CN101178906A

CN101178906A - 垂直磁性记录介质

Info

Publication number: CN101178906A
Application number: CNA2007101851843A
Authority: CN
Inventors: 荒井礼子; 铃木博之; 清水正义
Original assignee: Hitachi Global Storage Technologies Netherlands BV
Current assignee: HGST Netherlands BV
Priority date: 2006-11-10
Filing date: 2007-11-01
Publication date: 2008-05-14
Also published as: JP2008123602A; US20080124583A1; US8071228B2

Abstract

本发明的目的是提供一种不会由于软磁底层而导致介质噪声增大、能够容易地控制在软磁底层之间布置的非磁性层的厚度、及能够改进软磁底层的耐腐蚀性的垂直磁性记录介质。在该垂直磁性记录介质中，粘合层12形成在基片11上，软磁底层13形成在粘合层上，籽晶层14和中间层15形成在软磁底层上方，及垂直层16形成在中间层上。软磁底层13具有第一软磁层131、第二软磁层133、及在第一软磁层131与第二软磁层133之间布置的反铁磁性耦合层132，第一软磁层131和第二软磁层133由包括Fe作为主要成分的合金形成，反铁磁性耦合层132由Ru－Fe合金形成，及Fe含量是从40at％至75at％。

Description

垂直磁性记录介质

技术领域

本发明涉及一种垂直磁性记录介质，并且具体地涉及一种适于高密度磁性记录的垂直磁性记录介质。

背景技术

在最近几年，因为小尺寸和大容量的磁盘不仅安装在个人计算机中而且也安装在例如家用电气产品中，所以强烈地需要磁性记录设备的容量的增加并且要求记录密度的改进。在已经用力进行磁头、磁性记录介质等等的开发的同时，记录系统的主流已经从平面内磁性记录系统过渡到垂直磁性记录系统，并且记录密度的进一步改进已经成为可能的。在垂直磁性记录介质中，已经知道，通过使用具有软磁底层的两层垂直磁性记录介质可改进来自磁头的记录磁场的效率，并且这可解决记录膜的矫顽力的增大。

对于软磁底层，与记录层的饱和磁通密度相比必须形成高饱和磁通密度(Bs)的软磁材料以便循环来自磁头的记录磁场，并且相应地，由软磁底层导致的噪声已经引起问题。噪声的主要原因可归因于来自在软磁层中形成的磁性壁的泄漏磁场，并且至今已经研究了抑制磁性壁形成的方法或减小泄漏磁场的方法。

例如，如在专利文件1和专利文件2中公开的那样，已经提出了一种在软磁底层与基片之间布置硬磁钉扎层由此在一个方向上对准软磁底层的磁化、或如在专利文件3中公开的那样一种通过与反铁磁性交换耦合同时使得磁自旋的方向对准而抑制在软磁底层中磁性壁的运动的方法。而且，如在专利文件4中公开的那样，已经提出一种用由非磁性层彼此分离的两个或多个软磁层构成软磁底层并且对于非磁性层使用Ru从而反铁磁性地交换耦合两个软磁底层的方法。彼此反平行对准的堆叠软磁层较少产生来自磁性壁的泄漏磁场，可抑制尖峰噪声或记录磁化的去磁而无需磁畴控制层，还改进杂散磁场的稳定性。专利文件5描述到，因为磁通通过使磁矩在反铁磁性耦合的两个非晶体软磁层之间相等而在层之间循环，这具有用来抑制尖峰噪声和再现信号的振幅调制的重大效果，并且这通过在第一非晶体软磁层和第二非晶体软磁层的径向方向上提供单轴各向异性以减小矫顽力可提供改进抵抗杂散磁场的稳定性的效果。而且，专利文件5描述到，在非晶体软磁层之间起作用的反铁磁性耦合可通过将非磁性层制成放在Co系铁磁层之间的夹层结构、或通过将RuCo或RuFe用于非磁性层而加强。

