CN101157879A - 野生植物资源微孔草籽油的超临界co2萃取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种青藏高原特色野生植物资源——微孔草籽油的超临界CO2萃取工艺：先将微孔草种籽阴干或晒干，使其水分含量小于10％，并粉碎至粒度为0.5～2.5mm，作为微孔草籽油提取原料；然后原料投入到一萃二分循环式超临界CO2萃取装置萃取籽油，萃取温度为25～50℃，一级分离压力为6～120MPa，分离温度为45～65℃，二级分离压力为5～15MPa，分离温度为30～50℃，CO2流量为45～250L/h，萃取时间为1～8h。本发明的萃取的微孔草籽油成分相对简单稳定，便于制定质量标准；萃取工艺条件温和简单，周期短，成本低，得率高，无溶剂残留，有灭菌作用。
Description
技术领域
本发明属于植物种籽油的提取技术，涉及一种青藏高原特色野生植物资源——微孔草籽油的提取工艺，尤其涉及一种微孔草籽油的超临界CO2萃取工艺。
背景技术
根据大量考察和资料统计分析结果表明，仅青海省在海拔2600m以上的高寒草地约有野生微孔草资源630万亩，每年至少生产5万t微孔草种籽，加之全省高位脑山地区约260万亩的油菜等耕地和荒地上，均长有大量的野生微孔草，每年可采收种籽约3万t。估计每年全省野生微孔草籽的资源贮量约有8万t。经在青藏高原不同地区的大量栽培试验证明，微孔草具有繁殖能力强、生长发育快、抗逆性强等特点。西部高寒地区的地形、地貌、气候和土壤等特殊生态环境非常适宜微孔草的生长，通过人工种植栽培微孔草，种子每亩产量可达到30-45kg，比野生微孔草亩产量至少提高1倍以上，估算青海省每年的微孔草籽总产量可达18万t。因此，微孔草在青藏高原地区不仅自然资源储量极其丰富，而且人工种植具有非常大的生产潜力。
经过多年的大量研究发现，微孔草种子含油率高达45％，且大部分是不饱和脂肪酸，在脂肪酸中占86％以上，人体必需脂肪酸约占43％，油中富含90％以上的人体所需氨基酸和微量元素，特别是微孔草油中含有8％以上的γ-亚麻酸(GLA)，以及其他独有的化学成分和生理活性物质。医学和化学的研究证实，微孔草种子油所含的γ-亚麻酸是一种多功能油脂成分，具有独特的药用、保健和营养价值，是研制治疗人类心脑血管疾病的必需品，在直接参与人体的新陈代谢和重要生物合成转化过程中占具特殊地位，起着不可替代的重要生理生化作用。在降低高脂血症、防止血脂沉积、动脉粥样硬化等方面具有神奇的功效，长期服用无任何毒副作用。另外，它是建造人体细胞的重要成分，是细胞膜中磷脂结构功能的主要部分和维生素E的天然来源，很小的剂量会产生显著的生理效能。并在消炎、减肥、护发、护肤、美容等方面具有良好的保健作用，是国际上公认的功能性医疗保健营养产品的重要油脂原料和主要来源。
在自然界γ-亚麻酸仅存在于少数植物油中，其中有开发利用价值的，目前发现的只有月见草油和微孔草油两种。而已开发的月见草油在国内外市场上一直供不应求，微孔草作为γ-亚麻酸的新油源植物之一，其独特优势是其他资源无法比拟的，具有极高的开发利用价值和广阔的市场前景。因为，微孔草与国际上深受欢迎的同类植物资源——月见草相比，微孔草同类油脂的含量和质量明显高于月见草油，更具有资源丰富、优质高效、用途广泛的优势和特点，其中种子的含油量比月见草高1倍以上，千粒重大3-4倍，油内的GLA和ALA含量均高于月见草的含量，ALA含量比月见草的高13-18倍。同时含有月见草油不含有的十八碳四烯酸等不饱和脂肪酸和氨基酸。是近年来药品和保健食品研究与开发的热点。
现有技术中提取种籽油的常用方法是溶剂法，该方法存在效率低、组分不足、溶剂残留、某些不饱和脂肪酸被氧化和难以获取等的缺点。本发明在多年试验研究和综合分析的基础上，首次采用超临界CO2萃取技术提取青藏高原特色野生植物资源微孔草种籽油，具有萃取率高，组分纯等许多鲜明的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种青藏高原特色野生植物资源微孔草种籽油的超临界CO2萃取工艺。
