CN101171240A - 制备蜜胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过溶解尿素而制备蜜胺的方法，与使用由反应时所形成的组分组成的气体混合物不同，在本方法中使用固体、液体或气体介质以从气相中凝华蜜胺。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备蜜胺的方法，该方法通过溶解尿素并随后在一个结晶装置中蜜胺由气相凝华。
背景技术
由尿素制备蜜胺是一种很久以来就已知的方法，在此要区分二种类型的工艺过程：即不催化的高压法和催化的低压法。高压法需要至少8MPa的压力，与此相反，在0.1至最大为1MPa的压力下和至少380-410℃的温度下在流化床中实施催化的低压法。在低压法时所使用的载体气体由氨组成或者由二氧化碳和氨的混合物组成，按照反应所得的蜜胺以气态形式存在。
以尿素的用量计，蜜胺的产率为约90-95％。在文献资料中已知三种最常用的低压法，即BASF-法、Chemie-Linz-法和Stamicarbon法。
BASF法是指一种一步反应法(图1)，在该方法中，熔融尿素在395-400℃的温度下在几乎大气压的压力下在流化床中进行反应。由此得到的反应气体除了含有蜜胺和尿素以外还含有痕量的副产物，如蜜勒胺和蜜白胺以及由氨和二氧化碳组成的反应气体。随后冷却所生成的反应气体混合物，分离所排出的催化剂和结晶的副产物，并将含蜜胺的反应气体输送到一个结晶器中。在结晶器中用冷反应气体(急冷气)冷却含蜜胺且热的气体，这样将含蜜胺的气体冷却至190-220℃的温度。在这些条件下使接近98％的蜜胺从反应气体中凝华出来。在蜜胺分离后，残留气体(循环气体)借助于一个循环气体风机输送至尿素洗涤器中，在此其与尿素熔体直接接触而被冷却、洗涤并循环回反应器中。急冷气的温度为～138℃，以致于在结晶装置中要将温度调节为190-220℃所必需的是，每千克含蜜胺的气体掺入2.5-3.5kg急冷气。
从含蜜胺的气体混合物中分离蜜胺长久以来是一个已知的工艺过程。德国专利公开文本1 204 679已经有所描述，即通过在冷壁上的冷却，或通过与冷的惰性气流、冷的惰性液体或冷的惰性固体的非直接接触而完成蜜胺的分离。
然而通过与冷的惰性气流非直接接触而分离蜜胺的常规方法具有缺点，即对于与反应气体量成比例所必需的温度降低而言，需要非常大的急冷气体量。该比例为约4比1。由于大的气体容积就需要相应大尺寸的装置，这与生产蜜胺时相应的更多的财力成本和更高的投资费用相关。此外必须将离开产物旋分器的气体提纯和借助循环气体风机再循环。这会导致，循环气体仍是蜜胺饱和的且在每一次的温度降低时都有蜜胺凝华。还会在不期望的位置上出现蜜胺粘附，如在循环气体风机处发生，这显著缩短了装置工作时间、导致不期望的生产故障且还提高了维护要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法，该方法允许以成本适宜的方式从含蜜胺的反应气体中分离蜜胺，而不使用急冷气体和压缩机n(图1)。
该问题通过本发明所述制备蜜胺的方法而解决，不同于使用由反应时所形成的组分共同组成的气体混合物(急冷气体)，而是使用其他固体、液体或气体成分而凝华气态蜜胺。
采用本发明所获得的优点在于，不同于使用传统的急冷气体，而是使用其他固体、液体或气体成分来凝华气态的蜜胺，这显著地减少了在工艺过程中循环的气体量，导致了较小的装置尺寸和管道的尺寸，又导致了较小的投资成本。
此外还可以取消在应用急冷气体时所必需的压缩机。通过省略急冷气体管道p(图1)，使减少了的循环气体量可直接从已有的压缩机n(图1)输送。
本发明的优选的实施方案在权利要求2和以下的权利要求中说明。根据权利要求2，含蜜胺的反应气体可以通过同时导入结晶的蜜胺而凝华。根据权利要求3的进展，含蜜胺的反应气体在反应容器中可以通过导入结晶的蜜胺而从约350℃冷却至约190℃。此外根据权利要求4，用于急冷的结晶蜜胺具有小于100℃的温度，优选为约40℃的温度。优选地从结晶容器中取出的蜜胺的温度通过用于急冷的结晶蜜胺的量而进行调节，在此该温度不应低于190℃。特别有利的是，将从结晶容器中取出的蜜胺的过量部分在循环中重新导入到结晶容器中并用于急冷热的含蜜胺的反应气体。根据权利要求7的进展，蜜胺可以通过液态的或气态的氨而凝华。在一个优选的实施方案中，含蜜胺的反应气体可以通过导入液态的氨而从350℃冷却至190℃。在此有利的是，所应用的氨具有0.01-0.26MPa的压力和-34至+60℃的温度。通过所用氨的量可以调节所取出蜜胺的温度，其优选为190℃。
附图说明
在附图中显示了本发明的实施例并在下面进一步描述。
图示为：
图1根据BASF-法制备蜜胺的方法；
