CN101169389A - 一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法 - Google Patents

一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101169389A
CN101169389A CNA2006101503361A CN200610150336A CN101169389A CN 101169389 A CN101169389 A CN 101169389A CN A2006101503361 A CNA2006101503361 A CN A2006101503361A CN 200610150336 A CN200610150336 A CN 200610150336A CN 101169389 A CN101169389 A CN 101169389A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
rdx
hexogen
trinitrotoluene
trinitro
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2006101503361A
Other languages
English (en)
Inventor
李芳�
王海龙
李京华
李海洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Original Assignee
Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Institute of Chemical Physics of CAS filed Critical Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority to CNA2006101503361A priority Critical patent/CN101169389A/zh
Publication of CN101169389A publication Critical patent/CN101169389A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法，将三硝基甲苯或黑索金溶解在丙酮中，得到10μg/mL至1mg/mL的溶液，取1uL至100uL此溶液，即10ng至100ug的三硝基甲苯或黑索金，滴到进样纸上，加热后通过离子迁移谱来定量检测。本发明提供的快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法，快速有效，定量准确，适用性广，可定量分析固体样品。

Description

一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法
技术领域
本发明属于离子迁移谱仪测定方法，具体地说，涉及一种利用离子迁移谱仪快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法。
背景技术
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)技术在国外上世纪70年代出现的一种分离检测技术，80年代将该技术应用于现场分析检测，它的基本原理是：在大气或迁移气体中将被测气体样品电离形成离子，然后在外加电场中漂移。由于不同样品的迁移率不同，样品中的不同成分在迁移管内分开，一般情况下重的分子比轻的分子走得慢。这样，根据测量得到的迁移时间就可以知道样品的成分。同时根据峰面积与浓度的关系来定量计算，浓度的对数值与峰面积之间呈正比例关系。
通常，它只适合对气体样品进行直接分析，而不能直接分析固体和液体样品。实际工作中，许多固体和液体样品更需要采用离子迁移谱仪进行快速、现场分析检测，例如三硝基甲苯(TNT)、黑索金(RDX)等固体的检测，往往需要把其固体粉末涂敷在滤纸上，加热后通过离子迁移谱来检测。其含量多少难以准确测定，不能适合现场快速分析的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定溶液中三硝基甲苯(TNT)或黑索金(RDX)的方法。
为实现上述目的，本发明提供的快速测定溶液中TNT或RDX的方法，通过将TNT、RDX制成溶液，再吸取一定体积的溶液、通过离子迁移谱来定量检测。
具体地说，本发明提供的快速测定溶液中三硝基甲苯、黑索金的方法，将三硝基甲苯或黑索金配制成溶液，滴到进样纸上，加热后通过离子迁移谱来定量检测。
所述的方法，其中三硝基甲苯或黑索金溶液为丙酮溶液。
所述的方法，其中三硝基甲苯或黑索金溶液浓度为10μg/mL至1mg/mL。
所述的方法，其中测定时取三硝基甲苯或黑索金溶液1uL至100uL。
本发明提供的方法快速有效，定量准确，适用性广，可定量分析固体样品。
附图说明
图1为实施例1和实施例2中10ng TNT和RDX的离子迁移谱图。
图2为实施例3和实施例4中100ug TNT和RDX的离子迁移谱图。
具体实施方式
本发明采用将TNT、RDX固体溶解、定量吸取溶液、加热、进样分析等综合技术，通过离子迁移谱来定量检测TNT、RDX，实现了快速、定量检测的目的。
实施例1：
用分析天平称取一定量固体TNT后，用分析纯丙酮配制成1mg/mL的TNT溶液。取此溶液稀释100倍成10μg/mL溶液。取1uL此溶液即10ngTNT，滴到进样纸上，加热到约200℃热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到1.0mV的信号，测定的TNT谱图见图1。离子迁移谱定量测定的条件为：离子源为10mCi的63Ni，迁移管长度为10cm，迁移电场为-280V/cm，离子门开门时间为0.5ms，周期为50ms，载气流速100mL/min，漂气流速300mL/min，测试温度为100℃-150℃，进样温度为200℃。
实施例2：
用分析天平称取一定量固体RDX(RDX)后，用分析纯丙酮配制成1mg/mL的RDX溶液。取此溶液稀释100倍成10μg/mL溶液。取1uL此溶液即10ngRDX，滴到进样纸上，加热到约200℃热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到0.3mV的信号，测定的RDX谱图见图1。离子迁移谱定量测定的条件为：离子源为10mCi的63Ni，迁移管长度为10cm，迁移电场为-280V/cm，离子门离子门开门时间为0.5ms，周期为50ms，载气流速100mL/min，漂气流速300mL/min，测试温度为100℃-150℃，进样温度为200℃。
实施例3：
用分析天平称取一定量固体TNT后，用分析纯丙酮配制成1mg/mL的TNT溶液。取100uL此溶液即100ugTNT，滴到进样纸上，加热到约200℃热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到4.0mV的信号，测定的TNT谱图见图2。离子迁移谱定量测定的条件为：离子源为10mCi的63Ni，迁移管长度为10cm，迁移电场为-280V/cm，离子门离子门开门时间为0.5ms，周期为50ms，载气流速100mL/min，漂气流速300mL/min，测试温度为100℃-150℃，进样温度为200℃。
实施例4：
用分析天平称取一定量固体RDX(RDX)后，用分析纯丙酮配制成1mg/mL的RDX溶液。取100uL此溶液即100ugRDX，滴到进样纸上，加热到约200℃热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到2.4mV的信号，测定的RDX谱图见图2。离子迁移谱定量测定的条件为：离子源为10mCi的63Ni，迁移管长度为10cm，迁移电场为-280V/cm，离子门离子门开门时间为0.5ms，周期为50ms，载气流速100mL/min，漂气流速300mL/min，测试温度为100℃-150℃，进样温度为200℃。

