CN101172657A - 一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，它涉及一种三元金属氧化物材料的制备方法。它解决目前用于制备铬酸盐纳米棒或线的方法复杂且产物不纯，成本较高、很难实现大规模批量生产的问题。其方法步骤是在室温下制备等摩尔浓度的金属离子溶液和铬酸根离子溶液；然后将金属离子溶液加到不断搅拌的铬酸根离子溶液中，继续搅拌，静置沉淀；洗涤沉淀物，然后干燥。本发明采用室温下在水溶液体系中进行反应，可使用普通器皿和常规设备，无特殊温度要求，避免了能源浪费；不使用毒害性的表面活性剂和昂贵的原材料，节约了成本且保护环境；制备后所得铬酸铅纳米棒或线纯度为96.9～99.9％。本发明有利于大规模批量生产。
Description
技术领域
本发明属于三元金属氧化物材料领域，具体涉及一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法。
背景技术
铬酸盐纳米棒或线在光导介电材料、发光材料、固体润滑剂、催化剂、颜料等领域有着广泛的应用。美国《无机化学》杂志(Inorganic Chemistry，2005年第44卷9405-9415页)报道了水热法制备铬酸铅纳米线和铬酸锶纳米带的方法，但所应用水热法依赖于水热反应釜，给规模化生产带来困难，而且水热反应一般在100～250℃反应5～48h，消耗能源；另外，在水热反应过程中引入表面活性剂或聚合物不仅增加了反应的复杂性，还可能对合成产物及环境造成污染；英国《纳米技术》杂志(Nanotechnology，2005年第16卷2619-2624页)报道了用乳液法制备铬酸铅纳米线，乳液法在配置微乳液时一般需要表面活性剂、助表面活性剂和溶剂按一定的比例混合，其操作过程复杂，且表面活性剂和助表面活性剂对合成产物及环境造成污染；所生产的铬酸铅纳米线仅占产物的80％，产物不纯，产量少，很难实现大规模生产；美国《晶体生长和设计》杂志(Crystal Growth&Design，2004年第4卷1311-1315页)报道了一种室温制备铬酸铅的方法，但所得产物主要是纳米级铬酸铅颗粒，纳米级铬酸铅颗粒不能体现一维纳米材料的维度效应，所以在光学领域的应用性能上受到很大限制。目前，尚未有不使用表面活性剂、不需要复杂的反应设备、在室温下即可大规模生产铬酸盐纳米棒/线的合成技术方面的报道。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术中制备铬酸盐纳米棒或线的方法复杂且产物不纯，成本较高、很难实现大规模批量生产且容易造成环境污染的问题，而提供一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法。
一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法按以下步骤进行：一、用蒸馏水配制金属离子溶液和铬酸根离子溶液，金属离子溶液和铬酸根离子溶液的浓度相同均为0.1～1mol/L；二、将铬酸根离子溶液置于磁力搅拌器上，在磁力搅拌下将等体积的金属离子溶液加到铬酸根离子溶液中，然后继续磁力搅拌，搅拌结束后静置沉淀；三、洗涤沉淀物，然后干燥，即得到铬酸盐纳米棒或线。
本发明采用室温下在水溶液体系中进行反应，实现了制备的简便化；可使用普通器皿和常规设备，无特殊温度要求，避免了能源浪费；不使用毒害性的表面活性剂和昂贵的原材料，节约了成本且保护环境；制备后所得铬酸铅纳米棒或线纯度为96.9～99.9％。本发明有利于大规模批量生产。
附图说明
图1是具体实施方式七中所得产物铬酸铅纳米棒的5000倍扫描电镜图，图2是具体实施方式七中所得产物铬酸铅纳米棒的4万倍放大的扫描电镜图，图3是具体实施方式七中所得产物铬酸铅纳米棒的透射电镜图，图4是具体实施方式七中所得产物铬酸铅纳米棒的透射电镜图，图5是具体实施方式八中所得产物铬酸锶纳米线的5000倍扫描电镜图，图6是具体实施方式八中所得产物铬酸锶纳米线的透射电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法按以下步骤进行：一、用蒸馏水配制金属离子溶液和铬酸根离子溶液，金属离子溶液和铬酸根离子溶液的浓度相同均为0.1～1mol/L；二、将铬酸根离子溶液置于磁力搅拌器上，在磁力搅拌下将等体积的金属离子溶液加到铬酸根离子溶液中，然后继续磁力搅拌，搅拌结束后静置沉淀；三、洗涤沉淀物，然后干燥，即得到铬酸盐纳米棒或线。
本实施方式中制备的铬酸铅纳米棒或线纯度为96.9～99.9％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同的是金属离子溶液中提供金属离子的盐是纯度为分析纯的硝酸铅、乙酸铅、氯化锶、氯化镉、氯化钡或氯化钙。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同的是铬酸根离子溶液中提供铬酸根的盐是纯度为分析纯的铬酸钠、铬酸钾或重铬酸钾。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式步骤一和二都在室温下进行。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同的是步骤一中摩尔浓度均为0.3～0.8mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同的是步骤一中摩尔浓度均为0.5mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同的是提供金属离子的盐为硝酸铅，提供铬酸根的盐为铬酸钠。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式中制备的产物为铬酸铅纳米棒，直径为50～150nm，长度为1～5μm。