CN101155870A - 微粒吸水剂、吸水核心和吸收性物品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了用于吸收核心的微粒吸水剂,该微粒吸水剂具有优良的粉末传输性质,并且以包括吸水树脂为主要成分的微粒吸水剂用于吸收核心时实现了足够的吸收性能,而且该微粒吸水剂还适合于实际应用。在本发明中,同时调节微粒吸水剂的过去完全未知的特征,即“压力下渗透潜力(PPUP)”和“为正电荷的摩擦电荷”,并且进一步地,完善“2%重量至10%重量的含湿量”的调节。而且,包括(A)具有从含有酸基的不饱和单体和/或其盐衍生的结构单元的水膨胀交联聚合物和(B)水的微粒吸水剂满足了某些需求。
Description
技术领域
本发明涉及包括吸水树脂(还称为水膨胀交联聚合物)为主要组分的微粒吸水剂、其中使用该微粒吸水剂的吸水核心和吸收性物品。更具体地说,本发明涉及用于吸收核心的微粒吸水剂,所述吸收核心可用于一次性尿布、卫生巾等,所述微粒吸水剂具有优良的粉末传输(powder conveying)性质以及常规产品所没有的优良吸收能力。
背景技术
目前,旨在吸收体液的吸水树脂(微粒吸水剂)和亲水纤维(例如纸浆)已经被广泛用作卫生物品(例如一次性尿布、卫生巾、所谓的失禁衬垫等)的组成材料。
常规地,已知的期望上述吸水树脂所具有的吸水性质包括许多特征(参数),例如离心保留能力、抗压吸收性(absorbency againstpressure)、吸水速度、无压液体渗透性、压力下液体渗透性、冲击抵抗性、耐尿性、流动性、凝胶强度、颜色、颗粒尺寸等。另外,根据不同方面(参数测量方法)对同一物理性质(例如,离心保留能力)提出了许多定义。
例如,文件1提出了具有优良的液体渗透性和冲击抵抗性的吸水树脂。文件2至4提出了经过表面交联(其中使用了阳离子水溶液)的吸水树脂。文件5提出了调节含湿量来改善颗粒脆性的吸水树脂等。进一步地,文件6提出了具有一定含湿量并具有一定抗压吸收性的吸水树脂。另外,文件7提出了经过空间或静电间隔物(steric orelectrostatic spacer)涂布的水凝胶。
已经生产了针对这些物理性质而开发的吸水树脂(微粒吸水剂),并以这些物理性质为目标使用了这些树脂,或者将这些树脂作为具有这些物理性质的产品来使用。然而,尽管之前提到的多个物理性质(例如,“离心保留能力”、“抗压吸收性”等)得到了调节,但粉末传输性质是较差的。而且,在吸收核心(一次性尿布等)中的实际应用中,还存在难以达到足够性能的问题。
[文件1]美国专利第6414214号
[文件2]美国专利第6620889号
[文件3]JP-T-2002-539281
[文件4]JP-T-2003-529647
[文件5]JP-A-H9-124879
[文件6]美国专利第6323252号
[文件7]JP-T-2004-517173
(“JP-T”:PCT国际申请的日文译本)
发明内容
本发明要解决的问题是提供用于吸收核心的微粒吸水剂,该微粒吸水剂具有优良的粉末传输性质,能够达到足够的吸收性能以用于吸收核心,而且适合于实际应用。
已经提出了许多参数物理性质经过调节的吸水树脂(微粒吸水剂),在此情况下,本发明人新近从完全新的视角关注了吸水树脂的“压力下渗透潜力(PPUP)”和“摩擦电荷”特征。而且,发现这两个新特征和“含湿量”在吸水树脂的实际应用中是重要的因素。
换言之,本发明人发现将微粒吸水剂过去已知的“离心保留能力”和“抗压吸收性”以及过去完全未知的特征“压力下渗透潜力(PPUP)”和“摩擦电荷”调节至一定范围内,而且除了上述四个特征,将“含湿量”也调节至一定范围内,这样的微粒吸水剂将是在实际应用中能最佳地用于吸收核心的吸水树脂(微粒吸水剂)。从而实现了本发明。
因此,本发明的微粒吸水剂包括:(A)具有从含有酸基的不饱和单体和/或其盐衍生的结构单元的水膨胀交联聚合物;和(B)水,所述微粒吸水剂具有:
(a)28g/g至50g/g的对0.90%重量的氯化钠水溶液的离心保留能力(CRC);
(b)20g/g至40g/g的抗压吸收性(AAP:0.90g);
(c)2%重量至10%重量的基于105℃下干燥3小时的失重而测定的含湿量;
(d)当基于105℃下干燥3小时的失重而测定的含湿量不超过0.5%重量时的正摩擦电荷;和
(e)60%至100%的通过下式(I)确定的压力下渗透潜力(PPUP):
PPUP(%)=(AAP:5.0g)/(AAP:0.90g)*100(I)
其中(AAP:0.90g)是使用0.90g的微粒吸水剂测得的在持续60分钟的4.8kPa压力(负载)下对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性;而(AAP:5.0g)是使用5.0g的微粒吸水剂测得的在持续60分钟的4.8kPa压力(负载)下对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性。
根据本发明的微粒吸水剂,可以在实际应用(例如尿布)中实现过去尚未发现的优良吸收能力。
最佳实施方式
下文将说明用于本发明的吸水树脂和微粒吸水剂的材料、反应条件等。
(1)吸水树脂(还可称为水膨胀交联聚合物)
本发明的吸水树脂表示能够形成水凝胶并具有水膨胀性质和水不溶性的交联聚合物。水膨胀性质表示在离子交换水中的离心保留能力(CRC)不小于5g/g并优选为50g/g至1000g/g的性质,即,吸收大量水的性质。而且,水不溶性表示水可提取的比例(在美国再颁发专利Re32649号中用平衡可萃取聚合物(equilibrium extractablepolymer)规定)基本为0%重量至50%重量,优选0%重量至25%重量,更优选0%重量至15%重量。
根据本发明优选的吸水树脂(还可称为水膨胀交联聚合物)具有从酸基和/或其盐衍生的结构单位。根据本发明优选的吸水树脂可以是通过将含有酸基的不饱和单体和/或其盐进行一定范围内的交联聚合以使其具有水膨胀性质,从而制备的聚合物。特别优选地,通过使包括丙烯酸和/或其盐(中和产物)的不饱和单体作为主要组分进行聚合和交联而获得的聚丙烯酸部分中和的聚合物可用作根据本发明的吸水树脂(还可称为水膨胀交联聚合物)。该聚丙烯酸部分中和的聚合物具有从丙烯酸和/或其盐衍生的结构单位。
在本发明中,“吸水树脂”表示单在其内部交联的聚合物和/或在其内部和表面上交联的聚合物。具体说,“经过表面处理的吸水树脂”表示在其内部和表面上交联的聚合物。
(2)微粒吸水剂及其生产方法
在本发明中,微粒吸水剂是包括吸水树脂为主要组分并且能通过吸收水成液来固化水成液的吸收及固定剂。此外,该微粒吸水剂基本含有一定量的水(2%重量至10%重量的含湿量)。吸水树脂的含量优选为70%重量至98%重量,更优选为80%重量至98%重量,更优选为90%重量至98%重量。另外,如果需要,可以使用稍后描述的添加剂。所述水成液不特别限于水,只要其含有水,例如尿、血液、粪便、废液、湿气和蒸汽、冰、水与有机溶剂或无机溶剂的混合物、雨水和地下水。优选地,所述水成液是尿,更优选人尿。本发明的微粒吸水剂可以优选为用于人尿的吸收和固定剂。在本发明中,颗粒形状不受特别限制。颗粒形状的例证性实例包括球形、近圆形、椭圆形、不规则的粉末状、杆样形状、多面体样形状、香肠样形状(描述于美国专利第4973632号)和褶皱形状(描述于美国专利第5744564号)。所述颗粒可以是单颗粒、聚集颗粒或其混合物。所述颗粒可以是泡沫状多孔的。不规则粉末形状的单颗粒或聚集颗粒优选描述为颗粒。
在生产本发明微粒吸水剂的方法中,例如,微粒吸水剂的获得可以通过使用稍后描述的特定表面交联剂对稍后描述的具有一定颗粒尺寸和一定离心保留能力的吸水树脂进行表面交联,从而提高“抗压吸收性(AAP:0.9g)”至不小于20g/g,同时保持“离心保留能力(CRC)”落入本发明28g/g至50g/g的范围,然后向其添加水以产生稍后描述的一定“含湿量”。
