CN101218315A - 涂料组合物和涂敷物品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料组合物和涂敷物品。本发明的目的在于提供一种涂料组合物，所述涂料组合物与金属的粘合性等优异，并且还适合用作弹性体用底层涂料组合物。本发明的弹性体用底层涂料组合物的特征在于，所述组合物是将环氧树脂与胺化合物进行混合而成的。

Description

涂料组合物和涂敷物品
技术领域
本发明涉及弹性体用底层涂料组合物、氟橡胶涂料组合物和涂敷物品。
背景技术
为了使金属与氟橡胶层之间具有粘合力，人们早就提出了含有酚醛树脂的底层涂料组合物。作为其实例，有通过含有聚酰胺酰亚胺树脂、酚醛清漆型酚醛树脂和六亚甲基四胺而形成的弹性体用底层涂料组合物等(例如，参见专利文献1)。
为了改良含有酚醛树脂的底层涂料组合物，近年人们提出了添加了环氧树脂的组合物。
作为还使用了环氧树脂的弹性体用底层涂料组合物，人们提出了通过含有酚醛清漆型环氧树脂、酚醛清漆型对位取代酚醛树脂、咪唑化合物和氟橡胶胶料(フツ素ゴム配合物)而形成的弹性体用底层涂料组合物(例如，参见专利文献2)、混合有甲酚酚醛清漆改性环氧树脂、线型双酚酚醛树脂(bisphenol novolac phenol resin)和咪唑化合物的底层涂料(例如，参见专利文献3)等。
作为还使用了环氧树脂的涂料组合物，人们还提出了将未硫化橡胶胶料(未加硫ゴムコンパウンド)与酚醛树脂或环氧-酚醛树脂的混合物制成固化覆膜从而直接层积在金属板上的涂料组合物(例如，参见专利文献4)。但是，该固化覆膜以酚类树脂为必要成分，存在缺乏柔软性且与金属的粘合性较差的问题，此外，特别是如果增加橡胶的量则存在粘合性降低的问题，如果增加树脂的量则出现缺乏柔软性的问题。
此外，作为使用添加有酚醛树脂和环氧树脂的涂料组合物的物品，人们还提出了如下层积体，所述层积体是在金属板和氟橡胶层之间涂布硅烷系底层涂布剂后，设置含有酚醛清漆型环氧树脂、酚醛树脂和叔胺化合物的上层粘结剂而得到的(例如，参见专利文献5)。
但是，该底涂层依然以酚类树脂为必要成分，因此存在缺乏柔软性且与金属的粘合性较差的问题，此外，对于层积体还存在以下问题：如果上层粘结剂的膜厚增加，则虽然粘合力得到提高，但柔软性下降；如果上层粘结剂的膜厚减小，则虽然柔软性得到提高，但粘合力下降。
专利文献1：特开昭58-187478号公报
专利文献2：特开平6-88062号公报
专利文献3：特开平7-18248号公报([0018])
专利文献4：特开平11-1688号公报
专利文献5：特开2004-76911号公报
发明内容
鉴于上述现状，本发明的目的在于提供一种涂料组合物，所述涂料组合物与金属的粘合性等优异，并且还适合用作弹性体用底层涂料组合物。
本发明为一种弹性体用底层涂料组合物，其特征在于，所述组合物是将环氧树脂与胺化合物进行混合而成的。
本发明为一种氟橡胶涂料组合物，其特征在于，所述组合物是将环氧树脂、胺化合物和氟橡胶进行混合而成的。
本发明为一种涂敷物品，所述涂敷物品为依序层积金属板、底涂层和氟橡胶层而成的涂敷物品，其特征在于，上述底涂层为通过在上述金属板的单面或者两面涂敷上述弹性体用底层涂料组合物而形成的层。
以下，详细说明本发明。
本发明的弹性体用底层涂料组合物是将环氧树脂与胺化合物进行混合而成的。
