CN101211684B - 钕铁硼磁体的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种钕铁硼磁体的制作方法，其步骤依次为配料、熔铸、制粉、成型和烧结，其特征在于配料中用GdFe合金替代或部分替换Dy，其中GdFe合金为钆铁合金，Dy为金属镝。本发明的优点在于采用加入GdFe(钆铁)合金的方式取代现有直接加入金属Gd的方法，其优点在于：首先是由于GdFe合金其熔点低于直接加入Gd的熔点，这样可降低真空感应熔炼时的温度，从而降低能量消耗，节约了生产成本；再次是，由于GdFe合金是通过电解技术制备的，这个过程是个精密合金的过程，其原材料纯度要高于Gd，因此在真空感应熔炼时冶炼造渣很少，既给生产工艺简单化，也为生产高质量的钕铁硼磁体创造了有利的条件。

Description

钕铁硼磁体的制作方法

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼磁体制作方法的技术领域。

背景技术

现有的稀土永磁NdFeB(钕铁硼)是一种八十年代开发出来的新型磁性材料，它具有高剩磁、高磁能积、高矫顽力以及高性价比等优异特性，是当今磁性最强的永磁体，被誉为永磁材料中的磁王。NdFeB的主要元素由Nd(钕)、Fe(铁)、B(硼)三元素构成，但这三元NdFeB磁体的矫顽力很低，约10KOe(千奥斯特)，无法使用，因而需要明显改善内禀矫顽力才可适合不同使用温度的环境。比如，最低矫顽力的牌号要求内禀矫顽力也应大于12KOe，M系列要求大于14KOe，H系列则要求大于17KOe，直至目前最高矫顽力已达35～40KOe。

改善矫顽力主要方法是添加重稀土元素如Dy(镝)、Tb(铽)、Ho(钬)、Gd(钆)等取代部分NdFeB(钕铁硼)合金中Nd(钕)、Pr(镨)等元素，但是目前Dy的价格很高，是Gd价格的四倍，Tb的价格则更高，于是也有人开发了用Gd取代或部分取代Dy，即在真空熔炼时直接加入金属Gd，以达到降低钕铁硼磁体的制作成本的目的。但这种直接加入金属Gd的缺点，首先是，金属Gd在真空感应炉中熔炼的温度较高，要消耗很多能量，制作成本较高；再次是，金属Gd纯度很难达到要求，在真空感应熔炼时冶炼造渣较多，不仅给生产带来麻烦，而且也难以达到高质量的钕铁硼磁体，所以其制作方法还有待于进一步改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种耗能低、真空感应熔炼时冶炼造渣少的钕铁硼磁体的制作方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该钕铁硼磁体的制作方法，其步骤依次为配料、熔铸、制粉、成型和烧结，其特征在于配料中用GdFe合金全部或部分替代Dy，其中GdFe合金为钆铁合金，Dy为金属镝。

上述GdFe合金在钕铁硼中的配比为：

[(28～40％)-x]NdPr，(x-y)Dy，yGdFe，(0.95～1.3％)B，(0.1～1.0％)Nb，(0.1～1.5％)Al，(0.1～0.5％)Cu，其余为Fe和不可避免的杂质及金属元素，其中x＝0.1～15％，y＝0.1-15％，x-y≥0，上述为重量百分比。

上述GdFe合金可采用含量为金属Gd含80％，金属Fe含20％。

上述钕铁硼磁体的制作方法，具体依次包括以下步骤：

配料：按配比将钕镨合金、硼、铝、铜、铌、铁和钆铁合金装入真空感应炉中，部分替换时配比中还含有镝；

熔铸：装入真空感应炉内后，将真空感应炉中的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内配料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成锭子，然后关闭电源，待锭子温度低于60℃出炉；

制粉：将锭子击碎至90～110mm的料块，经颚碎机和中碎机后将料块的出料颗粒处理成为3-5mm，然后将出料放入气流磨内进行制粉，使粉颗粒控制在2.7-5.5μm之间，将粉料放入混料机内，按配比加入汽油并进行混料30-60分钟；