例如,本发明的这种微粒吸水剂的获得可以通过使用对生理盐水溶液的离心保留能力(CRC)不小于28g/g的吸水树脂,通过特定表面交联剂的表面交联,将该吸水树脂的吸收能力(CRC)降低至表面交联之前的吸收能力(CRC)的95%至50%,随后进一步调节含湿量。例如,前述对生理盐水溶液的离心保留能力(CRC)不小于28g/g的吸水树脂可以使用具有以下特征的吸水树脂:重量平均颗粒直径为200μm至500μm;小于150μm的颗粒的比例为0%重量至8%重量;堆积密度(由JIS K-3362确定)为0.40g/ml至0.90g/ml;600μm至150μm之间的颗粒占总重量的60%至100%;和颗粒尺寸分布的对数标准偏差(σζ)为0.20至0.50。在本说明书中,术语“重量平均颗粒直径”与术语“质量平均颗粒直径”相同。在本说明书中,术语“重量份数”和“%重量”分别与术语“质量份数”和“%质量”相同。
(3)压力下的渗透潜力(PPUP)
本发明的一个方面是规定了过去完全未知的“压力下渗透潜力(PPUP)”。通过使用稍后描述的特定表面交联剂对具有一定颗粒尺寸和一定离心保留能力的吸水树脂进行表面交联,该“压力下渗透潜力(PPUP)”可以落入根据本发明规定的范围内。
根据本发明新发现的压力下的渗透潜力(PPUP)可以通过下式(I)规定:
PPUP(%)=(AAP:5.0g)/(AAP:0.90g)*100(I)
其中,(AAP:0.90g)是使用0.90g微粒吸水剂测定的,在持续60分钟的4.8kPa压力下对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性。此外,(AAP:5.0g)是使用5.0g的微粒吸水剂测定的,在持续60分钟的4.8kPa压力下对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性。
目前已经知道抗压吸收性(AAP:0.9g)的重要性,并且已经使用不同的测量时间(例如,5分种至3小时)、不同的待吸收的液体(例如,各种人造尿、生理盐水溶液、离子交换水、L-抗坏血酸水溶液)、不同的负载(例如,0.01psi至1.4psi)、不同的测量中的测量颗粒尺寸(例如,总体颗粒尺寸/或600μm至300μm的颗粒的比例)等,规定了多种抗压吸收性。然而,不同于这种常规的抗压吸收性,根据本发明的压力下渗透潜力(PPUP)是有关当吸水树脂或微粒吸水剂的量(每单位测量面积的量)从0.90g增至5.0g时抗压吸收性(AAP)稳定性的全新标志。换言之,本发明的压力下渗透潜力(PPUP)是有关当吸水树脂或微粒吸水剂的量(每单位测量面积的量)从0.90g增至5.0g时抗压吸收性(AAP)较小降低的全新标志。本发明的压力下渗透潜力(PPUP)是根据本发明精神新规定的新参数。
虽然如常规提出的各种测量方法所测量的,常规吸水树脂具有高度抗压吸收性(AAP),但其不能在实际应用的尿布中达到其性能。因此,通过精心考察原因,本发明人发现:即使是在相同负载(压迫)的情况下,抗压吸收性(AAP)可以根据每单位面积的吸水树脂或微粒吸水剂的量而变化。进一步地,本发明人还发现:吸水树脂或微粒吸水剂的量(每单位测量面积的量)可以在尿布中部分地变化,并且由树脂量的改变而导致的抗压吸收性(AAP)的变化可能是实际应用中尿布物理性质变差的原因。从而,完成了本发明。
本发明的微粒吸水剂具有非常高的通过下式(I)确定的(PPUP),并且在尿布中以任何量的吸水树脂(任何量的微粒吸水剂)(浓度)都可稳定地获得高的物理性质。进一步地,还可以获得高的液体渗透性。
PPUP(%)=(AAP:5.0g)/(AAP:0.90g)*100(I)
(4)正摩擦电荷
除了前述压力下渗透潜力(PPUP),本发明新规定的吸水剂的性质是“正(+)摩擦电荷”。而且,可以通过特定吸水树脂和特定表面交联剂的组合来调节“正(+)摩擦电荷”。
具有所述“正(+)摩擦电荷”的微粒吸水剂伴有相当均匀的表面交联,因此,其表现出作为微粒吸水剂的高度优良的性质,此外,其还在作为尿布的实际应用中表现出优良的物理性质。具有“正(+)摩擦电荷”的微粒吸水剂表现出相当均匀的表面交联。另外,具有“正(+)摩擦电荷”的微粒吸水剂和纸浆(根据稍后描述的测量方法具有“负(-)摩擦电荷)所形成的吸收核心提供了极好的尿布。通过使微粒吸水剂的摩擦电荷为正电荷,还可以改善微粒吸水剂与纸浆的均匀混合性质。而且,具有“正(+)摩擦电荷”的微粒吸水剂通过调节一定的含湿量(稍后描述)而表现出优良的粉末传输性质。
(5)不饱和单体
可以通过结合稍后描述的特定表面交联剂而具有正“摩擦电荷”的吸水树脂优选为其中使用丙烯酸和/或其一价盐作为主要组分的吸水树脂。还可在产生正“摩擦电荷”的范围内结合使用除丙烯酸(盐)以外的单体,或者所述吸水树脂可以单独从除丙烯酸(盐)以外的单体获得。
为实现本发明的优点,当除丙烯酸(盐)以外的单体用于本发明时,所述除丙烯酸(盐)以外的单体的比例可优选为作为主要组分的丙烯酸及其盐的总量的0%摩尔至30%摩尔、更优选为0%摩尔至10%摩尔、最优选为0%摩尔至5%摩尔。
另外,当使用包含酸基的不饱和单体作为单体时,优选的盐的例子包括碱金属盐、碱土金属盐、铵盐等。从所生成的吸水树脂的性能、工业实用性、安全性等方面考虑,钠盐或钾盐是优选的。
此外,从物理性质和pH方面考虑,含有酸基的不饱和单体(例如丙烯酸)优选具有中和的酸基。所述酸基的中和比例通常为20%摩尔至100%摩尔,更优选为30%摩尔至95%摩尔,更优选为40%摩尔至80%摩尔。酸基的中和可以在单体或者在聚合物上进行,两者可以结合进行。
(6)可交联的单体(内部交联剂)
本发明的吸水树脂是交联聚合物,并且交联的程序是不受限制的。这种交联聚合物可以是自交联的类型,其中不使用任何可交联的单体。在这一方面,该交联聚合物的获得可优选通过以下方式:根据物理性质,使一个分子中具有2个或多个可聚合的不饱和基团、2个或多个反应基团的可交联单体(还可称为吸水树脂的内部交联剂)共聚或反应。另外,还可以规定本发明的吸水树脂(为交联聚合物)是如上所述水不溶性的。
例如,所述内部交联剂的具体实例包括:N,N′-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油丙烯酸甲基丙烯酸酯、环氧乙烷修饰的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、氰脲酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯、磷酸三烯丙酯、三烯丙基胺、聚(甲基)烯丙氧基烷、(聚)乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、(聚)乙二醇、丙二醇、甘油、季戊四醇、乙二胺、碳酸亚乙酯、碳酸异丙烯酯、聚乙烯亚胺、缩水甘油基(甲基)丙烯酸酯等。
这些内部交联剂可以单独使用,或者作为任何两种或多种的混合物使用。而且,这些内部交联剂可作为整体或者分批添加入反应体系。进一步地,所述内部交联剂可以在单体聚合之前、期间或之后或者在中和之后添加至所述反应体系。
为获得本发明的微粒吸水剂,这些内部交联剂的使用量范围优选为前述单体(不包括所述内部交联剂)的0.001%摩尔至2%摩尔、更优选0.005%摩尔至0.5%摩尔、进一步优选0.01%摩尔至0.2%摩尔和特别优选0.03%摩尔至0.15%摩尔。为了获得本发明的吸水剂,优选具有2个或多个可聚合不饱和基团的化合物作为主要的内部交联剂用于聚合。
(7)聚合抑制剂
可用于单体聚合以获得用于本发明的吸水树脂的聚合抑制剂的实例包括:自由基聚合抑制剂,例如过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过醋酸钾、过醋酸钠、过碳酸钾、过碳酸钠、叔丁基过氧化氢、过氧化氢和2,2′-偶氮双(2-脒基丙烷)二氢氯化物;和光聚合抑制剂,例如2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮。为获得本发明的吸水剂,聚合抑制剂的使用量优选为0.001%摩尔至2%摩尔,更优选为0.01%摩尔至0.1%摩尔(基于总单体)。
(8)聚合方法和聚合溶液
尽管在本发明中可以进行本体聚合或沉淀聚合,但根据物理性质优选的是在水溶液中使用前述单体进行水聚合或反相悬浮聚合。
