CN101195479A - 一种生产胺基磺酸镍的方法 - Google Patents
一种生产胺基磺酸镍的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101195479A CN101195479A CNA2007103038087A CN200710303808A CN101195479A CN 101195479 A CN101195479 A CN 101195479A CN A2007103038087 A CNA2007103038087 A CN A2007103038087A CN 200710303808 A CN200710303808 A CN 200710303808A CN 101195479 A CN101195479 A CN 101195479A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- solution
- sulphonic acid
- amido
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种生产胺基磺酸镍的方法。其特征在于其制备过程包括：(1)将硫酸镍或氯化镍与氨水进行镍氨络合反应，制得镍氨络合溶液；(2)将制得的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍；(3)将制得的氢氧化亚镍溶液经洗涤、过滤；(4)将过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍溶液；(5)将胺基磺酸镍溶液浓缩结晶制得胺基磺酸镍。本发明方法具有结合硫酸镍生产降低成本、产品纯度高、工艺条件简单，反应终点明确的优点。
Description
背景技术
本发明涉及一种生产胺基磺酸镍的方法。
背景技术
胺基磺酸镍，学名磺酰氨酸镍Nickel sulfamic acid，分子式是Ni(NH2SO3)2·4H2O，分子量为322.81。为绿色结晶体或淡蓝色粒状粉未，溶液为墨绿色，易潮解，易溶于水。是一种有机镍盐，是镍、胺基磺酸根和水的混合结晶，它的有效成份为胺基磺酸镍，其质量以镍或Ni(NH2SO3)2·4H2O的含量表示。目前生产的工艺有几种：一是由双氧水氧化，氨基磺酸溶解镍粉法工艺流程，称为双氧水法；二是由硝酸溶解镍片转型为碳酸镍或氢氧化镍，与氨基磺酸反应法工艺流程，称为硝酸法；三是由净化后的镍盐溶液直接用碱转型法。以上工艺方法存在如下缺点：1.采用双氧水氧化、氨基磺酸溶解镍粉法和硝酸溶解镍片法都需要金属镍粉或镍片为原料，成本较高；2.也都需要溶解和转型，流程较长3.镍盐溶液直接用碱转型法问题是碳酸镍和氢氧化镍中的硫酸钠难以洗涤，产品的主品位低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的技术存在的不足，提供一种结晶完整、工艺条件简单、容易控制、反应终点明确、产品的主品位高、成本低的生产胺基磺酸镍的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于其制备过程包括：
(1)将硫酸镍或氯化镍与氨水进行镍氨络合反应，制得镍氨络合溶液；
(2)将制得的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍；
(3)将制得的氢氧化亚镍溶液经洗涤、过滤；
(4)将过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍溶液；
(5)将胺基磺酸镍溶液浓缩结晶制得胺基磺酸镍。
本发明的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的将硫酸镍或氯化镍加入氨水制备镍氨络合溶液时，氨水缓慢加入硫酸镍或氯化镍中，反应制得镍氨络合溶液，终点PH控制为4.5-5。
本发明的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍过程，镍氨络合溶液与氢氧化钠的料比为镍∶氢氧化钠的摩尔比为1∶2，反应时间1h，温度80℃以下。
本发明的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍的工艺条件是：用2mol/L的胺基磺酸溶液，氢氧化亚镍与胺基磺酸的摩尔比为1∶1，温度为50℃以下，终点PH控制4.5。
本发明的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的胺基磺酸镍溶液浓缩结晶是在45-50℃温度下进行蒸发浓缩、冷却至温度20℃以下，结晶得到胺基磺酸镍产品和胺基磺酸镍母液，母液返回蒸发浓缩和冷却结晶。
本发明方法采用的是镍盐生产过程中的硫酸镍溶液，属中间物料，不需要已经精炼的镍粉或镍片，因此原料的成本大大降低；生成的氢氧化镍结晶颗粒较大，可以彻底的洗涤其中夹带的钠盐等离子，保证了产品的质量，产品的主品位高；氢氧化镍纯净，在胺基磺酸镍母液中杂质很少富集，因此循环利用了母液，抬高了产品的产率和直收率，降低了生产成本。不仅工艺条件简单，容易控制，而且反应终点明确；能够结合现有镍盐和氢氧化镍生产工艺很快的形成胺基磺酸镍的生产能力。
