CN101205627A - 一种制备氮化物单晶衬底的氢化物气相外延装置 - Google Patents
一种制备氮化物单晶衬底的氢化物气相外延装置 Download PDFInfo
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Abstract
一种制备氮化物单晶衬底的氢化物气相外延装置，包括：一外延生长室，为竖直设置；外延生长室上、下端面装有底盘进行密封；一衬底装置设于外延生长室内上方，衬底放置方式为面朝下；衬底装置在生长室外部接有调速马达，以控制衬底装置的转速；一金属反应源放置器，位于外延生长室内衬底装置下方或反应炉之外；反应气体管道通过生长室下端面的底盘进入外延生长室，载气通过反应气体管道进入外延生长室，携带反应气体向上流动到衬底上进行反应生长氮化物单晶衬底；一副产物收集装置，与外延生长室出气口连接，收集反应副产物，以防止反应气体管道路堵塞；一加热装置环绕于外延生长室外圆周；一自动控制系统进行控制。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别指为了生长高质量、高均匀性的氮化物单晶衬底材料而设计制备的一种简单易用、高可靠性的竖直式氢化物气相外延及辅助装置。
背景技术
氮化物多元系材料的光谱从0.7ev到6.2ev，可以用于带间发光，颜色覆盖从红外到紫外波长，不仅在光电子应用方面，如蓝光、绿光、紫外光发光二极管(LED)、短波长激光二极管(LD)，紫外探测器、布拉格反射波导等方面获得了重要的应用和发展，而且在微电子应用方面也得到了广泛的关注，可以制作高温、高频和大功率器件，如高电子迁移率晶体管(HEMT)、异质结双极晶体管(HBT)等。氮化镓(GaN)材料作为第三代半导体材料代表之一，具有直接带隙、宽禁带、高饱和电子漂移速度、高击穿电场和高热导率、优异的物理化学稳定性等优异性能。尤其是近些年来发光二极管照明迅猛发展，氮化物系的LED大量应用于显示器、照明、指示灯、广告牌、交通灯等，在农业中作为加速光合成光源，在医疗中作为诊断和治疗的工具。但是目前，氮化物材料生长面临的最大的问题是缺少同质衬底，采用传统的单晶生长方法很难生长出体单晶；使用异质衬底，如蓝宝石、碳化硅等存在着由于晶格失配和热失配带来的外延材料缺陷密度大等的问题。而利用氢化物气相外延的方法具有高生长速率，高结晶质量，高均匀性生长和低的设备成本和运行成本，能够实现氮化物材料的厚膜生长，可以生长出具有衬底厚度的氮化物材料，也称之为氮化物自支撑衬底。
本发明以前有关用于氮化物单晶衬底制备的外延装置在生长时存在：水平炉受对流的影响温度均匀性差，气相耗尽导致厚膜氮化物材料生长均匀性低，填装金属源不方便，金属卤化物可控性差，反应炉使用不方便，重复性差等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氮化物单晶衬底材料的氢化物气相外延(Hydride vapor phase epitaxy，HVPE)装置。
为实现上述目的，本发明提供的制备氮化物单晶衬底的氢化物气相外延装置，包括：
一外延生长室，为竖直设置；
外延生长室上、下端面装有底盘进行密封；
一衬底装置设于外延生长室内上方，衬底放置方式为面朝下；
衬底装置在外延生长室外部接有调速马达，以控制衬底装置的转速；
一金属反应源放置器，内放置金属源，位于外延生长室内，衬底装置下方，至少一反应气体管道通入金属反应源放置器内，以通入卤族氢化物或者卤族气体并与金属反应源放置器中的金属源反应生成金属卤化物；
至少一载气管道通过外延生长室下端面的底盘进入外延生长室内部，通过该载气管道携带氮源气体进入外延生长室，在衬底装置下方混合，并向上流动到衬底装置上进行反应生长氮化物单晶衬底；
一副产物收集装置，与外延生长室出气口连接，收集氢化物气相外延反应的副产物，以防止反应气体管道路堵塞；
