CN101191029A - 用于金属基材的底层涂料组合物及其制备方法和多层涂层 - Google Patents
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Abstract
一种用于金属基材的底层涂料组合物含有热固性丙烯酸树脂和稀释溶剂，其中，该底层涂料组合物还含有线型聚酯树脂和固化剂。本发明还提供了该底层涂料组合物的制备方法和多层涂层。由于本发明提供的底层涂料组合物还含有线型聚酯树脂和固化剂，因此本发明提供的多层涂层的底涂层与面涂层之间的附着力得到了大大的提高。而且，当底层涂料组合物含有线型聚酯树脂和固化剂时，面涂层的手感也得到了改善。
Description
技术领域
本发明是关于一种用于金属基材的涂料组合物及其制备方法和多层涂层，更具体地是关于一种用于金属基材的底层涂料组合物及其制备方法和多层涂层。
背景技术
目前金属基材表面，如手机壳体表面、手提电脑外壳表面的涂层一般包括底涂层和面涂层，底涂层形成于金属基材上，面涂层形成于底涂层上，面涂层一般由含有线型聚酯树脂的涂料形成。用于形成底涂层的底层涂料一般采用环氧树脂作为主体树脂，再加入颜料、珠光粉或者提供金属光泽的铝银浆等调节色彩，然后加入CAB树脂、流平剂、附着力促进剂等助剂调节性能，最后加入固化剂、稀释剂组合而成。这种涂料作为一般金属件的底层涂料时，其形成的底涂层与基材的附着力不够，即使加入附着力促进剂，效果也不明显。因此，人们尝试使用其它类型的树脂作为主体树脂以提高底层涂料所形成的底涂层与基材之间的附着力。
例如，CN 1224652C公开了一种用于铝箔表面涂装的热固性丙烯酸涂料，该涂料由以下重量份数的原料制成：热固性丙烯酸树脂50-60份、丁氧基化氨基树脂15-20份、颜料5-28份、溶剂5-10份、流平剂0.2-0.4份、消泡剂0.2-0.4份、附着力促进剂0-3份、润湿分散剂0-4份。与使用环氧树脂作为主体树脂的涂料相比，该涂料采用热固性丙烯酸树脂作为主体树脂，形成的底涂层与基材之间的附着力有所提高，但是，底涂层与在其上形成的面涂层之间的附着力较低，面涂层容易脱落，影响金属饰件的美观。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的用于金属基材的底层涂料组合物形成的底涂层与面涂层之间的附着力较低的缺点，提供一种能够得到与面涂层具有较高附着力的底涂层的用于金属基材的底层涂料组合物。
本发明提供了一种用于金属基材的底层涂料组合物，该底层涂料组合物含有热固性丙烯酸树脂和稀释溶剂，其中，该底层涂料组合物还含有线型聚酯树脂和口固化剂。
本发明还提供了一种用于金属基材的底层涂料组合物的制备方法，该方法包括将热固性丙烯酸树脂与稀释溶剂混合均匀，其中，该方法还包括加入线型聚酯树脂和固化剂并混合均匀。
本发明提供了一种多层涂层，该多层涂层包括至少一个底涂层和面涂层，底涂层由底层涂料组合物形成，面涂层由面涂层涂料组合物形成，所述底层涂料组合物含有热固性丙烯酸树脂和稀释溶剂，其中，该底层涂料组合物还含有线型聚酯树脂和固化剂。
由于本发明提供的底层涂料组合物还含有线型聚酯树脂和固化剂，因此本发明提供的多层涂层的底涂层与面涂层之间的附着力得到了大大的提高。例如，对比例5和6的多层涂层的底涂层与面涂层之间的附着力分别仅为2B和0B，实施例7、8和9的多层涂层的底涂层和面涂层之间的附着力分别为5B、4B和5B。
而且，当底层涂料组合物含有线型聚酯树脂和固化剂时，面涂层的手感也得到了改善。
具体实施方式
本发明提供的用于金属基材的底层涂料组合物含有热固性丙烯酸树脂和稀释溶剂，其中，该底层涂料组合物还含有线型聚酯树脂和固化剂。
其中，以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，所述线型聚酯树脂的含量可以为1-30重量份，优选为3-20重量份；所述固化剂的含量可以为1-50重量份，优选为3-30重量份；所述稀释溶剂的含量优选为5-100重量份，更优选为10-70重量份。