[专利文件1]JP-A No.7-129946

[专利文件2]JP-A No.11-191217

[专利文件3]JP-A No.6-103554

[专利文件4]JP-A No.2001-155321

[专利文件5]JP-A 2005-302238

发明内容

如以上描述的那样，用于软磁底层的材料不受特别的限制，只要它具有高Bs，提供有在盘基片的径向或圆周方向上的单轴各向异性，并且表面平面度优良，至今已经使用了包括Co或Fe作为主要成分的非晶体合金。然而，最近已经产生垂直磁性记录介质的软磁底层遭受腐蚀的问题，并且已经发现，腐蚀尤其易于在使用Co合金的情况下发生。由于Co合金抗腐蚀性不优良，并且在水溶液的情况下具有极为碱性的电位，所以它们相对于相邻中间层遭受原电池腐蚀(在不同种类金属之间的腐蚀)。由于熟知作为中间层的Ru或Ru合金因为它们是贵金属而具有极高的电位，并且在它们两者之间的电位差高达约1.0V，所以Co合金的腐蚀通过除对于单个元素的腐蚀之外的原电池腐蚀而被极大地加速。另一方面，F系合金具有比较高的电位，尽管它们的抗腐蚀性与Co合金的抗腐蚀性差别不大，并且即使当它们与Ru邻近时也很少引起原电池腐蚀。

如以上描述的那样，利用Ru非磁性层来分离两个软磁性层并且反铁磁性地交换耦合它们的方法极为有效，因为这消除了由软磁底层导致的噪声。用来使软磁层的交换耦合最大化的Ru非磁性层的优化厚度依据软磁层的材料而不同。在对于软磁性层使用Co合金的情况下，Ru的优化膜厚度是约1nm，而在使用Fe合金材料的情况下，优化膜厚度薄达0.4nm。而且，在对于软磁层使用Fe合金材料的情况下，由于交换耦合磁场对于Ru膜的厚度的依赖性与以后要描述的使用Co合金的情况相比较大，所以用于膜厚度的裕量较窄，并且从批量生产看来其控制困难。

鉴于以上，本发明打算提供一种不降低软磁底层的交换耦合磁场、对于插入在软磁底层之间的非磁性层的膜厚度的控制容易及软磁底层的耐腐蚀性也优良的磁性记录介质。

为了实现以上目的，根据本发明的一种垂直磁性记录介质包括基片、在基片上形成的粘合层、在粘合层上形成的软磁底层、在软磁底层上方形成的籽晶层和中间层、及在中间层上形成的垂直记录层，其中，软磁底层具有第一软磁层、第二软磁层、及在第一软磁层与第二软磁层之间布置的反铁磁性耦合层，软磁层由包括Fe作为主要成分的合金形成，而反铁磁性耦合层由Ru-Fe合金形成，并且Fe含量是从40at％至75at％。

可以将Cr或Co添加到作为反铁磁性耦合层的Ru-Fe合金中。Cr的添加具有用于靶的耐腐蚀性的效果，并且另一方面，Co的添加具有用于软磁底层的磁性特性(高Hex、高Hs)的效果。

本发明可提供一种不降低软磁底层的交换耦合磁场、对于插入在软磁底层之间的非磁性层的厚度的控制容易及软磁底层的耐腐蚀性也优良的垂直磁性记录介质。

附图说明

图1是表示根据第一实施例的垂直磁性记录介质的层构成的视图。

图2是表示在第一实施例中使用的靶成分、Ar气体压力及厚度的视图。

图3是曲线图，表示根据第一实施例的垂直磁性记录介质的软磁底层的磁化曲线。

图4是曲线图，表示根据第一实施例的垂直磁性记录介质的作为反铁磁性耦合层的RuFe的厚度与反铁磁性耦合磁场Hex之间的关系。

图5是曲线图，表示根据第一实施例的垂直磁性记录介质的作为反铁磁性耦合层的RuFe中的Fe添加量与优化厚度之间的关系。

图6是曲线图，表示根据第一实施例的垂直磁性记录介质的作为反铁磁性耦合层的RuFe中的Fe添加量与反铁磁性耦合磁场Hex之间的关系。

图7是曲线图，表示根据第一实施例的垂直磁性记录介质的作为反铁磁性耦合层的RuFe中的Fe添加量与饱和磁场Hs之间的关系。

图8是曲线图，表示根据第一实施例的垂直磁性记录介质的作为反铁磁性耦合层的RuFe中的Fe添加量与浸入电位之间的关系。

图9是表示对于根据第一实施例的垂直磁性记录介质的R/W特性和耐腐蚀性的估计结果的视图。

图10是表示对于根据第二实施例的垂直磁性记录介质的R/W特性和耐腐蚀性的估计结果的视图。

图11是表示对于根据第三实施例的垂直磁性记录介质的R/W特性和耐腐蚀性的估计结果的视图。

具体实施方式

垂直磁性记录介质通过使用由ANELVA制造的溅射设备(C-3010)制造。溅射设备具有十个处理腔室和一个基片引入腔室，其中腔室的每一个被独立地抽真空。所有腔室的抽真空性能是6×10^-6Pa或更小。