成型：混好的粉料称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，迅速抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压150-200Mpa，保压1～3分钟后取出制成的生坯；

烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1080-1115℃的烧结温度下烧结3.5-4.5个小时后，从烧结炉中取出，即制成钕铁硼磁体。

作为改进，所述锭子击碎至颗粒大小为100mm的料块；所述按配比可优选加入汽油(120#)并进行混料为45分钟；所述保压可优选时间为2分钟后取出制成的生坯；所述生坯可选择在1100℃的烧结温度下烧结4个小时后，即可从烧结炉中取出而制成钕铁硼磁体。

与现有技术相比，本发明的优点在于采用加入GdFe(钆铁)合金的方式取代现有直接加入金属Gd的方法，其优点在于：首先是由于GdFe合金其熔点低于直接加Gd的合金的温度，这样可降低真空感应熔炼时的温度，从而降低能量消耗，节约了生产成本；再次是，由于GdFe合金是通过电解技术制备的，这个过程是个精密合金的过程，其原材料纯度要高于Gd，因此在真空感应熔炼时冶炼造渣很少，既给生产工艺简单化，也为生产高质量的钕铁硼磁体创造了有利的条件，同时加入GdFe折算出Gd的价格也明显低于单独加入Gd金属的价格，可显著降低成本。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例一，本实施例的钕铁硼磁体的制作方法，依次包括以下步骤：

配料：钕铁硼磁体，其成分配比及配料数据见下表：

GdFe含量：Gd：80％，Fe：20％

成分元素 NdPr    Gd     B      Al     Nb     Cu    Fe及杂质和添加金属

重量比   30.60％ 2.00％ 1.02％ 0.64％ 1.00％ 0.2％ 余下

如熔炼100kg需原材料重量(kg)

NdPr    GdFe    B     Al    Nb    Cu    Fe及杂质和添加金属元素

30.6    2.5     1.02  0.64  1     0.2   64.04

其中GdFe合金所需重量计算方法是：2％÷80％×100kg＝2.5kg，纯铁所需重量则为应为64.54-2.5×20％＝64.04kg。通常情况下，Fe及杂质和添加金属元素一项中还可以含有0.1～2％左右Co，并根据需要进行调整，这在传统技术中都是知道的。本实施例子为了突出重点组分，不在展开来进行描写了。

按上述配比将钕镨合金、硼、铝、铜、铌、铁和钆铁合金装入真空感应炉中；

熔铸：装入真空感应炉内后，将真空感应炉中的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内配料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成锭子，然后关闭电源，待锭子温度低于60℃出炉；

制粉：将锭子击碎至90mm的料块，经颚碎机和中碎机后料块的出料颗粒处理成为3mm，然后将出料放入气流磨内进行制粉，使粉颗粒控制在3.7μm左右，将粉料放入混料机内，按配比加入汽油并进行混料30分钟；

成型：混好的粉料称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，迅速抽真空封装，再将封装好的坯料放入静压机中加压150Mpa，保压1分钟后取出制成的生坯；

烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1080℃的烧结温度下烧结3.5个小时后，从烧结炉中取出，即制成钕铁硼磁体。

实施例二，本实施例的钕铁硼磁体的制作方法，依次包括以下步骤：

配料：钕铁硼磁体，其成分配比及配料数据见下表：

GdFe含量：Gd：80％，Fe：20％

成分元素  NdPr     Gd      B       Al      Nb      Cu     Fe及杂质和添加金属

重量比    30.60％  2.00％  1.02％  0.64％  1.00％  0.2％  余下

如熔炼100kg需原材料重量(kg)

NdPr    GdFe   B     Al    Nb    Cu    Fe及杂质和添加金属

30.6    2.5    1.02  0.64  1     0.20  64.04

其中GdFe合金所需重量计算方法是：2％÷80％×100kg＝2.5kg，纯铁所需重量则为应为64.54-2.5×20％＝64.04kg。通常情况下，Fe及杂质和添加金属元素一项中还可以含有0.1～2％左右Co，并根据需要进行调整，这在传统技术中都是知道的。本实施例子为了突出重点组分，不在展开来进行描写了。