图2本发明所述的通过导入结晶蜜胺而制备蜜胺的方法；
图3本发明所述的通过导入液态氨而制备蜜胺的方法。
具体实施方式
图1表示的是根据BASF-法制备蜜胺的方法。其中将已熔融尿素借助尿素贮存容器k输送到体系中。通过泵l将尿素输送到尿素洗涤器i中；随后，在其后接入的液滴分离器m中将液态的和气态的组分相互分离。将一部分得到的气态组分通过压气机n压缩、在加热元件c中预加热，随后输送入反应器a中，在反应器a中，其用于形成起催化作用的流化层。离开反应器a的气态的组分通过气体冷却器d冷却，随后导入到气体过滤器e中。在气体过滤器e中，从反应气体中分离沉淀的副产物，如蜜勒胺、蜜白胺和催化剂排出物。随后，将所得反应气体输送到结晶装置f中，在结晶装置f中，使用优选具有约140℃的温度的其他反应气体(急冷气体)将该反应气体冷却至190-200℃的温度。随后，将在结晶装置中所得到的结晶蜜胺输送到产物旋分器g中，在产物旋分器g中，气流与结晶蜜胺分离。在分离蜜胺后，该气体借助于循环气体风机h而输送到尿素洗涤器i中。
图2表示的是本发明所述通过导入结晶蜜胺而制备蜜胺的方法。其中将液态的尿素通过尿素贮存器k输送到体系中。通过泵l和冷却单元j将液态的尿素输送到尿素洗涤器i中，随后，在液滴分离器m中将液态的和气态的组分相互分离。随后，气态的组分通过压缩机n压缩并在气体加热元件c中加热；随后加热后的气体被输送到反应器a中，在反应器a中，其用于生成起催化作用的流化层。使在反应器中所形成的气态组分在气体冷却器d中冷却，随后输送至气体过滤器e中，其中从气态的组分中分离所结晶出的组分，如蜜勒胺、蜜白胺和催化剂排出物。随后将气态的组分输送到结晶装置f中，在结晶装置f中使气态的组分通过结晶的蜜胺而进行冷却。随后，将由此所形成的蜜胺通过产物旋分器g与气态的组分分离。将一部分所得蜜胺在固体冷却器o中冷却至约40℃的温度，并再次输送至结晶装置中，以冷却热的从反应器出来的含蜜胺气体。在不用其他的输送装置的条件下，从蜜胺释放的气体从产物旋分器g流向尿素洗涤器i。这里取消了在BASF方法中包含的急冷气体管道p和循环风机h。
图3表示的是本发明所述通过导入液态氨而制备蜜胺的方法。其中将液态的尿素通过尿素贮存器k而输送到体系中。通过泵l和冷却单元j而将液态的尿素输送到尿素洗涤器i中，随后在液滴分离器m中将液态的和气态的组分相互分离。将气态的组分以反应所需量在压缩机n中压缩、在加热单元c中加热并随后输送至反应器a中。在反应器中所形成的气态组分在气体冷却器d中冷却并随后输送至气体过滤器e中，其中从气态的组分中分离结晶的组分，如蜜勒胺、蜜白胺和催化剂排出物。随后将气态的组分输送至结晶装置f中，在结晶装置f中使该气态的组分通过液态的、蒸汽的氨而进行冷却。随后使所形成的蜜胺通过产物旋分器g与气态组分分离。相当多从蜜胺固体释放的气体流回到尿素洗涤器i中。
这里取消了在BASF方法中包含的急冷气体管道p和循环风机h。
根据实施例1、2和3进一步说明本发明。
实施例1
实施例1描述了已知的BASF-法。离开反应器的热的含蜜胺气流在中间冷却和过滤后，在320℃的温度具有下列组分。
| kmol/h | 摩尔％ | |
| 氨NH3 | 1709 | 67 |
| 二氧化碳CO2 | 740 | 29 |
| 蜜胺C3H6N6 | 51 | 2 |
| 异氰酸HNCO | 38 | 1.5 |
| 惰性物质 | 31 | 0.5 |
| 总和 | 2551 | 100 |
在结晶装置中，使所得含蜜胺气体随后与急冷气体接触。急冷气体，其典型地由30摩尔％的CO2和70摩尔％的NH3组成且具有138℃的温度，在结晶装置出口处该急冷气体的温度降低至不超过205℃。在考虑蜜胺的凝华焓和气体混合物的比热容量下，需要7650kmol/h的急冷气体。这相应于约3份急冷气体与1份含蜜胺的气体的比例。根据结晶装置和结晶态蜜胺的分离，气体的量为10200kmol/h。蒸汽态蜜胺的量为约0.6kmol/h，蜜胺在205℃的温度时不能结晶。
实施例2
实施例2描述了本发明所述通过用蜜胺晶体急冷来凝华蜜胺的方法。如实施例1所述，将相同组分和相同温度的热的含蜜胺气体输送至具有已冷却的蜜胺的结晶装置中。已冷却的蜜胺温度为40℃。在考虑蜜胺的凝华焓、气体混合物的比热容量以及固体蜜胺的比热容量下，对于根据结晶装置的230℃混合温度，需要380kmol/h的蜜胺。根据结晶蜜胺的分离，气体的量仍然只为2500kmol/h。本实施例的循环气体量与实施例2的气体容积相比相差4个因子。因此，装置f、g、i和m(图1-3)和连接管道只要一半那样大小的尺寸。完全可以不用循环气体风机h(图1)。
实施例3
实施例3描述本发明所述用液态氨来凝华蜜胺的方法。离开反应器的含蜜胺的气体流在中间冷却和过滤后，在320℃的温度下具有下列典型的组分。
