CN101219925B - 一种同时合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及“一种同时合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法”，属于有机化学合成领域。一种同时合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法，其特征在于：以碱金属盐、碱土金属盐或/和铜盐为催化剂，附载于多孔载体上，通入氧气或氧气与惰性的气体的混合气体，以三氟甲烷和/或五氟乙烷为原料，以碘为碘化剂，高温气相下于反应器内发生碘代反应，生成C2F5I和CF3I，所述多孔载体为氟化物或氟氧化物。本发明原料无毒、来源便利；催化剂与反应介质不反应、稳定性好；合成过程安全、适于工艺化生产。
Description
技术领域
本发明是一种同时合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法，涉及一种通过三氟甲烷(HFC-23)或五氟乙烷(HFC-125)与碘、氧气在催化剂作用下气相同时合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法。
背景技术
三氟碘甲烷(CF3I)和五氟碘乙烷(C2F5I)具有很高的工业价值，用于消防灭火药剂、制冷剂，同时在全氟烷基碘的初始调聚剂和含氟医药中间体等含氟精细化学品合成方面有较高的应用价值。
三氟碘甲烷的灭火性能与哈龙1301相当，且与哈龙1301同为气体灭火剂，灭火后不留痕迹。同时与哈龙1301比，它的单位质量灭火性能能要高，存储密度高，在飞机，船艇这类体积要求很高的地方应用重大。
此外，三氟碘甲烷还具有以下用途：①作为环保型蚀刻剂，可用于半导体超细微蚀刻；②作为制冷剂，当CF3I/HC 290的摩尔组成在50％-65％的范围时，这种混合工质能替代目前冰箱中广泛使用的CHFCl2制冷剂；③由于CF3I的C-I键不稳定性，易产生CF3·，所以它也是一种十分重要的三氟化试剂；④在发泡剂、洗涤剂方面也有广泛的应用。
C2F5I和四氟乙烯(C2F4)进行调聚反应，产生碳链更长(C6或更长)的碘化过氟烷基衍生物，后者作为合成反应的中间体有着广泛的用途，如含氟表面活性剂，另外，在灭火剂的配方，各种材质的去水、去油整理，及纺织品或纸张的处理上也有较广泛的应用，同时涉及到医学方面的用途。
最先成功合成分离出三氟碘甲烷的是Banks等人。1949年，它们用CF4和IF5反应制备三氟碘甲烷，不过该反应过程十分剧烈因而只适合当时实验室的少量制备。随着进一步的研究，A.L.Henne，H.G.Finnega发现在I2存在的条件下热解三氟醋酸银也可以得到目标产物。在一定条件下加热三氟醋酸银和碘，反应脱去一个二氧化碳分子，可以生成三氟碘甲烷和相应的碘化盐。不过这种方法有很多缺陷：原料三氟醋酸银的价格很高，不适合工业化的生产；该类盐毒性很大；加热固体反应物反应容易失控，很不安全。为解决成本问题，1967年，Paskovich提出在DMF回流温度下，用钾盐或者钠盐也可以达到70％的产率。但是随后有人发现该反应的重复性很不好，即使完全重复作者的实验条件，其产率仅有40％，并且反应的时间很长(10小时)。后来，徐华堂、翟海啸做了些改进，他们改用环丁砜作为溶剂，作为极性非质子化溶 剂，环丁砜的性能要比DMF好，它有利于碘的极化和中间体CF3CO2I的生成。同时环丁砜的沸点比较高，因此可以将反应温度提高，从而加快反应速率，缩短反应周期。他们研究发现在170-180℃条件下反应4小时能达到60％-80％的产率。在同一时期H.J.Emeleus和R.N.Haszel dine发现将(CF3)2Hg与I2的混合物热解或CF3HgI也可以得到三氟碘甲烷。不过这两种物质都是含汞化合物，毒性很强；且它们由三氟碘甲烷和汞合成的，因而用它们作为原料制备CF3I没有太大意义。
1990年，Dieter Naumann，Wieland Tyrra等人发现在有配位剂的惰性的极性疏质子溶剂中使CF3X和金属Mt反应(X一般为Cl或者Br，Mt一般为Zn)，得到中间产物CF3ZnXnL，然后将其与IY(Y一般为Cl、Br)混合反应，生成CF3I。整个过程分为两步：第一步，制备中间体；第二步，制备CF3I。首先将金属粉末加到溶液中形成悬浊液，然后将CF3X溶解进去，将温度控制在室温与70℃间。随着反应达到平衡，生成的有机金属配合物需要从溶液里分离出来。该过程最好在干燥、无氧、减压的条件下进行，否则会引起该配合物的分解。这步反应也可以由电化学法得到，将原料加入以Zn为正极，溶有所需配位剂的溶液中，根据不同条件，加压10-100v，反应1-10h就能得到所需的配位化合物。第二步，将前步得到的中间产物与原料IY在室温下一同加入到溶剂里，最终得到的产物通过减压蒸馏来提纯。因为CF3Br(或称哈龙1301)会损害臭氧层，生产受到限制；此外，锌的过量使用也会造成回收或再利用的问题，该方法不适应于工业化生产。