按照本发明提供的底层涂料组合物，所述线型聚酯树脂可以是已知的任何类型的线型聚酯树脂，例如常用于面涂层涂料组合物的那些线型聚酯树脂。优选地，所述线型聚酯树脂为含有活性羟基的脂肪族线型聚酯树脂和/或含有活性羟基的微支链的聚酯树脂。更优选地，所述含有活性羟基的脂肪族线型聚酯树脂为线性聚酯多元醇和/或支链聚酯多元醇，所述含有活性羟基的微支链的聚酯树脂为轻微支链聚酯多元醇、高支链聚酯多元醇和脂肪酸改性支链聚酯多元醇中的一种或几种。上述各种线型聚酯树脂均可以商购得到，例如所述线性聚酯多元醇的例子包括但不限于Bayer公司的1652树脂和Desmophen 850，支链聚酯多元醇的例子包括但不限于Desmophen650MPA，轻微支链聚酯多元醇的例子包括但不限于Desmophen 670BA和Desmophen 670，高支链聚酯多元醇的例子包括但不限于Desmophen 800BA，脂肪酸改性支链聚酯多元醇的例子包括但不限于Desmophen 1300BA。
所述固化剂可以是已知的任何类型的固化剂，优选为异氰酸酯。所述异氰酸酯可以选自脂肪族异氰酸酯单体、三聚体或预聚物中的一种或几种，优选为脂肪族异氰酸酯三聚体。脂肪族异氰酸酯三聚体的例子包括但不限于异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体、二环已基甲烷二异氰酸酯(HMDI)三聚体、己二异氰酸酯(HDI)三聚体、六氢甲苯二异氰酸酯(HTDI)三聚体。所述异氰酸酯可以商购得到，例如，盖斯塔夫(Galstaff)、旭化成(Asahikasei)、拜耳(Bayer)，罗地亚(Rhodia)等公司生产的产品。
所述热固化丙烯酸酯树脂已为本领域技术人员所公知，可以商购得到，例如Nuplex公司生产的2850树脂，同德化工生产的AC1031树脂。
按照本发明所提供的底层涂料组合物，其中所述稀释溶剂优选为有机溶剂。所述有机溶剂为本领域技术人员所公知，可以选自甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙醇、正丁醇、环已酮、二甲苯、甲基异丁基甲酮、丙酮、甲乙酮、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚中的一种或几种。
所述底层涂料组合物还可以选择性地含有调色剂、调节剂和助剂中的一种或几种。
所述调色剂的种类和用量已为本领域技术人员所公知，例如调色剂为选自银浆、色浆、珠光粉、珍珠粉、荧光粉、染料、有机或无机颜料中的一种或几种。所述调色剂可以商购得到，例如银浆可以使用日本东洋产品5660NS。以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，调色剂的含量优选为0-60重量份，更优选为5-30重量份。
所述调节剂的种类和用量已为本领域技术人员所公知，例如调节剂可以为醋酸丁酸纤维素(CAB)或硝化棉。调节剂可以调节调色剂的排列以及由底层涂料组合物形成的涂膜的表面性质。以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，所述调节剂的含量优选为0-20重量份，更优选为1-15重量份。
所述助剂指底层涂料组合物中常用的流平剂、消泡剂、分散剂中的一种或几种。这些助剂的种类和用量已为本领域技术人员所公知。以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，助剂的含量优选为0-15重量份，更优选为1-10重量份。