当所述单体被制备成水溶液时,水溶液中的单体(下文称为单体水溶液)浓度不受特别限制,而可以根据水溶液的温度或单体来确定。所述浓度可以优选为10%重量至70%重量,更优选为20%重量至60%重量。另外,当进行前述水聚合时,如果需要,可以结合使用除水以外的溶剂。在该实例中,可结合使用的溶剂类型不受特别限制。如果需要,通过聚合获得的聚合物可以被粉碎。
当启动前述聚合时,如上所述的聚合抑制剂被用来启动聚合。同时,除了前述聚合抑制剂,还可以单独使用有功能量射线(activeenergy ray)(例如紫外线、电子射线或γ射线),或者与聚合抑制剂结合使用。聚合启动时的温度可以根据所使用的聚合抑制剂而变化,但优选在15℃至130℃的范围内,且更优选在20℃至120℃的范围内。
所述反相悬浮聚合指其中单体水溶液悬浮于疏水有机溶剂中的聚合方法,描述于下述文献中:例如美国专利第4093776号、第4367323号、第4446261号、第4683274号、第5244735号等。水聚合指不用分散溶剂而使单体水溶液聚合的方法,描述于下述文献中:例如美国专利第4625001号、第4873299号、第4286082号、第4973632号、第4985518号、第5124416号、第5250640号、第5264495号、第5145906号、第5380808号等,以及欧洲专利第0811636号、第0955086号、第0922717号等。这些聚合方法中描述的单体、抑制剂等也可用于本发明。
(9)链转移剂的添加
在本发明的生产方法中,链转移剂可以用于聚合。在除了前述不饱和单体、内部交联剂和聚合抑制剂外还存在水成链转移剂的情况下聚合而成的吸水树脂被用作本发明的微粒吸水剂时,可以使吸收核心获得对尿的高度吸收能力和优良的稳定性。可以使用的链转移剂的实例描述于例如美国专利第6335406号、第6110992号、第6043311号等。
水成链转移剂的使用量取决于水成链转移剂的种类和单体水溶液的浓度,但可以是总单体的0.001%摩尔至1%摩尔,并优选0.005%摩尔至0.3%摩尔。
(10)干燥
前述交联聚合物的形式为水凝胶交联聚合物,如果需要,所述交联聚合物可以在凝胶状态下被粉碎,随后进一步干燥。所述干燥可以在如下温度范围内(以加热介质温度规定)进行:通常60℃至250℃,优选100℃至220℃,更优选120℃至200℃。干燥时间取决于所述聚合物的表面积、含湿量和干燥器类型,并且可以经测定以获得预期的含湿量。
可用于本发明的吸水树脂的含湿量(实施例中说明)不受特别限制,但优选即使在室温下也表现出流动性的颗粒(粉末),以获得本发明的微粒吸水剂。为获得本发明的微粒吸水剂,该吸水树脂的含湿量优选为0.2%重量至30%重量,更优选为0.3%重量至15%重量,特别优选为0.5%重量至10%重量。
可以采用的干燥方法的实例包括加热干燥、热空气干燥、减压干燥、红外线干燥、微波干燥、与疏水有机溶剂的共沸脱水、高温下使用水蒸汽的高湿度干燥等。可以使用多种干燥方法的任何一种,以便可提供预期的含湿量。该干燥方法不受特别限制。
(11)粉碎、分级和颗粒尺寸的控制以及吸收能力
为获得本发明的微粒吸水剂,优选调节本发明的吸水树脂(交联聚合物)至具有如粉末的特定颗粒尺寸。
关于本发明吸水树脂(交联聚合物颗粒)的颗粒尺寸,优选将重量平均颗粒直径调节至通常200μm至500μm、优选230μm至480μm、更优选250μm至450μm和特别优选280μm至450μm的窄范围内,以获得本发明的微粒吸水剂。另外,进一步调节本发明的吸水树脂,使其中小于150μm的颗粒比例为0%重量至8%重量、优选0%重量至5%重量,更优选0%重量至3%重量。
而且,本发明的吸水树脂被调节至堆积密度(由JISK-3362规定)优选为0.40g/ml至0.90g/ml,优选0.50g/ml至0.80g/ml的范围内,以获得本发明的微粒吸水剂。另外,本发明的吸水树脂中,600μm至150μm之间的颗粒可优选占总重量的60%至100%、更优选70%至100%,进一步优选80%至100%。本发明的吸水树脂的颗粒尺寸分布的对数标准偏差(σζ)优选为0.20至0.50,更优选0.20至0.45,并特别优选0.20至0.40。
可以通过如反相悬浮聚合中的微粒形式的分散聚合和分散干燥来完善颗粒尺寸的调节。通常,特别是在水聚合的情况下,可以在干燥后进行粉碎和分级以调节至产生一定的颗粒尺寸。在下文中,干燥后粉碎的产品基于其形状而在实施例中被称为不规则粉碎产品。
优选调节本发明获得的前述吸水树脂,使其具有上述颗粒尺寸。更优选地,该吸水树脂在表面交联之前对生理盐水的离心保留能力(CRC)不小于28g/g,更优选30g/g至70g/g,更优选30g/g至60g/g,特别优选35g/g至60g/g。可以通过控制前述聚合条件(例如内部交联剂和干燥条件)来进行吸收能力的调节。
(12)表面交联处理
用于本发明的微粒吸水剂的获得可优选通过调节至具有一定的颗粒尺寸,并进一步使由此得到的具有一定吸收能力的交联聚合物颗粒经受表面交联。例如,通过这种表面交联降低其吸收能力(CRC)而获得用于本发明的微粒吸水剂。更优选地,通过表面交联降低吸收能力(CRC)至95%至50%,更优选90%至60%(与表面交联之前的值相比较)而获得用于本发明的微粒吸水剂。可以根据交联剂的种类和量、表面交联的反应温度、表面交联反应所需要的时间等来随意调整吸收能力的降低程度。
而且,可以通过特定吸水树脂和特定表面交联剂的组合来调节“正摩擦电荷”。例如,当前述聚丙烯酸酯被用作吸水树脂时,可以使用环氧化合物、碳酸亚烃酯、多价金属作为表面交联剂用于产生“正摩擦电荷”,然而,还可以在产生“正摩擦电荷”范围内使用其他表面交联剂。
可用于本发明的表面交联剂不受特别限制,可以使用例如美国专利第6228930号、第6071976号、第6254990号等中描述的任何表面交联剂。
例如,可用于本发明的表面交联剂的实例包括:环氧化合物,例如乙二醇二缩水甘油醚和缩水甘油;多价胺化合物,例如乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、聚乙烯亚胺和聚酰胺聚胺;卤代环氧化合物,例如表氯醇、表溴醇和α-甲基表氯醇;前述多价胺化合物与前述卤代环氧化合物的缩合物(美国专利第4755562号、第4824901号);唑烷酮化合物,例如2-唑烷酮(美国专利第6472478号、第6503978号);碳酸亚烃酯化合物,例如碳酸亚乙酯(美国专利第5409771号);多价金属化合物,例如铝盐和锆(欧洲专利第1516884号,国际公布第WO2004/069915号)等。这些可以在表现出“正摩擦电荷”的范围内单独使用,或者其两种或多种结合使用。
除了上文描述的那些以外可以使用的表面交联剂的实例包括多元醇化合物,例如一、二、三、四乙二醇或聚乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、2,3,4-三甲基-1,3-戊二醇、聚丙二醇、丙三醇、聚丙三醇、2-丁烯-1,4-二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇和1,2-环己烷二甲醇。
为充分实现本发明的优点,优选的是在这些表面交联剂中,主要结合或单独使用多元醇。所述多元醇优选具有2至10个碳原子,且更优选具有3至8个碳原子。
所述表面交联剂的使用量可以根据使用的化合物、其组合等而变化,但范围可以优选为所述吸水树脂的0.001%重量至10%重量,并更优选为0.01%重量至5%重量。
当在本发明中进行表面交联时,优选使用水。在该过程中,可使用的水量可以根据所使用的吸水树脂的含湿量而变化,但范围优选为所述吸水树脂的0.5%重量至20%重量,且更优选为0.5%重量至10%重量。进一步地,除了水以外可以使用亲水有机溶剂。当使用亲水有机溶剂时,其使用量范围为所述吸水树脂的0%重量至10%重量、更优选0%重量至5%重量,进一步更优选0%重量至3%重量。
当在本发明中进行表面交联时,优选的方法是将水和/或亲水有机溶剂与表面交联剂预混合,随后喷雾或滴加该水溶液至所述吸水树脂,并且所述喷雾方法是更优选的。喷雾的液滴尺寸(平均颗粒直径)优选在0.1μm至300μm,更优选在0.1μm至200μm的范围内。
