CN101200304A - 用钕铁硼冶炼渣生产99%镨钕氧化物的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用钕铁硼冶炼废渣、废磁泥中提取镨钕氧化物的生产工艺。其特征在于：根据稀土金属离子的化学特性采用酸浸、碳铵沉淀、优溶、草酸盐沉淀、灼烧工艺步骤分离提取有价值的元素，生产高纯度镨钕氧化物。本发明优点在于，产品纯度高，可达到99％的高纯度；原料利用率高，原料综合率可达到98％；工艺简单，两次溶两次沉淀最后通过灼烧即得到高纯产品；无固体废渣污染环境；适合连续大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用钕铁硼冶炼废渣、废磁泥中提取镨钕氧化物的的生产工艺。
背景技术
镨钕磁性材料是支撑现代电子信息产业的重要基础材料之一，与人们的生活息息相关。随着计算机、移动电话、汽车电话等通讯设备的普及和节能汽车的高速发展，世界对高性能稀土永磁材料的需求量迅速增长。目前钕铁硼冶炼的过程中会产生废渣废泥，在这些废渣废泥里含有数量可观的镨钕化合物，若不加以回收利用既是对资源的浪费又将对环境造成污染。原有的回收一般采用冲洗、煅烧等粗糙工艺，其回收率低、二次污染重，甚至超过废物直接污染的程度。目前也有采用复盐沉淀、碱转等回收工艺，还有采用硫酸溶解、复盐沉淀、碱转化又经盐酸溶解、萃取分离等回收工艺，两者都存在金属回收率低、化工材料消耗量大、成本高、工艺流程中废弃物多等缺陷，另有采用废料细磨粉碎、氧化焙烧、盐酸优溶、中和除杂、复盐沉铁及萃取分离等工艺，其缺点在于这需要多次煅烧、沉淀、溶解，加之煤油萃取等使产品整体的成本大幅度增加，其最终产物的纯度也较低。
发明内容
本发明的目的在于针对以上技术问题，提供一种利用钕铁硼冶炼废渣、废磁泥生产镨钕氧化物工艺，其冶炼废渣、废磁泥高利用率；排放水PH值呈中性；无废渣外排、产品纯度达99％。
本发明的技术方案如下：
用钕铁硼冶炼渣生产99％镨钕氧化物的工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤A，酸浸，在反应釜拄入6mol/L的盐酸，将钕铁硼冶炼废渣、废磁泥用40分钟的时间缓慢投入到拄入盐酸的反应釜中，盐酸与废渣、废磁泥重量比例为1∶3，投料完成以后待其反应2小时，搅拌15分钟，然后加入碳铵调节至PH值为2；
其化学反应方程式为：RE2O3+6HCL＝2RECL3+3H2O
步骤B，碳铵沉淀，将A工序中得到的PH值为2的溶液升温至95℃，投入碳铵至溶液PH值为6.5，放置陈化2～3小时，用200目的致密滤布过滤，过滤得到的沉淀，将沉淀用过滤器抽干，然后用高于80℃热水洗3次；
化学方程式：2RECL3+6NH4HCO3＝RE2(CO3)3+6NH4CL+3CO2+3H2O
步骤C，优溶，在反应釜中注入0.7mol/L的盐酸，将工序B得到的碳酸稀土沉淀使用30～40分钟缓慢投入，此时PH值为2，将溶液煮沸保温30分钟，这时PH值为2～2.5，加入25～30公斤的锯木末搅匀，然后，用过滤器过滤，滤液转入下道工序的草酸盐沉淀反应釜中；
其化学反应方程式为：RE2(CO3)3+6HCL＝2RECL3+3CO2+3H2O
步骤D，草酸盐沉淀，将C中得到的优溶滤液用水稀释到2.6～3立方米，加热到90℃，搅拌并用30～40分钟缓慢投入草酸，投入的草酸与A中盐酸重量比为0.072∶1，投放草酸后保温搅拌30分钟，静置冷却4小时至温度不超过40℃，将沉淀用过滤器抽干，用水洗涤草酸盐沉淀至洗水液PH值为6～7；
反应方程式为：2RECL3+3C2H2O4·2H2O＝RE2(C2H2)3+6HCL+3H2O
步骤E，灼烧，将工序D中得到的草酸盐沉淀装钵，使用870～900℃的温度灼烧2小时得到镨钕氧化物产品。
其化学反应方程式为：RE2(C2H2)3+9O2＝RE2O3+6CO2+3H2O
本发明的积极效果和优势在于：
1产品纯度高，可达到99％的高纯度。
2原料利用率高，原料综合率可达到98％。
3工艺简单，两次溶两次沉淀最后通过灼烧即得到高纯产品。
4无固体废渣污染环境。
5适合连续大规模生产。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图
其中，1——步骤A，2——步骤B，3——步骤C，4——步骤D，5——步骤E
具体实施方式
下面结合具体实施方式和工艺流程图对发明作近一步说明。步骤A，酸浸，在容积为3立方米的反应釜中拄入6mol/L的盐酸1.2立方米，将800公斤钕铁硼冶炼废渣、废磁泥用40分钟的时间缓慢投入到拄入盐酸的反应釜中，投料完成以后待其反应2小时，之后加水至1.8立方米稀释，搅拌15分钟，然后加入碳铵调节至PH值为2；
其化学反应方程式为：RE2O3+6HCL＝2RECL3+3H2O
在这一步骤当中炼废渣、废磁泥中的镨钕氧化物被HCL溶解为溶与水的RECL3，从而使镨钕与杂质量分离。