所述流平剂的种类和用量已为本领域技术人员所公知，例如，所述流平剂可以选自EFKA3883、EFKA3886、EFKA3600、BYK366，BYK333，BYK307、DEGO410中一种或几种。其中EFKA系列是荷兰爱夫卡公司产品，BYK系列是BYK公司产品，DEGO系列是德国迪高公司产品，以上牌号为本领域技术人员所公知。以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，所述流平剂的含量优选为0-5重量份，更优选为0.5-4.5重量份。
所述消泡剂的种类和用量已为本领域技术人员所公知，例如，所述消泡剂可以选自EFKA2022、EFKA2527、EFKA2040、BYK352，BYK354，BYK357中一种或几种。以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，所述消泡剂的含量优选为0-5重量份，更优选为0.5-4.5重量份。
所述分散剂的种类和用量已为本领域技术人员所公知，例如，所述分散剂可以选自Kerper-602，Kerper-605，Kerper630，CFC-500HP，CFC-510，CFC-637，CFC-604S中的一种或几种。其中Kerper系列为美国Kerper公司产品，CFC系列为法国CFC公司产品。以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，所述分散剂的含量优选为0-5重量份，更优选为0.5-4.5重量份。
本发明还提供了一种用于金属基材的底层涂料组合物的制备方法，该方法包括将热固性丙烯酸树脂与稀释溶剂混合均匀，其中，该方法还包括加入线型聚酯树脂和固化剂并混合均匀。
所述热固性丙烯酸树脂、稀释溶剂、线型聚酯树脂和固化剂的混合可以同时进行也可以分步进行。优选情况下，先将热固性丙烯酸树脂、线型聚酯树脂与稀释剂混合，使热固性丙烯酸树脂和线型聚酯树脂充分溶解，得到含有热固性丙烯酸树脂和线型聚酯树脂的浆液；然后，在使用之前，将固化剂加入到含有热固性丙烯酸树脂和线型聚酯树脂的浆液中并混合均匀。按照该优选实施方式，可以有效地避免线型聚酯树脂与固化剂在制备组合物的过程中反应。该方法还包括将所述含有热固性丙烯酸树脂和线型聚酯树脂的浆液过滤。其中，混合和过滤的方法已为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
如果所述底层涂料组合物还选择性地含有调色剂、调节剂和助剂中的一种或几种时，本发明提供的方法还包括在得到的含有热固性丙烯酸树脂和线型聚酯树脂的浆液中，加入调色剂、调节剂和助剂中的一种或几种，并混合均匀。所述调色剂、调节剂和助剂可以同时加入也可以分步加入，加入的顺序对底层涂料组合物的性能没有影响。
由本发明提供的底层涂料组合物形成的涂膜特别适合用作金属基材的底涂层，如手机壳体表面、手提电脑外壳、化妆品容器外壳的底涂层。在使用时，可以将本发明提供的底层涂料组合物与所述稀释溶剂以1∶0.5-1.5的重量比进行混合稀释，然后喷涂在基材表面，50-60℃烘干5-15分钟，可以得到良好的底涂层，底涂层的厚度一般为5-15微米。
本发明提供的多层涂层包括至少一个底涂层和面涂层，底涂层由底层涂料组合物形成，面涂层由面涂层涂料组合物形成，所述底层涂料组合物含有热固性丙烯酸树脂和稀释溶剂，其中，该底层涂料组合物还含有线型聚酯树脂和固化剂。
根据本发明提供的多层涂层，除了底涂层由本发明提供的底层涂料组合物形成之外，面涂层可以由本领域已知的任何面涂层涂料组合物形成。面涂层涂料组合物优选含有线型聚酯树脂、稀释溶剂和固化剂，还可以选择性地含有流平剂、消泡剂、润滑剂、耐磨剂。以面涂层涂料组合物的总量为基准，所述线型聚酯树脂的含量可以为5-95重量％，稀释溶剂的含量为2-90重量％，固化剂的含量为1-40重量％，流平剂、消泡剂、润滑剂和耐磨剂的含量可以独立地为0-5重量％。其中，所述线型聚酯树脂已为本领域技术人员所公知，例如，所述线型聚酯树脂可以为含有活性羟基的脂肪族线型聚酯树脂或含有活性羟基的微支链的聚酯树脂。