在本发明的垂直磁性记录介质中，粘合层形成在基片上，软磁底层形成在粘合层上，中间层形成在软磁底层上，并且垂直记录层形成在中间层上。

作为基片，可使用玻璃基片、涂敷有NiP镀膜的Al合金基片、诸如硅树脂之类的陶瓷基片及进一步通过织构构造在表面上形成有同心凹槽的基片。

用于粘合层的材料不被特别限制，只要它与基片及在其上形成的软磁底层具有良好的粘合力，并且它在表面平面度方面优良，及该粘合层优选地由包含至少两种或更多种金属的合金形成，这些金属为Al、Ti、Ni、Ta、Cr、Zr、Co、Hf、Si和B。更具体地说，可使用AlTi、NiTa、AlTa、CrTi、CoTi、NiTaZr、NiCrZr、CrTiAl、CrTiTa、CoTiNi、CoTiAl等等。

软磁底层优选地：具有至少1特斯拉或更大的饱和磁通密度(Bs)，在盘基片的径向方向上提供有单轴各向异性，及具有在磁头运行方向上所测量的1.6kA/m或更小的矫顽力。明确地说，以上描述的特性通过使用包括Fe作为主要成分并添加有Co、Ta、Hf、Nb、Zr、Si、B、C、Mo等等的非晶体合金和微晶合金可容易地得到。通过使用厚度在100nm或更小的层，可抑制尖峰噪声，并且可改进杂散磁场强度。

为了进一步减小软磁底层的噪声，非磁性层插入在软磁底层之间，并且软磁底层通过非磁性层被反铁磁性地耦合。在使磁矩在非磁性层的上部软磁层与下部软磁层之间相等的情况下，磁通在层的两个之间循环以使在两个层中的磁畴的状态更稳定，这是优选的。作为用于非磁性层的材料，优选地使用RuFe、或RuFeX(其中X是Cr或Co)。

为了可靠地提供具有单轴各向异性的软磁底层，优选在磁场中施加冷却步骤。优选地在基片的径向方向上施加磁场，在软磁层的径向方向上的磁化必须饱和，并且磁场的数值在盘基片上可以是至少4kA/m或更大。对于冷却温度，理论上希望冷却到室温，并且在考虑到在介质生产中的处理时间的缩短实际上把温度降低到约60至100℃。而且，冷却步骤不一定在软磁层形成之后引入，而是它也可以依据形成介质的过程而在形成籽晶层、中间层、或记录层之后引入。

作为中间层，可使用六方密堆积结构(hcp)或面心立方晶格结构(fcc)的合金、或具有包括Ru元素或Ru作为主要成分的粒状结构的合金。而且，尽管中间层可以是单层膜，但它也可以是使用不同晶体结构的材料的堆叠膜。此外，为了改进在中间层中的晶体取向，更优选在软磁底层上形成籽晶层(晶体取向层)。

作为垂直记录层，可使用至少包含Co和Pt的合金。此外，可使用添加氧化物的包括CoCrPt作为主要成分的粒状结构的合金，具体地说，CoCrPt-SiO₂、CoCrPt-MgO、CoCrPt-TaOx、CoCrPt-TiOx等等。也可使用把氧化物粒状层用作第一记录层的堆叠结构，在该第一记录层上形成不包含氧化物的包括CoCr作为主要成分的第二记录层。而且，可使用人工晶格膜，如(Co/Pd)多层膜、(CoB/Pd)多层膜、(Co/Pt)多层膜、(CoB/Pt)多层膜等等。