另外，也有其它制备方法的报道，如Lee，K.H.等提出在充满催化剂的流动反应器里用碘处理CF3CO2H；Su.D等提出在有碘化铜和氟化钾的体系中用碘处理XCF2CO2Me(X＝Cl/Br)。该方法原料价格昂贵，同时生成的固态副产物对环境有不良影响且很难处理，所以都不是一种实用、经济、适合工业化大量生产的合成方法。
2006年，Sudip等提出采用CF3-W+Z-I→CF3I(式中W可为CF3、H、Br；Z可为H、I、Cl)合成三氟碘甲烷。催化剂为碱金属盐和碱土金属盐，载体选用TiO2、Al2O3、TiO2、Al2O3 等金属氧化物以及活性炭、碳分子筛。这些金属氧化物在反应中会与副产物氟化氢反应生成金属氟化物，使载体的比表面积降低和催化活性中心减少，从而导致反应转化率降低；活性炭和碳分子筛作为载体，积碳后很难再生(该反应产生2mol三氟碘甲烷，会产生1mol碳，很快会由于积碳影响反应的转化率)，该方法也提出再混合反应气中添加适量的氧气除去反应生成的碳，但氧气会与活性炭在高温下反应生成二氧化碳，严重影响载体的稳定和催化剂的寿命，在工业应用中有很大缺陷。
合成C2F5I的著名工艺方法都是基于用IF5加上四氟乙基(C2F4)和碘的反应，如专利(JP9309847)用I2、IF5与TFE在金属氟化物的催化剂作用下，生成五氟碘乙烷。反应通常在高压釜中进行，采用间歇式反应。如将碘溶解到五氟化碘中可实现连续反应。此方法流程短，所需反应时间少，产品纯度及收率高，三废少，反应温度、压力范围较宽，操作容易，但五氟化碘的纯度对反应影响较大。反应中使用了原料碘及五氟化碘，强酸性对反应介质的腐蚀性很大，这对反应装置的要求较高，一般采用不锈钢加涂层的方法解决腐蚀性问题。控制较低反应温度，也能有效减少反应物对装置的腐蚀。现今大部分公司的生产工艺均采用此方法。C2F4(易爆)、IF5以及HF都是危险品，操作起来很危险，这给工业生产带来了问题。
以IF5为氟化剂的工艺中，五氟化碘的质量比较难控制，这直接影响到五氟碘乙烷的收率。(WO9504020)用ICl和HF取代了IF5，此法原料易得，收率较高。但反应时间长，不利于工业化生产。
Sage Jean Marc(法国专利2794456)提到采用五氟乙烷与碘在一定量氧气条件下制备C2F5I，其载体采用活性碳，也存在催化剂载体容易氧化或积碳的问题，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了克服了以上已有技术的缺陷，设计一种原料无毒、来源便利；催化剂与反应介质不反应、稳定性好；合成过程安全、适于工艺化生产的同时合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法。
一种同时合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法，其特征在于：以碱金属盐、碱土金属盐中的至少一种为催化剂，或碱金属盐、碱土金属盐中至少一种与铜盐形成的组合物为催化剂，附载于多孔载体上，通入氧气或氧气与惰性的气体的混合气体，以三氟甲烷和/或五氟乙烷为原料，以碘为碘化剂，高温气相下于反应器内发生碘代反应，生成C2F5I和CF3I，所述多孔载体为氟氧化物。
所述碱金属盐、碱土金属盐或铜盐为卤代物、硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐或醋酸盐。
所述碱金属盐为钾盐、铷盐或铯盐，所述碱土金属盐为钡盐、锶盐或镁盐。
所述氟氧化物为氟氧化铝、氟氧化镁或氟氧化铬。
所述催化剂与载体的重量比为1％--20％。
优选5％-15％。
所述原料与碘化剂的碘原子的摩尔比为1-10。
所述气相反应条件为：反应压力0.05～0.5MPa，反应温度400℃--700℃。
优选反应温度450℃--650℃。
所述反应进行前需对催化剂进行活化，所述活化为将附载有催化剂的载体装入反应器内，调整氮气流速为20～40sccm，以10～30℃/min程序升温到500℃保持2～3h，通入20～40sccmCF3H在500℃保持2～3h。
