米材料在隔热，吸声，催化剂及隔膜领域具有应用前景，将该材料压为厚度为1cm的吸声板材，测量其吸声系数为0.33。
实施例2
有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备：
步骤一、将去离子水与水玻璃按1∶2的体积比混合，在搅拌速率为350转/分钟的条件下搅拌并加热至85℃，然后沉降48h，取上清液；
步骤二、将引发剂、有机聚合单体和无机酸混合均匀，得到预置液；所述引发剂为过硫酸铵，所述有机聚合单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，所述无机酸为盐酸，所述无机酸的质量浓度为10%；所述预置液中引发剂的质量百分数为5%，有机聚合单体的质量百分数为45%，无机酸为余量；
步骤三、在氮气或惰性气体的保护下，将步骤一中所述上清液加热至75℃，然后在搅拌速率为300转/分钟的条件下缓慢滴加步骤二中所述预置液形成混合溶液，待混合溶液转变为凝胶状物质时停止滴加；
步骤四、将步骤三中所述凝胶状物质陈化16h，然后抽滤；
步骤五、将步骤四中所述抽滤后的凝胶状物质用去离子水洗涤，然后抽滤；
步骤六、将步骤五中经抽滤后的凝胶状物质或重复步骤五多次后的凝胶状物质置于烘箱中，在温度为100℃的条件下烘干；将烘干后的凝胶状物质粉碎即得到有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料，制备的有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶3。
氮化硅纳米材料的制备：
步骤一、采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，将前躯体置于陶瓷坩埚中，然后一同置于高温加热炉中；所述前躯体中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶3；
步骤二、先以7cm3/s的通气速率向步骤一中所述高温加热炉内通入氮气12min，然后在保持氮气通气速率不变的条件下以6℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至350℃，保温5h，此阶段前躯体中有机聚合物发生分解产生具有高反应活性的碳；
步骤三、待步骤二中保温结束后，在保持氮气通气速率不变的条件下以8℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至1500℃，然后保温2.5h，此阶段发生如下化学反应：
3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO；
步骤四、待步骤三中保温结束后，对高温加热炉停止加热并保持氮气的通气速率不变，待高温加热炉炉体冷却至常温后取出陶瓷坩埚内的产物，得到氮化硅纳米材料。
本实施例制备的氮化硅纳米材料具有三维拓扑结构，其比表面积为79m2/g，松装密度为0.81g/cm3，使得氮化硅纳米材料在隔热，吸声，催化剂及隔膜领域具有应用前景，将该材料压为厚度为1cm的吸声板材，测量器吸声系数为0.36。
实施例3
有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备：
步骤一、将去离子水与水玻璃按1∶1的体积比混合，在搅拌速率为200转/分钟的条件下搅拌并加热至80℃，然后沉降24h，取上清液；
步骤二、将引发剂和有机聚合单体混合均匀，得到预置液；所述引发剂为过硫酸铵，所述有机聚合单体为丙烯酸、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯；所述预置液中引发剂的质量百分数为0.1%，有机聚合单体为余量；
步骤三、在氮气的保护下，将步骤一中所述上清液加热至55℃，然后在搅拌速率为100转/分钟的条件下缓慢滴加步骤二中所述预置液形成混合溶液，待混合溶液转变为凝胶状物质时停止滴加；
步骤四、将步骤三中所述凝胶状物质陈化8h，然后抽滤；
步骤五、将步骤四中所述抽滤后的凝胶状物质用去离子水洗涤，然后抽滤；
步骤六、将步骤五中经抽滤后的凝胶状物质置于烘箱中，在温度为80℃的条件下烘干；将烘干后的凝胶状物质粉碎即得到有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料，制备的有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶4。
氮化硅纳米材料的制备：
步骤一、采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，将前躯体置于陶瓷坩埚中，然后一同置于高温加热炉中；所述前躯体中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶4；
步骤二、先以5cm3/s的通气速率向步骤一中所述高温加热炉内通入氮气10min，然后在保持氮气通气速率不变的条件下以5℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至300℃，保温6h，此阶段前躯体中有机聚合物发生分解产生具有高反应活性的碳；
步骤三、待步骤二中保温结束后，在保持氮气通气速率不变的条件下以5℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至1400℃，然后保温3h，此阶段发生如下化学反应：
3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO；
步骤四、待步骤三中保温结束后，对高温加热炉停止加热并保持氮气的通气速率不变，待高温加热炉炉体冷却至常温后取出陶瓷坩埚内的产物，得到氮化硅纳米材料。
本实施例制备的氮化硅纳米材料具有三维拓扑结构，其比表面积为81m2/g，松装密度为0.78g/cm3，使得氮化硅纳米材料在隔热，吸声，催化剂及隔膜领域具有应用前景，将该材料压为厚度为1cm的吸声板材，测量器吸声系数为0.35。
实施例4
本实施例采用的有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备方法与实施例3相同。
氮化硅纳米材料的制备：
步骤一、采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，将前躯体置于陶瓷坩埚中，然后一同置于高温加热炉中；所述前躯体中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶4；
步骤二、先以15cm3/s的通气速率向步骤一中所述高温加热炉内通入氮气18min，然后在保持氮气通气速率不变的条件下以9℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至450℃，保温2.5h，此阶段前躯体中有机聚合物发生分解产生具有高反应活性的碳；