本发明的方法结合萃取法生产硫酸镍和氢氧化镍工艺，根据络合法缓释容易制取得到较大完整结晶，并容易洗涤的原理，提供一种生产胺基磺酸镍的工艺方法。利用该法生产胺基磺酸镍，不仅工艺条件简单，容易控制，而且反应终点明确，产品的主品位高，不需要已经精炼的镍粉或镍片，降低了成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于其制备过程包括：
(1)将硫酸镍或氯化镍与氨水进行镍氨络合反应，制得镍氨络合溶液；
(2)将制得的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍；
(3)将制得的氢氧化亚镍溶液经洗涤、过滤；
(4)将过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍溶液；
(5)将胺基磺酸镍溶液浓缩结晶制得胺基磺酸镍。
硫酸镍或氯化镍加入氨水制备镍氨络合溶液时，氨水缓慢加入硫酸镍或氯化镍中，反应制得镍氨络合溶液，终点PH控制为4.5-5。其反应过程为：
NiSO4+NH3·H2O→[Ni(NH3)×(H2O)2]2++SO4 2-
镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍过程，镍氨络合溶液与氢氧化钠的料比为镍∶氢氧化钠的摩尔比为1∶2，反应时间1h，温度80℃以下。
[Ni(NH3)4(H2O)2]SO4+2NaOH→Ni(OH)2↓+Na2SO4+4NH3+4H2O
过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍的工艺条件是：用2mol/L的胺基磺酸溶液，氢氧化亚镍与胺基磺酸的摩尔比为1∶1，温度为50℃以下，终点PH控制4.5。
Ni(OH)2+2H2NSO3H→Ni(H2NSO3)3+2H2O。
胺基磺酸镍溶液浓缩结晶是在45-50℃温度下进行蒸发浓缩、冷却至20℃以下，结晶得到胺基磺酸镍产品和胺基磺酸镍母液，母液返回蒸发浓缩和冷却结晶。
实施例1
1.使用浓度为80g/L的硫酸镍或氯化镍溶液，在50℃以下的温度条件加饱和氨水，当反应液中所生成络合溶液的氨含量为25-35g/L时停止通氨气，得到兰色的镍氨络合溶液①；
2.根据工艺流程图1，取镍氨络合溶液①和氢氧化钠溶液，两者的比例为镍∶氢氧化钠的摩尔比为1∶2，在80℃以下的温度条件下不断搅拌混合，得氢氧化亚镍浆料①，经过滤和洗涤后得到滤饼①和滤液①，并用纯水浆化滤饼①，得到浆料②；把胺基磺酸在50℃以下配制成2mol/L的胺基磺酸溶液；滤液①返回回收氨，重复利用；
3.将工艺过程2中所得浆料②和2mol/L的胺基磺酸溶液按mol比1∶1的比例，在搅拌条件和温度50℃以下，缓慢的把胺基磺酸溶液加入到浆料②中，至浆料全部溶解，终点PH控制在4.5-5；
得到的胺基磺酸镍溶液在45-50℃以下蒸发浓缩，在20℃以下冷却结晶，得到胺基磺酸镍产品和胺基磺酸镍母液，母液返回蒸发浓缩和冷却结晶；
实施例2
采用净化后的硫酸镍溶液(80g/L)，饱和氨水和工业氢氧化钠(120g/L)，备用；
1.取上述硫酸镍溶液1L(80g/L)，在50℃下加入饱和氨水，当反应液中所生成络合溶液的氨含量为25-35g/L时停止通氨气，得到兰色的镍氨络合溶液①，此时加氨水的时间为2分钟，体积增大到1.5倍，镍离子浓度52.6g/L。
2.取镍氨络合溶液1.5L，均速加入工业氢氧化钠(120g/L)约0.9L，溶液逐渐变为绿色悬浮，不断搅拌，至PH达到8-8.5时停止加碱，过滤得到的氢氧化镍浆料，滤液为单独处理回收镍，滤饼用纯水洗涤，之后得到的滤饼再用纯水1∶1浆化，得到浆料②。270克胺基磺酸，在50℃以下加入到1.4L水中，配制浓度为2mol/L的胺基磺酸溶液，备用；
3.把配制好的浓度为2mol/L的胺基磺酸溶液匀速、缓慢的加入到浆料②中，并不断搅拌，至氢氧化镍悬浮物全部溶解，溶液变得澄清绿色，PH到4.5-5.此过程为15分钟；得到的胺基磺酸镍溶液再过滤，滤去未溶解的氢氧化镍，滤渣下次再溶解，滤液为纯净的胺基磺酸镍溶液，在45-50℃蒸发，在20℃以下冷却结晶，过滤后得到绿色的胺基磺酸镍产品；母液返回蒸发浓缩。
得到的胺基磺酸镍产品175克，主品位为99％。母液镍的浓度为130.8g/L体积为367ml。
实施例3
1.使用浓度为80g/L的硫酸镍或氯化镍溶液，在40℃的温度条件加饱和氨水，当反应液中所生成络合溶液的氨含量为30g/L时停止通氨气，得到兰色的镍氨络合溶液①；
2.根据工艺流程图1，取镍氨络合溶液①和氢氧化钠溶液，两者的比例为镍∶氢氧化钠的摩尔比为1∶2，在80℃以下的温度条件下不断搅拌混合，得氢氧化亚镍浆料①，经过滤和洗涤后得到滤饼①和滤液①，并用纯水浆化滤饼①，得到浆料②；把胺基磺酸在45℃以下配制成2mol/L的胺基磺酸溶液；滤液①返回回收氨，重复利用；其反应过程为：
3.将工艺过程2中所得浆料②和2mol/L的胺基磺酸溶液按mol比1∶1的比例，在搅拌条件和温度45℃以下，缓慢的把胺基磺酸溶液加入到浆料②中，至浆料全部溶解，终点PH控制在4.5-5；得到的胺基磺酸镍溶液在45-50℃以下蒸发浓缩，在20℃下冷却结晶，得到胺基磺酸镍产品和胺基磺酸镍母液，母液返回蒸发浓缩和冷却结晶；
Claims (6)
1.一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于其制备过程包括：
(1)将硫酸镍或氯化镍与氨水进行镍氨络合反应，制得镍氨络合溶液；
(2)将制得的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍；
