CN109686524A - 一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法，其包括配料、抽真空、熔炼、甩带等步骤。本发明使用低熔点的稀土‑铁合金作为原材料，进而减少原材料中的纯铁含量，缩短高温熔炼的时间，从源头上减少熔炼过程中的稀土挥发损失，进而减少挥发物对于炉体、真空系统和后续物料的污染，降低炉体内壁清扫频率，所制备的钕铁硼铸片实际成分与设计成分更加接近。

Description

一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法。

背景技术

合金熔炼+甩带是制备烧结钕铁硼永磁材料的关键工序，该工序的产品为钕铁硼合金铸片，铸片的质量直接影响着最终制备的烧结钕铁硼永磁材料的综合性能。由于钕铁硼合金中含有大量的高熔点金属铁(超过总质量的60％)，在合金熔炼过程中需要长时间保持高温(1500℃左右)以保证金属铁充分熔化，防止出现熔化不完全，铸片成分不均匀或者与配方成分偏差太大的现象。另一方面，钕铁硼合金中还含有较多的稀土元素(约占总质量的30％)，长时间高温熔炼会导致稀土元素的挥发损失(0.3～2.0wt％)，进而导致铸片的实际成分与配方成分差异较大，同时，挥发出的稀土元素会沉积在熔炼炉内壁，污染炉体内部，需要在熔炼后及时清理(如果不及时清理，挥发出的稀土元素会氧化形成稀土氧化物污染后续熔炼的物料，并对真空系统造成影响)。

为了克服长时间高温熔炼后稀土挥发导致的成分偏差，当前普遍采用的是“过盈配料”的方式，即在配方设计或配料时主动多加0.3～2.0wt％的稀土(具体数值不同厂家、不同配方不一样)，以抵消熔炼时的稀土损失；为了克服挥发出的稀土元素对于炉体、后续物料以及真空系统的影响，当前普遍采用的是定期清扫的方式，作业者需要每熔炼几炉(具体数值不同厂家不一样)就对炉体内部进行一次全面清理。现有的应对措施主要针对的是减少或者消除稀土挥发后的影响，而没有从源头上去减少或者消除稀土挥发。如何设计一种可减少稀土挥发的烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法是本发明所要解决的技术问题。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种可减少稀土挥发的烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法。

本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

一种烧结钕铁硼磁体用铸片，所述铸片包括Re、Fe、M以及B元素；所述各元素的百分比含量为：Re28-35％、M0-5％、B0.95-1.10％、其余为Fe；其中，Re为稀土金属中的一种或多种，M为Co、Cu、Al、Ga、Zr、Nb中的一种或多种。

优选的，所述的一种烧结钕铁硼磁体用铸片，所述铸片的制备方法包括以下步骤：

(1)配料，①先对成分中的M和B元素进行称重配料，其中：Co、Cu、Al、Ga使用各自的纯金属，Zr使用Zr含量为60-80wt％的Zr-Fe合金，Nb使用Nb含量为60-80wt％的Nb-FE合金；B使用B含量为18-25wt％的B-Fe合金；②Re和余下的Fe元素使用如下配料方式：采用稀土-铁合金对Re和余下的Fe元素进行配料，在稀土-铁合金中，一种稀土-铁合金只含有一种稀土元素，且稀土元素的含量为20-80wt％，余下为Fe，在配料成分中具有多种稀土元素时，对应的使用多种与配料成分中稀土元素一一对应的稀土-铁合金；当稀土元素Re的含量达到配方要求，Fe元素含量还不足时，不足部分使用Fe元素的纯金属补齐；当Fe元素的含量达到配方要求，稀土元素Re的含量还不足时，不足部分使用稀土元素的纯金属补齐；

(2)将步骤(1)中的各配料装入真空熔炼炉的坩埚中，经过抽真空、熔炼、甩带制作成钕铁硼合金铸片。

本发明的优点在于：本发明使用低熔点的稀土-铁合金作为原材料，进而减少原材料中的纯铁含量，缩短高温熔炼的时间，从源头上减少熔炼过程中的稀土挥发损失，进而减少挥发物对于炉体、真空系统和后续物料的污染，降低炉体内壁清扫频率，所制备的钕铁硼铸片实际成分与设计成分更加接近。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，一种烧结钕铁硼磁体用铸片，所述铸片包括Nd31wt％、Fe67.7wt％、Al0.3wt％、B1wt％；

一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照各元素总量600kg进行配料，使用的原料为：B含量20wt％的B-Fe合金30kg，Nd含量50wt％的Nd-Fe合金372kg，纯Fe196.2kg，纯Al1.8kg；

(2)将步骤(1)中的各配料装入真空熔炼炉的坩埚中，经过抽真空、熔炼、甩带制作成钕铁硼合金铸片。

对比例1，一种烧结钕铁硼磁体用铸片，所述铸片包括Nd31wt％、Fe67.7wt％、Al0.3wt％、B1wt％；

一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照各元素总量600kg进行配料，使用的原料为：B含量20wt％的B-Fe合金30kg，纯Nd186kg，纯Fe382.2kg，纯Al1.8kg；

(2)将步骤(1)中的各配料装入真空熔炼炉的坩埚中，经过抽真空、熔炼、甩带制作成钕铁硼合金铸片。

在相同的加热功率下，分别记录实施例1和对比例1从开始升温到物料全部熔化所需要的时间以及最终各物料所占比例，结果见下表：

表1

从表1可以看出，实施例相比对比例1来说，原材料熔化时间更短，稀土损失更少，所制备的铸片成分更接近配方成分。

实施例2，一种烧结钕铁硼磁体用铸片，所述铸片包括Nd27.5wt％、Fe67.02wt％、B0.98wt％、Dy2wt％、Tb2wt％、Al0.2wt％、Cu0.2wt％、Zr0.1wt％；

