CN101202348A - 用于燃料电池的电极、制法及应用该电极的燃料电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了用于燃料电池的电极、该电极的制备方法、以及应用该电极的燃料电池。更具体地说，本发明提供了这样的用于燃料电池的电极、该电极的制备方法、以及应用该电极的燃料电池，其中该电极包括含有支撑材料、催化剂和粘合剂的催化剂层，其中该支撑材料的比表面积至少为500m2/g，且基于100重量份的支撑材料和催化剂的总量，该粘合剂包括0.5－50重量份的氟化乙烯丙烯共聚物。该电极与常规电极相比，即使在使用相对少量的粘合剂时也具有优异的斥水性，从而使载体催化剂的效率最大化。

Description

用于燃料电池的电极、制法及应用该电极的燃料电池
技术领域
本发明涉及用于燃料电池的电极、该电极的制备方法以及应用该电极的燃料电池，更具体地说，本发明涉及这样的用于燃料电池的电极、该电极的制备方法以及应用该电极的燃料电池，其中该电极与常规电极相比，即使在使用相对少量的粘合剂时也具有优异的斥水性，从而导致载体催化剂的效率最大化。
背景技术
燃料电池是发电系统，其直接将碳氢化合物如甲醇、乙醇和天然气中的氧和氢的化学能转化成电能。根据使用的电解质的类型，燃料电池可以分为质子交换膜燃料电池(PEMFC)、磷酸燃料电池(PAFC)、熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)、固体氧化物燃料电池(SOFC)等。燃料电池的工作温度及其组成材料根据在燃料电池中使用的电解质类型而变化。
在燃料电池中产生电的电池组(stack)包含多个(几个到几十个)单元电池，每个单元电池包括膜电极组件(MEA)和隔板(或双极板)。在MEA中，阳极电极和阴极电极相互紧密地粘附在一起，其中聚合物电解质膜插在阳极电极和阴极电极之间。
阳极电极和阴极电极各自包括催化剂层和扩散层。氧化还原反应在催化剂层中进行，催化剂层通过用粘合剂粘合浸渍有催化剂金属的载体催化剂而制备。
聚苯并咪唑(PBI)基聚合物主要用作在高温下运行的PEMFC的电解质膜。这样的电解质膜具有优异的化学稳定性和离子传导性。然而，当电解质膜含有过多的磷酸时，聚苯并咪唑就会溶解在磷酸中。因此，在使用聚苯并咪唑作为电解质膜之前，将聚苯并咪唑用聚四氟乙烯化学处理。在这种情况中，电极应当是疏水性的，否则电解质膜中的磷酸就会逸出而产生跨接(crossover)。
因此，有关电极上疏水性涂层的研究已经进行，日本专利申请公开1979-095982、1982-208072、1988-048752等公开了在制备电极时使用聚四氟乙烯作为粘合剂。
然而，当过多的聚四氟乙烯粘合剂用作疏水性涂层时，载体催化剂的比表面积降低，电极的槽电阻增加，且由于所希望的斥水性没有达到从而可导致跨接增加。
发明内容
本发明提供与常规电极相比，即使在使用相对少量的粘合剂时也具有优异的斥水性，从而导致载体催化剂的效率最大化的用于燃料电池的电极、该电极的制备方法以及应用该电极的燃料电池。
根据本发明的一个方面，提供了用于燃料电池的电极，包括含有支撑材料、催化剂和粘合剂的催化剂层，其中该支撑材料的比表面积至少为500m2/g，且基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，粘合剂包括0.5-50重量份的氟化乙烯丙烯共聚物。
根据本发明的另一方面，提供了用于燃料电池的电极的制备方法，包括：通过将比表面积至少为500m2/g的支撑材料、催化剂、分散介质和氟化乙烯丙烯共聚物混合制备浆液，其中基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，该氟化乙烯丙烯共聚物的量为0.5-50重量份；将该浆液涂覆到电极材料上并干燥所得产物；并将该干燥的所得产物热处理。
根据本发明的另一方面，提供了应用上述电极的燃料电池。
附图说明
本发明的上述和其它特征和优点将通过参照附图对示范性实施方案进行详细描述而变得更加清楚，其中：