Claims (4)

1.一种快速测定溶液中三硝基甲苯、黑索金的方法，将三硝基甲苯或黑索金配制成溶液，滴到进样纸上，加热后通过离子迁移谱来定量检测。
2.如权利要求1所述的方法，其中，三硝基甲苯或黑索金溶液为丙酮溶液。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，三硝基甲苯或黑索金溶液浓度为10μ/gmL至1mg/mL。
4.如权利要求3所述的方法，其中，测定时取三硝基甲苯或黑索金溶液1uL至100uL。
CNA2006101503361A 2006-10-26 2006-10-26 一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法 Pending CN101169389A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2006101503361A CN101169389A (zh) 2006-10-26 2006-10-26 一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2006101503361A CN101169389A (zh) 2006-10-26 2006-10-26 一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101169389A true CN101169389A (zh) 2008-04-30

Family

ID=39390081

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2006101503361A Pending CN101169389A (zh) 2006-10-26 2006-10-26 一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101169389A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8237110B2 (en) 2009-09-25 2012-08-07 Nuctech Company Limited Ion mobility spectrometer detection method using dopants
CN103245713A (zh) * 2013-03-25 2013-08-14 江苏易谱恒科技有限公司 基于支持向量机和离子迁移谱的中草药产地鉴别方法
CN103512946A (zh) * 2012-06-29 2014-01-15 中国科学院大连化学物理研究所 一种离子迁移谱通过变电压模式识别炸药的方法
CN103604850A (zh) * 2013-11-20 2014-02-26 南京理工大学 一种聚咔唑修饰电极及其对炸药黑索金的检测方法
CN103724255A (zh) * 2014-01-07 2014-04-16 大连理工大学 一类用于检测爆炸物rdx的基于酰胺基二氢吡啶结构的化合物制备方法
CN104713997A (zh) * 2013-12-13 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8237110B2 (en) 2009-09-25 2012-08-07 Nuctech Company Limited Ion mobility spectrometer detection method using dopants
CN102033100B (zh) * 2009-09-25 2013-03-13 同方威视技术股份有限公司 使用掺杂剂的离子迁移谱仪(ims)的检测系统及检测方法
CN103512946A (zh) * 2012-06-29 2014-01-15 中国科学院大连化学物理研究所 一种离子迁移谱通过变电压模式识别炸药的方法
CN103512946B (zh) * 2012-06-29 2015-09-23 中国科学院大连化学物理研究所 一种离子迁移谱通过变电压模式识别炸药的方法
CN103245713A (zh) * 2013-03-25 2013-08-14 江苏易谱恒科技有限公司 基于支持向量机和离子迁移谱的中草药产地鉴别方法
CN103245713B (zh) * 2013-03-25 2016-01-20 江苏易谱恒科技有限公司 基于支持向量机和离子迁移谱的中草药产地鉴别方法
CN103604850A (zh) * 2013-11-20 2014-02-26 南京理工大学 一种聚咔唑修饰电极及其对炸药黑索金的检测方法
CN104713997A (zh) * 2013-12-13 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法
CN103724255A (zh) * 2014-01-07 2014-04-16 大连理工大学 一类用于检测爆炸物rdx的基于酰胺基二氢吡啶结构的化合物制备方法
