CN101204510A - 一种中药制剂、其制备方法及其质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种的中药制剂，包括中药活性组分和医学上可接受的量的药用辅料，将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2000年版一部附录IQ)渗漉，渗漉液回收乙醇并减压浓缩成稠膏，琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁、甘草加水煎煮，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述稠膏混匀，加入适量乙醇溶解的薄荷脑及杏仁水，混合均匀，制备成滴丸或膏剂。本发明制得的中药制剂具有疗效显著、生物利用度高、起效快，毒副作用小、服用方便、易于被患者的优点，可用于治疗治疗阴虚咳嗽、咽干咽痛、痰少而粘、舌红少苔等病症。

Description

一种中药制剂、其制备方法及其质量控制方法

技术领域

本发明涉及一种用于滋阴润肺、止咳化痰的中药制剂，具体涉及一种用于治疗阴虚咳嗽、咽干咽痛、痰少而粘、舌红少苔的中药制剂，本发明也涉及该中药制剂的制备方法和质量控制方法。

背景技术

咳嗽是一种常见病，发病原因很多。传统医学认为：肺主出气，肾主纳气，久病咳喘，不但肺肾俱虚，而且中焦脾气被困，脾为生痰之源，肺为贮痰之器，因为咳嗽多见痰多，胸膈满闷等症。目前市场上有多种止咳药物，西医药学认为咳嗽是呼吸道受刺激，如细菌、病毒、支原体及霉菌等微生物，气候骤变、寒冷、干燥、过热等气象因素，花粉、毛发、异种蛋白等致敏因素的刺激后，发出冲动传入延髓咳嗽中枢引起的一种病理生理反射。西药治疗该类咳嗽，主要运用抗生素并配合使用具有镇咳作用的药物，价格昂贵，而且毒副作用也较高。

国内的中药有“百合固金汤”、“薄荷连翘汤”、“润肺止咳合剂”、“蝉蜕散风汤”、“沙麦桔梗汤”等，其中“百合固金汤”以养阴润肺、止咳化痰为主，主要治疗肺肾阴亏，虚火上炎之症，但该方以滋养内伤之肺肾滋阴为主。“薄荷连翘汤”主治肺卫燥热之症，但方中无养肺阴之剂。“润肺止咳合剂”主含制百部、生地、麦冬、桔红、黄芪、杏仁等，以养阴润肺止咳为主，主治肺肾虚咳嗽。“蝉蜕散风汤”主含蝉蜕、荆芥、防风、僵蚕、桑叶、银花、桔梗、麻黄、甘草等，主治咽痒、咳嗽、呛咳、少痰。“沙参桔梗汤”清养肺胃、生津润燥，治燥伤肺胃，津液亏损，但收敛止咳作用欠佳。上述汤剂药物的疗效成分的组成不固定，药物剂量因人而异，且受煎煮时间、煎煮方法等影响，故影响疗效的因素较多。

发明内容

本发明的目的是提供一种疗效显著、生物利用度高、起效快，毒副作用小、服用方便、易于被患者接受的用于治疗阴虚咳嗽、咽干咽痛、痰少而粘、舌红少苔的中药制剂。

本发明的另一目的是提供一种制备上述中药制剂的方法。

本发明的再一目的是提供一种上述中药制剂的质量控制方法。

为实现上述发明目的，发明人在现有技术的基础上经过大量的实验及创造性的劳动设计出一种用于治疗阴虚咳嗽、咽干咽痛、痰少而粘、舌红少苔的中药制剂，包括中药活性组分和医学上可接受的量的药用辅料，所述的中药活性组分由下列重量份的中药原料经加工制备而成：

西洋参 10-45  川贝母 15-50  琵琶叶 40-100  北沙参 10-40

桔梗   10-60  苦杏仁 5-50   甘草   2-20    薄荷脑 0.1-1.0

杏仁水 5-20。

优选地，所述的中药活性组分由下列重量份的中药原料经加工制备而成：

西洋参 10-25  川贝母 20-40  琵琶叶 40-80  北沙参 20-40

桔梗   15-45  苦杏仁 15-30  甘草   5-15   薄荷脑 0.3-0.8

杏仁水 5-15。

最优选地，所述的中药活性组分由下列重量份的中药原料经加工制备而成：

西洋参 12-20  川贝母 25-35  琵琶叶 55-70  北沙参 20-35

桔梗   20-35  苦杏二 15-25  甘草   5-15   薄荷脑 0.3-0.8

杏仁水 8-12。

所述的制剂为滴丸制剂或膏剂。

一种制备所述的滴丸制剂的方法，包括如下步骤：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，用体积百分比为50-90％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍48-90小时后渗漉，收集渗漉液300ml，回收乙醇并浓缩之50℃时测相对密度为1.20-1.40的稠膏A；

②将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成50℃时测相对密度为1.20-1.40的稠膏B；其中加水量为琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草总重量的2-5倍；

③将薄荷脑溶解于乙醇，得薄荷脑的乙醇溶液；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑的乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到基质中搅拌均匀，在温度80-85℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣制得滴丸制剂。

所述的基质为熔化的聚乙二醇4000和聚乙二醇400的混合物。

一种制备所述的膏剂的方法，包括如下步骤：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，用体积百分比为50-90％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍48-90小时后渗漉，收集渗漉液300ml，回收乙醇并浓缩之50℃时测相对密度为1.20-1.40的稠膏A；