图1是阐明根据本发明实施方案的燃料电池电极的制备方法的示意性流程图；
图2是显示膜电极组件的电流-电压性质与单元电池的催化剂装载量的关系的曲线图，每个单元电池包括疏水性涂覆的PTFE电解质膜和实施例1中或对比例1中制备的电极；
图3是显示电池性能与单元电池的粘合剂量的关系的曲线图，每个单元电池包括疏水性涂覆的PTFE电解质膜和实施例2-6中制备的电极；
图4是阐明单元电池长期耐久性的曲线图，单元电池包括疏水性涂覆的PTFE电解质膜和实施例4中制备的电极。
具体实施方式
在下文中，将参照附图更充分地描述本发明，其中将显示本发明示范性的实施方案。
根据本发明实施方案的用于燃料电池的电极具有优异的斥水性，且维持优异的载体催化剂的比表面积，以使载体催化剂的应用最大化。
通常，在制备电极的时候加入聚四氟乙烯(PTFE)粘合剂，从而使得电极斥水。然而，当支撑材料的比表面积为约500m2/g或更大时，即使加入相对于载体催化剂重量50wt％或更多的PTFE，也达不到所希望的斥水性水平。然而，在电极中使用具有低磷酸可包含性(inferior phosphoric acidcontainability)的电解质膜如Teflon基电解质膜，电极的斥水性就会优异。同样，当电极达到良好的斥水性时，可应用的电极类型就更广泛了。
当使用氟化乙烯丙烯(FEP)共聚物替代PTFE作为电极的粘合剂时，与PTFE相比很少量的FEP共聚物就可以给电极提供斥水性，其能阻止跨接。
上述效果是可能的，因为FEP共聚物比PTFE具有更优异的分散性。FEP共聚物比PTFE具有更优异的分散性是因为FEP共聚物通过熔融显示粘合剂性质，因而具有有效且强劲的粘附力，而PTFE是通过纤维化来显示粘合剂性质。因此，当前实施方案的电极使用FEP共聚物粘合剂替代PTFE粘合剂。因此，即便是当支撑材料的比表面积为500m2/g或更大时，也可以使用少量的粘合剂提供有效的斥水性。
基于100重量份支撑材料和催化剂的总量(即载体催化剂的量)，FEP共聚物的量可以在0.5-50重量份范围内，更优选在20-50重量份范围内。
具体地说，在当前实施方案的电极用作阳极时，基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，FEP共聚物的量可以在0.5-40重量份范围内。当该电极用作阴极时，基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，FEP共聚物的量可以在10-50重量份范围内。
当FEP共聚物的量少于上述范围时，就达不到充足的粘合性质和斥水性。当该量大于上述范围时，载体催化剂的比表面积就会降低，电极的槽电阻增加。
当前实施方案的电极可以进一步包括聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯作为粘合剂的成分。
而且，该电极可以进一步包括表面活性剂，其能阻止用于制造电极的浆液聚集并很容易地分散该浆液。优选地，表面活性剂可以同时具有疏水性部分和亲水性部分以使催化剂的效率最大化。疏水性部分虽然不受限制，不过可以包括选自烷基基团、全氟基团和芳族基团中的至少一种。亲水性部分虽然不受限制，不过可以包括选自胺基团、羟基基团、磷酸盐基团和硫酸盐基团中的至少一种。
基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，表面活性剂的量可以在0.1-100重量份范围内。当表面活性剂的量少于0.1重量份时，浆液分散不好并会聚集，结果就不可能被涂覆。当表面活性剂的量大于100重量份时，表面活性剂就会吸附到催化剂的表面上，从而减少催化剂的有效面积。从而，催化剂的性能劣化。
在下文中，将会描述根据本发明实施方案的用于燃料电池的电极的制备方法。
该方法包括：通过将比表面积至少为500m2/g的支撑材料、催化剂、分散介质和氟化乙烯丙烯共聚物混合制备浆液，其中基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，该氟化乙烯丙烯共聚物的量为0.5-50重量份；将该浆液涂覆到电极材料上并干燥所得产物；将该干燥的所得产物热处理。图1是阐明根据本发明当前实施方案的燃料电池电极的制备方法的示意性流程图。