例如，在金属等基材上层积弹性体层等时，上述弹性体用底层涂料组合物可以形成该弹性体层等与基材之间的粘结层。从提高与弹性体层的粘结性方面考虑，上述弹性体用底层涂料组合物可以是进一步混合弹性体而成的组合物。作为该底层涂料组合物中的弹性体，从提高层间粘结性方面考虑，优选混合与用于上层的弹性体相同种类的弹性体，例如可以举出氟橡胶等。
本发明的氟橡胶涂料组合物是将环氧树脂、胺化合物和氟橡胶进行混合而成的组合物。使用上述氟橡胶涂料组合物而得到的涂膜是通过混合氟橡胶而成的，在该涂膜上不必形成具有例如氟橡胶的其他弹性体等的上涂层等上层。
如上所述，至少在将环氧树脂与胺化合物进行混合来形成涂料组合物方面，本发明的弹性体用底层涂料组合物与本发明的氟橡胶涂料组合物是共通的。对于这两种涂料组合物，可使用的环氧树脂和胺化合物以及后述的氟橡胶、固化催化剂、填充剂、吸酸剂(受酸剤)、液态载体等分别是共通的。在本说明书中，关于所述两种涂料组合物所共通的情况将在下面叙述，这种情况下，有时将所述两种涂料组合物总称为“本发明的涂料组合物”。
在本说明书中，环氧树脂是在构成树脂的分子中具有环氧基的树脂。作为该环氧树脂，优选上述分子不具有酚羟基的环氧树脂。
本发明中的环氧树脂优选为酚醛清漆型环氧树脂。该酚醛清漆型环氧树脂通常由下述分子形成，所述分子具有酚醛清漆型酚醛树脂中的酚羟基与环氧基键合而成的结构。在本发明中，作为酚醛清漆型环氧树脂，优选甲酚酚醛清漆型环氧树脂。
此外，为了可以在如柴油发动机那样的高温、甚至可以说是严酷的环境中使用，需要对底涂层赋予更多的柔软性，这样还可以提高与基材的粘合性。为了上述目的，优选将用橡胶成分或二聚酸进行改性而得到的可挠性环氧树脂作为第2成分添加到甲酚酚醛清漆型环氧树脂中。
本发明中的环氧树脂的软化点一般处于50～110℃的范围内。该软化点的优选下限为90℃，优选上限为96℃。
在本说明书中，上述软化点为利用JIS K 7234中规定的环球法进行测定而得到的值。
从耐热性方面考虑，本发明中的环氧树脂的环氧当量优选为150g/eq以上，更优选为210～240g/eq。在本说明书中，环氧当量是指含有1g当量的环氧基的树脂的克数。
作为本发明中的胺化合物，没有特别限定，可以是单胺、二胺、三胺中的任意一种，但是优选单胺或二胺，从固化性方面考虑，更优选二胺。
从耐热性方面考虑，上述胺化合物优选为芳香族胺。作为芳香族胺，可以是仲胺、叔胺，但从固化反应性方面考虑，优选伯胺。
作为上述胺化合物，从贮存期长方面考虑，优选芳香族胺，其中更优选芳香族二胺。
作为上述芳香族二胺，可以举出例如，间苯二胺(MPDA)、二苯氨基甲烷(DDM)、二氨基二苯基砜(DDS)、4-氯邻苯二胺(MOCA)等，其中优选DDS。
本发明中的胺化合物可以是仅以1种胺化合物配制而成的，也可以是混合2种以上的胺化合物配制而成的。
在本发明的涂料组合物中，相对于1当量(g/eg)的上述环氧树脂，上述胺化合物优选为0.5～1.5当量(H+g/eg)。相对于1当量(g/eg)的上述环氧树脂，上述胺化合物的混合比例更优选的下限为0.8当量(H+g/eg)，更优选的上限为1.2当量(H+g/eg)。
作为本发明的涂料组合物中的氟橡胶，没有特别的限制，从交联性方面考虑，优选为由在主链上具有-CH2-的重复单元构成的含氟共聚物，更优选在主链上具有偏二氟乙烯[VdF]单元的弹体(弹性状)含氟共聚物。
