CN105986314B - 一种用于气相外延生长半导体单晶材料的反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于气相外延生长半导体单晶材料的反应器，本发明提供的反应器由挡板、进气管道、倒梯形圆台、出气孔、含金属前驱物输出管道、以及外壁组成；通过设置挡板将反应器分为上层空间和下层空间，通过在进气管道顶部设置开口，从而预留部分卤化物气体或者卤素气体在反应器的上层空间，使之与从下层空间逃逸到上层空间的金属源蒸汽反应，从而有效防止金属源混入到反应前驱物中，极大地提高了外延生长的晶体质量与产品良率；同时，通过设置进气管道的内侧壁开口、挡板、倒梯形圆台和出气孔，通过改变卤化物或卤素气体的流动方向及流程，增加了卤化物或卤素气体在下层空间的滞留时间，提高了与金属源的接触机会，使得卤化物或卤素气体转化为含金属前驱物的效率对金属源液面的高度不再敏感，从而实现转化效率的稳定，实现外延生长速率与晶体质量的稳定可控，有利于氮化物单晶材料的规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料设备领域，更具体地说，涉及一种用于气相外延生长半导体单晶材料的反应器。
背景技术
Ⅲ族氮化物半导体材料(例如GaN，AlN)及其化合物具有禁带宽度大、高热导、耐高压和耐腐蚀等优异性能，在高温、高频、高功率电子器件及高亮度大功率LED/LD方面有着巨大的应用前景。化学气相沉积法(CVD，包括MOCVD和HVPE)是目前外延生长Ⅲ族氮化物半导体材料的主要方法。尤其是氢化物气相外延(HVPE)技术，由于生长速率快、工艺简单，已经成为单晶GaN材料生长的主流方法。在HVPE技术中卤化物气体或者卤素气体(例如HCl或者Cl2)与Ⅲ族金属源(例如金属镓)在反应器内反应生成含金属前驱物(例如GaCl)，之后被载气输运到衬底表面和氨气反应生成氮化物半导体材料。
现阶段HVPE系统中的反应器结构普遍存在外延生长速度随着金属源的消耗而逐渐变慢、从而导致工艺的重复可靠性差的问题，具体表现为器皿内液态金属源的量不同时(表现为液态金属源的液面高度不同)，在相同的工艺条件下得到的生长厚度和厚度的均匀性都会有显著差别。其根本原因是现阶段HVPE系统的反应器结构不能保证当金属源液面处于不同高度时卤化物气体或者卤素气体转化为含金属前驱物的概率基本一致，从而不能保证流场的一致。由此导致用HVPE技术生长的Ⅲ族氮化物单晶材料的一致性较差、合格率偏低，严重阻碍HVPE技术用于大规模的生产。同时，少量未转化的金属源蒸汽会随着载气输运到生长区域或衬底表面，形成多晶而干扰晶体生长，使外延晶体中出现微裂纹或晶格畸变，极大降低了晶体生长的质量与产品良率。
发明内容
本发明提供一种用于氢化物气相外延(HVPE)晶体生长工艺中卤化物或者卤素气体与金属源反应的反应器。
本发明提供的反应器包括：挡板101，上层空间102，下层空间103，进气管道104，外侧壁开口105，内侧壁开口106，倒梯形圆台107，第一出气孔201，第二出气孔112，输出管道111以及反应器外壁108。
所述挡板101，将反应器分为上层空间102和下层空间103；下层空间的底部稍微倾斜，以便液态金属源易向下段中心集聚；
所述进气管道104，是从上层空间一直延伸到下层空间的底部，其上端和外部HVPE系统的卤化物气体源或者卤素气体源及载气源相连通；所述载气可以是氢气、氮气或是氢气和氮气的混合气体；所述卤化物气体为HCl、HBr、HI中的一种，所述卤素气体为Cl2、Br2、I2中的一种，用来可清洗反应器内部；进气管道数目及其内径的大小可以依据工艺的需求来决定，可以是一条或多条；
所述外侧壁开口105，位于进气管道104上段与反应器上层空间102的上段相邻处，其开口朝向反应器外壁，其形状可以是但不限于半圆形、正方形；
所述内侧壁开口106，位于下层空间103中(即进气管道104下段)，其开口朝向倒梯形圆台107，其形状为竖直缝隙状；
所述倒梯形圆台107，位于反应器中央，在挡板和下层空间底部之间，为中心旋转对称的倒梯形圆台，圆台的上圆面的直径要比下圆面的直径大，以确保圆台的母线和金属源液面的夹角小于90度；