所述反应器为固定床、列管式或绝热反应器，反应器材质为镍合金或不锈钢。
本发明方法还包括如下步骤：(1)将反应器出口物料冷却，回收未反应的碘，气体导入分离塔1，塔顶物料包含未反应的三氟甲烷或五氟乙烷及生成的二氧化碳，去除二氧化碳后循环回反应器；(2)分离塔1塔釜物料导入分离塔2，三氟碘甲烷和五氟碘乙烷从塔顶分出，然后进入精馏系统分别得到三氟碘甲烷和五氟碘乙烷产品，塔釜物料去回收氟化氢。
所述催化剂可以用于固定床反应器，也可以制成当的颗粒用于流化床反应器。反应器可以是等温式的，也可以是绝热的。反应器的材质可以是哈氏合金、蒙乃尔合金、因康合金等能够用于氟化氢介质的任何材料。
本发明原料HFC-23或HFC-125和O2或氧气和某种惰性气体的混合物从钢瓶经流量控制器流出，以鼓泡的形式进入碘蒸发器，与碘蒸气充分混合后进入反应器，混合气体在0.05～0.5MPa，400℃～700℃的条件下进行反应，反应温度以450℃～650℃为宜。反应器出口气体经过碘收集器后进入一个分离塔1，塔顶物料脱除二氧化碳后循环至反应器，塔釜物料去分离塔2，分离塔2塔顶出来的产品经水碱洗、干燥后收集，然后进一步精馏分别得到三氟碘甲烷和五氟碘乙烷，塔釜物料去回收HF。
本发明采用三氟甲烷或五氟乙烷与碘，在一定氧气量条件下合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷，采用碱金属盐、碱土金属盐和铜盐作为催化剂活性物，多孔金属氟化物或氟氧化物作为载体，反应中采用稍过量的氧气反应掉生成的碳，有效阻止积碳的发生，同时过量的氧气不会与催化剂载体反应，不会影响反应的稳定性。但反应一段时间后，由于缓慢的积碳造成载体比表面积下降，可以采用通入氧气在较高温度条件下使催化剂再生。本发明原料无毒、来源便利；催化剂与反应介质不反应、稳定性好；合成过程安全、适于工艺化生产。
附图说明
图1本发明工艺流程示意图
其中：L：可控质量流量计，V1、V2、V3、V4：阀门，1：碘蒸发器，2：油浴锅，3：反应器，4：碘收集器，5：分离塔1，6：分离塔2，7：干燥器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
本发明所用原料均为市售。
本发明根据三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的特点，采用三氟甲烷和五氟乙烷与碘在氧气条件下高温催化反应，制备方法包括如下步骤：
实施事例1
催化剂制备：将15ml载体氟化铝(BET比表面积约70m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘 箱中干燥2h。将称量好的活性成分RbNO31.6g，KF0.8g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
活化：将前步制备催化剂装入反应器，调整氮气流速为30sccm，以20℃/min程序升温到500℃保持2h，通入36sccm CF3H在500℃保持3h。
反应：催化剂活化完成后，将流速为36sccm CF3H和3.0sccm O2的混和气通入一油浴加热的碘蒸发罐中，含有碘蒸汽的混和气经由伴热管道进入反应器，反应器温度为500℃，反应后气体进入碘回收罐除碘后进入碱液除酸，干燥后进气相色谱检测，并考察随着时间延长，转化率变化情况。
实施事例2
催化剂制备：将15ml载体氟化铝(BET比表面积约70m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分RbNO31.6g，KF0.8g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
活化：将前步制备催化剂装入反应器，调整氮气流速为30sccm，以20℃/min程序升温到500℃保持2h，通入36sccm CF3H在500℃保持3h。
反应：催化剂活化完成后，将流速为36sccm CF3H和3.0sccm O2的混和气通入一油浴加热的碘蒸发罐中，含有碘蒸汽的混和气经由伴热管道进入反应器，反应器温度为500℃，反应后气体进入碘回收罐除碘后进入碱液除酸，干燥后进气相色谱检测，并考察随着时间延长，转化率变化情况。
实施事例3
催化剂制备：将15ml载体氟化镁(BET比表面积约50m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分Cs2CO31.6g，KBr0.8g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例1