作为上述弹体含氟共聚物，可以举出例如，VdF/六氟丙烯[HFP]共聚物、VdF/四氟乙烯[TFE]/HFP共聚物、乙烯[Et]/HFP共聚物、TFE/丙烯[Pr]共聚物等，其中优选VdF/六氟丙烯[HFP]共聚物。
本发明中，上述含氟聚合物可以使用1种或2种以上。
相对于100质量份环氧树脂，通常可以混合0.1～50质量份的量的上述氟橡胶。
除上述的环氧树脂和胺化合物以外，本发明的涂料组合物中还可以根据需要混合固化催化剂等。
本发明的涂料组合物还可以含有填充剂。
作为上述填充剂没有特别限定，可以根据用途进行选择，但在将有机溶剂用作液态载体的情况中，一般优选吸水率低的物质。作为本发明中的填充剂，可以举出例如炭黑、二硫化钼、白炭墨、碳酸钙、硫酸钡、滑石、硅酸钙等，其中优选硅酸钙等。
本发明中，上述填充剂根据需要可以是仅为1种，也可以混合2种以上。
上述填充剂的混合量可以适当地与所使用的环氧树脂等的种类、添加量等相对应。
本发明的涂料组合物为混合有氟橡胶的组合物时，还可以根据需要含有吸酸剂等。
作为上述吸酸剂，可以举出氧化镁、氧化铅、氧化锌、水滑石类等复盐等。
上述吸酸剂的混合量可以适当地与其活性度、氟橡胶的含量以及所用的硫化体系等相对应，相对于100质量份的氟橡胶的固体成分，该混合量通常优选为1～40质量份。
本发明的涂料组合物没有特别限定，只要是混合上述各成分而成的即可，例如，其可以是液态物质，也可以是固体物质。作为液态物质，例如可以举出除含有上述成分以外还进一步含有液态载体的液态物质等。
作为本发明的涂料组合物中的液态载体，优选使用有机溶剂。
作为上述有机溶剂没有特别限制，可以使用例如丁酮(MEK)、甲基异丁酮等酮类；乙酸丁酯、乙酸异戊酯等酯类；二甘醇二甲醚等醚类；甲苯、二甲苯等烃类；N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等酰胺类等。
本发明的涂料组合物既可以仅使用1种上述液态载体，也可以使用2种以上的液态载体。
本发明中，上述液态载体的使用量可以根据在上述涂料组合物中混合的环氧树脂和胺系粘结剂的种类来进行适宜调整。
本发明的涂料组合物可以通过混合上述各成分而进行制备，也可以通过将上述各混合物分散或溶解在液态载体中来进行使用。
优选本发明的氟橡胶涂料组合物以如下方式制备：混合氟橡胶时，将氟橡胶和根据需要使用的添加剂进行混炼从而形成混合物，将该混合物分散或溶解在液态载体中后，混合预先添加了环氧树脂和胺化合物的液态载体，由此制备出本发明的氟橡胶涂料组合物。本发明的弹性体用底层涂料组合物为混合有氟橡胶的组合物的情况中，所述弹性体用底层涂料组合物也以同样方式制备。
本发明的涂料组合物是通过混合上述成分而形成的，因此即使将其加工成涂膜，也具有良好的柔软性，即使进行弯曲加工，也不会发生龟裂或剥离，也即耐挠曲性优异，并且与金属的粘合性和耐化学试剂性优异。此外，使用上述涂料组合物而得到的涂敷物品由剪切实验所测定的断裂强度高。
上述涂料组合物是混合作为固化剂的上述胺化合物而形成的，因此其贮存期长，并且还可以通过适宜选择胺化合物的种类将其制备成用于上市销售的单液型组合物。
作为适用本发明的涂料组合物的基材，从可以充分发挥本发明所产生的粘合力方面考虑，优选金属。
上述基材为金属的情况中，优选在涂布上述涂料组合物前对表面进行脱脂、清洗。