作为垂直记录层的保护层，优选：形成主要包括碳的大于等于2nm且小于等于6nm的厚度的膜，并且进一步使用全氟烃基聚醚之类的润滑层。这可提供高可靠性的垂直记录介质。

介质的读取/写入特性由旋转台估计。用于估计的磁头是具有用于写入的TS(尾随屏蔽)型写入器和用于读取的旋转阀型读取器的复合磁头。屏蔽到屏蔽间隙是50nm，并且对于读取器的磁道宽度是120nm。写入电流设置为40mA。在0°的倾斜角度下由0.014sec/rev(4200rpm)测量具有23mm的半径的盘板。介质S/N被确定为当在18.8kfc/mm(每1mm变化18.8kilo flux)的线性记录密度下写入信号时读取输出与综合噪声的比值。在两侧上都以6.26kfc/mm写入信号之后，通过在中央部分处以3.76kfc/mm重写信号和由保持在右边和左边的信号的偏离磁道轮廓，计算表示记录磁道宽度的MCW。

对于介质的耐腐蚀性的估计由如下过程进行。首先，把试样留在60℃的温度和90％的相对湿度或更高的高温和高湿状态的条件下96小时。然后，通过使用光学表面分析仪来计数在从14mm至25mm的半径范围内的腐蚀点的数量，并且按下面分级。关于计数数量，对于小于30估计为A，对于大于等于30且小于80估计为B，以及对于大于等于80估计为C。从实用观点来看，期望B或更高的级别。

参照附图描述本发明的实施例。

[第一实施例]

图1表示根据第一实施例的垂直磁性记录介质的层构成。在表面上形成有同心凹槽的0.635mm厚度和65mm直径(2.5英寸型)的玻璃盘基片被用作基片11。粘合层12、软磁底层13、晶体取向层14、中间层15、垂直记录层16、及保护层17通过溅射方法依次地形成，并且涂敷润滑剂18。图2表示在第一实施例中使用的靶成分、Ar气体压力及膜厚度。

作为粘合层12的AlTi在基片11上形成到10nm，并且厚度为30nm的作为第一软磁层131的FeCoTaZr、厚度在0.2至1.2nm的作为反铁磁性耦合层132的RuFe、及厚度在30nm的作为第二软磁层133的FeCoTaZr被依次形成在其上，并且将基片11在磁场中冷却到约80℃或更低。此外，作为籽晶层14的NiTa形成到2nm，作为中间层15的Ru形成到16nm同时划分成两层(对于下半部在气体压力1Pa下和在4nm/s的贱射速率下，并且对于上半部在5.5Pa的气体压力下和在1.5nm/s的贱射速率下)。而且，堆叠作为第一记录层161的具有14nm厚度的CoCrPt-SiO₂和作为第二记录层162的具有7nm厚度的CoCrPt以形成记录层16，在该记录层16上将作为保护层17的碳层形成到5nm的厚度。然后，涂敷通过用碳氟化合物材料稀释全氟烃基聚醚型材料形成的润滑剂18，并且对于表面施加抛光以制造根据第一实施例的垂直记录介质。在形成磁性记录层时，Ar被用作溅射气体并且在20mPa的分压下添加氧。在形成保护层17时，在50mPa的分压下将氮在膜形成时添加到在0.6Pa下的Ar压力上。

根据第一实施例的垂直记录介质的软磁底层13的磁性特性被通过使用试样振动磁强计(VSM)来估计。以在垂直记录介质的23mm半径处的位置作为中心，在切到8nm正方形的试样的径向方向和圆周方向上测量磁化曲线。图2表示其典型结果。在图3(a)中表示的通过在基片的径向方向上施加磁场测得的磁化曲线处于阶梯形状，在包括零磁场的一定范围内具有稳定水平。这表明软磁底层的容易磁化的轴线被径向地定向，表明第一软磁层131和第二软磁层133在稳定水平处的磁场范围的范围内反铁磁性地耦合。从稳定水平过渡的磁场被定义为交换耦合磁场Hex。在表示测量的实际结果的图3(a)的磁化曲线中，在曲线中作为梯度的最大值的Hex⁺和Hex^-关于作为中心的轴线Y大体对称，大小大体相等，将它们的平均值定义为软磁底层的交换耦合磁场。另一方面，通过在基片的圆周方向上施加磁场测得的磁化曲线从原点到饱和磁场的附近单调地变化。饱和磁场以与在Hex中相同的方式定义为在曲线中的Hs⁺和Hs^-的平均值Hs。