步骤B，碳铵沉淀，将A工序中得到的PH值为2的溶液升温至95℃，投入碳铵至溶液PH值为6.5，放置陈化2～3小时，用200目的致密滤布过滤，过滤得到的沉淀用过滤器过滤抽干，然后用高于80℃热水洗3次；
在这一步骤当中溶与水的RECL3转化成RE2(CO3)3沉淀下来。
化学方程式：2RECL3+6NH4HCO3＝RE2(CO3)3+6NH4CL+3CO2+3H2O
步骤C，优溶，在容积为3立方米的反应釜中注入0.7mol/L的盐酸2立方米，将工序B得到的碳酸稀土沉淀使用30～40分钟缓慢投入，此时PH值为2，将溶液煮沸保温30分钟，这时PH值为2～2.5，加入25～30公斤的锯木末搅匀，然后用过滤器过滤，滤液转入下道工序的草酸盐沉淀反应釜中；
在这一步骤当中沉淀下来的RE2(CO3)3再次被转化成溶于水的RECL3。
锯木末可吸附溶液中悬浮的杂质提高产品的纯度。
其化学反应方程式为：RE2(CO3)3+6HCL＝2RECL3+3CO2+3H2O
步骤D，草酸盐沉淀，将C中得到的优溶滤液用水稀释到2.6～3立方米，加热到90℃，搅拌并用30～40分钟投入95公斤草酸，投放草酸后保温搅拌30分钟，静置冷却4小时至温度不超过40℃，然后用过滤器过滤，用水洗涤草酸盐沉淀至洗水液PH值为6～7；
在这一步骤当中溶于水的RECL3与草酸根结合沉淀。
反应方程式为：2RECL3+3C2H2O4·2H2O＝RE2(C2H2)3+6HCL+3H2O
步骤E，灼烧，将工序D中得到的草酸盐沉淀装钵，使用870～900℃的温度灼烧2小时得到镨钕氧化物产品。
其化学反应方程式为：RE2(C2H2)3+9O2＝RE2O3+6CO2+3H2O
Claims (1)
1.用钕铁硼冶炼渣生产99％镨钕氧化物的工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤A，酸浸，在反应釜拄入6mol/L的盐酸，将钕铁硼冶炼废渣、废磁泥用40分钟的时间缓慢投入到拄入盐酸的反应釜中，盐酸与废渣、废磁泥重量比例为1∶3，投料完成以后待其反应2小时，搅拌15分钟，然后加入碳铵调节至PH值为2；
步骤B，碳铵沉淀，将A工序中得到的PH值为2的溶液升温至95℃，投入碳铵至溶液PH值为6.5，放置陈化2～3小时，用200目的致密滤布过滤，过滤得到的沉淀，将沉淀用过滤器抽干，然后用高于80℃热水洗3次；
步骤C，优溶，在反应釜中注入0.7mol/L的盐酸，将工序B得到的碳酸稀土沉淀使用30～40分钟缓慢投入，此时PH值为2，将溶液煮沸保温30分钟，这时PH值为2～2.5，加入25～30公斤的锯木末搅匀，然后，用过滤器过滤，滤液转入下道工序的草酸盐沉淀反应釜中；
步骤D，草酸盐沉淀，将C中得到的优溶滤液用水稀释到2.6～3立方米，加热到90℃，搅拌并用30～40分钟缓慢投入草酸，投入的草酸与A中盐酸重量比为0.072∶1，投放草酸后保温搅拌30分钟，静置冷却4小时至温度不超过40℃，将沉淀用过滤器抽干，用水洗涤草酸盐沉淀至洗水液PH值为6～7；
步骤E，灼烧，将工序D中得到的草酸盐沉淀装钵，使用870～900℃的温度灼烧2小时得到镨钕氧化物产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHIFANG HONGYU CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WANG HONGZHI Effective date: 20101130 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 618400 BUILDING 3, YANGJI FACTORY DORMITORY, XISHUNCHENG AVENUE, FANGTING TOWN, SHIFANG CITY, SICHUAN PROVINCE TO: 618406 HONGQIAO VILLAGE, YINFENG TOWN, SHIFANG CITY, SICHUAN PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20101130 Address after: 618406 Hongqiao village, hidden peak Town, Sichuan City, Shifang Patentee after: Shifang Hongyu Chemical Co., Ltd. Address before: West Shuncheng Street 618400 Shifang city of Sichuan Province Fang Ting Zhen Yang machine factory dormitory building 3 Patentee before: Wang Hongzhi |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100721 Termination date: 20110919 |