按上述配比将钕镨合金、硼、铝、铜、铌、铁和钆铁合金装入真空感应炉中；

熔铸：装入真空感应炉内后，将真空感应炉中的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内配料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成锭子，然后关闭电源，待锭子温度低于60℃出炉；

制粉：将锭子击碎至100mm的料块，经颚碎机和中碎机后将料块的出料颗粒为2mm，然后将出料放入气流磨内进行制粉，使粉颗粒控制在4μm之间，将粉料放入混料机内，按配比加入汽油并进行混料45分钟；

成型：混好的粉料称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，迅速抽真空封装，再将封装好的坯料放入静压机中加压170Mpa，保压2分钟后取出制成的生坯；

烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1100℃的烧结温度下烧结4个小时后，从烧结炉中取出，即制成钕铁硼磁体。

实施例三，本实施例的钕铁硼磁体的制作方法，依次包括以下步骤：

配料：钕铁硼磁体，其成分配比及配料数据见下表：

GdFe含量：Gd：80％，Fe：20％

成分元素 NdPr     Gd      B       Al      Nb      Cu     Fe及杂质和添加金属

重量比   30.60％  2.00％  1.02％  0.64％  1.00％  0.2％  余下

如熔炼100kg需原材料重量(kg)

NdPr    GdFe    B     Al    Nb    Cu     Fe及杂质和添加金属

30.6    2.5    1.02   0.64  1     0.2    64.04

其中GdFe合金所需重量计算方法是：2％÷80％×100kg＝2.5kg，纯铁所需重量则为应为64.54-2.5×20％＝64.04kg。通常情况下，Fe及杂质和添加金属元素一项中还可以含有0.1～2％左右Co，并根据需要进行调整，这在传统技术中都是知道的。本实施例子为了突出重点组分，不在展开来进行描写了。

按上述配比将钕镨合金、硼、铝、铜、铌、铁和钆铁合金装入真空感应炉中；

熔铸：装入真空感应炉内后，将真空感应炉中的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内配料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成锭子，然后关闭电源，待锭子温度低于60℃出炉；

制粉：将锭子击碎至110mm的料块，经颚碎机和中碎机后将料块的出料颗粒处理成为5mm，然后将出料放入气流磨内进行制粉，使粉颗粒控制在5.5μm之间，将粉料放入混料机内，按配比加入汽油并进行混料60分钟；

成型：混好的粉料称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，迅速抽真空封装，再将封装好的坯料放入静压机中加压200Mpa，保压3分钟后取出制成的生坯；

烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1115℃的烧结温度下烧结4.5个小时后，从烧结炉中取出，即制成钕铁硼磁体。

实施例四，本实施例的钕铁硼磁体的制作方法，依次包括以下步骤：

配料：钕铁硼磁体，其成分配比及配料数据见下表：

GdFe含量：Gd：80％，Fe：20％

成分元素  NdPr  DyFe   Gd      B       Al      Nb      Cu      Co

重量比    28％  2.0％  1.60％  1.03％  0.70％  0.95％  0.15％  0.55％

Fe及杂质和添加金属

余下

如熔炼100kg需原材料重量(kg)

成分元素  NdPr  DyFe   GdFe  B     Al    Nb    Cu    Co

重量      28    2.0    2.0   1.03  0.70  0.95  0.15  0.55

Fe及杂质

64.62

其中GdFe合金所需重量计算方法是：1.6％÷80％×100kg＝2.0kg，纯铁所需重量则为应为65.02-2×20％＝64.62kg。

按上述配比将钕镨合金、硼、铝、铌、铜、钴、铁、和钆铁合金、镝铁合金装入真空感应炉中；

熔铸：装入真空感应炉内后，将真空感应炉中的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内配料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成锭子，然后关闭电源，待锭子温度低于60℃出炉；