②将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成50℃时测相对密度为1.20-1.40的稠膏B；其中加水量为琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草总重量的2-5倍；

③将薄荷脑溶解于乙醇，得薄荷脑的乙醇溶液；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入医学上可接受的量的药用辅料，混合均匀，加入薄荷脑的乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，再加单糖浆调制，即得膏剂。

所述的药用辅料为蜂蜜、麦芽糖和单糖浆。

一种制备用于治疗阴虚咳嗽、咽干咽痛、痰少而粘、舌红少苔的中药膏剂的方法，其特征在于包括如下步骤：

①称取原料药：西洋参15g、川贝母30g、琵琶叶60g、北沙参30g、桔梗30g、苦杏仁20g、甘草10g、薄荷脑0.5g、杏仁水10ml；

②将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，用体积比为70％的乙醇做溶剂，分别浸渍72小时后渗漉，收集渗漉液300ml，回收乙醇并减压浓缩至50℃时测相对密度为1.30-1.35的稠膏；

③将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮二次，每次加水600ml，每次2小时，合并碱液，滤过，滤液浓缩至50℃时测相对密度为1.30-1.35的稠膏；

④将上述稠膏混合均匀，加蜂蜜300g，麦芽糖250ml和单糖浆适量，混匀，放冷，加入用乙醇溶解的薄荷脑及杏仁水，混匀，再加单糖浆调制成1000ml，即得。

本发明制备的滴丸制剂是将中药的提取物加入特定的基质、通过溶融法制成的一种使药物呈高度分散状态的固体分散物。由于基质对药物具有湿润作用、阻碍聚集、增溶和抑晶作用，药物在基质中主要以分子、微晶或胶体状态存在，药物总表面积增大。不仅能增加一些难溶性中药有效成分的溶解度、溶出速度和吸收速率，而且也提高了有效成分的生物利用度。本发明制备的滴丸具有如下优点：

速效作用：以水溶性基质制备的滴丸，溶散时限为5-15分钟。

高效作用：口服固体制剂进入体内后，均需经过溶出过程，才能透过生物膜被机体吸收。难溶性药物由于其溶出速度受溶解度的限制，影响了药物吸收，因此作用缓慢，生物利用度较低。本发明的滴丸是以固体分散技术制备的滴丸，符合Noyes-Whitney溶出速度方程″dc/dt＝K·S·C，溶出速度随表面积的增加而增加。因此，提高药物的分散度，减少药物粒度，使比表面积增加，则可以加快药物的溶出速度，能使中药有效成分与黏膜表面充分接触，提高生物利用度。固体分散技术正是通过适当的方法，将药物形成分子、胶体或微晶状态的高分散体，改善了药物的溶解性能，加快溶出速度。从而，提高了机体对药物的生物利用度，使药物发挥高效。

降低毒副作用：传统中药，体积较大、服用量多、口味不佳，有些药物对胃肠道有刺激作用。以固体分散技术制成滴丸后，增加药物有效成分的溶解度，提高吸收率，减少了剂量，从而达到减少对胃肠道刺激性的目的。另外，滴丸个体较小，接触口腔唾液后，很快溶化，因此可舌下含服。舌下含服通过口腔黏膜上皮细胞吸收，不经肝脏而直接进入循环系统，不仅有效地避免了首过效应，提高生物利用度；而且，减少对胃肠道的刺激作用，降低毒副作用。与注射液比较，滴丸剂在一定程度上，保留了起效较快、生物利用度高的特点，又可避免中药注射液直接入血可能引起的急性毒性和过敏反应。

服用剂量小、贮存、运输、携带、使用方便中药滴丸剂与其他口服剂型比较，体积小，重量轻，适宜随身携带。使用更加方便。不仅可口服，而且还可舌下含服。服用不受饭前或饭后影响。分量使用更为方便，克服了有些药物一次口服半片或1/4片的弊端。

生产方便：制备滴丸设备主要由保温罐、滴头、制冷循环装置组成。制备过程是将药物和基质融化，通过保温罐滴入冷凝液中，取出干燥即可。与其他制剂比较设备简单、操作方便，工序少，生活周期短，自动化程度高，劳动强度低，生产车间无粉尘，有利于劳动保护，生产效率高。生产成本低于同品种片剂的50％以下。

经过大量的试验及创造性的劳动，发明人发现聚乙二醇4000、聚乙二醇6000作为基质具有化学性质稳定，不与主药发生作用，不破坏主药的疗效；聚乙二醇4000、聚乙二醇6000熔点较低或加一定量热水(60℃～100℃)能溶化成液体，而遇骤冷后又能凝成固体(在室温下仍保持固体状态)，并在加进一定量的药物后仍能保持上述性质；聚乙二醇4000、6000对人体无害。

药效学实验研究表明，本发明的滴丸制剂和膏剂能非常显著抑制小鼠毛细血管通透性，具有一定的抗炎作用；非常显著延长小鼠咳嗽潜伏时间及减少咳嗽次数，具有一定的镇咳作用；非常显著增加小鼠气管粘膜酚红的分泌量，即有一定的祛痰作用；能非常显著增加小鼠的免疫作用，对免疫早期的脾脏抗原结合细胞有促进增生作用，效果优于养阴清肺膏。从而为治疗阴虚咳嗽，咽干咽痛，痰少而粘，舌红少苔等提供了药效学依据。