一加热装置，环绕于外延生长室外圆周；
一自动控制系统，用以控制载气的开关、流量和压力，控制加热装置的温度和升降温速度、控制衬底装置的旋转速度，并进行实时记录。
所述的氢化物气相外延装置，其中，金属反应源放置器位于外延生长室的外部，并由一管道与外延生长室内部相通；至少一反应气体管道通入金属反应源放置器内，以通入卤族氢化物或者卤族气体并与金属反应源放置器中的金属源反应生成金属卤化物；至少一载气管道通过外延生长室下端面的底盘进入外延生长室，通过该载气管道携带氮源气体进入外延生长室，在衬底装置下方混合，并向上流动到衬底装置上进行反应生长氮化物单晶衬底。
所述的氢化物气相外延装置，其中，外延生长室为耐高温耐腐蚀的材料。
所述的氢化物气相外延装置，其中，衬底为单片或者多片。
所述的氢化物气相外延装置，其中，衬底装置采用橡胶圈加真空油脂密封或者磁流体密封的方式密封。
所述的氢化物气相外延装置，其中，金属反应源放置器为一个或者多个，内装有入镓、铟、铝、铁、镁中的一种或者多种金属源。
所述的氢化物气相外延装置，其中，载气为氮气、氦气、氢气、氩气中的一种或多种。
所述的氢化物气相外延装置，其中，副产物收集装置连接一湿法废气处理装置，收集的氢化物气相外延反应副产物通过湿法废气处理装置内的酸性水溶液收集未反应的氨气。
所述的氢化物气相外延装置，其中，加热装置为独立控制的多温区，温区数目为1至5个，加热方式为电阻加热或者射频感应加热。
所述的氢化物气相外延装置，其中，氮源气体为氨气。
本发明可以解决氮化物气相反应水平炉受对流的影响温度均匀性差，气相耗尽导致厚膜氮化物材料生长均匀性低，填装金属源不方便，金属卤化物可控性差，反应炉使用不方便，重复性差等缺点。能够帮助实现高速率生长高质量、高均匀性的氮化物单晶衬底材料，具有较高的反应效率，从而降低了生长成本。
附图说明
图1是本发明的实施例一的结构示意图；
图2是本发明的实施例二的结构示意图；
图3是湿法尾气处理装置的示意图；
图4为自动控制系统的框图。
具体实施方式
本发明提供了一种竖直式衬底面向下制备氮化物单晶衬底的氢化物气相外延及辅助装置，包括：竖直式外延生长室、生长室加热装置、衬底旋转装置、金属反应源放置器或者独立金属卤化物反应炉、气体管道、自动控制系统、反应副产物收集装置和尾气处理装置。
所述的氢化物气相外延及辅助装置，其所述的外延生长室一般为耐高温耐腐蚀的石英等材料，采用竖直方式放置，衬底面向下，衬底可以为单片或者多片，反应气体向上流动到衬底处进行反应生长氮化物单晶衬底。
所述的氢化物气相外延及辅助装置，其所述的生长室加热装置可以为多温区加热，温区数目可以为1至5个，加热方式为电阻加热或者射频感应加热，每个温区可以独立控制。
所述的氢化物气相外延及辅助装置，其所述的衬底装置具有旋转功能，采用橡胶圈加真空油脂密封、磁流体密封或者其它方式密封，旋转由可调速马达控制，转速为10-500转/分钟。
所述的氢化物气相外延及辅助装置，其所述的金属反应源放置器可以根据生长要求，装入镓(Ga)、铟(In)、铝(Al)、铁(Fe)等一种或者多种金属源，用于生长氮化物材料。
所述的氢化物气相外延及辅助装置，其所述的金属反应源可以单独作为一个源炉进行反应，包括镓(Ga)、铟(In)、铝(Al)、铁(Fe)、镁(Mg)等不同金属源和卤族氢化物包括HCl、HBr、HI等或者卤族气体如入氯气等反应生成相应的金属卤化物，一种或者多种金属卤化物通过载气携带通入外延生长室用于生长氮化物材料。
所述的氢化物气相外延及辅助装置，其所述的载气可以采用不同的气体，包括氮气(N2)、氦气(He)、氢气(H2)、氩气(Ar)等及其混合气体，载气携带反应气体包括氨气(NH3)和金属卤化物气体进入反应室，在衬底装置下方混合，并向上流动到衬底上进行反应。