(3)将制得的氢氧化亚镍溶液经洗涤、过滤；
(4)将过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍溶液；
(5)将胺基磺酸镍溶液浓缩结晶制得胺基磺酸镍。
2.根据权利要求1所述的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的将硫酸镍或氯化镍加入氨水制备镍氨络合溶液时，氨水缓慢加入硫酸镍或氯化镍中，反应至硫酸镍或氯化镍全部溶解，终点PH控制为4.5-5。
3.根据权利要求1所述的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的镍氨络合溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚镍过程，镍氨络合溶液与氢氧化钠的料比为镍∶氢氧化钠的摩尔比为1∶2，反应时间1h，温度80℃以下。
4.根据权利要求1所述的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的过滤后的氢氧化亚镍与胺基磺酸反应生成胺基磺酸镍的工艺条件：用2mol/L的胺基磺酸溶液，氢氧化亚镍与胺基磺酸的摩尔比为1∶1，温度为50℃以下，终点PH控制4.5。
5.根据权利要求1所述的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的
6.根据权利要求1所述的一种制备胺基磺酸镍的方法，其特征在于所述的胺基磺酸镍溶液浓缩结晶是在45-50℃温度下进行蒸发浓缩、冷却至温度20℃以下结晶，得到胺基磺酸镍产品和胺基磺酸镍母液，母液返回蒸发浓缩和冷却结晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007103038087A CN100528740C (zh) | 2007-12-25 | 2007-12-25 | 一种生产氨基磺酸镍的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007103038087A CN100528740C (zh) | 2007-12-25 | 2007-12-25 | 一种生产氨基磺酸镍的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101195479A true CN101195479A (zh) | 2008-06-11 |
| CN100528740C CN100528740C (zh) | 2009-08-19 |
Family
ID=39546138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007103038087A Active CN100528740C (zh) | 2007-12-25 | 2007-12-25 | 一种生产氨基磺酸镍的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100528740C (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101704517B (zh) * | 2009-10-28 | 2011-05-18 | 广东光华科技股份有限公司 | 电子级高纯氨基磺酸镍溶液的制备方法 |
| CN103950905A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-07-30 | 金川集团股份有限公司 | 一种氨基磺酸镍产品的结晶方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1181994A1 (ru) * | 1983-12-21 | 1985-09-30 | Физико-химический институт АН УССР | Способ получени раствора сульфаминовокислого никел |
| RO91732B1 (ro) * | 1985-04-26 | 1987-05-31 | Centrul De Chimie | Procedeu de obtinere a sulfamatului de nichel |
| DE10049327A1 (de) * | 2000-10-05 | 2002-04-18 | Honeywell Specialty Chemicals | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Nickelsulfamat |
| CN1233625C (zh) * | 2004-06-11 | 2005-12-28 | 上海光铧科技有限公司 | 一种氨基磺酸镍的制备方法 |
-
2007
- 2007-12-25 CN CNB2007103038087A patent/CN100528740C/zh active Active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101704517B (zh) * | 2009-10-28 | 2011-05-18 | 广东光华科技股份有限公司 | 电子级高纯氨基磺酸镍溶液的制备方法 |