滴丸制剂的药效学研究

本发明的药物具有滋阴润肺，止咳化痰的功能，用于阴虚咳嗽，咽干咽痛，痰少而粘，舌红少苔等。

本研究采用小白鼠进行抗炎、镇咳、祛痰和免疫功能四方面的药效学实验，以验证本发明药物的药效作用。

1实验材料

动物：小白鼠，昆明种，一级合格，雌雄各半，体重18-21g，由第四军医大学实验动物中心提供。

药品与试剂：试验组所用制剂是按照本发明实施例8制备的滴丸(西洋参15g，川贝母30g，枇杷叶60g，北沙参30g，桔梗30g，苦杏仁20g，甘草10g，薄荷脑0.5g，杏仁水10ml)，即小试药物，由江西药都仁和制药有限公司提供，批号060513。对照药物：养阴清肺膏，国药准字Z11020376，批号20060217，北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂；酚红，批号20060129，由军事医学科学院生产。

仪器：岛津UV-260分光光度计。

2实验方法与结果

2.1抗炎试验

选取昆明种小鼠50只，按体重随机分为5组，阳性药物对照组灌胃给养阴清肺膏所配制溶液0.4mL/20g，即1g/kg，滴丸高、中、低剂量组分别灌胃给不同浓度的小试药物所配溶液0.4mL/20g，即0.8g/kg、0.4g/kg、0.2g/kg；空白对照组组灌胃相同体积的生理盐水0.4mL/20g。每天1次，连续给药3天，于末次给药1小时后，静脉注射0.5％的伊文思兰0.2ml/20g小鼠，随即腹腔注射0.6％醋酸溶液0.2ml/只，20分钟后处死，腹腔注射6ml生理盐水/只，洗涤腹腔，搜集洗涤液，静置后取上清液用岛津UV-260分光光度计，在波长590nm处测吸收度值。实验结果见表1。

表1对小鼠的抗炎作用(x±SD)

注：与空白对照组比较*P＜0.05。

表1结果表明，滴丸的中、高剂量组均能非常显著抑制小鼠毛细血管通透性，具有一定的抗炎作用，效果与养阴清肺膏相同，与阳性对照组比较(P＜0.05)，具有统计学意义。

2.2镇咳试验

选取昆明种小鼠50只，按体重随机分为5组，阳性药物对照组灌胃给养阴清肺膏所配制溶液0.4mL/20g，即1g/kg，滴丸高、中、低剂量组分别灌胃给不同浓度的小试药物所配溶液0.4mL/20g，即0.8g/kg、0.4g/kg、0.2g/kg；空白对照组组灌胃相同体积的生理盐水0.4mL/20g。每天1次，连续给药3天，于末次给药1小时后，定量喷雾浓氨水，观察小鼠的咳嗽反应，记录咳嗽潜伏期及1分钟内的咳嗽次数。实验结果见表2。

表2对小鼠的止咳作用(x±SD)

汪：与空白对照组比较*P＜0.05。

表2结果表明，滴丸的低、中及高剂量组均能非常显著延长小鼠咳嗽潜伏时间及减少咳嗽次数，具有一定的止咳作用；效果与养阴清肺膏相同，与空白对照组比较(P＜0.05)，具有统计学意义。

2.3祛痰试验

选取昆明种小鼠50只，按体重随机分为5组，阳性药物对照组灌胃给养阴清肺膏所配制溶液0.4mL/20g，即1g/kg，滴丸高、中、低剂量组分别灌胃给不同浓度的小试药物所配溶液0.4mL/20g，即0.8g/kg、0.4g/kg、0.2g/kg；空白对照组灌胃相同体积的生理盐水0.4mL/20g。每天1次，连续给药3天，于末次给药30分钟后，腹腔注射0.2ml/20g酚红溶液，30分钟后处死动物，剥离气管周围组织，剪下自甲状软骨下至气管分枝处的一段气管，放入盛有2ml生理盐水的试管中，再加入0.2ml的1mol/L氢氧化钠，用岛津UV-260分光光度计，在波长546nm处测吸收度值。实验结果见表3。

表3对小鼠的祛痰作用(x±SD)

注：与空白对照组比较*P＜0.05。

表3结果可见，滴丸的低、中和高剂量组均能非常显著增加小鼠气管粘膜酚红的分泌量，即有一定的祛痰作用，效果与养阴清肺膏相同，与空白对照组比较(P＜0.01)，具有统计学意义。

2.4免疫功能试验

选取昆明种小鼠100只，按体重随机分为两大组，即免疫正常大组和免疫抑制大组，每个大组再分为5个小组，阳性药物对照组灌胃给养阴清肺膏所配制溶液0.4mL/20g，即1g/kg，滴丸高、中、低剂量组分别灌胃给不同浓度的小试药物所配溶液0.4mL/20g，即0.8g/kg、0.4g/kg、0.2g/kg；空白对照组灌胃相同体积的生理盐水0.4mL/20g。每天1次，连续给药7天。其中免疫抑制大组在第一天给药20min后腹腔注射氢化可的松0.05mg/10g，连续3天。第七天后，小鼠尾静脉注射2％的印度墨汁，于注射2min及20min后从动物眼眶取血20ul，以0.1％NaHCO3定容至2.0ml，用岛津UV-260分光光度计，在波长556nm处测吸收度值A2及A20。最后将动物肝、脾取出称重。参数为吞噬系数α：

吞噬系数

结果如表4。

表4对免疫功能的影响(α±SD)