所述的氢化物气相外延及辅助装置，其所述的使用自动控制系统控制气体的开关、气体的流量和压力的大小，控制加热装置的温度和升降温速度，控制衬底的旋转速度等，并进行实时记录。
所述的氢化物气相外延及辅助装置，其所述的使用专门的副产物收集装置收集反应副产物比如NH4Cl，以防止气路堵塞。
所述的氢化物气相外延及辅助装置，其所述的使用专门设计的湿法吸收装置吸收反应剩余的NH3，同时又不会造成水的反向扩散污染反应系统。
实现本发明所采取的技术措施有以下几个方面：一是采用竖直式外延生长室系统，可以有效地解决衬底反应表面温度分布不均匀和水平炉气相耗尽导致外延生长不均匀的问题；二是采用衬底面朝下、反应源从下方混合并在衬底上进行沉积的设计，不会产生由于气相反应物在重力作用下掉落到衬底表面污染生长表面，有利于高质量氮化物单晶的生长；三是金属反应源可以设计为独立的金属和卤素或者其氢化物进行反应的炉子，进而增加金属卤化物的可控性，增加氢化物气相外延炉的易操作性和减小体积；四是金属反应源可以根据生长需要更换不同的金属源材料，用于生长不同的氮化物材料；五是可以更换不同的气体作为载气，从而改变生长条件和气流发布；六是使用自动控制系统，控制气体的开关、气体的流量和压力的大小，控制加热装置的温度和升降温速度，控制衬底的旋转速度等，并进行实时记录，从而增加系统的重复性、稳定性和易用性；七是使用副产物收集装置收集反应副产物，以防止系统管路的堵塞，增加系统维护的周期；八是使用专门的湿法收集装置收集废气，以避免可能造成的环境污染和人身伤害。
为进一步说明本发明的内容，以下结合具体实施案例对本发明作一详细的描述：
实施例一
如图1所示，是本实施例的结构示意图。该装置可以增加一个真空泵，进行低压到常压的生长，装置由外延生长室1、加热装置2、上下底盘31和32、衬底装置4、调速马达5、金属反应源放置器6、反应气体管道7、副产物收集装置8、湿法废气处理装置9和自动控制系统10组成。其中，外延生长室1为竖直设置，加热装置2环绕外延生长室1外圆周加热，外延生长室1上下端面装有底盘31进行密封；衬底装置4由外延生长室1上方进入，衬底15放置方式为面朝下；衬底装置4在生长室外部接有调速马达5；金属反应源放置器6位于外延生长室1中；反应气体管道7通过生长室下端面的底盘32进入反应室；副产物收集装置8在反应室出气口通过过滤和收集装置收集氢化物气相外延反应的副产物；湿法废气处理装置9通过酸性的水溶液和专门的设计既可以收集未反应的氨气，又可以有效避免水的反向扩散(如图3所示，为本发明的一种示意图)。
以生长GaN材料为例，本发明的生长工艺流程是：通过自动控制装置10进行整体控制(见图4所示)，由生长室加热装置2加热外延生长室1；加热装置2可以分为多温区加热；金属反应源放置器6所处区域温度为800-900℃，衬底15处温度为900-1100℃，载气、反应气体HCl及NH3通过外延生长室1底部反应气体管道7进入生长室；载气输运反应气体HCl至金属反应源放置器6，HCl与Ga金属进行反应，生成GaCl气体；载气运输GaCl至衬底15；同时载气运输反应气体NH3衬底15；GaCl与NH3混合并在衬底上反应生成GaN；生长时，调速马达5控制衬底装置4旋转；生长过程中的副产物NH4Cl通过副产物收集装置8收集，尾气则通过湿法尾气处理装置9吸收其中的NH3等后排走。
实施例二
如图2所示，是本实施例二的结构示意图。该装置可以增加一个真空泵，进行低压到常压的生长，装置由外延生长室1、加热装置2、上下底盘31和32、衬底装置4、调速马达5、金属卤化物反应器6’、反应气体管道7、副产物收集装置8、湿法废气处理装置9和自动控制系统10组成。其中，外延生长室1为竖直设置，加热系统2环绕外延生长室1外圆周加热，外延生长室1上下端面装有底盘31进行密封；衬底装置4由外延生长室1上方进入，衬底15放置方式为面朝下；衬底装置4在生长室外部接有调速马达5；金属反应源放置器6位于外延生长室1外；反应气体管道7通过生长室下端面的底盘32进入反应室；副产物收集装置8在反应室出气口通过过滤和收集装置收集氢化物气相外延反应的副产物；湿法废气处理装置9通过酸性的水溶液(见图3)既可以收集未反应的氨气，又可以有效避免水的反向扩散。