作为混合所述吸水树脂、表面交联剂以及水和/或亲水有机溶剂所用的混合设备,那些具有强劲混合力的设备对于均质并彻底混合这些材料是优选的。例如,所述混合设备的适当实例包括圆筒型混合器、双重壁圆锥形混合器、高速搅拌型混合器、v型混合器、螺条型混合器(ribbon type mixer)、螺旋型混合器、双臂搓揉机、粉碎型搓揉机、旋转型混合器、气流型混合器、湍流增强器、分批型Lodige混合器、连续型Lodige混合器等。
吸水树脂在与表面交联剂混合后优选经过热处理。加热温度(加热介质温度或材料温度/特别是,加热介质温度)优选在100℃至250℃范围内,更优选在150℃至250℃范围内。加热时间优选在1分钟至2小时范围内。加热温度和加热时间的适当组合的例子包括:在180℃下持续0.1小时至1.5小时,和在200℃下持续0.1小时至1小时。
(13)含湿量
为提高抗压吸收性(AAP),使通过上述表面交联获得的吸水树脂在表面交联处理中经受有效的热处理(如上所述长时间高温加热)。因此,通过上述表面交联获得的吸水树脂通常被干燥以使含湿量不大于1%。通过上述表面交联获得的吸水树脂具有以下性质:(a)针对0.90%重量的氯化钠水溶液具有28g/g至50g/g的离心保留能力(CRC);(b)使用0.90g的微粒吸水剂(AAP:0.90g)在持续60分钟的4.8kPa压力下所测量的对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性为20g/g至40g/g;(d)经干燥以使含湿量不超过0.5%重量时具有正摩擦电荷;和(e)通过下式(I)确定的压力下渗透潜力(PPUP)为60%至100%:
PPUP(%)=(AAP:5.0g)/(AAP:0.90g)*100(I)
其中(AAP:0.90g)是使用0.90g的微粒吸水剂测得的在持续60分钟的4.8kPa压力下对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性;而(AAP:5.0g)是使用5.0g的微粒吸水剂测得的在持续60分钟的4.8kPa压力下对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性。
这种微粒吸水剂具有前述特征(a)、(b)、(d)和(e),并且特别地,具有压力下渗透潜力(PPUP)不小于60%但不大于100%这一新特征。然而,根据本发明,(c)含湿量被进一步调节至2%重量至10%重量,而且进一步落入稍后描述的含湿量范围内(15)。
为获得本发明的微粒吸水剂,表面交联反应中的含湿量可以被调节至2%重量至10%重量,或者可以在表面交联之后通过干燥或添加水来提供根据本发明的含湿量(2%重量至10%重量)。然而,为确定地达到根据本发明的物理性质,优选进行加热以在表面交联中造成不高于1%重量的含湿量,并且进一步地,在表面交联后进行再增湿以产生2%重量至10%重量的含湿量。在这种再增湿中,更优选使用水作为粘合剂进行凝聚。
因此,用于生产本发明微粒吸水剂的方法优选包括凝聚步骤。该凝聚步骤是在表面处理之后的加热步骤,同时通过添加水来保持2%重量至10%重量的含湿量,如果需要,则随后进行粉碎。根据该凝聚步骤,可以进行调节以形成如粉末的一定的颗粒尺寸。可以通过平均颗粒直径的增加(例如,1.01倍至2倍)或通过不大于150μm的精细粉末量的减少来容易地分辨所述凝聚是否完善。
水中待添加的物质可以包括稍后描述的螯合剂、植物组分、抗微生物剂、水溶性聚合物、无机盐等。优选地,这些添加剂的含量可以为0.001%重量至50%重量(在水溶液中的浓度)。
在本发明中,用于调节含湿量的优选方法是喷雾或滴加水或其水溶液至吸水树脂,并且所述喷雾方法是更优选的。喷雾的液滴尺寸(为平均颗粒直径)优选在0.1μm至300μm,更优选在0.1μm至200μm的范围内。就添加水的装置而言,可以使用任何前述用于添加表面交联剂的装置。
为实现水的均匀添加和渗透,进而为提高粉末流动性,优选地,在与水或其水溶液混合之后进行热处理。在热处理中,优选在进行所述加热的同时保持2%重量至10%重量的含湿量。只要含湿量保持为2%重量至10%重量,在所述热处理过程中可以挥发一部分水。
为了加热,使用加热介质(例如热空气),并且加热温度(加热介质温度或物质温度)可优选为40℃至120℃,更优选为50℃至100℃。加热时间可优选为1分钟至2小时。加热可优选在静置(没有搅拌)时进行,以允许硬化(松块状)。优选地,在加热中,可以通过在添加了水的吸水树脂堆积(heaping)至大约1cm至100cm、更优选5cm至80cm、特别优选10cm至70cm后对其加热,从而实现硬化。该硬化的吸水树脂随后被粉碎,并优选被分级以获得本发明想要的微粒吸水剂。
(14)其他添加剂
在本发明中,除了前述螯合剂以外,还可以添加下面描述的(A1)植物组分、(B1)有机酸的多价金属盐、(C1)无机精细颗粒(包括(D1)复合水化氧化物)等作为次要组分,由此可将各种功能加入本发明的微粒吸水剂。
尽管这些添加剂(A1)至(D1)和(E1)和(F1)的使用量可以根据加入的对象和功能而变化,但添加其中之一的示例量通常在0重量份至10重量份、优选0.001重量份至5重量份、更优选0.002重量份至3重量份(基于100重量份的吸水树脂)的范围内。通常,小于0.001重量份的量不能提供足够的效果或附加功能,而超过10重量份的量可能无法达到符合所加量的效果,或者可能降低吸收性能。
(A1)植物组分
为获得除臭效果,可以在根据本发明的微粒吸水剂中掺入植物组分。该掺入的植物组分的优选比例描述如上。可用于本发明的植物组分优选为植物本身的粉末或者来自植物的提取物的粉末。包括在该植物组分中的化合物优选为至少一种选自多酚、黄酮、其衍生物和咖啡因的化合物,或者至少一种选自单宁、单宁酸、西域旌节花(stachyurus praecox)、没食子和没食子酸的化合物。例如,美国专利第6469080号、欧洲专利第1352927号和国际公布第WO2003/104349号中描述的化合物。可掺入本发明的植物组分形式的例子包括植物提取物(精油等)、植物本身(植物地上部分的粉末等)、在植物加工业或食品加工业的生产步骤中作为副产品产生的植物残留物或提取残留物等。
另外,当植物组分(A1)是粉末时粉末的颗粒尺寸,和/或携带提取物(精油)(含有从植物提取的植物组分(A1))的粉末的颗粒尺寸通常为0.001μm至1000μm,并优选1μm至600μm。包括所述植物组分的颗粒的重量平均颗粒直径(M1)优选不大于500μm,更优选不大于300μm。当该重量平均颗粒直径(M1)大于500μm时,包括在所述植物组分中的活性成分在与尿接触后,其作用有可能是不够的。因此,可能无法发挥稳定的除臭性能。另外,为了产生优良除臭性能和稳定性,该重量平均颗粒直径(M1)优选小于所述吸水树脂的重量平均颗粒直径。含有植物组分的颗粒的例子包括从植物本身生产的植物粉末、具有支持植物组分的微粒形式的支持材料(supported material)等。该支持材料的例子包括那些支持提取物(精油)的材料,所述提取物(精油)含有从植物提取的植物组分。为了容易添加至前述吸水树脂,可用于本发明的植物组分优选在常温下可以是液体和/或水溶液状态。
(B1)有机酸的多价金属盐
为改良粉末性质,优选使用国际公布第WO2004/069936号中描述的多价金属盐。
(C1)无机精细颗粒
为防止吸湿中的阻碍,可以向根据本发明的微粒吸水剂添加无机精细颗粒,特别是不溶于水的无机精细颗粒。例如,可使用的无机粉末的具体例子包括:金属氧化物,例如二氧化硅、氧化钛等;硅酸(硅酸盐),例如天然沸石、合成沸石等;高岭土、滑石、粘土、皂土等。这些中,二氧化硅和硅酸(硅酸盐)是更优选的,并且通过库尔特计数法测定的平均颗粒直径为0.001μm至200μm的二氧化硅和硅酸(硅酸盐)是进一步优选的。
(D1)复合水化氧化物
为获得吸湿后优良的流动性和优良的除臭性能,根据本发明的微粒吸水剂中可以添加含有锌与硅或者含有锌与铝的复合水化氧化物(例如,描述于国际公布第WO2005/010102号)。
(E1)螯合剂的添加
为获得本发明的微粒吸水剂,可以优选加入螯合剂,特别是多价羧酸及其盐。