注：与空白对照组比较**P＜0.01，*P＜0.05。

表4结果可见，从吞噬系数显示，免疫正常组均较免疫抑制组大。滴丸的低、中和高剂量组均能非常显著增加小鼠的免疫作用，对免疫早期的脾脏抗原结合细胞有促进增生作用，效果优于养阴清肺膏，与空白对照组比较(P＜0.01)，具有统计学意义。

3讨论

通过药效学的实验研究表明，本发明的药物能非常显著抑制小鼠毛细血管通透性，具有一定的抗炎作用；非常显著延长小鼠咳嗽潜伏时间及减少咳嗽次数，具有一定的镇咳作用；非常显著增加小鼠气管粘膜酚红的分泌量，即有一定的祛痰作用；能非常显著增加小鼠的免疫作用，对免疫早期的脾脏抗原结合细胞有促进增生作用，效果优于养阴清肺膏。从而为治疗阴虚咳嗽，咽干咽痛，痰少而粘，舌红少苔等提供了药效学依据。

膏剂药效学研究

本发明的药物具有滋阴润肺，止咳化痰的功能，用于阴虚咳嗽，咽干咽痛，痰少而粘，舌红少苔等。

本研究采用小白鼠进行抗炎、镇咳、祛痰和免疫功能四方面的药效学实验，以验证本发明药物的药效作用。

1实验材料

动物：小白鼠，昆明种，一级合格，雌雄各半，体重18-21g，由第四军医大学实验动物中心提供。

药品与试剂：试验组所用制剂是按照本发明实施例十二制备的膏剂(西洋参15g，川贝母30g，枇杷叶60g，北沙参30g，桔梗30g，苦杏仁20g，甘草10g，薄荷脑0.5g，杏仁水10ml)，即小试药物，由江西药都仁和制药有限公司提供，批号060513。对照药物：养阴清肺膏，国药准字Z11020376，批号20060217，北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂；酚红，批号20060129，由军事医学科学院生产。

仪器：岛津UV-260分光光度计。

2实验方法与结果

2.5抗炎试验

选取昆明种小鼠50只，按体重随机分为5组，阳性药物对照组灌胃给养阴清肺膏所配制溶液0.4mL/20g，即1g/kg，膏剂高、中、低剂量组分别灌胃给不同浓度的小试药物所配溶液0.4mL/20g，即0.8g/kg、0.4g/kg、0.2g/kg；空白对照组组灌胃相同体积的生理盐水0.4mL/20g。每天1次，连续给药3天，于末次给药1小时后，静脉注射0.5％的伊文思兰0.2ml/20g小鼠，随即腹腔注射0.6％醋酸溶液0.2ml/只，20分钟后处死，腹腔注射6ml生理盐水/只，洗涤腹腔，搜集洗涤液，静置后取上清液用岛津UV-260分光光度计，在波长590nm处测吸收度值。实验结果见表5。

表5对小鼠的抗炎作用(x±SD)

注：与空白对照组比较*P＜0.05。

表5结果表明，膏剂的中、高剂量组均能非常显著抑制小鼠毛细血管通透性，具有一定的抗炎作用，效果与养阴清肺膏相同，与阳性对照组比较(P＜0.05)，具有统计学意义。

2.6镇咳试验

选取昆明种小鼠50只，按体重随机分为5组，阳性药物对照组灌胃给养阴清肺膏所配制溶液0.4mL/20g，即1g/kg，膏剂高、中、低剂量组分别灌胃给不同浓度的小试药物所配溶液0.4mL/20g，即0.8g/kg、0.4g/kg、0.2g/kg；空白对照组组灌胃相同体积的生理盐水0.4mL/20g。每天1次，连续给药3天，于末次给药1小时后，定量喷雾浓氨水，观察小鼠的咳嗽反应，记录咳嗽潜伏期及1分钟内的咳嗽次数。实验结果见表6。

表6对小鼠的止咳作用(x±SD)

注：与空白对照组比较*＜0.05。

表6结果表明，膏剂的低、中及高剂量组均能非常显著延长小鼠咳嗽潜伏时间及减少咳嗽次数，具有一定的止咳作用；效果与养阴清肺膏相同，与空白对照组比较(P＜0.05)，具有统计学意义。

2.7祛痰试验

选取昆明种小鼠50只，按体重随机分为5组，阳性药物对照组灌胃给养阴清肺膏所配制溶液0.4mL/20g，即1g/kg，膏剂高、中、低剂量组分别灌胃给不同浓度的小试药物所配溶液0.4mL/20g，即0.8g/kg、0.4g/kg、0.2g/kg；空白对照组组灌胃相同体积的生理盐水0.4mL/20g。每天1次，连续给药3天，于末次给药30分钟后，腹腔注射0.2ml/20g酚红溶液，30分钟后处死动物，剥离气管周围组织，剪下自甲状软骨下至气管分枝处的一段气管，放入盛有2ml生理盐水的试管中，再加入0.2ml的1mol/L氢氧化钠，用岛津UV-260分光光度计，在波长546nm处测吸收度值。实验结果见表7。

表7对小鼠的祛痰作用(x±SD)

注：与空白对照组比较*P＜0.05。

表7结果可见，膏剂的低、中和高剂量组均能非常显著增加小鼠气管粘膜酚红的分泌量，即有一定的祛痰作用，效果与养阴清肺膏相同，与空白对照组比较(P＜0.01)，具有统计学意义。