以生长AlN材料为例，本发明的生长工艺流程是：通过自动控制装置10进行整体控制，由生长室加热装置2加热外延生长室1；加热装置2可以分为多温区加热，衬底15处温度为800-1150℃；金属卤化物反应器6生成AlCl3以及NH3通过外延生长室1底部反应气体管道7进入生长室；AlCl3与NH3混合并在衬底上反应生成AlN；生长时，调速马达5控制衬底装置4旋转：生长过程中的副产物NH4Cl通过副产物收集装置8收集，尾气则通过湿法尾气处理装置9吸收其中的NH3等后排走。
根据以上描述，本发明可以解决生长氮化物单晶衬底材料存在的问题，为生长高质量、均匀性好、重复稳定性好和操作简易的氮化物单晶衬底材料提供了完善的氢化物气相外延(HVPE)生长装置。
Claims (10)
1.一种制备氮化物单晶衬底的氢化物气相外延装置，包括：
一外延生长室，为竖直设置；
外延生长室上、下端面装有底盘进行密封；
一衬底装置设于外延生长室内上方，衬底放置方式为面朝下；
衬底装置在外延生长室外部接有调速马达，以控制衬底装置的转速；
一金属反应源放置器，内放置金属源，位于外延生长室内，衬底装置下方，至少一反应气体管道通入金属反应源放置器内，以通入卤族氢化物或者卤族气体并与金属反应源放置器中的金属源反应生成金属卤化物；
至少一载气管道通过外延生长室下端面的底盘进入外延生长室内部，通过该载气管道携带氮源气体进入外延生长室，在衬底装置下方混合，并向上流动到衬底装置上进行反应生长氮化物单晶衬底；
一副产物收集装置，与外延生长室出气口连接，收集氢化物气相外延反应的副产物，以防止反应气体管道路堵塞；
一加热装置，环绕于外延生长室外圆周；
一自动控制系统，用以控制载气的开关、流量和压力，控制加热装置的温度和升降温速度、控制衬底装置的旋转速度，并进行实时记录。
2.如权利要求1所述的氢化物气相外延装置，其中，金属反应源放置器位于外延生长室的外部，并由一管道与外延生长室内部相通；至少一反应气体管道通入金属反应源放置器内，以通入卤族氢化物或者卤族气体并与金属反应源放置器中的金属源反应生成金属卤化物；至少一载气管道通过外延生长室下端面的底盘进入外延生长室，通过该载气管道携带氮源气体进入外延生长室，在衬底装置下方混合，并向上流动到衬底装置上进行反应生长氮化物单晶衬底。
3.如权利要求1或2所述的氢化物气相外延装置，其中，外延生长室为耐高温耐腐蚀的材料。
4.如权利要求1或2所述的氢化物气相外延装置，其中，衬底为单片或者多片。
5.如权利要求1或2所述的氢化物气相外延装置，其中，衬底装置采用橡胶圈加真空油脂密封或者磁流体密封的方式密封。
6.如权利要求1或2所述的氢化物气相外延装置，其中，金属反应源放置器为一个或者多个，内装有入镓、铟、铝、铁、镁中的一种或者多种金属源。
7.如权利要求1或2所述的氢化物气相外延装置，其中，载气为氮气、氦气、氢气、氩气中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的氢化物气相外延装置，其中，副产物收集装置连接一湿法废气处理装置，收集的氢化物气相外延反应副产物通过湿法废气处理装置内的酸性水溶液收集未反应的氨气。
9.如权利要求1所述的氢化物气相外延装置，其中，加热装置为独立控制的多温区，温区数目为1至5个，加热方式为电阻加热或者射频感应加热。
10.如权利要求1或2所述的氢化物气相外延装置，其中，氮源气体为氨气。
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