可用于本发明微粒吸水剂的螯合剂优选为对Fe或Cu具有高度分离能力或螯合能力的螯合剂,特别是对Fe离子的稳定常数不低于10、优选不低于20的螯合剂。所述螯合剂进一步优选为氨基多价羧酸及其盐,特别优选为具有3或多个羧基的氨基羧酸及其盐。
这些多价羧酸的具体例子包括二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺六乙酸、环己烷-1,2-二胺四乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸、乙二醇二乙基醚二胺四乙酸、乙二胺四丙酸乙酸、N-烷基-N′-羧甲基天冬氨酸、N-烯基-N′-羧甲基天冬氨酸及其碱金属盐碱土金属盐、铵盐或胺盐。这些中,二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺六乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸及其盐是最优选的。
(F1)其他
只要可以特别地获得本发明的微粒吸水剂,可以自由添加其他添加剂,例如抗微生物剂、水成聚合物、水不溶性聚合物、水、表面活性剂、有机精细颗粒等。
(15)本发明的微粒吸水剂
通过前述例举的生产方法获得的本发明微粒吸水剂是新颖的微粒吸水剂,其表现出非常规可获得的新性能。
即,本发明的微粒吸水剂包括:(A)具有从含有酸基的不饱和单体和/或其盐衍生的结构单元的水膨胀交联聚合物;和(B)水,且所述微粒吸水剂具有:
(a)28g/g至50g/g的针对0.90%重量的氯化钠水溶液的离心保留能力(CRC);
(b)20g/g至40g/g的抗压吸收性(AAP:0.90g);
(c)2%重量至10%重量的基于105℃下干燥3小时的失重而测定的含湿量;
(d)当基于105℃下干燥3小时的失重而测定的含湿量不超过0.5%重量时的正摩擦电荷;和
(e)60%至100%的通过下式(I)确定的压力下渗透潜力(PPUP):
PPUP(%)=(AAP:5.0g)/(AAP:0.90g)*100(I)
其中(AAP:0.90g)是使用0.90g的微粒吸水剂测得的在持续60分钟的4.8kPa压力下对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性;而(AAP:5.0g)是使用5.0g的微粒吸水剂测得的在持续60分钟的4.8kPa压力下对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性。
本发明的微粒吸水剂在吸收核心或吸收性物品的生产中发挥了特别显著的作用。优选地,本发明的微粒吸水剂是用于吸收核心或吸收性物品的微粒吸水剂。优选地,本发明的微粒吸水剂是在用于具有例如吸收核心的卫生用品或吸收性物品的吸收核心中使用的微粒吸水剂。优选地,本发明的微粒吸水剂是用于卫生用品(例如尿布)的微粒吸水剂。
本发明的微粒吸水剂的(a)离心保留能力(CRC)为28g/g至50g/g,优选28g/g至45g/g,更优选30g/g至45g/g,特别优选30g/g至40g/g。当CRC过大时,本发明中未具体说明的其他物理性质(例如凝胶强度和耐尿性)可能变差。相反,当CRC过低时,吸收能力对于实际应用中的尿布可能是不够的。
本发明的微粒吸水剂具有:(b)使用0.90g(AAP:0.90g)测得的20g/g至40g/g、优选20g/g至35g/g、更优选20g/g至33g/g,特别优选20g/g至30g/g的抗压吸收性(AAP:0.90g)。过高的AAP:0.90g可能导致生产成本上较差的平衡,而过低的AAP:0.90g可能导致对于实际应用的尿布而言吸收能力不够。
本发明的微粒吸水剂的(c)含湿量基本为2%重量至10%重量,优选2%重量至8%重量,更优选2%重量至7%重量,进一步更优选2%重量至6%重量,特别优选2%重量至5%重量。当含湿量在上述范围之外时,吸收性能可能降低,并且可能产生粉末特性(流动性、传输性质、抗损性)差的吸水剂。通过使(c)含湿量处于上述范围内,并通过规定其他特征(例如上述摩擦电荷),则可以在尿布等的生产步骤中,连续生产具有稳定吸收性能,且吸水剂的量变化较小的尿布等。该微粒吸水剂的(c)含湿量可以为在用于生产吸收核心或吸收性物品(尿布等)之前的含湿量。或者,该微粒吸水剂的(c)含湿量可以为在用于生产吸收核心或吸收性物品(尿布等)期间的含湿量。例如,在尿布销售步骤中,该尿布中的微粒吸水剂通常吸收湿气。由于该湿气吸收,从销售后的尿布取出的微粒吸水剂的含湿量变得高于刚生产的(销售之前)尿布中的微粒吸水剂的含湿量。
本发明的微粒吸水剂具有:(d)当干燥后的含湿量不高于0.5%重量时的正(+)摩擦电荷。当摩擦电荷是负(-)电荷时,不能获得尿布在实际应用中所期望的吸收性能(CRC,AAP,PPUP),并且在尿布中不会表现出达到吸收性能的物理性质。
本发明的微粒吸水剂的(e)压力下渗透潜力(PPUP)为60%至100%,优选65%至100%,特别优选70%至100%。
(16)本发明的微粒吸水剂的其他特征
(f)传输速度稳定性指数
本发明的微粒吸水剂的传输速度稳定性指数为0%至4.0%,优选0%至3.5%,更优选0%至3.0%,特别优选0%至2.5%。例如,在尿布等的实际连续生产中,当传输速度稳定性指数大于4.0%时,可能增大每一块尿布中包括的吸水树脂(或微粒吸水剂)的量的波动(差异)。因此,也可以造成尿布本身吸收性能的差异,从而可能无法连续生产具有稳定吸收性能的尿布。除了尿布以外的吸收性物品的连续生产也是一样。尽管没有特别限制下限,但考虑到生产困难增加,传输速度稳定性指数优选不小于0.01%。例如,可以通过上述一定的颗粒尺寸和一定的含湿量以及为正电荷(+)的摩擦电荷来使传输速度稳定性指数落入前述范围。
(g1)600μm至150μm的颗粒;(h1)对数标准偏差
本发明的微粒吸水剂的堆积密度(由JIS K-3362确定)被调节至优选0.40g/ml至0.90g/ml,更优选0.50g/ml至0.80g/ml的范围内。进一步地,根据本发明的微粒吸水剂,直径介于600μm和150μm之间的颗粒(g1)占总体的60%重量至100%重量,更优选70%重量至100%重量,进一步优选80%重量至100%重量。本发明微粒吸水剂的重量平均颗粒直径优选为200μm至500μm,更优选250μm至500μm,进一步更优选300μm至500μm。在本发明的微粒吸水剂中,直径不小于150μm的颗粒优选占总体的90%重量至100%重量,更优选占总体的93%重量至100%重量,进一步更优选占总体的95%重量至100%重量。本发明微粒吸水剂的颗粒尺寸分布的对数标准偏差(σζ)(h1)可优选为0.20至0.50、更优选0.20至0.45,特别优选0.20至0.40。在优选范围外,用于吸收核心中可能无法实现本发明的优点。可以通过粉碎、分级、凝聚、细粉回收等方式自由调节所述微粒吸水剂的颗粒尺寸和颗粒尺寸分布。
(17)吸收核心
本发明的微粒吸水剂通常具有微粒形状。可以通过与其他任何吸收材料一起成形而获得本发明的吸收核心(成形产品)。所述吸收核心的形状不受特别限制,但可以被优选加工成片状、圆柱状、膜状或纤维形式,特别优选被加工成片状(还可以称为网状),以提供吸收核心。
为实现本发明的优点,所述吸收核心可以包括根据本发明的微粒吸水剂和亲水纤维。可用于本发明的亲水纤维不受特别限制,但通常,具有根据稍后描述的测量方法所测定的负电荷(-)的亲水纤维是优选的。例如,亲水纤维的例证性实例包括磨木浆(ground wood pulp)和棉绒、交联的纤维素纤维、人造丝纤维(rayon fibers)、棉花纤维、羊毛纤维、醋酸纤维、维纶纤维等,其可优选为气流成网的(airlied)。
当根据本发明的吸收核心是包括微粒吸水剂和亲水纤维的吸收核心时,基于微粒吸水剂和亲水纤维的总重量,微粒吸水剂的含量(通常称为核心浓度)范围优选为20%重量至100%重量,更优选为25%重量至90%重量,进一步更优选为30%重量至80%重量。这种吸收核心优选经过压缩成形,以产生0.001g/cc至0.50g/cc范围内的密度和0.01g/cm2至0.20g/cm2范围内的基重。
(18)吸收性物品