参照图1，通过混合载体催化剂、分散介质和FEP共聚物乳液制备浆液。
支撑材料可以是，但不限于，比表面积为250m2/g或更高(例如500-1200m2/g)且平均粒径为10nm-10μm(例如20-100nm)的多孔碳支撑材料。如果比表面积小于250m2/g，则碳载体对催化金属颗粒的负载能力不足。
满足这些条件的支撑材料的实例包括炭黑、Ketjen黑(KB)、石墨、活性炭粉末、碳分子筛、碳纳米管、微孔性活性炭、和有序中孔碳(OMC)或中孔碳(MC)，且可使用选自其中的一种或多种物质。
根据本发明当前实施方案的载体催化剂的实例虽然不受限制，但可以包括铂(Pt)、钌(Ru)、钯(Pd)、铑(Rh)、铱(Ir)、锇(Os)和金(Au)、钴(Co)、钒(V)、铁(Fe)、锡(Sn)、其混合物、其合金、和其中任何一种上述金属分散在比表面积至少为500m2/g的炭黑(例如乙炔黑等)、活性炭或石墨中的载体催化剂。载体催化剂可以是RtRu/C催化剂。
分散介质可以是水、1-丙醇、乙二醇、2-丙醇等。基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，分散介质的量可以在5-250重量份范围内。具体地说，当水用作分散介质时，水的量可以在150-250重量份范围内。当1-丙醇用作分散介质时，1-丙醇的量可以在5-20重量份范围内。当乙二醇用作分散介质时，乙二醇的量可以在5-20重量份范围内。当2-丙醇用作分散介质时，2-丙醇的量可以在5-20重量份范围内。
当前实施方案的粘合剂包括FEP共聚物。基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，粘合剂的量可以在0.5-50重量份范围内，优选20-50重量份。然而，如果需要，粘合剂也可以进一步包括聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯作为粘合剂的成分。
而且，如上所述，在当前实施方案的电极用作阳极时，基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，FEP共聚物的量可以在0.5-40重量份范围内。当该电极用作阴极时，基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，FEP共聚物的量可以在10-50重量份范围内。
浆液可以进一步包括表面活性剂。表面活性剂可以同时具有疏水性部分和亲水性部分以使催化剂的效率最大化。疏水性部分虽然不受限制，不过可以包括选自烷基基团、全氟基团和芳族基团中的至少一种。亲水性部分虽然不受限制，不过可以包括选自胺基团、羟基基团、磷酸盐基团和硫酸盐基团中的至少一种。基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，表面活性剂的量可以在0.1-100重量份范围内。
浆液可以进一步包括异丙醇(IPA)以均匀扩散粘合剂成分。具体地说，当水用作分散介质时，表面活性剂和IPA使得浆液在电极材料上的直接涂覆非常容易。基于100重量份支撑材料和催化剂的总量，IPA的量可以在5-20重量份范围内。
随后，将浆液涂覆到电极材料上。涂覆方法不受限制，可以用于在电极材料上形成具有均匀厚度的催化剂层的任何涂覆方法都可以应用。涂覆方法的实例包括带式流延法(tape casting)、喷涂、丝网印刷等，但不限于此。作为电极材料，可以使用炭纸等。
将所得产物干燥，优选在300-400℃下干燥5分钟到6小时。当温度低于上述范围时，分散介质不能被充分除去，从而使得该所得产物不能完全干燥。当温度高于上述范围时，催化剂会被破坏。而且，当时间少于上述范围时，分散介质不能被充分除去，从而使得该所得产物不能完全干燥。当时间大于上述范围时就不经济。
最后，将该干燥的所得产物热处理，以得到根据本发明当前实施方案的用于燃料电池的电极。