本发明的弹性体用底层涂料组合物优选为氟橡胶用底层涂料组合物。
该氟橡胶用底层涂料组合物使用氟橡胶作为上层的弹性体。
作为该上层中的氟橡胶，没有特别限定，可以举出上述的示例的物质，但是优选VdF/HFP共聚物等。
作为将本发明的弹性体用底层涂料组合物用作粘结层并在该粘结层上接合层积的上层，没有特别限定，但是优选为含有胺化合物的上层。
如果该上层含有胺化合物，则为了形成该粘结层，要将上述底层涂料组合物施用到金属等基材上，在所得到的下层涂布膜上施用上层用涂料组合物，在此情况中，该上层用涂料组合物中的胺化合物浸入下层涂布膜中，即使在与下层涂布膜的界面处也使固化得到促进，并可以显著提高所得到的底涂层与上层的层间粘结性。
使用本发明的弹性体用底层涂料组合物而形成的底涂层的厚度优选为0.5～10μm，上层的厚度优选为5～50μm。
本发明的弹性体用底层涂料组合物例如可以如下进行固化：(1)将预先溶解或者分散在液态载体中的弹性体用底层涂料组合物涂布在基材上，并进行干燥或加热干燥；(2)在所得到的底层涂布膜上涂布上层用涂料组合物并且进行干燥，然后进行加热，由此使本发明的弹性体用底层涂料组合物固化。
本发明的氟橡胶涂料组合物例如可以如下进行固化：将预先溶解或者分散在液态载体中的氟橡胶涂料组合物涂布在基材上，并进行干燥或加热干燥，由此使本发明的氟橡胶涂料组合物固化。
上述弹性体用底层涂料组合物和本发明的氟橡胶涂料组合物的涂布可以利用分配器(dispenser)涂布、丝网涂布、刷涂、浸渍涂布、淋涂机涂布等公知的方法涂布在基材上。
上述各工序中的干燥可以根据所使用的弹性体用底层涂料组合物的组成或量等来适宜设定。
对于上述(1)中的加热温度，可以根据上层的种类等来适宜设定，没有特别的限制，优选为100～250℃，更优选的下限为120℃，更优选的上限为200℃。本发明的氟橡胶涂料组合物在涂敷时的加热温度也同样进行设定。
本发明的涂料组合物可以在要求与基材的粘合性、耐热性、耐化学试剂性等的领域中使用，例如，可以在利用涂布来制作下述物质时使用：各种片/带类；圆形环、振动膜、气门密封圈、化学设备用密封垫、发动机密封垫等密封材料；耐化学试剂性管、燃料软管、接头等的化学试剂等流体传输部件；复印机、打印机、传真机等办公自动化机器用的辊(例如定影辊、压合辊)或传送带等，其中可优选用于密封垫。
依序将基材、底涂层和氟橡胶层进行层积而成的涂敷物品也是本发明之一，上述底涂层为通过在上述基材的单面或者两面涂敷本发明的弹性体用底层涂料组合物而形成的层。
作为上述基材没有特别限制，优选为金属板。
本发明的涂敷物品中的氟橡胶层可以与由下述氟橡胶构成的层相同，所述氟橡胶可用于上述本发明的弹性体用底层涂料组合物的上层。
在上述涂敷物品中，上述底涂层的厚度优选为0.5～10μm，上述氟橡胶层的厚度优选为5～50μm。
本发明的涂敷物品中，底涂层由上述的本发明的弹性体用底层涂料组合物构成，因此金属板与氟橡胶层的粘合性、耐化学试剂性等优异，并且由剪切实验所测定的断裂强度较大。
本发明的涂敷物品可以在涉及本发明的涂料组合物的用途的部分所举出的制品等、金属板等要求与基材的粘合性、耐热性、耐化学试剂性等的领域中使用，并且可以适合地用作密封垫，特别是用作发动机密封垫、汽车用密封垫等中的金属包覆材料。
