CN103940654B - 从废白陶土中提取维生素e的方法及薄层层析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法,取油脂加工工艺中使用后的废白陶土,加入95%的乙醇溶液,超声提取3次;合并上层溶液,离心,蒸除溶剂,加入正己烷,回流萃取,静置分层,取上层正己烷层,蒸除正己烷即得维生素E。本发明还提供了一种维生素E的薄层层析扫描检测方法:(1)薄层层析:将样品液,以及维生素E油标准液点于同一块高效薄层硅胶板上,预平衡20分钟,将板放入展开缸,上行展开,取出晾干,再次展开,取出晾干,浓硝酸显色;(2)薄层扫描,检测计算得到维生素E标准品溶液质量和峰面积积分值的关系的回归方程,然后计算出样品液中维生素E的质量浓度。具有简单、快速、准确、可靠、稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法,以及维生素E的薄层层析扫描检测方法。
背景技术
维生素E(Vitamin E,简称VE),又称生育酚,天然维生素E广泛存在于各种植物中,尤其是油料作物中,如大豆油、菜籽油、棉籽油、米糠油和葵花籽油等均有较高含量。
维生素E具有以下多种功能:①医药:维生素E是细胞内的抗氧化剂,对胃癌、子宫癌、乳腺癌、肺癌、咽喉癌等多种癌症具有积极的治疗作用;可用于妇科疾病的治疗,在临床上,可以防止早产、流产,对不妊症患者基础体温的改善、更年期综合症等都有一定的效果;对动脉硬化、冠心病、血栓、内分泌机能衰退、肌肉萎缩、贫血、脑软化、肝病等许多方面均有很好的医用价值。②食品:在食品方面,维生素E主要用脂肪和含油食品的抗氧化剂,保持加工食品稳定持久的新鲜风味,更适用于生产各种功能保健强化食品,特别是用作婴幼儿食品的抗氧化剂。③化妆品:天然维生素E易被皮肤吸收,能促进皮肤的新陈代谢和防止色素沉积,改善皮肤弹性,具有美容、护肤防衰老的特殊功能。④其他:维生素E作为饲料添加剂,作为食品工业塑料薄膜等制品的抗氧化剂等。鉴于天然维生素E在各行业广泛应用和市场需求量持续增长,一直是竞相生产开发的热点产品。
植物油精炼一般包括脱胶、脱酸、脱色、脱臭等工序,在精炼同时会产生大量加工副产物,主要为油脚、皂脚、脱色废白陶土、脱臭馏出物等。对废白陶土进行超声处理,不仅可以提取其中的维生素E,而且可以使白陶土得以重新使用。
发明内容 本发明提供了一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法,以及维生素E的薄层层析扫描检测方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法,步骤如下:
取油脂加工工艺中使用后的废白陶土50g,加入200~400ml95%(体积百分数)的乙醇溶液,20KHZ(聚能式超声仪)、300~700W超声12~24分钟,静置一小时,取上层溶液,沉淀的白陶土再以相同方法提取2次;合并上层溶液,离心,取上清液,蒸除上清液中的乙醇、水,加入100~300ml正己烷,回流萃取2~4小时,静置分层,取上层正己烷层,蒸除正己烷,即得维生素E;用无水乙醇溶解至5ml,得样品液,用于下述的检测。
一种维生素E的薄层层析扫描检测方法,步骤如下:
(1)薄层层析:将2ul样品液,以及体积分别为2,2.5,3,3.5,4,4.5,5.5ul的维生素E油标准液点于同一块高效薄层硅胶板GF254(10cm×10cm)上,展开剂为正己烷-乙醚混合液,混合液中,二者体积比为5.5:4.5,预平衡20分钟,将板放入展开缸(12cm×15cm×10cm),上行展开,展距6cm,取出晾干,再次放入预平衡20分钟的展开缸中,展距8cm,取出晾干,浓硝酸显色,105℃显色20分钟;
(2)薄层扫描:用薄层层析扫描仪进行扫描,扫描速度为20mm/s,数据分辨率为50um/step,照射灯为钨灯,扫描波长为500nm;得到薄层扫描峰面积积分值,以维生素E标准品的质量(ug)为横坐标(X),峰面积积分值为纵坐标(Y),检测计算得到维生素E标准品溶液质量和峰面积积分值的关系的回归方程(通过薄层色谱仪管理软件winCATS1.4.1计算出,为常规手段),然后根据样品液的峰面积积分值计算出样品液中维生素E的质量浓度。
进一步地,所述回归方程Y=882.558+396.961X,r=0.99904,RSD=1.44%。
所述维生素E油标准液是通过以下方法制备得到的:精密称取维生素E油标准品0.02g,加入无水乙醇定容至4ml,制成浓度为0.005g/ml的标准液。
本发明的从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法,超声提取是关键技术之一。本发明的发明人曾对超声料液比、超声功率、超声时间、萃取溶剂量、回流萃取时间进行实验,结果表明,4~8倍料液比、超声功率300~700W、超声时间12~24分钟、2~6倍萃取溶剂量、2~4小时回流萃取时间,对油脂加工工艺中的废白陶土维生素E的提取效果最佳。本发明的维生素E的薄层层析扫描检测方法,具有简单、快速、准确、可靠、稳定等优点。
植物油精炼一般包括脱胶、脱酸、脱色、脱臭等工序,在精炼同时会产生大量加工副产物,主要为油脚、皂脚、脱色废白陶土、脱臭馏出物等。从植物油加工副产物中提取天然生育酚,对充分开发我国油料资源、提高油脂企业经济效益有着显著意义。对油脂加工工艺中使用后的废白陶土进行超声提取处理,既可以回收利用白陶土,又可以充分利用吸附物,具有较高的经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实例1提取维生素E并进行检测