然后，在改变作为反铁磁性耦合层132的RuFe的膜厚度的同时，检查Hex对于膜厚度的依赖性。图4表示结果。在这种情况下，在RuFe中的Fe添加量是50at％和70at％。为了比较，提供对于反铁磁性耦合层132使用Ru的试样，并且以相同的方式估计。比较例的其它层构成与在第一实施例中的那些相同。Hex对于RuFe或Ru的膜厚度具有波峰。对于RuFe的波峰值与Ru的波峰值相比较大，并且相对于3.64kA/m的Ru，RuFe₅₀是4.10kA/m并且RuFe₇₀是4.38kA/m。此外，对于表示波峰值的膜厚度，发现尽管它对于Ru是0.4nm，但它对于RuFe₅₀是0.62nm，及对于RuFe₇₀是0.85nm，并且它随Fe添加量的增加移动到较厚侧。此外，发现在Hex是3.2kA/m或更大的膜厚度对于Ru是从0.35至0.45nm，对于RuFe₅₀是从0.55至0.75nm，及对于RuFe₇₀是从0.7至1.0nm，并且用于膜厚度的裕量相对于Ru对于RuFe也加宽，并且因为Fe添加量对于RuFe增加得更多。

然后，更明确地说检查在RuFe中的Fe添加量、Hex的波峰值、及RuFe的优化厚度之间的关系。结果表示在图5中。优化厚度从Ru到高达25％的Fe添加量很少变化，并且优化厚度随着Fe添加量的增大而增大。它在75at％处达到0.85nm，并且发现与Ru的相比加倍。然后，检查Hex、Hs及Fe添加量的关系。图6表示在Fe添加量与Hex之间的关系，并且图7表示在Fe添加量与Hs之间的关系。尽管Hex和Hs都像RuFe的优化厚度那样到高达25at％的Fe添加量也很少变化，但它当Fe添加量超过30at％时往往增大。Hex约在75at％处达到最大，并且发现Hex随Fe添加量的进一步增大反而减小。另一方面，发现Hs在Fe添加量超过60at％的地方大体上饱和，并且值增大到100kA/m，这几乎与Ru的值的三倍一样大。

为了调查上述现象的原因，由XRD检查RuFe的晶体定向。对于估计，使用在基片上方AlTi形成到5nm、FeCoTaZr形成到30nm及RuFe形成到20nm的试样。结果，发现Hex和Hs都得到较大值的RuFe(Fe含量：75at％或更小)具有与Ru相同的hcp结构，而添加有80at％的Fe的膜在hcp结构和bcc结构的混合层中。因此，发现用于反铁磁性耦合层132的膜的晶体结构希望具有hcp结构。

然后，为了检查RuFe的腐蚀性能，在水溶液中进行浸入电位测量。对于试验，使用在基片上以到5nm的AlTi和到50nm的RuFe形成的试样。草酸的水溶液(pH3.1，温度：25℃)被用于试验溶液，并且在氯化银电极(KCl饱和)作为基准的情况下进行测量10分钟。试样面积是1cm²，并且涂敷其它表面。结果表示在图8中。为了比较，也检查软磁底层的FeCoTaZr膜的电位。Ru表现出约600mV的高电位，并且另一方面，FeCoTaZr的电位是-400mV，这与Ru的电位相比显著较低，并且发现在它们两者之间的电位差较大。就是说，由于在它们两者之间的电位差而引起原电池腐蚀。随着将Fe添加到Ru，电位逐渐降低，并且原电池腐蚀随着Fe添加得更多而较少发生，以期望改进耐腐蚀性。

提供其中反铁磁性耦合层132的Fe添加量被改变的介质1-1至1-9，并且估计RW特性和耐腐蚀性。结果集体地表示在图9中。为了比较，提供使用Ru反铁磁性耦合层的介质1-10。发现介质S/N对于介质的每一种大致相同，但表示记录磁道宽度的MCW随Fe含量增大而变窄。对于介质的每一种，耐腐蚀性有利地为B级或更高，而不依赖于Fe含量。腐蚀计数随Fe添加量增大得更多往往减小，并且在50％或更大处改进到A级水平。