2.8免疫功能试验

选取昆明种小鼠100只，按体重随机分为两大组，即免疫正常大组和免疫抑制大组，每个大组再分为5个小组，阳性药物对照组灌胃给养阴清肺膏所配制溶液0.4mL/20g，即1g/kg，膏剂高、中、低剂量组分别灌胃给不同浓度的小试药物所配溶液0.4mL/20g，即0.8g/kg、0.4g/kg、0.2g/kg；空白对照组组灌胃相同体积的生理盐水0.4mL/20g。每天1次，连续给药7天。其中免疫抑制大组在第一天给药20min后腹腔注射氢化可的松0.05mg/10g，连续3天。第七天后，小鼠尾静脉注射2％的印度墨汁，于注射2min及20min后从动物眼眶取血20ul，以0.1％NaHCO3定容至2.0ml，用岛津UV-260分光光度计，在波长556nm处测吸收度值A2及A20。最后将动物肝、脾取出称重。参数为吞噬系数α：

吞噬系数

结果如表8。

表8对免疫功能的影响(α±SD)

注：与空白对照组比较**P＜0.01，*P＜0.05。

表8结果可见，从吞噬系数显示，免疫正常组均较免疫抑制组大。膏剂的低、中和高剂量组均能非常显著增加小鼠的免疫作用，对免疫早期的脾脏抗原结合细胞有促进增生作用，效果优于养阴清肺膏，与空白对照组比较(P＜0.01)，具有统计学意义。

3讨论

通过药效学的实验研究表明，本发明的药物能非常显著抑制小鼠毛细血管通透性，具有一定的抗炎作用；非常显著延长小鼠咳嗽潜伏时间及减少咳嗽次数，具有一定的镇咳作用；非常显著增加小鼠气管粘膜酚红的分泌量，即有一定的祛痰作用；能非常显著增加小鼠的免疫作用，对免疫早期的脾脏抗原结合细胞有促进增生作用，效果优于养阴清肺膏。从而为治疗阴虚咳嗽，咽干咽痛，痰少而粘，舌红少苔等提供了药效学依据。

具体实施方式：

实施例一

中药活性组分：西洋参10g、川贝母20g、琵琶叶95g、北沙参40g、桔梗50g、苦杏仁5g、甘草12g、薄荷脑0.3g、杏仁水18ml；

制备方法：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2000年版一部附录IQ)，用体积百分比为60％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍48小时后渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩至50℃时测相对密度为1.25的稠膏A；

②将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮2次，第一次2小时，第二次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成50℃时测相对密度为1.40的稠膏B；其中加水量分别为琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草总重量的2、4倍；

③将薄荷脑溶解于乙醇，得薄荷脑乙醇溶液；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到熔化的基质聚乙二醇4000中搅拌均匀，在温度80℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣得滴丸制剂。

实施例二

中药活性组分：西洋参12g、川贝母45g、琵琶叶40g、北沙参18g、桔梗20g、苦杏仁50g、甘草6g、薄荷脑0.6g、杏仁水8ml；

制备方法：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2000年版一部附录IQ)，用体积百分比为90％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍60小时后渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩至50℃时测相对密度为1.20的稠膏A；

②将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮2次，第一次3小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成50℃时测相对密度为1.30的稠膏B；其中加水量分别为琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草总重量的5、3倍；

③将薄荷脑溶解于乙醇，得薄荷脑乙醇溶液；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到熔化的基质聚乙二醇6000中搅拌均匀，在温度85℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣得滴丸制剂。

实施例三

中药活性组分：西洋参25g、川贝母15g、琵琶叶75g、北沙参10g、桔梗55g、苦杏仁35g、甘草18g、薄荷脑0.1g、杏仁水15ml；

制备方法：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2000年版一部附录IQ)，用体积百分比为50％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍72小时后渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩至50℃时测相对密度为1.30的稠膏A；

②将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮3次，第一次1.5小时，第二次2小时，第三次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成50℃时测相对密度为1.20的稠膏B；其中加水量分别为琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草总重量的3、4、5倍；

③将薄荷脑溶解于乙醇，得薄荷脑乙醇溶液；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到熔化的基质聚硬脂酸钠中搅拌均匀，在温度85℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣得滴丸制剂。

实施例四

中药活性组分：西洋参45g、川贝母25g、琵琶叶100g、北沙参15g、桔梗10g、苦杏仁40g、甘草16g、薄荷脑0.9g、杏仁水20ml；

制备方法：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2000年版一部附录IQ)，用体积百分比为70％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍90小时后渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩至50℃时测相对密度为1.40的稠膏A；

②将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮3次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成50℃时测相对密度为1.35的稠膏B；其中加水量分别为琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草总重量的5、4、2倍；

③将薄荷脑溶解于乙醇，得薄荷脑乙醇溶液；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到熔化的基质甘油中搅拌均匀，在温度85℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣得滴丸制剂。

实施例五

中药活性组分：西洋参35g、川贝母40g、琵琶叶55g、北沙参25g、桔梗60g、苦杏仁28g、甘草2g、薄荷脑1.0g、杏仁水7ml；

制备方法：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2000年版一部附录IQ)，用体积百分比为80％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍90小时后渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩至50℃时测相对密度为1.40的稠膏A；

步骤②、③同实施例四；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到熔化的基质单硬脂酸甘油酯中搅拌均匀，在温度85℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣得滴丸制剂。

实施例六

中药活性组分：西洋参18g、川贝母35g、琵琶叶45g、北沙参35g、桔梗15g、苦杏仁12g、甘草20g、薄荷脑0.8g、杏仁水5ml；

制备方法：

其中步骤①同实施例四；

步骤②、③同实施例三；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到熔化的基质硬酯酸中搅拌均匀，在温度85℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣得滴丸制剂。

实施例七

中药活性组分：西洋参40g、川贝母18g、琵琶叶85g、北沙参20g、桔梗40g、苦杏仁15g、甘草14g、薄荷脑0.7g、杏仁水12ml；

制备方法：

其中步骤①同实施例二；

步骤②、③同实施例三；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到熔化的基质植物油中搅拌均匀，在温度85℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣得滴丸制剂。

所述的基质还可以为虫蜡、氢化油。

实施例八

中药活性组分：西洋参16g、川贝母31g、琵琶叶58g、北沙参32g、桔梗31g、苦杏仁22g、甘草12g、薄荷脑0.5g、杏仁水10ml；

制备方法：

其中步骤①同实施例二；

步骤②、③同实施例三；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到熔化的基质蜂蜡中搅拌均匀，在温度85℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣得滴丸制剂。

实施例九

中药活性组分：西洋参20g、川贝母22g、琵琶叶80g、北沙参22g、桔梗25g、苦杏仁45g、甘草4g、薄荷脑0.2g、杏仁水16ml；

制备方法：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，用体积百分比为55％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍80小时后渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩之50℃时测相对密度为1.30的稠膏A；

②将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成50℃时测相对密度为1.35的稠膏B；其中加水量为琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草总重量的5、3倍；

③将薄荷脑溶解于乙醇，得薄荷脑乙醇溶液；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入医学上可接受的量的药用辅料蜂蜜250g、麦芽糖300ml和单糖浆，混合均匀，冷却至常温，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，再加单糖浆调制成1000ml，即得膏剂。

实施例十

中药活性组分：西洋参30g、川贝母28g、琵琶叶50g、北沙参38g、桔梗12g、苦杏仁38g、甘草8g、薄荷脑0.4g、杏仁水14ml；

制备方法：

其中步骤①、②、③同实施例二；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入医学上可接受的量的药用辅料蜂蜜300g、麦芽糖250ml和单糖浆，混合均匀，冷却至常温，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，再加单糖浆调制成1000ml，即得膏剂。

实施例十一

中药活性组分：西洋参38g、川贝母42g、琵琶叶70g、北沙参28g、桔梗45g、苦杏仁18g、甘草9g、薄荷脑0.6g、杏仁水19ml；

制备方法：

其中步骤①、②、③同实施例三；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入医学上可接受的量的药用辅料蜂蜜350g、麦芽糖200ml和单糖浆，混合均匀，冷却至常温，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，再加单糖浆调制成1000ml，即得膏剂。

实施例十二

中药活性组分：西洋参15g、川贝母30g、琵琶叶60g、北沙参30g、桔梗30g、苦杏仁20g、甘草10g、薄荷脑0.5g、杏仁水10ml；

制备方法：

将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2000年版一部附录IQ)，用体积比为70％的乙醇做溶剂，分别浸渍72小时后渗漉，收集渗漉液300ml，回收乙醇并减压浓缩至50℃时测相对密度为1.30-1.35的稠膏；

将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮二次，每次加水600ml，每次2小时，合并碱液，滤过，滤液浓缩至50℃时测相对密度为1.30-1.35的稠膏；

将上述稠膏混合均匀，加蜂蜜300g，麦芽糖250ml和单糖浆适量，混匀，放冷，加入用乙醇溶解的薄荷脑及杏仁水，混匀，再加单糖浆调制成1000ml，即得。

质量控制方法：

(1)取所得制剂40ml，加水15ml，搅匀，置三角烧瓶中，瓶中悬挂一条三硝基苯酚试纸，用软木塞塞紧，置温水浴中，10分钟后，试纸即显砖红色；所述的三硝基苯酚试纸在使用前浸于20％碳酸钠溶液片刻取出晾干；

(2)取所得制剂50ml，加水30ml，摇均，加入饱和的正丁醇提取二次，每次60ml，合并提取液，蒸干，残渣加浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液15ml使其溶解，加入饱和的正丁醇提取两次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次15ml，弃去水液，正丁醇加无水碳酸钠适量，摇均，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取西洋参对照药材粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使其溶解，加入饱和的正丁醇20ml提取，分取正丁醇提取液，用水10ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照品溶液；再取人参皂甙Rb1，Re，Rgl对照品，加甲醇制成每毫升各含1mg的混合液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验(中国药典2000年版一部附录VIB)，取供试品溶液10μl，对照药材溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-正丁醇-甲醇-水(20∶40∶15∶20，5-10℃，放置12小时)的下层液为展开剂，展开(10-25℃，相对湿度小于60％，层析缸预饱和15min)，取出，立即用热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；

(3)取所得制剂100ml，加水20ml，混匀，加新配制的氨试液25ml(调PH值至11以上)，混匀，加氯仿80ml萃取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取川贝对照药材2.8g，加氨试液2ml使润湿，放置0.5小时，加氯仿30ml，加热回流0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验(中国药典2000年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-二乙胺(12∶8∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