本发明微孔草籽油的超临界CO2萃取工艺：
①将微孔草种籽阴干或晒干，使其水分含量小于10％，然后将种籽粉碎至粒度为0.5～2.5mm，作为微孔草籽油提取原料；
②利用一萃二分循环式超临界CO2萃取装置萃取籽油，萃取温度为25～50℃，一级分离压力为6～120MPa，分离温度为45～65℃，二级分离压力为5～15MPa，分离温度为30～50℃，CO2流量为45～250L/h，萃取时间为1～8h。
本发明萃取工艺参数的确定
(1)压力对萃取率的影响
萃取压力是超临界CO2萃取过程中的一个重要参数，是影响微孔草籽油在超临界CO2中溶解度的主要因素之一。萃取压力增加，使超临界CO2的密度增大，种子油溶解度增大，有利于油的萃取。在萃取温度为40℃，CO2流量为35～40kg/h的条件下，测定了压力为10MPa至30MPa时对微孔草种子油提取得率的影响(见图2)。实验结果发现：随着压力的升高微孔草籽油的提取得率而升高，特别是在压力为10MPa至20MPa时，籽油的升高趋势比较明显。当压力高于20Mpa时，籽油的得率变化不大。当压力较高时，动力消耗必然增加，同时也增加了不安全因素。因此，在萃取的过程中选择的最佳萃取压力为20MPa。
(2)温度对萃取率的影响
萃取温度也是影响微孔草种子油提取得率的一个重要参数。在萃取压力为20MPa，CO2流量为35～40kg/h的条件下，考察了温度为35～55℃时对籽油提取得率的影响(见图3)。结果发现当温度低于40℃时，籽油的得率随着温度的升高而增加，当温度高于45℃时，籽油的得率逐渐降低。因为低于40℃时，温度的升高使得物质在超临界CO2中的溶解度增高，但是当温度继续升高时，CO2的密度降低，其溶解能力相应降低，使得微孔草籽油得率下降。因此萃取温度应选择40℃为宜。
(3)时间对萃取率及油质量的影响
萃取时间越长，超临界CO2流体与微孔草种子粉接触越充分，萃取越完全，萃取得率也越高。从如图3中可以看出在油的整个萃取过程中基本分为3各阶段，因为采用超临界CO2萃取技术萃取固态物料时，萃取釜内常会出现CO2的“沟流”现象，即超临界CO2流体沿阻力较小的路径穿过物料层，使萃取过程出现显著不均匀现象。一般情况下，溶质都以物理、化学或机械的方式附着在多孔基质上，可溶组分(萃取物)必须先从基质的束缚中解脱下来，扩散通过多孔结构，最后通过停滞的外流层进入流体。固体物料的萃取过程可分为两个主要的步骤：被萃取物从固体物料内部传递到固体-流体的界面上，即固体内部的扩散过程；被萃取物从固体-流体的界面转移到流体相中，即固体表面的对流传质过程。从实验结果可以看出微孔草种子油的提取得率随时间的延长而增加，但时间延长至90min时，油的得率增加幅度明显减小，至120min时，油得率增加幅度更小，再延长萃取时间在经济上是不合算的。所以，萃取时间选择120min比较合适。同时随着提取时间的延长，油的颜色也有所改变，从最初的金黄色逐渐颜色加深变为褐色。这是因为在最初的萃取阶段无色易挥发的成分首先被萃取出来，随着萃取时间的延长，带有颜色的色素等物质也被萃取出来。
通过以上实验，最终确定的超临界CO2萃取微孔草籽油的最佳萃取工艺条件如表1所示。
表1超临界CO2萃取微孔草籽油的最佳萃取工艺条件
| 萃取条件 | 分离条件 | ||||||
| 萃取压力(MPa) | 萃取温度(℃) | 萃取时间(min) | 原料粒度(mm) | 分离I | 分离II | ||
| 温度 | 压力 | 温度 | 压力 | ||||
| 20 | 45 | 120 | 1.0 | 39 | 6.7 | 36 | 6.6 |
本发明对溶剂提取法与超临界CO2萃取法两者进行了比较，比较结果见表2。
表2溶剂提取法与超临界CO2萃取法的比较