鉴于以上，发现作为反铁磁性耦合层的RuFe的Fe添加量优选地从40at％至75at％，希望地从50at％至75at％，以便得到高介质S/N和窄MCW。

如以上已经描述的那样，根据第一实施例的垂直磁性记录介质，不仅可减小由软磁底层导致的介质噪声，而且也可容易地控制在软磁底层之间插入的非磁性层的厚度，可抑制通过磁头写入中的模糊，及可改进软磁底层的耐腐蚀性。

[第二实施例]

制造使层构成与介质1至7相同并且与第一实施例的软磁记录层的成分不同的介质，并且通过与例1中相同的方法估计RW特性。除软磁底层之外的层的每一个的成分、厚度、膜沉积过程与在第一实施例中的那些相同。图10表示试样(介质)的每一个的软磁层的成分和对于R/W特性的估计结果。试样2-1和2-2是FeCoTaZr合金并且试样2-3是FeCoTaZrB合金，试样2-5和2-6是FeCoTaB合金，及试样2-7是FeCoTaZrMo合金。发现在介质的每一种中，得到高介质S/N和窄MCW，并且耐腐蚀性有利地为B级或更高。

[第三实施例]

制造使层构成与在第一实施例中的层构成相同、其中将Co或Cr添加到作为反铁磁性耦合层132的RuFe的介质。Cr的添加对于靶的耐腐蚀性具有效用，并且另一方面，Co的添加对于软磁底层的磁性特性(高Hex、高Hs)具有效用。除反铁磁性耦合层之外的层的每一个的成分、厚度、膜沉积过程与在第一实施例中的那些相同。图11表示每一种试样(介质)的反铁磁性耦合层的成分、和通过与第一实施例中相同的方法对于介质S/N和MCW估计的估计结果。试样3-1至3-3是RuFeCr合金，并且试样3-4至3-6是RuFeCo合金。在每一种情况中，得到高介质S/N和窄MCW，并且耐腐蚀性的级有利地为为B级或更高。具体地说，在添加Cr的情况下，观察到减小腐蚀性计数的效果。鉴于以上，发现即使通过添加约5至10％的Co或Cr，也可得到能够减小由软磁底层导致的介质噪声、以及能够抑制在通过磁头写入时的模糊、及腐蚀性也优良的高密度垂直磁性记录介质。

Claims

1.一种垂直磁性记录介质，包括：

基片；

软磁底层，形成在所述基片上方；及

垂直记录层，形成在所述软磁底层上方；

其中，所述软磁底层包括包含Fe作为主要成分的第一软磁层、包含Fe作为主要成分的第二软磁层、及在所述第一软磁层与所述第二软磁层之间布置的反铁磁性耦合层；并且

其中，所述反铁磁性耦合层由Ru-Fe合金形成，并且Fe含量是从40at％至75at％。

2.根据权利要求1所述的垂直磁性记录介质，其中，在所述反铁磁性耦合层中的Fe含量是从50at％至75at％。

3.根据权利要求1所述的垂直磁性记录介质，其中，所述第一软磁层和所述第二软磁层是非晶体的。

4.根据权利要求1所述的垂直磁性记录介质，其中，所述第一软磁层和所述第二软磁层是微晶的。

5.一种垂直磁性记录介质，包括：

基片；

软磁底层，形成在所述基片上方；及

垂直记录层，形成在所述软磁底层上方；

其中，所述软磁底层包括包含Fe作为主要成分的第一软磁层、包含Fe作为主要成分的第二软磁层、及在所述第一软磁层与所述第二软磁层之间布置的反铁磁性耦合层；

其中，所述反铁磁性耦合层由Ru-Fe-Cr合金形成，并且Fe含量是从40at％至75at％。

6.根据权利要求5所述的垂直磁性记录介质，其中，所述反铁磁性耦合层的Cr含量是从5at％至10at％。

7.一种垂直磁性记录介质，包括：

基片；

软磁底层，形成在所述基片上方；及

垂直记录层，形成在所述软磁底层上方；

其中，所述反铁磁性耦合层由Ru-Fe-Co合金形成，并且Fe含量是从40at％至75at％。

8.根据权利要求7所述的垂直磁性记录介质，其中，所述反铁磁性耦合层的Co含量是从5at％至10at％。