优选情况下，形成面涂层的面涂层涂料组合物中的线型聚酯树脂与底层涂料组合物中的线型聚酯树脂的种类相同，在这种情况下，形成的底涂层和面涂层之间的附着力更好。所述稀释剂为有机溶剂，所述有机溶剂可以为甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙醇、正丁醇、环已酮、二甲苯、甲基异丁基甲酮、丙酮、甲乙酮、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚中的一种或几种。所述固化剂可以是已知的任何类型的固化剂，优选为异氰酸酯固化剂。所述异氰酸酯可以选自脂肪族异氰酸酯单体、三聚体或预聚物中的一种或几种，优选为脂肪族异氰酸酯单体、三聚体或预聚物，更优选为脂肪族异氰酸酯三聚体。脂肪族异氰酸酯三聚体的例子包括但不限于异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体、二环已基甲烷二异氰酸酯(HMDI)三聚体、己二异氰酸酯(HDI)三聚体、六氢甲苯二异氰酸酯(HTDI)三聚体。
由上述面涂层涂料组合物形成的涂膜特别适合用作金属基材的面涂层，如手机壳体表面、手提电脑外壳、化妆品外壳的面涂层。在使用时，可以将所述面涂层涂料组合物与所述稀释溶剂以1∶0.5-1.5的重量比进行混合稀释，然后喷涂在底涂层的表面，50-60℃烘干5-15分钟，可以得到面涂层，面涂层的厚度一般为5-15微米。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的底层涂料组合物及其制备方法。
将100重量份热固性丙烯酸酯树脂(Nuplex产品，2850树脂)和15重量份CAB树脂(伊斯曼产品CAB381-0.5)加入到60重量份稀释溶剂中，混合均匀后，再往其中加入20重量份银浆、10重量份线型聚酯树脂(Bayer产品，1652树脂)和2重量份流平剂EFKA3883并混合均匀。最后，往上述混合物中加入40重量份异氰酸酯固化剂(Bayer产品，型号N3390)并混合均匀，得到底层涂料组合物DT1。其中，稀释溶剂为甲苯、乙酸丁酯和环己酮的混合物，三者的重量比为2∶2∶1。底层涂料组合物DT1的组成如表1所不。
对比例1
该对比例用于说明参比底层涂料组合物及其制备方法。
按照与实施例1相同的方法制得底层涂料组合物CDT1，不同的是，没有加入线型聚酯树脂和异氰酸酯固化剂。底层涂料组合物CDT1的组成如表1所示。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的底层涂料组合物及其制备方法。
将100重量份热固性丙烯酸酯树脂(同德化工产品，AC1031树脂)和5重量份线型聚酯树脂(Bayer产品，Desmophen 670)加入到25重量份稀释溶剂中，混合均匀。然后，往上述混合物中加入5重量份异氰酸酯固化剂(Bayer产品，型号N3390)并混合均匀，得到底层涂料组合物DT2。其中，稀释溶剂为甲苯、正丁醇和乙酸乙酯的混合物，三者的重量比为3∶1∶1。底层涂料组合物DT2的组成如表1所示。
对比例2
该对比例用于说明参比底层涂料组合物及其制备方法。
按照与实施例2相同的方法制得底层涂料组合物CDT2，不同的是，没有加入线型聚酯树脂和异氰酸酯固化剂。底层涂料组合物CDT2的组成如表1所示。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的底层涂料组合物及其制备方法。
将100重量份热固性丙烯酸酯树脂(Nuplex产品，2850树脂)和6重量份CAB树脂(伊斯曼产品CAB381-0.5)加入到65重量份稀释溶剂中，混合均匀后，再往其中加入10重量份银浆、18重量份线型聚酯树脂(Bayer产品，1652树脂)、1重量份流平剂EFKA3883、1重量份消泡剂EFKA2022和1重量份分散剂Kerper-602并混合均匀。最后，往上述混合物中加入28重量份异氰酸酯固化剂(Bayer产品，型号N3390)并混合均匀，得到底层涂料组合物DT3。其中，稀释溶剂为甲苯、乙酸丁酯和环己酮的混合物，三者的重量比为2∶2∶1。底层涂料组合物DT3的组成如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 实施例1 | 对比例1 | 实施例2 | 对比例2 | 实施例3 |