优选地，该干燥的所得产物可以在300-400℃下用氮气热处理5分钟到6小时。
热处理不仅除去分散介质，而且还均匀分布粘合剂，以达到斥水性的最佳水平并阻止碳的损失。当温度低于上述范围时，粘合剂不能被充分分布，从而使得粘合剂不能发挥其作用，从而斥水性变差。当温度高于上述范围时，电极会因为过热而变形。当时间少于上述范围时，粘合剂不能被充分分布，从而使得粘合剂不能发挥其作用，从而斥水性变差。当时间大于上述范围时，不仅不经济而且粘合剂是不均匀分布的，从而降低了电极性能。
根据本发明的另一个实施方案，提供了应用上述电极的燃料电池。使用上述方法制备的电极与电解质膜和扩散体连接，形成膜电极组件。该膜电极组件和隔板(或双极板)形成了单元电池。几个到几十个单元电池堆叠在一起形成了燃料电池。进一步将燃料处理器、燃料罐、燃料泵等装配起来，形成燃料电池体系。
参照下面的实施例更详细地描述本发明。下面的实施例仅仅是为了解释说明的目的，并不是要限制本发明的范围。
实施例1(FEP 10wt％)
将1g作为载体催化剂的45.8wt％Pt/Ketjen Black与2g水、0.2g异丙醇、0.2g表面活性剂以及0.2g作为粘合剂的FEP共聚物乳液混合。将所得混合物置于超声浴(sonic bath)中并混合2小时，得到浆液。将浆液涂覆到作为电极材料的炭纸上，并将所得产物在室温下干燥1小时。从而，将该干燥的所得产物在360℃下用氮气热处理5小时，得到燃料电池。
实施例2(FEP 20wt％)
用与实施例1中相同的方式制备燃料电池，不同的是使用0.4g FEP共聚物乳液作为粘合剂。
实施例3(FEP 25wt％)
用与实施例1中相同的方式制备燃料电池，不同的是使用0.5g FEP共聚物乳液作为粘合剂。
实施例4(FEP 30wt％)
用与实施例1中相同的方式制备燃料电池，不同的是使用0.6g FEP共聚物乳液作为粘合剂。
实施例5(FEP 40wt％)
用与实施例1中相同的方式制备燃料电池，不同的是使用0.8g FEP共聚物乳液作为粘合剂。
实施例6(FEP 25wt％+PTFE 15wt％)
用与实施例1中相同的方式制备燃料电池，不同的是使用0.5g FEP共聚物乳液和0.25g PTFE的混合物作为粘合剂。
对比例1(PTFE 42wt％)
用与实施例1中相同的方式制备燃料电池，不同的是使用0.7g PTFE作为粘合剂。
图2是显示膜电极组件的电流-电压性质与单元电池催化剂装载量的关系的曲线图，每个单元电池包括疏水性涂覆的PTFE电解质膜和实施例1中或对比例1中制备的电极。测量条件是：温度150℃，电极面积2.8×2.8cm，0.1L/min氢气，0.2L/min空气。
如图2所示，在相似的电流密度下，包括在实施例1中制备的电极的燃料电池比包括在对比例1中制备的电极的燃料电池具有更高的电压。
图3是显示电池性能与单元电池粘合剂量的关系的曲线图，每个单元电池包括疏水性涂覆的PTFE电解质膜和实施例2-6中制备的电极。测量条件与上面相同。
如图3所示，在相同的电流密度下，随着FEP共聚物量的增加，燃料电池显示更高的电压。
图4是阐明单元电池长期耐久性的曲线图，单元电池包括疏水性涂覆的PTFE电解质膜和实施例4中制备的电极。测量条件与上面相同，电流维持在300mA/cm2。
如图4所示，应用在实施例4中制备的电极的燃料电池即使是在长时间后仍然维持稳定的电压。
根据本发明的电极与常规电极相比，即使在使用相对少量的粘合剂时也具有优异的斥水性，从而使载体催化剂的效率最大化。
虽然已经参照示范性实施方案具体地显示并描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该理解在不偏离权利要求所定义的本发明的精神和范围的情况下可以在形式和细节上做出各种变化。

Claims (23)

1.用于燃料电池的电极，包含含有支撑材料、催化剂和粘合剂的催化剂层，其中该支撑材料的比表面积至少为500m2/g，且其中基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，该粘合剂包含0.5-50重量份的氟化乙烯丙烯共聚物。
2.权利要求1的电极，其中基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，该粘合剂包含20-50重量份的氟化乙烯丙烯共聚物。
3.权利要求2的电极，其中当该电极用作阳极时，基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，氟化乙烯丙烯共聚物的量在0.5-40重量份范围内。
4.权利要求2的电极，其中当该电极用作阴极时，基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，氟化乙烯丙烯共聚物的量在10-50重量份范围内。
5.权利要求1的电极，其中该粘合剂进一步包含聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯。
6.权利要求1的电极，进一步包含表面活性剂。
7.权利要求6的电极，其中该表面活性剂同时具有疏水性部分和亲水性部分。
8.权利要求7的电极，其中该疏水性部分包含选自烷基基团、全氟基团和芳族基团中的至少一种；和
其中该亲水性部分包含选自胺基团、羟基基团、磷酸盐基团和硫酸盐基团中的至少一种。
9.权利要求6的电极，其中基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，该表面活性剂的量在0.1-100重量份范围内。
10.用于燃料电池的电极的制备方法，包括：
通过将比表面积至少为500m2/g的支撑材料、催化剂、分散介质和氟化乙烯丙烯共聚物混合制备浆液，其中基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，该氟化乙烯丙烯共聚物的量为0.5-50重量份；
将该浆液涂覆到电极材料上并干燥所得的产物；
将该干燥的所得产物热处理。
11.权利要求10的方法，其中基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，该氟化乙烯丙烯共聚物的量在20-50重量份范围内。
12.权利要求11的方法，其中当该电极用作阳极时，基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，氟化乙烯丙烯共聚物的量在0.5-40重量份范围内。
13.权利要求11的方法，其中当该电极用作阴极时，基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，氟化乙烯丙烯共聚物的量在10-50重量份范围内。
14.权利要求10的方法，其中该粘合剂进一步包含聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯。
15.权利要求10的方法，其中该浆液进一步包含表面活性剂。
16.权利要求15的方法，其中该表面活性剂同时具有疏水性部分和亲水性部分。
17.权利要求16的方法，其中该疏水性部分包含选自烷基基团、全氟基团和芳族基团中的至少一种；和
其中该亲水性部分包含选自胺基团、羟基基团、磷酸盐基团和硫酸盐基团中的至少一种。
18.权利要求15的方法，其中基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，该表面活性剂的量在0.1-100重量份范围内。
19.权利要求10的方法，其中该浆液进一步包含异丙醇。
20.权利要求19的方法，其中基于100重量份该支撑材料和催化剂的总量，异丙醇的量在5-20重量份范围内。
21.权利要求10的方法，其中该所得产物的干燥在300-400℃下进行5分钟到6小时。
22.权利要求10的方法，其中该干燥的所得产物的热处理是用氮气在300-400℃下进行5分钟到6小时。
23.应用权利要求1-9中任一项的电极的燃料电池。
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