根据本发明的吸收性物品(最终的消费品)配有本发明的前述吸收核心、具有液体可渗透性的表面层和具有液体不可渗透性的背面层。尽管用于生产根据本发明的吸收性物品的方法不受特别限制,但作为例子,吸收性物品(例如一次性尿布或卫生巾)可以通过将所述吸收核心夹于具有液体可渗透性的基层(表面层)和具有液体不可渗透性的基层(背面层)之间,并按需要装配弹性部件、扩散层、压力敏感胶带等,从而形成所述吸收性物品。
根据本发明的微粒吸水剂和吸收核心可以赋予吸收性物品以高吸收性能,并长期表现出良好的吸收性能和吸收特性。
[实施例]
本发明将通过以下实施例和对比实施例得到具体解释,但本发明不限于此。
通过下述方法测定了吸水树脂、微粒吸水剂(下文简称为微粒吸水剂)和吸收性物品的各种性能。实施例中的电气设备总是在100V和60Hz的条件下使用。另外,除非特别说明,吸水树脂、微粒吸水剂和吸收性物品在25℃±2℃和50%RH(相对湿度)的条件下使用。0.90%重量的氯化钠水溶液作为生理盐水溶液使用。并且,吸收性的测量是使用固体含量为95±3%的吸水树脂进行的。
(a)对0.90%重量的氯化钠水溶液的离心保留能力(CRC)
0.20g的吸水树脂(或微粒吸水剂)被均匀置于由非纺织物制成的袋(60mm×85mm)中,并浸于控制在25±2℃下的生理盐水溶液中。30分钟后将所述袋从盐水溶液中取出并使用离心机(由KokusanCorporation生产的Model H-122小型离心机)在250G(250×9.81m/sec2)下脱水3分钟,然后称重以测定所述袋的重量W2(g)。然后在未使用任何吸水树脂(或微粒吸水剂)的情况下进行类似操作后测量袋的重量W1(g)。然后根据下式从重量W1(g)和重量W2(g)计算离心保留能力(g/g):
离心保留能力(g/g)=(W2-W1)/吸水树脂(或微粒吸水剂)的重量(g)-1=[(W2-W1)/0.20]-1。
(b)在4.8kPa下对0.90%重量的氯化钠水溶液的抗压吸收性(AAP:0.90g)
0.900g的吸水树脂(或微粒吸水剂)均匀分散在不锈钢制成的400目线网(网孔径:38μm)上,所述线网焊接至内径为60mm的塑料支持圆柱体的底端面。在所述吸水剂上安装了外径略小于60mm的、与所述支持圆柱体的内表面之间没有缝隙并可以上下平滑移动的活塞(盖板)。测量了支持圆柱体、吸水树脂(或微粒吸水剂)和活塞的总重量W3。重量W3是通过支持圆柱体重量、吸水树脂(或微粒吸水剂)重量及活塞重量的加和而得到的总重量。适于均匀施加4.8kPa压力的负载(包括吸水树脂(或微粒吸水剂)上的活塞)被安装至活塞之上,从而完成了一组测量装置。将玻璃过滤器(直径90mm,厚度5mm)置于陪替氏培养皿(直径150mm)中,倒入控制在25±2℃下的生理盐水溶液,直至与所述玻璃过滤器上平面相同的水平。将一片直径9cm的滤纸(2号,由Toyo Roshi Kaisha Ltd.生产)置于其上至完全湿润,然后除去多余的溶液。
将所述测量装置置于湿润的滤纸上,并产生负载下的液体吸收。当液体表面低于玻璃过滤器的上平面时,通过添加液体来保持液体水平面恒定。1小时后将测量装置组抬高,再次测量不包括所述负载的重量W4(g)(支持圆柱体、溶胀的吸水树脂(或微粒吸水剂)和活塞的总重量)。从而,根据下式从重量W3和W4计算抗压吸收性(g/g):
抗压吸收性(AAP:0.90g)(g/g)=(W4-W3)/吸水树脂(或微粒吸水剂)的重量(g)=(W4-W3)/0.900。
(c)压力下渗透潜力(PPUP)
通过与(b)抗压吸收性(AAP:0.90g)的测量类似的操作测定了抗压吸收性(AAP:5.0g)的值,除了吸水树脂(或微粒吸水剂)的量从0.900g变为5.000g。在该操作中,具有高抗压吸收性(AAP:5.0g)的样品可以产生非常高的溶胀的吸水树脂(或微粒吸水剂)层,因此,使用的支持圆柱体必须提供足够的高度。可以利用通过上述操作测定的抗压吸收性(AAP:0.90g)和(AAP:5.0g),通过下式确定压力下渗透潜力(PPUP):
压力下渗透潜力(PPUP)(%)=(AAP:5.0g(g/g)/AAP:0.90g(g/g))×100。
(d)吸水树脂(或微粒吸水剂)的含湿量
基本操作遵循了EDANA(欧洲一次性用品和非织造布协会(EUROPEAN DISPOSABLES AND NONWOVENS ASSOCIATION)),推荐测试方法(RECOMMENDED TEST METHOD),430.1-99(即,在无风烘箱中105℃加热3小时,然后根据干燥失重计算)中描述的测量方法。
(e)摩擦电荷
将25g吸水树脂(或微粒吸水剂)(经干燥,其通过上述(d)测量方法所测定的含湿量小于0.5%重量)装入玻璃螺旋管(由Maruemu Co.,Ltd.生产,7号螺旋管,内口径×体直径×高度=Φ23mm×Φ35mm×78mm,帽:由聚丙烯制成,包装:耐高热层(heat resistant high sheet))并密封。
将该密封的包含吸水树脂(或微粒吸水剂)的螺旋管连续摇动20秒钟。该摇动操作可以机械进行或手工进行。进行摇动的条件可以是每秒3至5次,且振幅为10cm至20cm。必须进行该摇动,并使螺旋管中的吸水树脂(或微粒吸水剂)尽可能地大幅并快速移动。
在摇动20秒钟后,立即使螺旋管中的吸水树脂(或微粒吸水剂)散布于片层(sheet)上,然后使用非接触的静电场计量仪(产品名称:Simco Electrostatic Field Meter FMX-002,由Simco Japan Company,Inc.生产)根据生产商提供并附于所述计量仪的手册测量了吸水树脂(或微粒吸水剂)的电势。电势的测量在使吸水树脂(或微粒吸水剂)散布于片层上之后15秒内完成。进一步地,如前述手册中描述的,测量时静电场计量仪与吸水树脂(或微粒吸水剂)之间的距离应为25mm±1mm。在该15秒内的测量时间点,快速读取静电场计量仪上显示的电势。当这样读取的电势为正电势时,确定摩擦电荷为正电荷,而当这样读取的电势为负电势时,确定摩擦电荷为负电荷。更具体地说,当前述静电场计量仪上显示的电势在+0.01kv至+20.00kv范围内时,确定摩擦电荷为正电荷。相反,当前述静电场计量仪上显示的电势在-0.01kv至-20.00kv范围内时,确定摩擦电荷为负电荷。考虑到传输速度稳定性指数的降低,前述在摩擦电荷测量中观察到的电势优选不小于+0.01kv但不大于+10.0kv,更优选不小于+0.01kv但不大于+5.00kv。
作为在上述测量中使用的片层(sheet),使用了一块由Showa Co生产的被切成12cm×12cm大小的手套(商品名:Vinitop,厚;材料(正面):氯乙烯树脂(非基于邻苯二甲酸酯的增塑剂),材料(反面):人造丝纤维(植绒的))。当吸水树脂(或微粒吸水剂)散布于所述片层上时,所述手套的正面被用作片层的上面,并且吸水树脂(或微粒吸水剂)散布于该片层的上面以堆积,但不从该片层溢出。在这种状态下,测量了摩擦电荷。例如,该堆积状态指下述状态:散布于片层上的吸水树脂(或微粒吸水剂)形成大致圆锥形状,该圆锥形状具有2cm至4cm的高度和7cm至12cm的底面直径。而且,该摩擦电荷的测量在如下的室内进行:室温调节为23±2℃,相对湿度为40±3%RH。并且,因为该测量中使用的吸水树脂(或微粒吸水剂)应该具有小于0.5%的含湿量,所以当吸水树脂(或微粒吸水剂)的含湿量不小于0.5%重量时,应该通过任何干燥方法降低含湿量之后再测量摩擦电荷。为将吸水树脂(或微粒吸水剂)的含湿量降低至小于0.5%重量,干燥温度可以优选为180±3℃,作为使用的干燥器的预设温度。优选地,将吸水树脂(或微粒吸水剂)的含湿量降低至小于0.5%重量的干燥时间为1小时。
(f)传输速度稳定性指数(SI值)