步骤三、待步骤二中保温结束后，在保持氮气通气速率不变的条件下以15℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至1700℃，然后保温1.5h，此阶段发生如下化学反应：
3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO；
步骤四、待步骤三中保温结束后，对高温加热炉停止加热并保持氮气的通气速率不变，待高温加热炉炉体冷却至常温后取出陶瓷坩埚内的产物，得到氮化硅纳米材料。
本实施例制备的氮化硅纳米材料具有三维拓扑结构，其比表面积为73m2/g，松装密度为0.88g/cm3，使得氮化硅纳米材料在隔热，吸声，催化剂及隔膜领域具有应用前景，将该材料压为厚度为1cm的吸声板材，测量器吸声系数为0.39。
实施例5
有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备：
步骤一、将去离子水与水玻璃按1∶3的体积比混合，在搅拌速率为500转/分钟的条件下搅拌并加热至90℃，然后沉降36h，取上清液；
步骤二、将引发剂和有机聚合单体混合均匀，得到预置液；所述引发剂为过硫酸铵，所述有机聚合单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯；所述预置液中引发剂的质量百分数为2.5%，有机聚合单体为余量；
步骤三、在氩气的保护下，将步骤一中所述上清液加热至95℃，然后在搅拌速率为200转/分钟的条件下缓慢滴加步骤二中所述预置液形成混合溶液，待混合溶液转变为凝胶状物质时停止滴加；
步骤四、将步骤三中所述凝胶状物质陈化24h，然后抽滤；
步骤五、将步骤四中所述抽滤后的凝胶状物质用去离子水洗涤，然后抽滤；
步骤六、将重复步骤五两次后的凝胶状物质置于烘箱中，在温度为120℃的条件下烘干；将烘干后的凝胶状物质粉碎即得到有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料，制备的有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶1。
氮化硅纳米材料的制备：
步骤一、采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，将前躯体置于陶瓷坩埚中，然后一同置于高温加热炉中；所述前躯体中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶1；
步骤二、先以20cm3/s的通气速率向步骤一中所述高温加热炉内通入氮气20min，然后在保持氮气通气速率不变的条件下以10℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至500℃，保温2h，此阶段前躯体中有机聚合物发生分解产生具有高反应活性的碳；
步骤三、待步骤二中保温结束后，在保持氮气通气速率不变的条件下以20℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至1800℃，然后保温1h，此阶段发生如下化学反应：
3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO；
步骤四、待步骤三中保温结束后，对高温加热炉停止加热并保持氮气的通气速率不变，待高温加热炉炉体冷却至常温后取出陶瓷坩埚内的产物，得到氮化硅纳米材料。
本实施例制备的氮化硅纳米材料具有三维拓扑结构，其比表面积为73m2/g，松装密度为0.89g/cm3，使得氮化硅纳米材料在隔热，吸声，催化剂及隔膜领域具有应用前景，将该材料压为厚度为1cm的吸声板材，测量器吸声系数为0.32。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，将前躯体置于陶瓷坩埚中，然后一同置于高温加热炉中；所述前躯体中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶1～4；
步骤二、先以5cm3/s～20cm3/s的通气速率向步骤一中所述高温加热炉内通入氮气10min～20min，然后在保持氮气通气速率不变的条件下以5℃/min～10℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至300℃～500℃，保温2h～6h；
步骤三、待步骤二中保温结束后，在保持氮气通气速率不变的条件下5℃/min～20℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至1400℃～1800℃，然后保温1h～3h；
步骤四、待步骤三中保温结束后，对高温加热炉停止加热并保持氮气的通气速率不变，冷却后取出陶瓷坩埚内的产物，得到氮化硅纳米材料；
步骤一中所述有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备方法为：
步骤101、将去离子水与模数为2.0～3.4的水玻璃按1∶1～3的体积比混合，在搅拌速率为200转/分钟～500转/分钟的条件下搅拌并加热至80℃～90℃，然后沉降24h～48h，取上清液；
步骤102、将引发剂、有机聚合单体和无机酸混合均匀，得到预置液，所述预置液中引发剂的质量百分数为0.1%～5%，有机聚合单体的质量百分数为45%～99%，无机酸为余量；或将引发剂与有机聚合单体混合均匀，得到预置液，所述预置液中引发剂的质量百分数为0.1%～5%，有机聚合单体为余量；所述引发剂为过硫酸铵和/或偶氮类化合物，所述有机聚合单体为丙烯酸类与丙烯酸酯类的混合物，所述丙烯酸类为丙烯酸和/或甲基丙烯酸，所述丙烯酸酯类为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或几种；所述无机酸的质量浓度为10%；
步骤103、在氮气或惰性气体的保护下，将步骤101中所述上清液加热至55℃～95℃，然后在搅拌速率为100转/分钟～300转/分钟的条件下缓慢滴加步骤102中所述预置液形成混合溶液，待混合溶液转变为凝胶状物质时停止滴加；所述惰性气体为氩气或氦气；
步骤104、将步骤103中所述凝胶状物质陈化8h～24h，然后抽滤；
步骤105、将步骤104中所述抽滤后的凝胶状物质用去离子水洗涤，然后抽滤；
步骤106、将步骤105中经抽滤后的凝胶状物质或将重复步骤105多次后的凝胶状物质置于烘箱中，在温度为80℃～120℃的条件下烘干；将烘干后的凝胶状物质粉碎即得到有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述通气速率为7cm3/s～15cm3/s。
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