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六的不同的是提供金属离子的盐为氯化锶，提供铬酸根的盐为铬酸钠。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式中制备的产物为铬酸铅锶米线，直径为50～230nm，长度为10～100μm。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六的不同的是提供金属离子的盐为氯化镉，提供铬酸根的盐为铬酸钾。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式中制备的产物为铬酸镉纳米线。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六的不同的是提供金属离子的盐为氯化钡，提供铬酸根的盐为重铬酸钾。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式中制备的产物为铬酸钡纳米线。
具体实施方式十一：本实施方式的步骤二中磁力搅拌的速度为500～1400r/min。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一的不同的是步骤二中磁力搅拌的速度为900r/min。其它步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一的不同的是步骤二中金属离子溶液加完后继续磁力搅拌8～12min，在室温下静置4～6天。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三的不同的是步骤二中金属离子溶液加完后继续磁力搅拌10min，在室温下静置5天。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一的不同的是步骤三中洗涤是在室温下用蒸馏水清洗5次、无水乙醇清洗3次。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一的不同的是步骤三中经过洗涤的黄色沉淀物在50～100℃环境中干燥1～10h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十六的不同的是步骤三经过洗涤的黄色沉淀物在60℃环境中干燥1h。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
Claims (10)
1.一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于铬酸盐纳米棒或线的制备方法步骤如下：一、用蒸馏水配制金属离子溶液和铬酸根离子溶液，金属离子溶液和铬酸根离子溶液的浓度相同均为0.1～1mol/L；二、将铬酸根离子溶液置于磁力搅拌器上，在磁力搅拌下将等体积的金属离子溶液加到铬酸根离子溶液中，然后继续磁力搅拌，搅拌结束后静置沉淀；三、洗涤黄色沉淀物，然后干燥，即得到铬酸盐纳米棒或线。
2.根据权利要求1所述的一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于步骤一金属离子溶液中提供金属离子的盐是纯度为分析纯的硝酸铅、乙酸铅、氯化锶、氯化镉、氯化钡或氯化钙。
3.根据权利要求1所述的一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于步骤一铬酸根离子溶液中提供铬酸根的盐是纯度为分析纯的铬酸钠、铬酸钾或重铬酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于步骤一和二都在室温下进行。
5.根据权利要求1所述的一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于步骤一中摩尔浓度均为0.3～0.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于步骤一中摩尔浓度均为0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于步骤二中磁力搅拌的速度为500～1400r/min。
8.根据权利要求1所述的一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于步骤二中金属离子溶液加完后继续磁力搅拌8～12min，在室温下静置4～6天。
9.根据权利要求1所述的一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于步骤二中金属离子溶液加完后继续磁力搅拌10min，在室温下静置5天。
10.根据权利要求1所述的一种铬酸盐纳米棒或线的制备方法，其特征在于步骤三中经过洗涤的黄色沉淀物在50～100℃环境中干燥1～10h。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101844810A (zh) * | 2010-04-29 | 2010-09-29 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种由铬酸钾生产铬酸钠的方法 |
| CN103496743A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-01-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种微米级晶体生长形貌可控的球形铬酸锶粉体的制备方法 |
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2007
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