制粉：将锭子击碎至110mm的料块，经颚碎机和中碎机后将料块的出料颗粒处理成为5mm，然后将出料放入气流磨内进行制粉，使粉颗粒控制在5.5μm之间，将粉料放入混料机内，按配比加入汽油并进行混料60分钟；

成型：混好的粉料称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，迅速抽真空封装，再将封装好的坯料放入静压机中加压200Mpa，保压3分钟后取出制成的生坯；

烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1115℃的烧结温度下烧结4.5个小时后，从烧结炉中取出，即制成钕铁硼磁体。

实施例五，本实施例的钕铁硼磁体的制作方法，依次包括以下步骤：

配料：钕铁硼磁体，其成分配比及配料数据见下表：

GdFe含量：Gd：80％，Fe：20％

成分元素  NdPr     Dy      Gd      B       Al      Nb      Cu      Fe及杂质和添加金属

重量比    27.20％  2.00％  4.00％  1.20％  0.70％  1.00％  0.20％  余下

如熔炼100kg需原材料重量(kg)

NdPr   Dy   GdFe  B     Al    Nb   Cu    Fe及杂质和添加金属

27.2   2    5     1.2   0.7   1    0.2   62.7

其中GdFe合金所需重量计算方法是：4％÷80％×100kg＝5kg，纯铁所需重量则为63.7-5×20％＝62.7kg。通常情况下，Fe及杂质和添加金属元素一项中还可以含有0.1～2％左右Co，并根据需要进行调整，这在传统技术中都是知道的。本实施例子为了突出重点组分，不在展开来进行描写了。

按上述配比将钕镨合金、镝、硼、铝、铜、铌、铁和钆铁合金装入真空感应炉中；

熔铸：装入真空感应炉内后，将真空感应炉中的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内配料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成锭子，然后关闭电源，待锭子温度低于60℃出炉；

制粉：将锭子击碎至100mm的料块，经颚碎机和中碎机后将料块的出料颗粒为2mm，然后将出料放入气流磨内进行制粉，使粉颗粒控制在4μm之间，将粉料放入混料机内，按配比加入汽油并进行混料45分钟；

成型：混好的粉料称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，迅速抽真空封装，再将封装好的坯料放入静压机中加压170Mpa，保压2分钟后取出制成的生坯；

烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1100℃的烧结温度下烧结4个小时后，从烧结炉中取出，即制成钕铁硼磁体。

其具体配料实施过程及工艺作进一步细化说明如下：用Gd替代Dy熔炼100公斤，其配方为：

[(28～40)-x](NdPr)，(x-y)Dy，yGd，(0.95～1.3)B，(0.1～1.0)Nb，(0.1～1.5)Al，(0.1～0.5)Cu，其余Fe，可能带有不可避免的杂质和添加的其他金属，其中x＝0.1～15wt％，y＝0.1～15wt％，x-y≥0。

其配料称重：

[(28～40)-x]％×100公斤NdPr；

(x-y)％×100公斤Dy；通常是DyFe，是镝铁合金；

(y÷80％)％×100公斤GdFe；(钆铁合金中钆的含量80％，铁的含量20％)；

(0.95～1.3)％×100公斤B；

(0.1～1.0)％×100公斤Nb；

(0.1～1.5)％×100公斤Al；

(0.1～0.5)％×100公斤Cu；

100-(NdPr+Dy(或Tb)+B+Nb+Al+Cu+GdFe)重量＝纯铁的重量。

如果有Co等其他添加元素的存在，还需要扣除Co等金属重量，剩余的为纯铁的重量。通常情况下，Fe一项中含有0.1～2％左右Co及其添加它金属稀土元素，并根据需要进行调整，以生产出不同牌号的产品，可以不是指100％纯铁，这在传统技术中都是知道的。

将以上金属称重后混合在一起，直接放入真空感应熔炼炉内进行感应熔炼成多元合金。

化学元素符号对应中文名称如下所示：

NdFeB(钕铁硼)

NdPr合金(钕镨合金)、GdFe合金(钆铁合金)

Nd(钕)、Fe(铁)、B(硼)、Pr(镨)、Dy(镝)