| 底层涂料组合物编号 | DT1 | CDT1 | DT2 | CDT2 | DT3 |
| 热固性丙烯酸树脂 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 线型丙烯酸树脂 | 10 | - | 5 | - | 18 |
| 固化剂 | 40 | - | 5 | - | 28 |
| 稀释溶剂 | 60 | 60 | 25 | 25 | 65 |
| 调色剂 | 20 | 20 | - | 10 | |
| 调节剂 | 15 | 15 | - | - | 6 |
| 流平剂 | 2 | 2 | - | - | 1 |
| 消泡剂 | - | - | - | - | 1 |
| 分散剂 | - | - | - | - | 1 |
实施例4-6
实施例4-6用于说明本发明提供的多层涂层。
分别将实施例1-3中得到的底层涂料组合物DT1至DT3与稀释剂以1∶1的重量比进行混合稀释，然后喷涂在金属表面，55℃烘干10分钟，得到底涂层，底涂层的厚度为8微米。其中，稀释溶剂为甲苯、乙酸丁酯和环己酮的混合物，三者的重量比为2∶2∶1。
将55重量份线型聚酯树脂(Bayer产品，1652树脂)和20重量份异氰酸酯固化剂(Bayer产品，型号N3390)加入到25重量份稀释剂(乙酸丁酯∶乙醇∶乙二醇丁醚＝1∶1∶1)并混合均匀，得到面涂层涂料组合物。
将面涂层涂料组合物与稀释剂以1∶1的重量比混合后分别喷涂在上述得到的底涂层上，50℃烘干15分钟，得到厚度为10微米的面涂层。这样，分别得到多层涂层MT1至MT3。
对比例3和4
对比例3和4用于说明参比多层涂层。
按照与实施例4和6相同的方法和步骤分别得到参比多层涂层CMT1和CMT2，不同的是，底涂层分别由参比底层涂料组合物CDT1和CDT2形成。
实施例7-9
实施例7-9用于测定实施例4-6得到的多层涂层MT1至MT3的性能。
(1)按照下述方法测定实施例4-6得到的多层涂层MT1至MT3的底涂层与面涂层之间的附着力，测定结果如表2所示。
用划格器在多层涂层表面划100个1毫米×1毫米的正方形格，用美国3M公司生产的型号为600的透明胶带平整粘结在方格上，不留一丝空隙，然后以最快速度垂直揭起，观察划痕边缘处有无脱漆。如脱漆量在0-5％之间为5B，在5-10％之间为4B，在10-20％之间为3B，在20-30％之间为2B，在30-50％之间为B，在50％以上为0B。
(2)按照下述方法测定实施例4-6得到的多层涂层MT1至MT3的面涂层的手感，测定结果如表2所示。
用手触摸多层涂层MT1至MT3的表面，然后与同一个标准片的手感进行对比，如果与标准片的手感基本相同，则认为该涂层的手感好；如果比标准片的手感好，则认为该涂层的手感优异；如果不如标准片的手感，则认为该涂层的手感差。
对比例5和6
对比例5和6用于测定对比例3和4得到的多层涂层CMT1和CMT2的性能。
按照与实施例7-9相同的方法测定对比例3和4得到的多层涂层CMT1和CMT2的底涂层与面涂层之间的附着力以及面涂层的手感，测定结果如表2所示。
表2
| 实施例编号 | 底层涂料组合物编号 | 多层涂层编号 | 附着力 | 手感 |
| 实施例7 | DT1 | MT1 | 5B | 优异 |
| 对比例5 | CDT1 | CMT1 | 2B | 差 |
| 实施例8 | DT2 | MT2 | 4B | 好 |
| 对比例6 | CDT2 | CMT2 | 0B | 差 |
| 实施例9 | DT3 | MT3 | 5B | 优异 |