CN103724255B (zh) * 2014-01-07 2016-03-02 大连理工大学 一类用于检测爆炸物rdx的基于酰胺基二氢吡啶结构的化合物制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101169389A (zh) 一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法
Souza et al. Determination of amphetamine-type stimulants in oral fluid by solid-phase microextraction and gas chromatography–mass spectrometry
Meng et al. Simultaneous derivatization and extraction of free cyanide in biological samples with home-made hollow fiber-protected headspace liquid-phase microextraction followed by capillary electrophoresis with UV detection
Gorlo et al. Calibration procedure for solid phase microextraction—gas chromatographic analysis of organic vapours in air
CN108072689A (zh) 一种用于离子迁移谱的定量分析方法
CN103743844A (zh) 甲醇中乙醇含量的测定方法
CN104297399A (zh) 焦糖色中副产物4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-羟基-丁基咪唑的检测方法
CN103175921B (zh) 液相色谱串联质谱分析尿液中苯和甲苯四种代谢产物的方法
RU2552937C1 (ru) Способ совместного определения ацетона и метанола в природных и сточных водах с использованием газовой хроматографии
CN103472144A (zh) 一种快速测定生物样品中游离分析物的方法
CN109813792B (zh) 一种离子迁移谱用于样品检测的定量方法
Portari et al. Validation of a manual headspace gas chromatography method for determining volatile compounds in biological fluids
Srikanth et al. Development and validation of HPLC method for estimation of propranolol HCl in human plasma
CN116539743A (zh) 一种检测槟榔中特异性n-亚硝基化合物的方法
Li et al. Solid-phase microextraction coupled to gas chromatography for the determination of 2, 3-dimethyl-2, 3-dinitrobutane as a marking agent for explosives
CN108828114A (zh) 一种固相微萃取-质谱联用在线富集检测烟草中烟碱类化合物的方法
CN104991020A (zh) 雷公藤内酯甲、雷公藤内酯酮、雷公藤甲素和雷公藤红素的液相色谱-串联质谱检验方法
CN103776931A (zh) 工作场所空气中的乙胺的测定方法
CN105675740A (zh) 示踪醛酮污染物的碳同位素方法
CN108776190B (zh) 沙棘中酚类物质定量检测方法
Devoy et al. Validation of a standardised method for determining beryllium in human urine at nanogram level
KR101495450B1 (ko) 온-컬럼 메틸화 반응을 이용한 말 혈액 시료 내 산성약물의 분석방법
Inoue et al. Reactivity and relative reaction rates of formaldehyde, acetaldehyde, and acetone coexisting with large quantities of acetone on 2, 4-dinitrophenylhydrazine-impregnated filters
WO2016036334A1 (en) Voltametric methods to determine alpha-amanitin and phalloidin
CN110441381A (zh) 一种润滑剂中抗氧化剂含量的电化学检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080430