| CN103950905A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-07-30 | 金川集团股份有限公司 | 一种氨基磺酸镍产品的结晶方法 |
| CN103950905B (zh) * | 2014-04-30 | 2016-04-13 | 金川集团股份有限公司 | 一种氨基磺酸镍产品的结晶方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100528740C (zh) | 2009-08-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7376862B2 (ja) | Ｎｃｍａ高ニッケル四元系前駆体の湿式合成法 | |
| CN106315625A (zh) | 复合生产高纯单水氢氧化锂、高纯碳酸锂和电池级碳酸锂的方法 | |
| CN113336246B (zh) | 一种废盐的资源化处理方法 | |
| CN109534365B (zh) | 一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法 | |
| CN107739040A (zh) | 含锂废料生产高纯度碳酸锂的生产工艺 | |
| CN105803199B (zh) | 一种氢氧化物沉淀法制备低硫稀土氧化物的方法 | |
| CN114105172A (zh) | 一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法 | |
| CN216662498U (zh) | 制备电池级氢氧化锂和碳酸锂的系统 | |
| CN101580464A (zh) | 钛白粉副产物硫酸亚铁生产电池级草酸亚铁的方法 | |
| CN106785159A (zh) | 一种含镍钴锂电池正极材料的回收方法 | |
| CN112225235A (zh) | 一种从硫酸钠制备碳酸氢钠和硫酸氢钠的方法 | |
| CN114436297B (zh) | 一种芒硝制纯碱的方法 | |
| CN109809440B (zh) | 制备高纯度氯化锂、高纯度甲酸锂及高纯度碳酸锂的方法 | |
| CN109592699A (zh) | 电池级氢氧化锂的制备方法 | |
| CN110078099A (zh) | 一种从锂云母浸出净化液制备碳酸锂的方法 | |
| CN102020316B (zh) | 一种由铬酸钾制备铬酸酐的方法 | |
| CN101704517B (zh) | 电子级高纯氨基磺酸镍溶液的制备方法 | |
| CN109824064B (zh) | 从钨酸钠浸出液中回收碳酸钠的方法 | |
| CN100528740C (zh) | 一种生产氨基磺酸镍的方法 | |
| CN113277572B (zh) | 一种低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体及其制备方法 | |
| CN109943733A (zh) | 一种粗制钴/镍盐原料高效分离钴/镍镁锰的方法 | |
| WO2023169432A1 (zh) | 一种制备电池级氢氧化锂和碳酸锂的方法和系统 | |
| CN102765740A (zh) | 一种高纯碳酸锶的制备方法 | |
| CN110734089B (zh) | 一种铬酸铵晶体的制备方法 | |
| CN103318976B (zh) | 一种由含钴溶液制备四氧化三钴的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: JINCHUAN GROUP CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: JINCHUAN GROUP CORP., LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 737103 Jinchuan Road, Gansu, China, No. 98, No. Patentee after: Jinchuan Group Co., Ltd. Address before: 737103 Jinchuan Road, Gansu, China, No. 98, No. Patentee before: Jinchuan Group Corp., Ltd. |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20080611 Assignee: Lanzhou Jinchuan precious metal materials Limited by Share Ltd Assignor: Jinchuan Group Co., Ltd. Contract record no.: 2014620000027 Denomination of invention: Method for producing amido nickel sulphonic acid Granted publication date: 20090819 License type: Exclusive License Record date: 20140930 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |