CN101168519A - 一种2-羟基-3,7-萘二磺酸钠的精制方法 - Google Patents
一种2-羟基-3,7-萘二磺酸钠的精制方法 Download PDFInfo
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Abstract
针对现有技术制备2－羟基－3，7－萘二磺酸钠(简称237钠)过程中浓缩工艺的不足，本发明提出了一种通过添加乙醇使237钠从水中结晶析出的方法。该方法利用237钠在水中溶解度大，而在乙醇中却溶解度较小的原理，使237钠在乙醇水中析出，同时降低硫酸盐含量。常温即可进行，析出温度低，节省能源。析出速度快，操作周期短，大大简化了工艺，便于操作，节省了设备。对设备腐蚀性小，提高了设备利用率。
Description
所属技术领域：
本发明属于有机萘多磺酸化合物的制备方法，特别提出了一种通过添加乙醇使2-羟基-3，7-萘二磺酸钠(下文中简称237钠)从水中结晶析出的方法。
背景技术：
237钠是一种重要的精细化学品，常用于皮革加工的前处理剂、胶版印刷、以及合成高质量喷墨打印机用墨水染料等，用途广泛。
237钠由F酸经硫酸磺化、成盐、浓缩、除硫酸盐、析出等步骤而制备。反应方程式如下：
生产过程中，在得到237钠的滤饼后，由于其中含有较多的可溶硫酸盐，需将其用水溶解，加氯化钡，使之生成硫酸钡沉淀。将硫酸钡沉淀过滤，母液酸化，再高温浓缩，蒸出大部分水份，使237钠结晶析出，再过滤得到含硫酸盐较少的237钠产品。
但在浓缩过程中，由于母液酸性较强，浓缩温度高、时间长，因此对设备腐蚀性较强，耗能大。需经常更换浓缩设备，设备投资大。
发明内容：
针对现有技术制备237钠浓缩工艺的不足，本发明提出了一种通过添加乙醇使237钠从水中结晶析出的方法。该方法利用237钠在水中溶解度大，而在乙醇中却溶解度较小的原理，使237钠在乙醇水中析出，同时降低硫酸盐含量。
本发明的目的技术解决方案是：
将237钠加入四口烧瓶中，加入一定量去离子水，用磁力搅拌，使其完全溶解，配置成一定浓度的237钠水溶液。然后边搅拌边慢慢加入乙醇，开始有237钠析出。经过滤，滤饼烘干，得到237钠。
237钠水溶液质量浓度为10～15％，乙醇与水的质量比为1∶1.4～1∶2。
本发明通过向237钠的水溶液中滴加乙醇使237钠析出，无需高温，常温即可进行，析出速度快，操作周期短，大大简化了工艺，便于操作，节省了设备。析出温度低，节省能源。对设备腐蚀性小，提高了设备利用率。析出用乙醇经精馏提纯后可循环套用。
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
将10g 237钠加入400mL烧杯中，加入70mL去离子水，用磁力搅拌至完全溶解。然后边搅拌边加入乙醇100mL。加完乙醇后，搅拌半小时，过滤，滤饼烘干，得237钠8.6g，精制收率86％，硫酸根含量922ppm。
实施例2
将10g 237钠加入400mL烧杯中，加入70mL去离子水，用磁力搅拌至完全溶解。然后边搅拌边加入乙醇130mL。加完乙醇后，搅拌半小时，过滤，滤饼烘干，得237钠8.3g，精制收率83％，硫酸根含量978ppm。
实施例3
将10g 237钠加入400mL烧杯中，加入70mL去离子水，用磁力搅拌至完全溶解。然后边搅拌边加入乙醇150mL。加完乙醇后，搅拌半小时，过滤，滤饼烘干，得237钠8.0g，精制收率80％，硫酸根含量901ppm。
本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非限制性的，本发明的权限由权利要求所限定，基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术，都在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种通过添加乙醇使2-羟基-3，7-萘二磺酸钠(简称237钠)从水中结晶析出的方法，其特征是将237钠溶解于去离子水，使其完全溶解，配置成一定浓度的237钠水溶液。然后边搅拌边慢慢加入乙醇，开始有237钠析出。经过滤，滤饼烘干，得到237钠。
2.按权利要求1所述的237钠析出方法，将乙醇加入237钠水溶液中。
3.按权利要求1所述的237钠析出方法，237钠水溶液初始质量浓度为10～15％。
4.按权利要求1所述的237钠析出方法，乙醇与水的质量比为1∶1.4～1∶2。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN102757368A (zh) * | 2011-04-25 | 2012-10-31 | 南通柏盛化工有限公司 | 2－羟基－3，7－萘二磺酸钠的精制方法 |
| CN108409611A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-08-17 | 南通柏盛化工有限公司 | 一种合成2-萘酚-3，7-萘二磺酸钠的方法 |
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2006
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Open date: 20080430 |