所述金属源113，是通过进气管道104被注入到下层空间103，在其下段中心集聚；所述金属源可以是镓、铟、铝，或者基于特殊应用需求所选择的特殊金属；
所述第一出气孔201，设在挡板101上；卤化物气体或卤素气体、金属源反应后载气和含金属前驱物，通过第一出气孔流进上层空间102，之后通过第二出气孔112，流入位于倒梯形圆台中心的输出管道111的上端入口，从其下端出口流出反应器后到达衬底表面；第一出气孔201数量可以是一个或者多个，其形状可以是但不限于圆形、正方形、菱形。
本发明所述的反应器外壁的形状，依据和外部HVPE系统连接或者空间排布的需要，可以设计成所需要的形状，如圆柱体、正方体、长方体。
本发明所述的反应器的材料，可以用各种耐高温及抗卤化物或卤素气体腐蚀的材料，比如高纯石英；反应器的体积、上层空间和下层空间的体积比可以依据工艺的要求来决定。
本发明所述的反应器，其工作温度，在800K到1400K之间。
本发明提供的反应器，因在进气管道下层空间内侧壁设有缝隙开口、以及倒梯形的对称圆台，延长了卤化物或卤素气体在反应器下层空间内的滞留时间，从而确保无论金属源液面处于什么高度，卤化物或卤素气体基本上转化为含金属前驱物，确保转化率的稳定，从而确保外延生长速度的稳定。同时，本发明还在进气管道顶部设有外侧壁开口，从而分流出部分卤化物或卤素气体，使之与被载气带出来的镓蒸汽(金属源蒸汽)反应，提高晶体生长的质量。
附图说明
图1为本发明一个实施例的反应器结构的立体图。
图2为本发明一个实施例的反应器结构的透视俯视图。
图3为本发明一个实施例的反应器结构的剖面图(x方向)。
图4为本发明一个实施例的反应器结构的剖面图(y方向)。
图中标注说明：
100：反应器，101：挡板，102：[反应器]上层空间，103：[反应器]下层空间，104：进气管道，105：[进气管道顶部的]外侧壁开口，106：[进气管道的]内侧壁开口，107：倒梯形圆台，108：反应器外壁，109：卤化物气体，110：含金属前驱物气体，111：[含金属前驱物气体]输出管道，112：第二出气孔，113：金属源，201：第一出气孔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案、设备特征及优点更加清楚明白，以下主要结合图3、图4，对本发明作进一步的详细说明。应当理解，此处描述的实施例较为具体，并不限制本发明的权利要求范围。
实施例1
本发明提供的用于气相外延的反应器100(如图2、图3、图4所示)包括：挡板101、进气管道104、倒梯形圆台107、第一出气孔201、第二出气孔112、含金属前驱物输出管道111，以及反应器外壁108；
挡板101把反应器分为上层空间102和下层空间103；在挡板101上设有对称分布的两个圆形第一出气孔201；卤化物气体或者卤素气体与金属源反应生成含金属前驱物110，通过出气孔201流进上层空间102；两个进气管道104从上层空间102一直延伸到下层空间103的底部。进气管道104内径的大小可以依据工艺的需求来决定；进气管道104和外部气源相连接，金属源113通过进气管道104被注入到下层空间103，因下层空间103的底面稍微向下倾斜以利于液态金属源易向其下段中心集聚；卤化物或卤素气体109通过进气管道104进入下层空间103和金属源113化学反应，生成气态含金属前驱物110；进气管道104上段与上层空间102上段相邻段设有其开口朝向反应器外壁的外侧壁开口105；进气管道104下段与下层空间103相邻段，设有其开口朝向倒梯形圆台107的竖直缝隙状内侧壁开口106；卤化物气体或卤素气体从外部气源达到进气管道后，其中一小部分气体，从进气管道顶部的外侧壁开口105进入反应器100的上层空间102，用来与被载气带出来的镓蒸汽(金属源蒸汽)反应，生成含金属前驱物源气体110后，通过第二出气孔112进入含金属前驱物输运管道111，最后达到衬底表面与氨气反应生成氮化物单晶材料；而其中大部分气体，进入到下层空间与金属镓113化学反应，生成含金属前驱物源气体110，从进气管道的内侧壁开口106溢出，先通过第一出气孔201，后通过第二出气孔112，进入含金属前驱物输运管道111，最后达到衬底表面与氨气反应生成氮化物单晶材料；
在挡板101和下层空间103底部之间，有中心旋转对称的倒梯形圆台107，其上圆面的直径大于下圆面的直径，以确保倒梯形圆台107的母线和金属源液面的夹角小于90度(最佳角度为65度到75度之间)，这样一来，从内侧壁开口106流出的未反应的卤化物或卤素气体，会被倒梯形圆台107的斜表面反射返回到金属源液面，可以有效延长卤化物气体或卤素气体在下层空间的滞留时间，从而提高其与金属源的反应生产含金属前驱物源气体的转化率；
含金属前驱物气体输出管道111，位于倒梯形圆台107的中心，载气和含金属前驱物气体110，则从输出管道111上段入口流入，从其下段出口流出到达衬底表面；
在本实施例中，载气可以是氢气、氮气或者是氢气和氮气的混合气体。
本发明提供用于气相外延的反应器有如下优点：
1、通过设置进气管道的内侧壁开口、挡板、倒梯形圆台和第一出气孔，有效改变卤化物或卤素气体的流动方向及流程，增加了卤化物或卤素气体和金属源液面接触的机会，大大降低了卤化物或卤素气体转化为含金属前驱物的转化效率对金属源液面的高度敏感性，从而实现转化效率的稳定，有利于规模化生产；
2、在进气管道顶部设置外侧壁开口，以预留部分卤化物气体或卤素气体在上层空间，与从下层空间逃逸到上层空间的金属源反应，从而有效防止金属源蒸气混入到反应前驱物中，极大地提高了外延生长的晶体质量与产品良率；
3、在对反应器进行清洗时，通过从进气管道104通入卤化物或卤素气体，从外侧壁开口105流出的卤化物或卤素气体可以清洗上层空间102，从内侧壁开口106流出的卤化物或卤素气体可以清洗下层空间103，从而有利于反应器的清洗，由于外侧壁开口105朝向外壁，使清洗效果更佳。
Claims (5)
1.一种用于气相外延生长半导体单晶材料的反应器，其特征在于：所述反应器包括：挡板(101)，上层空间(102)，下层空间(103)，进气管道(104)，外侧壁开口(105)，内侧壁开口(106)，倒梯形圆台 (107)，第一出气孔 (201)，第二出 气孔 (112)，输出管道 (111) 以及反应器外壁 (108)，下层空间(103)底部放置液态金属源(113)；
所述进气管道 (104)，是从上层空间一直延伸到下层空间的底部，其上端和外部HVPE 系 统的卤化物气体源或者卤素气体源及载气源相连通；所述载气是氢气、氮气或是氢气和氮气的混合气体；所述卤化物气体为 HCl、HBr、HI中的一种，所述卤素气体为 Cl2、Br2、I2中的一种，用来清洗反应器内部；
所述外侧壁开口(105)，位于进气管道 (104)上段与反应器上层空间 (102) 的上段相邻处，其开口朝向反应器外壁，其形状是半圆形或正方形；所述内侧壁开口 (106)，位于下层空间 (103) 中，其开口朝向倒梯形圆台 (107)， 其形状为竖直缝隙状；
所述倒梯形圆台 (107)，位于反应器中央，在挡板和下层空间底部之间，为中心旋转对称的倒梯形圆台，圆台的上圆面的直径要比下圆面的直径大，以确保圆台的母线和金属源液面的夹角小于 90 度；
所述第一出气孔 (201)，设在挡板 (101)上；卤化物气体或卤素气体、金属源反应后载气和含金属前驱物，通过第一出气孔流进上层空间 (102)，之后通过第二出气孔 (112)，流入输出管道 (111) 的上端入口，从其下端出口流出反应器后到达衬底表面；第一出气孔数量是一个或者多个，其形状是圆形、正方形或菱形。
2.根据权利要求 1 所述的一种用于气相外延生长半导体单晶材料的反应器，其特征在于 ：所述液态金属源 (113)，是通过进气管道 (104)被注入到下层空间 (103)，在其下段中心集聚；所述金属源是镓、铝或铟。
3.根据权利要求 1 所述的一种用于气相外延生长半导体单晶材料的反应器，其特征在于：所述反应器的外壁的形状，依据和外部 HVPE 系统连接或空间排布的需要，设计成圆柱体、正方体或长方体。
4.根据权利要求 1 所述的一种用于气相外延生长半导体单晶材料的反应器，其特征在于：所述反应器的材料用各种耐高温及抗卤化物或卤素气体腐蚀的材料。
5. 根据权利要求 1 所述的一种用于气相外延生长半导体单晶材料的反应器，其特征在于：所述反应器的工作温度，在800K到1400K之间。
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