使用干材料进料器(DRY MATERIAL FEEDER)(产品名:ACCURATE 300,由KUMA engineering Co.,LTD.生产)进行吸水树脂(或微粒吸水剂)传输速度的测量。关于可使用的螺杆部分的大小等,可以如下:螺杆部分的完整长度:30cm,螺距:2cm,螺杆形状:4mm(水平方向宽度)×4.5mm(旋转轴方向的宽度),外径:2.6cm,螺杆材料:SUS304,弹簧型螺杆。套管可以由SUS304制成,并且该套管可以具有2.9cm的直径,且该套管的长度被调节为刚好适合所述螺杆。5kg量的吸水树脂(或微粒吸水剂)被装填入所述进料器的漏斗。所述螺杆的旋转频率设为96rpm。为使所述螺杆的旋转频率为96rpm,螺杆装置的设定记忆(setting memory)可以为900。然而,使用记忆控制可能由于所用设备不同而导致一定的旋转频率的偏差,因此,在测量时使用旋转频率控制是优选的。在吸水树脂(或微粒吸水剂)进料稳定后,开始测量传输量。在螺杆开始旋转后约20秒或更长的时间内可以达到进料的稳定。在开始测量后每30秒钟测量一次吸水树脂(或微粒吸水剂)传输量(g),持续5分钟(测量点:10个点)。从而通过计算确定每个点的传输速度(g/s)。根据在10个点得到的传输速度(g/s)的数据来确定标准偏差σ。根据下式从由此得到的标准偏差σ和所述10个点的传输速度平均值Fave确定传输速度稳定性指数SI值(%):
传输速度稳定性指数(SI值)(%)=σ/Fave×100。
(g)通过标准筛分级确定的质量(重量)中值颗粒尺寸(D50)和通过标准筛分级确定的对数标准偏差(σζ)。
根据国际公布第WO2004/069404号,使用筛孔尺寸为850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm和45μm的JIS标准筛(JIS Z8801-1(2000))或者与其一致的筛子来筛分吸水树脂(或微粒吸水剂),并将超尺寸百分比R标绘于对数概率格纸上。由此确定相应于R=50%重量的颗粒尺寸,作为质量中值颗粒尺寸(D50)。对数标准偏差(σζ)由下式表示,较小的σζ值意味着较窄的颗粒尺寸分布:
σζ=0.5×ln(X2/X1)
(其中X1和X2分别为R=84.1%和R=15.9%的颗粒直径)。
(h)吸收核心性能的评价
使用稍后描述的吸水树脂(或微粒吸水剂)生产了吸收核心,并对其进行再润湿测试以评价其作为吸收核心的性能。
首先,下面说明了用于评价的吸收核心的生产方法。
使用混合机对2重量份的稍后描述的吸水树脂(或微粒吸水剂)和2重量份的粉碎木浆进行干燥混合。然后将由此获得的混合物散布于400目的网筛(筛孔尺寸:38μm)上,以形成直径为90mm的网。所述网在196.14kPa(2kgf/cm2)压力下被压1分钟,以获得基重为0.06g/cm2的用于评价的吸收核心。
下面说明了用于评价再润湿量的方法。
将用于评价的吸收核心置于内径90mm的不锈钢陪替氏培养皿(SUS)底上,并将直径为90mm的非纺织物置于该用于评价的吸收核心上。接下来,在该非纺织物上放置活塞和负载,以便对所述吸收核心均匀施加4.8kPa的压力。使用的活塞和负载在其中心部分具有直径为5mm的充液进口。然后,将25ml生理盐水溶液(0.90%重量的氯化钠水溶液)从前述充液进口倾注在用于评价的吸收核心的中心部分上,从而使用于评价的吸收核心吸收液体。30分钟后,将另外25ml生理盐水溶液(0.90%重量的氯化钠水溶液)从前述充液进口倾注在用于评价的吸收核心的中心部分上,从而让用于评价的吸收核心再吸收液体30分钟。在该液体吸收持续30分钟后,移走用以对所述吸收核心均匀施加4.8kPa压力的所述活塞和负载,并将30层外径90mm的滤纸(由Toyo Roshi Kaisha,Ltd.生产,2号)置于用于评价的吸收核心之上,已经预先测量了所述滤纸的总重量(W7(g))。进一步地,将对吸收核心、非纺织物和滤纸施加均匀压力的外径90mm的活塞和负载(活塞和负载的总重量为20kg)快速置于所述滤纸上。从而,通过施加压力持续5分钟而使再润湿液体被吸收入所述滤纸。然后测量所述30层滤纸的重量(W8(g)),以根据下式确定再润湿量。
再润湿量(g)=W8(g)-W7(g)。
[参考实施例1]
将4.9g聚乙二醇二丙烯酸酯(环氧乙烷的平均添加摩尔数:9)溶解于具有75%摩尔中和比例的5500g丙烯酸钠水溶液(单体浓度:38%重量)中,以得到反应混合物。然后,将该反应混合物提供至反应器中,通过对内部体积为10L的具有两个∑形叶片的加套不锈钢双臂搓揉机加盖,形成所述反应器。保持反应混合物于30℃下,进行该系统的氮气置换。随后,搅拌下向反应混合物添加28.3g的10%重量的过硫酸钠水溶液和1.5g的1%重量的L-抗坏血酸水溶液。约1分钟后,开始聚合。在聚合开始后15分钟内出现86℃的聚合峰温度,并且在聚合开始后60分钟回收含水胶状聚合物。由此生成的含水胶状聚合物被细分成1mm至4mm的颗粒,并将该细分的含水胶状聚合物散布于筛孔尺寸为300μm的线网上,随后在170℃下经热空气干燥65分钟。然后使用轧制机粉碎经干燥的物质,并使用筛孔尺寸为850μm的线网进一步分级,并且配制。由此获得了具有不规则粉碎形状的吸水树脂(1)。
[参考实施例2]
类似于参考实施例1进行了聚合和干燥。然后,使用轧制机粉碎所述干燥的物质,并使用筛孔尺寸为850μm的线网进一步分级,并且配制。由此获得了具有不规则粉碎形状的吸水树脂(2)。
[参考实施例3]
将5.02g聚乙二醇二丙烯酸酯(环氧乙烷的平均添加摩尔数:9)溶解于具有68%摩尔中和比例的5500g丙烯酸钠水溶液(单体浓度:38%重量)中,以生成反应混合物。然后,将该反应混合物提供至反应器中,通过对内部体积为10L的具有两个∑形叶片的加套不锈钢双臂搓揉机加盖,形成所述反应器。保持反应混合物于30℃下,进行该系统的氮气置换。随后,在搅拌下向反应混合物添加28.8g的10%重量的过硫酸钠水溶液和1.5g的1%重量的L-抗坏血酸水溶液。约1分钟后,开始聚合。在聚合开始后15分钟内出现86℃的聚合峰温度,并且在聚合开始后60分钟回收含水胶状聚合物。由此生成的含水胶状聚合物被细分成1mm至4mm的颗粒,并将该细分的含水胶状聚合物散布于50目尺寸的线网(筛孔尺寸:300μm)上,随后在170℃下经热空气干燥65分钟。然后使用轧制机粉碎所述经干燥的物质,并使用筛孔尺寸为850μm的线网进一步分级,并且配制。由此获得了具有不规则粉碎形状的吸水树脂(3)。
[参考实施例4]
类似于参考实施例3进行了聚合和干燥。然后,使用轧制机粉碎已干燥的物质,并使用筛孔尺寸为850μm的线网进一步分级,并且配制。由此获得了具有不规则粉碎形状的吸水树脂(4)。
[参考实施例5]
将8.6g聚乙二醇二丙烯酸酯(环氧乙烷的平均添加摩尔数:9)溶解于具有75%摩尔中和比例的5500g丙烯酸钠水溶液(单体浓度:38%重量)中,以生成反应混合物。然后,将该反应混合物提供至反应器中,通过对内部体积为10L的具有两个∑形叶片的加套不锈钢双臂搓揉机加盖,形成所述反应器。保持反应混合物于30℃下,进行该系统的氮气置换。随后,在搅拌下向反应混合物添加28.3g的10%重量的过硫酸钠水溶液和1.5g的1%重量的L-抗坏血酸水溶液。约1分钟后,开始聚合。在聚合开始后15分钟内出现90℃的聚合峰温度,并且在聚合开始后60分钟回收含水胶状聚合物。由此生成的含水胶状聚合物被细分成1mm至4mm的颗粒,并将该细分的含水胶状聚合物散布于50目尺寸的线网(筛孔尺寸:300μm)上,随后在170℃下经热空气干燥65分钟。然后使用轧制机粉碎所述经干燥的物质,并使用筛孔尺寸为850μm的线网进一步分级,并且配制。由此获得了具有不规则粉碎形状的吸水树脂(5)。
[参考实施例6]
类似于参考实施例5进行了聚合和干燥。然后,使用轧制机粉碎已干燥的物质,并使用筛孔尺寸为850μm的线网进一步分级,并且配制。由此获得了具有不规则粉碎形状的吸水树脂(6)。
[实施例1]
将100重量份的参考实施例1中获得的吸水树脂(1)与3.93重量份的表面交联剂(含有0.55重量份的丙二醇、0.03重量份的乙二醇二缩水甘油醚、0.35重量份的1,4-丁二醇和3重量份的水)相混合。该混合物在210℃下热处理45分钟,以获得吸水树脂(1)-1。通过喷雾将100重量份的吸水树脂(1)-1与4重量份的水进一步混合。由此得到的混合物在60℃下硬化1小时以生成微粒吸水剂(1)。
[实施例2]
以类似于实施例1的方法获得了微粒吸水剂(2),除了将在参考实施例1中获得的吸水树脂(1)变为在参考实施例2中获得的吸水树脂(2)。
[实施例3]
以类似于实施例1的方法获得了微粒吸水剂(3),除了将在参考实施例1中获得的吸水树脂(1)变为在参考实施例3中获得的吸水树脂(3)。
[实施例4]