实施事例4
催化剂制备：将15ml载体氟化镁(BET比表面积约50m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分Cs2CO31.6g，KBr0.8g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例2
实施事例5
催化剂制备：将15ml载体氟化铬(BET比表面积约70m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分Rb2SO40.8g，CsF1.6g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例1
实施事例6
催化剂制备：将15ml载体氟化铬(BET比表面积约70m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分Rb2SO40.8g，CsF1.6g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例2
实施事例7
催化剂制备：将15ml载体氟化钙(BET比表面积约50m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分CsAc1.2g，RbF1.2g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例1
实施事例8
催化剂制备：将15ml载体氟化钙(BET比表面积约50m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分CsAc1.2g，RbF1.2g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例2
实施事例9
催化剂制备：将15ml载体氟氧化铝(BET比表面积约120m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分RbNO31.6g，MgCl20.8g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例1
实施事例10
催化剂制备：将15ml载体氟氧化铝(BET比表面积约120m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分RbNO31.6g，MgCl20.8g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例2
实施事例11
催化剂制备：将15ml载体氟氧化镁(BET比表面积约90m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分CsNO31.6g，BaCl20.8g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例1
实施事例12
催化剂制备：将15ml载体氟氧化镁(BET比表面积约90m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分CsNO31.6g，BaCl20.8g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例2
实施事例13
催化剂制备：将15ml载体氟氧化铬(BET比表面积约100m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分RbNO31.2g，CuCl21.2g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例1
实施事例14
催化剂制备：将15ml载体氟氧化铬(BET比表面积约100m2/g)用蒸馏水洗净放入120℃烘箱中干燥2h。将称量好的活性成分RbNO31.2g，CuCl21.2g用蒸馏水溶解，然后加入干燥完成的载体，静置一夜。静置完成后用旋转蒸发仪处理，调整旋转蒸发仪在80℃、0.3atm、120r/min减压蒸干，干燥保存。
后续步骤如实施事例2
实验结果