称取油脂加工工艺中使用后的废白陶土50g,加入300ml95%的乙醇溶液,20KHZ(聚能式超声仪)、500W超声18分钟,静置一小时,取上层溶液,沉淀的白陶土再以相同方法提取2次,合并上层溶液,对上层液离心,取上清液。蒸除上清液中的乙醇、水,加入200ml正己烷回流萃取3小时,静置分层,取上层正己烷层。蒸除正己烷后用无水乙醇溶解至5ml,得5ml样品液。
精密称取维生素E油标准品0.02g,加入无水乙醇定容至4ml,制成浓度为0.005g/ml的标准液。将2ul样品液,以及体积分别为2,2.5,3,3.5,4,4.5,5.5ul的标准液点于同一块高效薄层硅胶板GF254(10cm×10cm)上,展开剂为正己烷-乙醚混合液,混合液中,二者体积比为5.5:4.5,向展开缸加入展开剂,预平衡20分钟,将板放入展开缸(12cm×15cm×10cm),上行展开,展距6cm,取出晾干,再次放入预平衡20分钟的展开缸中,展距8cm,取出晾干,浓硝酸显色,105℃显色20分钟。,可见标准品和样品在同一水平上两个点对齐,Rf=0.85。
薄层扫描:用薄层层析扫描仪进行扫描,扫描速度为20mm/s,数据分辨率为50um/step,照射灯为钨灯,扫描波长为500nm。薄层扫描峰面积积分值,以维生素E标准品的质量(ug)为横坐标(X),峰面积积分值为纵坐标(Y),检测计算得到维生素E标准品溶液质量和峰面积积分值的关系的回归方程Y=882.558+396.961X,r=0.99904,RSD=1.44%。结果表明,样品液在10~27.5ug线性良好,2ul样品液中维生素E的含量为10.29ug,经计算5ml提取液中含维生素E25.725mg,即50g废白陶土中维生素E的含量为25.725mg。维生素E Rf=0.85。
实例2提取维生素E并进行检测
称取油脂加工工艺中使用后的废白陶土50g,加入200ml95%的乙醇溶液,20KHZ(聚能式超声仪)、400W超声15分钟,静置一小时,取上层溶液,沉淀的白陶土再以相同方法提取2次,合并上层溶液,对上层液离心,取上清液。蒸除上清液中的乙醇、水,加入150ml正己烷回流萃取2小时,静置分层,取上层正己烷层。蒸除正己烷后用无水乙醇溶解至5ml,混匀得5ml样品液。
检测步骤同实施例1,经检测计算,5ml样品液(即50g废白陶土)含维生素E平均为25.704mg。
实例3提取维生素E并进行检测
称取油脂加工工艺中使用后的废白陶土50g,加入400ml95%的乙醇溶液,20KHZ(聚能式超声仪)、600W超声21分钟,静置一小时,取上层溶液,沉淀的白陶土再以相同方法提取2次,合并上层溶液,对上层液离心,取上清液。蒸除上清液中的乙醇、水,加入250ml正己烷回流萃取4小时,静置分层,取上层正己烷层。蒸除正己烷后用无水乙醇溶解至5ml,混匀得5ml样品液。
检测步骤同实施例1,经检测计算,5ml样品液(即50g废白陶土)含维生素E平均为25.712mg。
Claims (4)
1.一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法,其特征在于:步骤如下:
取油脂加工工艺中使用后的废白陶土50g,加入200~400ml 95%的乙醇溶液,20KHZ、300~700W超声12~24分钟,静置,取上层溶液,沉淀的白陶土再以相同方法提取2次;合并上层溶液,离心,取上清液,蒸除上清液中的乙醇、水,加入100~300ml正己烷,回流萃取2~4小时,静置分层,取上层正己烷层,蒸除正己烷,即得维生素E。
2.一种维生素E的薄层层析扫描检测方法,其特征在于:步骤如下:
(1)薄层层析:将2ul样品液,以及体积分别为2,2.5,3,3.5,4,4.5,5.5ul的维生素E油标准液点于同一块高效薄层硅胶板GF254上,展开剂为正己烷-乙醚混合液,预平衡20分钟,将板放入展开缸,上行展开,展距6cm,取出晾干,再次放入预平衡20分钟的展开缸中,展距8cm,取出晾干,浓硝酸显色,105℃显色20分钟;
(2)薄层扫描:用薄层层析扫描仪进行扫描,扫描波长为500nm;得到薄层扫描峰面积积分值,检测计算得到维生素E标准品的质量和峰面积积分值的关系的回归方程,然后根据样品液的峰面积积分值计算出样品液中维生素E的质量,进而得到维生素E的质量浓度;
所述样品液是通过以下方法制备得到的:取油脂加工工艺中使用后的废白陶土50g,加入200~400ml 95%的乙醇溶液,20KHZ、300~700W超声12~24分钟,静置,取上层溶液,沉淀的白陶土再以相同方法提取2次;合并上层溶液,离心,取上清液,蒸除上清液中的乙醇、水,加入100~300ml正己烷,回流萃取2~4小时,静置分层,取上层正己烷层,蒸除正己烷,用无水乙醇溶解至5ml,得样品液。
3.根据权利要求2所述的维生素E的薄层层析扫描检测方法,其特征在于:所述维生素E油标准液是通过以下方法制备得到的:精密称取维生素E油标准品0.02g,加入无水乙醇定容至4ml,制成浓度为0.005g/ml的标准液。
4.根据权利要求2所述的维生素E的薄层层析扫描检测方法,其特征在于:所述回归方程Y=882.558+396.961X,r=0.99904,RSD=1.44%;以维生素E标准品的质量为X,峰面积积分值为Y。
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