(4)取所得制剂50ml，加水100ml，混匀，加入饱和的正丁醇80ml萃取，正丁醇液挥干，残渣加水3ml使溶解，加于已处理好的Agilent C₁₈柱(500mg-3ml)(先以少量甲醇浸润，再以水洗去甲醇备用)上，分别用水20ml，甲醇10ml洗脱，收集甲醇洗脱液后，蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，作为供试品溶液，；取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验(中国药典2000年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一碱性硅胶G薄层板(Merck硅胶G预制板浸以0.3％氢氧化钠乙醇溶液)上，以醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(5)按[含量测定]项下气象色谱法测定，供试品色谱应呈现与薄荷脑、苯甲醛对照品保留时间相同的色谱峰；

[检查]人参取人参(白参)对照药材粉末1g，照步骤(2)项下对照溶液制备方法，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，取步骤(2)项下供试品溶液10μl和上述对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)5-10℃放置12小时的下层液为展开剂，展开(10-25℃相对湿度小于60％，层析缸预饱和15分钟)，展距10cm，取出，立即用热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，不得显与对照药材完全一致的斑点；相对密度应为1.38-1.44(中国药典2000年版一部附录IF)；

其他应符合煎膏剂项下的各项规定(中国药典2000年版一部附录IF)；

[含量测定]照气象色谱法(中国药典2000年版一部附录VI E)测定

色谱条件与系统适应试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度10％，以Chromosorb W(AW-FMSC)为担体，柱长2m，涂布浓度10％；氮气为载气，这样进口温度200℃，检测器温度220℃，柱温120℃，理论板数按薄荷脑峰计算应不得低于6000，与其他化合物的分离度应符合要求；

对照品溶液的制备取苯甲醛及薄荷脑对照品适量，精密称定，加正己烷溶解，分别制成每1ml含3.0mg的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备取本品50g，精密称定，置圆底烧瓶中，加蒸馏水300ml，连接挥发油提取器，照挥发油测定法(中国药典2000年版一部附录XD)操作，自测定器上端加蒸馏水适量，用吸管加正己烷2-3ml，连接回流冷凝管，加热至烧瓶内溶液微沸，并保持微沸3小时，冷却后弃去水溶液，将正己烷液通过一个铺右约1g无水硫酸钠的漏斗，移入5ml量瓶中，挥发油测定器内壁少量正己烷洗涤，洗液合并，加正己烷稀释至刻度，混匀，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气象色谱仪，测定，计算，即得；

本品每100g含苦杏仁甙以苯甲醛(C₇H₆O)计，应不得低于24.9mg；每100g含薄荷脑(C₁₀H₂₀O)应不得低于20.0mg。

Claims (11)

1.一种用于治疗阴虚咳嗽、咽干咽痛、痰少而粘、舌红少苔的中药制剂，包括中药活性组分和医学上可接受的量的药用辅料，所述的中药活性组分由下列重量份的中药原料经加工制备而成：

西洋参 10-45  川贝母 15-50  琵琶叶 40-100  北沙参  10-40

桔梗   10-60  苦杏仁  5-50  甘草   2-20    薄荷脑  0.1-1.0

杏仁水 5-20。

2.按照权利要求1所述的中药制剂，其特征在于所述的中药活性组分由下列重量份的中药原料经加工制备而成：

西洋参 10-25  川贝母 20-40  琵琶叶 40-80  北沙参20-40

桔梗   15-45  苦杏仁 15-30  甘草   5-15   薄荷脑0.3-0.8

杏仁水 5-15。

3.按照权利要求1所述的中药制剂，其特征在于所述的中药活性组分由下列重量份的中药原料经加工制备而成：

西洋参 12-20  川贝母 25-35  琵琶叶 55-70  北沙参20-35

桔梗   20-35  苦杏仁 15-25  甘草   5-15   薄荷脑0.3-0.8

杏仁水 8-12。

4.按照权利要求1所述的中药制剂，其特征在于所述的制剂为滴丸制剂或膏剂。

5.一种制备权利要求4所述的滴丸制剂的方法，包括如下步骤：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，用体积百分比为50-90％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍48-90小时后渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩至50℃时测相对密度为1.20-1.40的稠膏A；

②将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成50℃时测相对密度为1.20-1.40的稠膏B；其中加水量为琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草总重量的2-5倍；

③将薄荷脑溶解于乙醇，得薄荷脑乙醇溶液；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，加入到基质中搅拌均匀，在温度80-85℃条件下，滴制入二甲基硅油中，冷凝成滴丸，去硅油，干燥包衣得滴丸制剂。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于所述的基质水溶性基质或水不溶性基质。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于所述的水溶性基质为聚乙二醇6000、聚乙二醇4000、硬脂酸钠、甘油中的一种或其中几种的混合物；所述的水不溶性的基质有：硬酯酸、单硬脂酸甘油酯、虫蜡、蜂蜡、氢化油以及植物油等。

8.一种制备权利要求4所述的膏剂的方法，包括如下步骤：

①将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，混合均匀，用体积百分比为50-90％乙醇溶液做溶剂，分别浸渍48-90小时后渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩之50℃时测相对密度为1.20-1.40的稠膏A；

②将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成50℃时测相对密度为1.20-1.40的稠膏B；其中加水量为琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草总重量的2-5倍；