从表2所示的结果可以看出，对比例5和6的多层涂层的底涂层与面涂层之间的附着力分别仅为2B和0B，实施例7、8和9的多层涂层的底涂层和面涂层之间的附着力分别为5B、4B和5B，因此与现有的多层涂层相比，本发明提供的多层涂层的底涂层与面涂层之间的附着力得到了大大的提高，同时面涂层的手感也明显改善。此外，与实施例8相比，由于实施例7和9的多层涂层的底涂层和面涂层中的线型聚酯树脂相同，因此，底涂层与面涂层之间的附着力更高，面涂层的手感更好。
Claims (11)
1.一种用于金属基材的底层涂料组合物，该底层涂料组合物含有热固性丙烯酸树脂和稀释溶剂，其特征在于，该底层涂料组合物还含有线型聚酯树脂和固化剂。
2.根据权利要求1所述的底层涂料组合物，其中，以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，所述线型聚酯树脂的含量为1-30重量份，所述固化剂的含量为1-50重量份，所述稀释溶剂的含量为5-100重量份。
3.根据权利要求2所述的底层涂料组合物，其中，以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，所述线型聚酯树脂的含量为3-20重量份，所述固化剂的含量为3-30重量份，所述稀释溶剂的含量为10-70重量份。
4.根据权利要求1所述的底层涂料组合物，其中，所述线型聚酯树脂为含有活性羟基的脂肪族线型聚酯树脂和/或含有活性羟基的微支链的聚酯树脂。
5.根据权利要求4所述的底层涂料组合物，其中，所述含有活性羟基的脂肪族线型聚酯树脂为线性聚酯多元醇和/或支链聚酯多元醇，所述含有活性羟基的微支链的聚酯树脂为轻微支链聚酯多元醇、高支链聚酯多元醇和脂肪酸改性支链聚酯多元醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的底层涂料组合物，其中，所述固化剂为异氰酸酯，所述异氰酸酯选自脂肪族异氰酸酯单体、三聚体或预聚物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的底层涂料组合物，其中，所述稀释剂为有机溶剂，所述有机溶剂选自甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸丙酯、乙醇、正丁醇、环己酮、二甲苯、甲基异丁基甲酮、丙酮、甲乙酮、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的底层涂料组合物，其中，所述底层涂料组合物还含有调色剂、调节剂和助剂中的一种或几种，以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，调色剂的含量为5-30重量份，调节剂的含量为1-15重量份，助剂的含量为1-10重量份；所述调色剂选自银浆、色浆、珠光粉、珍珠粉、荧光粉、染料、有机或无机颜料中的一种或几种，所述调节剂为醋酸丁酸纤维素或硝化棉，所述助剂为流平剂、消泡剂、分散剂中的一种或几种。
9.权利要求1所述的底层涂料组合物的制备方法，该方法包括将热固性丙烯酸树脂与稀释溶剂混合均匀，其特征在于，该方法还包括加入线型聚酯树脂和固化剂并混合均匀。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，以100重量份的热固性丙烯酸树脂为基准，所述线型聚酯树脂的用量为1-30重量份，所述固化剂的用量为1-50重量份，所述稀释溶剂的用量为5-100重量份。
11.一种多层涂层，该多层涂层包括至少一个底涂层和面涂层，底涂层由底层涂料组合物形成，面涂层由面涂层涂料组合物形成，其特征在于，所述底层涂料组合物为权利要求1-8中任意一项所述的底层涂料组合物。
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