| 方法 | 石油醚萃取法 | 超临界CO2萃取法 |
| 方法过程 | 95％乙醇70℃回流提取三次，每次3h合并浓缩，用石油醚萃取8～10次，回收溶剂，油脂称重，计算得率。 | 原料投入萃取釜，设定各工艺参数，超临界CO2萃取6h，从分离釜中直接得到微孔草籽油脂称重，计算得率。 |
| 得率 | 22.47％ | 29.13％ |
| 优点 | 物料投入量大，设备投入低，可进行连续性操作。 | 工艺条件温和简单，周期短，成本低，得率高，无溶剂残留，有灭菌作用，成分相对简单稳定，便于制定质量标准。 |
| 缺点 | 溶剂溶解范围大，过程繁琐复杂且损失较大，周期长，溶剂残留，得率低。 | 前期投入资金大，物料处理量受限，目前仅限于间歇性生产。 |
本发明对超临界CO2萃取和有机溶剂提取的微孔草籽油采用气相色谱/质谱联用仪进行化学成分测定，微孔草籽油经气相色谱石英毛细管柱分离，质谱仪记录质谱图，各色谱峰相应的质谱图经解析质谱图及计算机检索谱库确定其化学结构，并以面积归一法测定其相对含量。结果表明，不饱和烃及不饱和脂肪酸(不包括其衍生物)相对含量以CO2超临界萃取物中最高，可达总解析组分的89.55％，其中(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸(亚油酸)占不饱和成分的85％，而有机溶剂提取产物中不饱和脂肪酸或不饱和烃类的氧化产物醛类、酯类和烷烃类衍生物相对种类和含量较多。说明在超临界萃取过程中，由于绝氧，可明显减少不饱和油脂的氧化程度。
附图说明
图1超临界CO2萃取工艺流程图
1-CO2钢瓶 2-冷却系统 3-高压泵4-萃取釜
5-一级分离釜 6-二级分离釜 7-阀门
图2萃取压力对籽油萃取率的影响
图3萃取温度对籽油萃取率的影响
具体实施方式
将微孔草种籽阴干或晒干，使其水分含量小于10％，然后将种籽粉碎至粒度为0.5～2.5mm，作为微孔草籽油提取原料。
取上述微孔草籽油提取原料适量，投入到一萃二分循环式超临界CO2萃取装置进行萃取：CO2纯度为99.99％，超临界萃取的基本流程如图1所示。萃取的工艺参数：萃取温度为45℃，萃取压力为20MPa，萃取时间为120min；CO2流量为40～50L/h；一级分离压力为6.7MPa，分离温度为39℃；二级分离压力6.6MPa，分离温度为36℃。每隔15min接取种子油。
萃取完毕，将得到的微孔草籽油称重，计算得率为29.8％。
上述工艺萃取的微孔草籽油，采用气相色谱/质谱联用仪进行化学成分测定，微孔草籽油经气相色谱石英毛细管柱分离，质谱仪记录质谱图，各色谱峰相应的质谱图经解析质谱图及计算机检索谱库确定其化学结构，并以面积归一法测定其相对含量。结果表明，不饱和烃及不饱和脂肪酸(不包括其衍生物)相对含量可达总解析组分的88％，其中(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸(亚油酸)占不饱和成分的85％。
Claims (2)
1.一种微孔草籽油的超临界CO2萃取工艺，其特征在于：
①将微孔草种籽阴干或晒干，使其水分含量小于10％，然后将种籽粉碎至粒度为0.5～2.5mm，作为微孔草籽油提取原料；
②将上述原料投入到一萃二分循环式超临界CO2萃取装置萃取籽油，萃取温度为25～50℃，一级分离压力为6～120MPa，分离温度为45～65℃，二级分离压力为5～15MPa，分离温度为30～50℃，CO2流量为45～250L/h，萃取时间为1～8h。
2.如权利要求1所述微孔草种子油的超临界CO2萃取工艺，其特征在于：萃取温度为45℃，萃取压力为20MPa，萃取时间为120min；CO2流量为40～50L/h；一级分离压力为6.7MPa，分离温度为39℃；二级分离压力6.6MPa，分离温度为36℃。
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