③将薄荷脑溶解于乙醇，得薄荷脑乙醇溶液；

④合并稠膏A和稠膏B，混合均匀，加入医学上可接受的量的药用辅料，混合均匀，冷却，加入薄荷脑乙醇溶液和杏仁水，混合均匀，再加单糖浆调制，即得膏剂。

9.按照权利要求8所述方法，其特征在于所述的药用辅料为蜂蜜、麦芽糖和单糖浆。

10.一种制备用于治疗阴虚咳嗽、咽干咽痛、痰少而粘、舌红少苔的中药膏剂的方法，其特征在于包括如下步骤：

①称取原料药：西洋参15g、川贝母30g、琵琶叶60g、北沙参30g、桔梗30g、苦杏仁20g、甘草10g、薄荷脑0.5g、杏仁水10ml；

②将西洋参、川贝母粉碎成粗粉，用体积比为70％的乙醇做溶剂，分别浸渍72小时后渗漉，收集渗漉液300ml，回收乙醇并减压浓缩至50℃时测相对密度为1.30-1.35的稠膏；

③将琵琶叶、北沙参、桔梗、苦杏仁和甘草加水煎煮二次，每次加水600ml，每次2小时，合并碱液，滤过，滤液浓缩至50℃时测相对密度为1.30-1.35的稠膏；

④将上述稠膏混合均匀，加蜂蜜300g，麦芽糖250ml和单糖浆适量，混匀，放冷，加入用乙醇溶解的薄荷脑及杏仁水，混匀，再加单糖浆调制成1000ml，即得。

11.权利要求10所述的中药丸剂的质量控制方法，其定性鉴别方法包括如下的一种或几种：

(1)取所得制剂40ml，加水15ml，搅匀，置三角烧瓶中，瓶中悬挂一条三硝基苯酚试纸，用软木塞塞紧，置温水浴中，10分钟后，试纸即显砖红色；所述的三硝基苯酚试纸在使用前浸于20％碳酸钠溶液片刻取出晾干；

(2)取所得制剂50ml，加水30ml，摇均，加入饱和的正丁醇提取二次，每次60ml，合并提取液，蒸干，残渣加浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液15ml使其溶解，加入饱和的正丁醇提取两次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次15ml，弃去水液，正丁醇加无水碳酸钠适量，摇均，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取西洋参对照药材粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使其溶解，加入饱和的正丁醇20ml提取，分取正丁醇提取液，用水10ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照品溶液；再取人参皂甙Rb1，Re，Rg1对照品，加甲醇制成每毫升各含1mg的混合液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，取供试品溶液10μl，对照药材溶液及对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-正丁醇-甲醇-水(20∶40∶15∶20，5-10℃，放置12小时)的下层液为展开剂，展开(10-25℃，相对湿度小于60％，层析缸预饱和15min)，取出，立即用热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；

(3)取所得制剂100ml，加水20ml，混匀，加新配制的氨试液25ml(调PH值至11以上)，混匀，加氯仿80ml萃取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取川贝对照药材2.8g，加氨试液2ml使润湿，放置0.5小时，加氯仿30ml，加热回流0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-二乙胺(12∶8∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

(4)取所得制剂50ml，加水100ml，混匀，加入饱和的正丁醇80ml萃取，正丁醇液挥干，残渣加水3ml使溶解，加于已处理好的Agilent C₁₈柱(500mg-3ml)(先以少量甲醇浸润，再以水洗去甲醇备用)上，分别用水20ml，甲醇10ml洗脱，收集甲醇洗脱液后，蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，作为供试品溶液，；取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一碱性硅胶G薄层板(Merck硅胶G预制板浸以0.3％氢氧化钠乙醇溶液)上，以醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(5)按[含量测定]项下气象色谱法测定，供试品色谱应呈现与薄荷脑、苯甲醛对照品保留时间相同的色谱峰；

[检查]人参取人参(白参)对照药材粉末1g，照步骤(2)项下对照溶液制备方法，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，取步骤(2)项下供试品溶液10μl和上述对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)5-10℃放置12小时的下层液为展开剂，展开(10-25℃相对湿度小于60％，层析缸预饱和15分钟)，展距10cm，取出，立即用热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，不得显与对照药材完全一致的斑点；

相对密度应为1.38-1.44(中国药典2000年版一部附录IF)；

其他应符合煎膏剂项下的各项规定(中国药典2000年版一部附录IF)；

[含量测定]照气象色谱法(中国药典2000年版一部附录VI E)测定色谱条件与系统适应试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度10％，以Chromosorb W(AW-FMSC)为担体，柱长2m，涂布浓度10％；氮气为载气，这样进口温度200℃，检测器温度220℃，柱温120℃，理论板数按薄荷脑峰计算应不得低于6000，与其他化合物的分离度应符合要求；

对照品溶液的制备取苯甲醛及薄荷脑对照品适量，精密称定，加正己烷溶解，分别制成每1ml含3.0mg的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备取本品50g，精密称定，置圆底烧瓶中，加蒸馏水300ml，连接挥发油提取器，照挥发油测定法(中国药典2000年版一部附录XD)操作，自测定器上端加蒸馏水适量，用吸管加正己烷2-3ml，连接回流冷凝管，加热至烧瓶内溶液微沸，并保持微沸3小时，冷却后弃去水溶液，将正己烷液通过一个铺右约1g无水硫酸钠的漏斗，移入5ml量瓶中，挥发油测定器内壁少量正己烷洗涤，洗液合并，加正己烷稀释至刻度，混匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气象色谱仪，测定，计算，即得；

本品每100g含苦杏仁甙以苯甲醛(C₇H₆O)计，应不得低于24.9mg；每100g含薄荷脑(C₁₀H₂₀O)应不得低于20.0mg.