Ho(钬)、Gd(钆)、Nb(铌)、Al(铝)、Cu(铜)

Wt％(重量百分比)

工艺流程图依次为：

配料—熔铸—制粉—成型—烧结

一、熔炼：原材料经配制后，装入真空感应炉内，抽真空至小于1Pa时开始送功率熔炼，当炉内材料发红，关闭真空阀，充Ar(氩)气，然后增大功率，材料开始熔化。熔化大约15分钟，待材料熔清后，降低功率，精炼后浇注，浇钢后，关掉电源，降温30-60分钟出炉，出炉的锭子温度要求低于60℃。

二、制粉

出炉后将锭子用榔头击碎至90-100mm左右的料块，用颚碎机粗破，控制出料尺寸在20mm左右，出料后立即装入真空罐或塑料袋中，并充入N₂(氮气)；将粗破后的材料用中碎机进行中破，出料颗粒控制在3-5mm。经中破后进入气流磨内进行制粉，粉颗粒控制在2.7-5.5μm之间。磨好的粉料放入混料机内加入适当的汽油(120#)，进行混料30-60分钟。

三、成型

混好的粉料在手套箱内称重后，倒入成型压机的模具内，用刮板刮平，加磁场取向，压制成型，退磁取出生坯，迅速用塑料膜包裹后装入塑料袋内抽真空封装；封装好的坯料放入等静压机的高压腔内，加入足够多的油加压150-200Mpa，保压1-3分钟后取出生坯。

四、烧结

生坯经剥油(即除去塑料密封袋)装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1080-1115℃的烧结温度下烧结3.5-4.5个小时后，从烧结炉中取出。钕铁硼磁钢制备完成。

Claims (7)

1.一种钕铁硼磁体的制作方法，其步骤依次为配料、熔铸、制粉、成型和烧结，其特征在于配料中用GdFe合金全部或部分替代Dy，其中GdFe合金为钆铁合金，Dy为金属镝，所述GdFe合金在钕铁硼中的配比为：[(28～40％)-x]NdPr，(x-y)Dy，yGdFe，0.95～1.3％B，0.1～1.0％Nb，0.1～1.5％Al，0.1～0.5％Cu，其余为Fe和不可避免杂质及金属元素，其中x＝0.1～15％，y＝0.1-15％，x-y≥0，上述为重量百分比。

2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制作方法，其特征在于所述GdFe合金中金属Gd的含量为80％，金属Fe含量为20％。

3.根据权利要求2所述的钕铁硼磁体的制作方法，其特征在于所述的步骤：

配料：当钆铁合金全部替代镝时，按配比将钕镨合金、硼、铝、铜、铌、铁、和钆铁合金装入真空感应炉中或当钆铁合金部分替代镝时，按配比将钕镨合金、硼、铝、铜、铌、铁、镝和钆铁合金装入真空感应炉中；

熔铸：装入真空感应炉内后，将真空感应炉中的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内配料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成锭子，然后关闭电源，待锭子温度低于60℃出炉；

制粉：将锭子击碎至90～110mm的料块，经颚碎机和中碎机后将料块的出料颗粒处理成为3-5mm，然后将出料放入气流磨内进行制粉，使粉颗粒控制在2.7-5.5μm之间，将粉料放入混料机内，按配比加入汽油并进行混料30-60分钟；

成型：混好的粉料称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入静压机中加压150-200Mpa，保压1～3分钟后取出制成的生坯；

烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1080-1115℃的烧结温度下烧结3.5-4.5个小时后，从烧结炉中取出，即制成钕铁硼磁体。

4.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的制作方法，其特征在于所述锭子击碎至100mm的料块。

5.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的制作方法，其特征在于所述按配比加入汽油并进行混料为45分钟。

6.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的制作方法，其特征在于所述保压为2分钟后取出制成的生坯。

7.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体的制作方法，其特征在于所述生坯在1100℃的烧结温度下烧结4个小时后，从烧结炉中取出而制成钕铁硼磁体。