| 实验序号 | 催化剂载体 | 催化剂 | CF3H量(sccm ) | CF3CF2H量(sccm) | I2量(g/h ) | O2量(sc cm) | CF3I含量 | CF3CF2I含量 |
| 1 | 氟化铝 | RbNO3，KF | 36 | 14.0 | 3 | 32.0 | 1.4 | |
| 2 | 氟化铝 | RbNO3，KF | 36 | 14.0 | 3 | 8.1 | 10.2 | |
| 3 | 氟化镁 | Cs2CO3，KBr | 36 | 14.0 | 3 | 31.5 | 1.4 | |
| 4 | 氟化镁 | Cs2CO3，KBr | 36 | 14.0 | 3 | 8.1 | 10.1 | |
| 5 | 氟化铬 | Rb2SO4，CsF | 36 | 14.0 | 3 | 35.3 | 2.0 | |
| 6 | 氟化铬 | Rb2SO4，CsF | 36 | 14.0 | 3 | 10.8 | 12.3 | |
| 7 | 氟化钙 | CsAc，RbF | 36 | 14.0 | 3 | 20.5 | 1.1 | |
| 8 | 氟化钙 | CsAc，RbF | 36 | 14.0 | 3 | 6.8 | 8.5 | |
| 9 | 氟氧化铝 | RbNO3，MgCl2 | 36 | 14.0 | 3 | 38.1 | 2.2 | |
| 10 | 氟氧化铝 | RbNO3，MgCl2 | 36 | 14.0 | 3 | 12.5 | 15.0 | |
| 11 | 氟氧化镁 | CsNO3，BaCl2 | 36 | 14.0 | 3 | 40.5 | 3.5 | |
| 12 | 氟氧化镁 | CsNO3，BaCl2 | 36 | 14.0 | 3 | 15.2 | 18.6 | |
| 13 | 氟氧化铬 | RbNO3，CuCl2 | 36 | 14.0 | 3 | 39.8 | 2.7 | |
| 14 | 氟氧化铬 | RbNO3，CuCl2 | 36 | 14.0 | 3 | 14.5 | 16.9 |
Claims (13)
1.一种同时合成三氟碘甲烷和五氟碘乙烷的方法，其特征在于：以碱金属盐、碱土金属盐中的至少一种为催化剂，或碱金属盐、碱土金属盐中至少一种与铜盐形成的组合物为催化剂，附载于多孔载体上，通入氧气或氧气与惰性的气体的混合气体，以三氟甲烷和/或五氟乙烷为原料，以碘为碘化剂，高温气相下于反应器内发生碘代反应，生成C2F5I和CF3I，所述多孔载体为氟氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法，所述碱金属盐、碱土金属盐、铜盐为卤代物、硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐或醋酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法，所述碱金属盐为钾盐、铷盐或铯盐，所述碱土金属盐为钡盐、锶盐或镁盐。
4.根据权利要求1所述的方法，所述氟氧化物为氟氧化铝、氟氧化镁或氟氧化铬。
5.根据权利要求1所述的方法，所述催化剂与载体的重量比为1％--20％。
6.根据权利要求5所述的方法，所述催化剂与载体的重量比为5％-15％。
7.根据权利要求1所述的方法，所述原料与碘化剂的碘原子的摩尔比为1-10∶1。
8.根据权利要求1所述的方法，所述气相反应条件为：反应压力0.05～0.5MPa，反应温度400℃--700℃。
9.根据权利要求8所述的方法，所述反应温度450℃--650℃。
10.根据权利要求1所述的方法，所述反应进行前需对催化剂进行活化，所述活化为将附载有催化剂的载体装入反应器内，调整氮气流速为20～40sccm，以10～30℃/min程序升温到500℃保持2～3h，通入20～40sccm CF3H在500℃保持2～3h。
11.根据权利要求1所述的方法，所述反应器为固定床、列管式或绝热反应器，反应器材质为镍合金或不锈钢。
12.根据权利要求1所述的方法，所述反应器的材质为哈氏合金、蒙乃尔合金、因康合金。
13.根据权利要求1所述的方法，还包括如下步骤：(1)将反应器出口物料冷却，回收未反应的碘，气体导入分离塔1，塔顶物料包含未反应的三氟甲烷或五氟乙烷及生成的二氧化碳，去除二氧化碳后循环回反应器；(2)分离塔1塔釜物料导入分离塔2，三氟碘甲烷和五氟碘乙烷从塔顶分出，然后进入精馏系统分别得到三氟碘甲烷和五氟碘乙烷产品，塔釜物料去回收氟化氢。
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