一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照各元素总量600kg进行配料，使用的原料为：Nd含量40wt％的Nd-Fe合金412.5kg，纯Fe122.51kg，B含量22wt％的B-Fe合金26.73kg，Dy含量80wt％的Dy-Fe合金15kg，Tb含量60％的Tb-Fe合金20kg，纯Al1.2kg，纯Cu1.2kg，Zr含量70wt％的Zr-Fe合金0.86kg；

(2)将步骤(1)中的各配料装入真空熔炼炉的坩埚中，经过抽真空、熔炼、甩带制作成钕铁硼合金铸片。

对比例2，一种烧结钕铁硼磁体用铸片，所述铸片包括Nd27.5wt％、Fe67.02wt％、B0.98wt％、Dy2wt％、Tb2wt％、Al0.2wt％、Cu0.2wt％、Zr0.1wt％；

一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照各元素总量600kg进行配料，使用的原料为：纯Nd165kg，纯Fe381.01kg，B含量22wt％的B-Fe合金26.73kg，纯Dy12kg，纯Tb12kg，纯Al1.2kg，纯Cu1.2kg，Zr含量70wt％的Zr-Fe合金0.86kg；

(2)将步骤(1)中的各配料装入真空熔炼炉的坩埚中，经过抽真空、熔炼、甩带制作成钕铁硼合金铸片。

在相同的加热功率下，分别记录实施例2和对比例2从开始升温到物料全部熔化所需要的时间以及最终各物料所占比例，结果见下表：

表2

从表2可以看出，实施例2相比对比例2来说，原材料熔化时间更短，稀土损失更少，所制备的铸片成分更接近配方成分。

实施例3，一种烧结钕铁硼磁体用铸片，所述铸片包括Nd14wt％、Fe66.04wt％、B0.96wt％、Ho4wt％、Pr14wt％、Al0.5wt％、Cu0.3wt％、Zr0.2wt％；

一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照各元素总量600kg进行配料，使用的原料为：Nd含量20wt％的Nd-Fe合金210.33kg，B含量19wt％的B-Fe合金30.32kg，Ho含量78wt％的Ho-Fe合金30.77kg，Pr含量30wt％的Pr-Fe合金280kg，纯Al3kg，纯Cu1.8kg，Zr含量65wt％的Zr-Fe合金1.85kg，纯Nd41.93kg；

(2)将步骤(1)中的各配料装入真空熔炼炉的坩埚中，经过抽真空、熔炼、甩带制作成钕铁硼合金铸片。

对比例3，一种烧结钕铁硼磁体用铸片，所述铸片包括Nd14wt％、Fe66.04wt％、B0.96wt％、Ho4wt％、Pr14wt％、Al0.5wt％、Cu0.3wt％、Zr0.2wt％；

一种烧结钕铁硼磁体用铸片的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照各元素总量600kg进行配料，使用的原料为：纯Nd84kg，纯Fe381.01kg，B含量19wt％的B-Fe合金30.32kg，纯Ho24kg，纯Pr84kg，纯Al3kg，纯Cu1.8kg，Zr含量65wt％的Zr-Fe合金1.85kg；

(2)将步骤(1)中的各配料装入真空熔炼炉的坩埚中，经过抽真空、熔炼、甩带制作成钕铁硼合金铸片。

在相同的加热功率下，分别记录实施例3和对比例3从开始升温到物料全部熔化所需要的时间以及最终各物料所占比例，结果见下表：

表3

从表3可以看出，实施例3相比对比例3来说，原材料熔化时间更短，稀土损失更少，所制备的铸片成分更接近配方成分。

从以上各实施例和对比例可以看出，本发明使用低熔点的稀土-铁合金作为原材料，进而减少原材料中的纯铁含量，缩短高温熔炼的时间，从源头上减少熔炼过程中的稀土挥发损失，进而减少挥发物对于炉体、真空系统和后续物料的污染，降低炉体内壁清扫频率，所制备的钕铁硼铸片实际成分与设计成分更加接近。

需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (2)

1.一种烧结钕铁硼磁体用铸片，其特征在于：所述铸片包括Re、Fe、M以及B元素；所述各元素的百分比含量为：Re28-35％、M0-5％、B0.95-1.10％、其余为Fe；其中，Re为稀土金属中的一种或多种，M为Co、Cu、Al、Ga、Zr、Nb中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体用铸片，其特征在于，所述铸片的制备方法包括以下步骤：

(1)配料，①先对成分中的M和B元素进行称重配料，其中：Co、Cu、Al、Ga使用各自的纯金属，Zr使用Zr含量为60-80wt％的Zr-Fe合金，Nb使用Nb含量为60-80wt％的Nb-FE合金；B使用B含量为18-25wt％的B-Fe合金；②Re和余下的Fe元素使用如下配料方式：采用稀土-铁合金对Re和余下的Fe元素进行配料，在稀土-铁合金中，一种稀土-铁合金只含有一种稀土元素，且稀土元素的含量为20-80wt％，余下为Fe，在配料成分中具有多种稀土元素时，对应的使用多种与配料成分中稀土元素一一对应的稀土-铁合金；当稀土元素Re的含量达到配方要求，Fe元素含量还不足时，不足部分使用Fe元素的纯金属补齐；当Fe元素的含量达到配方要求，稀土元素Re的含量还不足时，不足部分使用稀土元素的纯金属补齐；

(2)将步骤(1)中的各配料装入真空熔炼炉的坩埚中，经过抽真空、熔炼、甩带制作成钕铁硼合金铸片。