本发明的弹性体用底层涂料组合物和氟橡胶涂料组合物由于包含上述的构成，因此特别与金属具有高粘合性，耐化学试剂性也优异，例如用于发动机密封垫时，对机油、特别是对长效冷却剂(LLC)的耐受性良好，此外还可以得到由剪切实验所测定的断裂强度大的涂敷物品，而且贮存期长，也可以作为单液型组合物上市销售。
具体实施方式
下面利用实施例和比较例对本发明进行更详细的说明，但本发明并不受这些实施例和比较例的限定。
在本实施例和比较例中，若无特别说明，则“份”表示“质量份”。
实施例1
(1)弹性体用底层涂料组合物的制备
以相对于1g/eg的环氧当量为1H+g/eg的比例向甲酚酚醛清漆型环氧树脂(商品名：Epiclon N-690，大日本油墨化学制造，环氧当量：218g/eg)中混合胺化合物(商品名：二氨基二苯基砜，三井东压化学制造)，将上述混合物溶于丁酮(MEK)，使上述环氧树脂与上述胺化合物的总质量达到3％，从而得到弹性体用底层涂料组合物。
(2)涂敷物品的制作
将所得到的弹性体用底层涂料组合物浸渍涂敷在预先进行了丙酮清洗的SUS301板(长100mm×宽50mm×厚度0.5mm)上，风干后于200℃干燥5分钟，冷却后形成氟橡胶层，利用淋涂机涂敷氟橡胶涂料(大金工业株式会社制造的Daiel DPA-C4)，于100℃干燥30分钟后，在200℃烧制30分钟，从而得到底涂层厚度1μm、氟橡胶层厚度25μm的涂敷板(涂敷物品)。
实施例2
以相对于1g/eg的环氧当量为0.8H+g/eg的比例向甲酚酚醛清漆型环氧树脂(商品名：Epiclon N-690，大日本油墨化学制造，环氧当量：218g/eg)中混合胺化合物(商品名：二氨基二苯基砜，三井东压化学制造)，并与实施例1相同地进行各种试验。
实施例3
以相对于1g/eg的环氧当量为1.2H+g/eg的比例向甲酚酚醛清漆型环氧树脂(商品名：Epiclon N-690，大日本油墨化学制造，环氧当量：218g/eg)中混合胺化合物(商品名：二氨基二苯基砜，三井东压化学制造)，并与实施例1相同地进行各种试验。
实施例4
相对于甲酚酚醛清漆型环氧树脂(商品名：Epiclon N-690，大日本油墨化学制造，环氧当量：218g/eg)，以环氧当量比为7/3的比例混合经橡胶成分改性的环氧树脂(商品名：Epiclon TSR-960，大日本油墨化学制造，环氧当量：470g/eg)，得到混合物，向所得到的混合物中以相对于1g/eg的环氧当量为1H+g/eg的比例混合胺化合物(商品名：二氨基二苯基砜，三井东压化学制造)，并与实施例1相同地进行各种试验。
实施例5
相对于甲酚酚醛清漆型环氧树脂(商品名：Epiclon N-690，大日本油墨化学制造，环氧当量：218g/eg)，以环氧当量比为5/5的比例混合经二聚酸改性的环氧树脂(商品名：Epiclon 1600-75X，大日本油墨化学制造，环氧当量：700g/eg)，得到混合物，向所得到的混合物中以相对于1g/eg的环氧当量为1H+g/eg的比例混合胺化合物(商品名：二氨基二苯基砜，三井东压化学制造)，并与实施例1相同地进行各种试验。
比较例1
除不使用胺化合物而使用双酚A作为固化剂以外，以与实施例1相同的方法制备粘结剂组合物，并制作涂敷物品。
比较例2
除不使用胺化合物而使用脂环式系四酸酐作为固化剂以外，以与实施例1相同的方法制备粘结剂组合物，并制作涂敷物品。
对在实施例和比较例中制作的涂敷板进行如下操作以评价耐热水性和耐防冻液性。
<耐热水性>