| kmol/h | 摩尔％ | |
| 氨NH3 | 2066 | 81 |
| 二氧化碳CO2 | 383 | 15 |
| 蜜胺C3H6N6 | 51 | 2 |
| 异氰酸HNCO | 38 | 1.5 |
| 惰性物质 | 13 | 0.5 |
| 总和 | 2551 | 100 |
在结晶装置中，使热的含蜜胺的气体与蒸发后的氨接触。氨的温度为40℃，压力为0.16MPa。在结晶装置的出口处应有如实施1和2相同量的蒸发态的蜜胺，那么需要650kmol/h的氨。在出口处将温度调节至225℃。在结晶蜜胺分离后流向尿素洗涤器的气体量为3200kmol/h。在本实施例与实施例1之间的循环气体量相比，气体容积减少了3个因子。与实施例1相比较，下列装置的尺寸明显地变小了1.7个因子：尿素洗涤器、液滴分离器、结晶装置和产物旋分器。在此可完全不用循环气体风机(图1)。
图例说明
a)流化床反应器
b)加热元件
c)气体加热元件
d)气体冷却器
e)气体过滤器
f)结晶装置
g)产物旋分器
h)循环气体风机
i)尿素洗涤器
j)冷却单元
k)尿素贮存器
l)泵
m)液滴分离器
n)压缩机
o)固体冷却器
p)急冷气体管道
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1. 一种通过溶解尿素而制备蜜胺的方法，其特征在于，热的、含蜜胺的反应气体是在用于凝华的结晶容器中通过同时导入结晶蜜胺或液态的或气态的氨而进行冷却的(急冷)。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在结晶装置中通过导入结晶蜜胺，将含蜜胺的反应气体从约350℃冷却至约190℃。
3. 根据权利要求1和2所述的方法，其特征在于，用于急冷的、结晶的蜜胺具有低于100℃的温度，优选为约40℃。
4. 根据权利要求1-3所述的方法，其特征在于，从结晶容器中取出的蜜胺的温度通过用于急冷的结晶蜜胺的量而进行调节，以达到预先给定的额定值，其优选为不低于190℃。
5. 根据权利要求1-4所述的方法，其特征在于，将从结晶容器中取出的蜜胺的过量部分在循环中重新输送到结晶容器中并用于热的、含蜜胺的反应气体的急冷。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在结晶容器中通过导入液态的氨，将含蜜胺的反应气体从约350℃冷却至约190℃。
7. 根据权利要求5和6所述的方法，其特征在于，用于急冷的液态氨具有0.01-0.26MPa的压力和-34至+60℃的温度。
8. 根据权利要求5-7所述的方法，其特征在于，从结晶装置取出的蜜胺的温度通过所使用的氨的量来进行调节，以使所取出的蜜胺的温度优选为190℃。
Claims (10)
1.一种通过溶解尿素而制备蜜胺的方法，其特征在于，与通过使用急冷气体不同，本方法通过使用其他固体、液体和/或气体介质来冷却从反应器流出的反应气体而凝华蜜胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，热的、含蜜胺的反应气体是在用于凝华的结晶容器中通过同时导入结晶蜜胺而进行冷却的(急冷)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在结晶装置中通过导入结晶蜜胺，将含蜜胺的反应气体从约350℃冷却至约190℃。
4.根据权利要求2和3所述的方法，其特征在于，用于急冷的、结晶的蜜胺具有低于100℃的温度，优选为约40℃。
5.根据权利要求2-4所述的方法，其特征在于，从结晶容器中取出的蜜胺的温度通过用于急冷的结晶蜜胺的量而进行调节，以达到预先给定的额定值，其优选为不低于190℃。
6.根据权利要求2-5所述的方法，其特征在于，将从结晶容器中取出的蜜胺的过量部分在循环中重新输送到结晶容器中并用于热的、含蜜胺的反应气体的急冷。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，液态的或气态的氨用于凝华来自反应气体的蜜胺。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在结晶容器中通过导入液态的氨，将含蜜胺的反应气体从约350℃冷却至约190℃。
9.根据权利要求7和8所述的方法，其特征在于，用于急冷的液态氨具有0.01-0.26MPa的压力和-34至+60℃的温度。
10.根据权利要求7-9所述的方法，其特征在于，从结晶装置中取出的蜜胺的温度通过所使用的氨的量来进行调节，以使所取出的蜜胺的温度优选为190℃。
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