向500ml容积的瓶中注入400ml离子交换水，并放入实施例1、2、3、4、5、比较例1和比较例2的涂敷板各2片，进行密闭，在120℃将涂敷板浸渍250小时。
浸渍后取出涂敷板，进行清洗、干燥，并使用瞬间粘结剂(ThreeBond公司制造)将各涂敷板的氟橡胶层涂敷面之间贴合2cm2，利用万能试验机(Oriontech公司制造)实施剪切实验。
以断裂面处于橡胶层内、无基材的露出并且经初期评价无性能降低的涂敷板为○；以断裂面处于橡胶与底涂层之间或底涂层层内并且经初期评价无性能降低的涂敷板为△；以断裂面处于橡胶与底涂层之间或底涂层层内并且经初期评价存在性能降低的涂敷板为×。
<耐防冻液性>
向500ml容积的瓶中注入400ml市售长效冷却剂(LLC)的50容量％水溶液，进一步放入实施例1、2、3、4、5、比较例1和比较例2的涂敷板各2片，进行密闭，在120℃将涂敷板浸渍500小时。
浸渍后取出涂敷板，进行清洗、干燥，并使用上述瞬间粘结剂将各涂敷板的氟橡胶层涂敷面之间贴合2cm2，利用上述万能试验机实施剪切实验。
以断裂面处于橡胶层内、无基材的露出并且经初期评价无性能降低的涂敷板为○；以断裂面处于橡胶与底涂层之间或底涂层层内并且经初期评价无性能降低的涂敷板为△；以断裂面处于橡胶与底涂层之间或底涂层层内并且经初期评价存在性能降低的涂敷板为×。
各实验的结果列于表1。
表1
耐热水性 耐防冻液性
实施例1 ○ ○
实施例2 ○ ○
实施例3 ○ ○
实施例4 ○ ○
实施例5 ○ ○
比较例1 × ×
比较例2 △ △
如表1所示可知，实施例1、2、3、4、5的涂敷板的耐热水性和耐防冻液性均优异，但比较例1和比较例2的涂敷板的耐热水性和耐防冻液性均较差。
工业实用性
本发明的弹性体用底层涂料组合物和氟橡胶涂料组合物由于包含上述的构成，因此特别与金属具有高粘合性，耐化学试剂性也优异，例如用于发动机密封垫时，对机油、特别是对长效冷却剂(LLC)的耐受性良好，此外还可以得到由剪切实验所测定的断裂强度大的涂敷物品，而且贮存期长，也可以作为单液型组合物上市销售。

Claims (9)

1.一种弹性体用底层涂料组合物，其特征在于，所述组合物是将环氧树脂与胺化合物进行混合而成的。
2.如权利要求1所述的弹性体用底层涂料组合物，其中，所述环氧树脂为酚醛清漆型环氧树脂。
3.如权利要求1所述的弹性体用底层涂料组合物，其中，所述环氧树脂为甲酚酚醛清漆型环氧树脂。
4.如权利要求1、2或3所述的弹性体用底层涂料组合物，其中，所述胺化合物为芳香族胺化合物。
5.如权利要求1、2、3或4所述的弹性体用底层涂料组合物，其中，所述组合物为氟橡胶用底层涂料组合物。
6.如权利要求1、2、3、4或5所述的弹性体用底层涂料组合物，其中，所述组合物中还进一步混合有氟橡胶。
7.一种氟橡胶涂料组合物，其特征在于，所述组合物是将环氧树脂、胺化合物和氟橡胶进行混合而成的。
8.一种涂敷物品，所述涂敷物品是依序层积金属板、底涂层和氟橡胶层而成的涂敷物品，
其特征在于，上述底涂层为通过在上述金属板的单面或者两面涂敷权利要求1、2、3、4、5或6所述的弹性体用底层涂料组合物而形成的层。
9.如权利要求8所述的涂敷物品，其中，所述涂敷物品为发动机密封垫。
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