以类似于实施例1的方法获得了微粒吸水剂(4),除了将在参考实施例1中获得的吸水树脂(1)变为在参考实施例4中获得的吸水树脂(4)。
[实施例5]
以类似于实施例1的方法获得了微粒吸水剂(5),除了将在参考实施例1中获得的吸水树脂(1)变为在参考实施例5中获得的吸水树脂(5)。
[实施例6]
以类似于实施例1的方法获得了微粒吸水剂(6),除了将在参考实施例1中获得的吸水树脂(1)变为在参考实施例6中获得的吸水树脂(6)。
[实施例7]
将100重量份的参考实施例1中获得的吸水树脂(1)与4.0重量份的表面交联剂(含有0.55重量份的丙二醇、0.1重量份的碳酸亚乙酯、0.35重量份的1,4-丁二醇和3重量份的水)相混合。该混合物在210℃下热处理45分钟,以获得吸水树脂(7)-1。通过喷雾将100重量份的吸水树脂(7)-1与4重量份的水进一步混合。由此得到的混合物在60℃下硬化1小时以生成微粒吸水剂(7)。
[实施例8]
将100重量份的参考实施例1中获得的吸水树脂(1)与4.03重量份的表面交联剂(含有0.55重量份的丙二醇、0.03重量份的乙二醇二缩水甘油醚、0.1重量份的碳酸亚乙酯、0.35重量份的1,4-丁二醇和3重量份的水)相混合。该混合物在210℃下热处理40分钟,以获得吸水树脂(8)-1。通过喷雾将100重量份的吸水树脂(8)-1与4重量份的水进一步混合。由此得到的混合物在60℃下硬化1小时以生成微粒吸水剂(8)。
[实施例9]
将100重量份的参考实施例1中获得的吸水树脂(1)与3.93重量份的表面交联剂(含有0.55重量份的丙二醇、0.03重量份的乙二醇二缩水甘油醚、0.35重量份的1,4-丁二醇和3重量份的水)相混合。该混合物在210℃下热处理45分钟,以获得吸水树脂(9)-1。通过喷雾将100重量份的吸水树脂(9)-1与4重量份的水、0.5重量份的浓度为15%重量的茶科植物叶提取物水溶液(作为植物组分(A1))进一步混合。由此得到的混合物在60℃下硬化1小时以生成微粒吸水剂(9)。所述15%重量的茶科植物叶提取物水溶液的产品名称为FS-80MO,由SHIRAIMATSU PHARMACEUTICAL Co.,LTD(地址:Shiga-kenKouga-gun,Minakuchi-cho Ukawa 37-1)提供。
[参考实施例7]
以类似于参考实施例1的方式获得了具有不规则粉碎形状的吸水树脂(7),除了配制条件被改变了。
[实施例10]
以类似于实施例1的方式获得了微粒吸水剂(10),除了通过喷雾混合的水的重量变为8重量份。
[实施例11]
对实施例1中获得的微粒吸水剂(1)的传输速度做出了评价。
[对比实施例1]
以类似于实施例1的方式获得了用于比较的微粒吸水剂(1),除了没有进行水的喷雾混合。
[对比实施例2]
将100重量份的参考实施例1中获得的吸水树脂(1)与3.9重量份的表面交联剂(含有0.55重量份的丙二醇、0.35重量份的1,4-丁二醇和3重量份的水)相混合。该混合物在210℃下热处理45分钟,以获得用于比较的吸水树脂(2)-1。通过喷雾将100重量份的用于比较的吸水树脂(2)-1与4重量份的水进一步混合。由此得到的混合物在60℃下硬化1小时以生成用于比较的微粒吸水剂(2)。
[对比实施例3]
将100重量份的参考实施例1中获得的吸水树脂(1)与3.93重量份的表面交联剂(含有0.55重量份的丙二醇、0.03重量份的乙二醇二缩水甘油醚、0.35重量份的1,4-丁二醇和3重量份的水)相混合。该混合物在210℃下热处理25分钟,以获得用于比较的吸水树脂(3)-1。通过喷雾将100重量份的用于比较的吸水树脂(3)-1与4重量份的水进一步混合。由此得到的混合物在60℃下硬化1小时以生成用于比较的微粒吸水剂(3)。
[对比实施例4]
以类似于实施例1的方式获得了用于比较的微粒吸水剂(4),除了热处理的时间变为70分钟。
[对比实施例5]
以类似于实施例1的方式获得了用于比较的微粒吸水剂(5),除了在参考实施例1中获得的吸水树脂(1)变为在参考实施例7中获得的吸水树脂(7)。
[对比实施例6]
将100重量份的参考实施例1中获得的吸水树脂(1)与7.4重量份的表面交联剂(含有2.0重量份的丙二醇、0.4重量份的2-唑烷酮和5重量份的水)相混合以生成混合物。该混合物在185℃下热处理70分钟,以获得用于比较的吸水树脂(6)-1。通过喷雾将100重量份的用于比较的吸水树脂(6)-1与4重量份的水混合。通过在60℃下干燥1小时以硬化由此得到的混合物,从而获得了用于比较的微粒吸水剂(6)。
[对比实施例7]
对在对比实施例1中获得的用于比较的微粒吸水剂(1)的传输速度做出了评价。
[实施例12]
为了评价实施例1中获得的微粒吸水剂(1)作为吸收核心的性能,根据上述方法生产了用于评价的吸收核心(1),以供(h)吸收核心性能评价。
[实施例13]
为了评价实施例5中获得的微粒吸水剂(5)作为吸收核心的性能,根据上述方法生产了用于评价的吸收核心(2),以供(h)吸收核心性能评价。
[对比实施例8]
为了评价对比实施例2中获得的用于比较的微粒吸水剂(2)作为吸收核心的性能,根据上述方法生产了用于比较评价的吸收核心(1),以供(h)吸收核心性能评价。
[对比实施例9]
为了评价对比实施例3中获得的用于比较的微粒吸水剂(3)作为吸收核心的性能,根据上述方法生产了用于比较评价的吸收核心(2),以供(h)吸收核心性能评价。
[对比实施例10]
为了评价对比实施例4中获得的用于比较的微粒吸水剂(4)作为吸收核心的性能,根据上述方法生产了用于比较评价的吸收核心(3),以供(h)吸收核心性能评价。
[对比实施例11]
为了评价对比实施例5中获得的用于比较的微粒吸水剂(5)作为吸收核心的性能,根据上述方法生产了用于比较评价的吸收核心(4),以供(h)吸收核心性能评价。
[实施例14]
使用实施例1中获得的微粒吸水剂(1),使用吸收核心制造机连续生产了100块吸收核心。从这100块生产的吸收核心中随机挑选出10块,并测量吸收核心中的微粒吸水剂(1)的量。测量结果和标准偏差显示于表6。
[对比实施例12]
使用对比实施例1中获得的用于比较的微粒吸水剂(1),使用吸收核心制造机连续生产了100块吸收核心。从这100块生产的吸收核心中随机挑选出10块,并测量吸收核心中用于比较的微粒吸水剂(1)的量。吸收核心制造机及其设置与实施例14中的完全相同。测量结果和标准偏差显示于表6。
分析了上述参考实施例中获得的吸水树脂(1)至(7),其CRC、颗粒尺寸分布、质量中值颗粒尺寸(D50)和对数标准偏差显示于表1。
分析了上述实施例和对比实施例中获得的微粒吸水剂(1)至(10)和用于比较的微粒吸水剂(1)至(6),其CRC、AAP:0.9g、PPUP、摩擦电荷和含湿量显示于表2。
分析了上述实施例和对比实施例中获得的微粒吸水剂(1)至(10)和用于比较的微粒吸水剂(1)至(6),其颗粒尺寸分布、质量中值颗粒尺寸(D50)和对数标准偏差显示于表3。
表明上述实施例1中获得的微粒吸水剂(1)和上述对比实施例(1)中获得的用于比较的微粒吸水剂(1)的传输速度、标准偏差、传输速度稳定性指数数据的结果显示于表4。
测量了上述实施例12中获得的用于评价的吸收核心(1)、上述实施例13中获得的用于评价的吸收核心(2)和上述对比实施例(8)至(11)中获得的用于比较评价的吸收核心(1)至(4)的再润湿量。其测量结果显示于表5。
表1参考实施例的技术指标和价结果
参考实施例 | 吸水树脂 | 离心保留能力(g/g) | 850μm或更大(%重量) | 710μm或更大并小于850μm(%重量) | 600μm或更大并小于710μm(%重量) | 500μm或更大并小于600μm(%重量) | 425μm或更大并小于500μm(%重量) | 300μm或更大并小于425μm(%重量) | 212μm或更大并小于300μm(%重量) |
参考实施例1 | 吸水树脂(1) | 46 | 0.0 | 0.7 | 3.5 | 8.9 | 15.9 | 36.1 | 20.9 |
参考实施例2 | 吸水树脂(2) | 46 | 0.0 | 1.6 | 18.4 | 21.5 | 18.3 | 25.2 | 11.0 |
参考实施例3 | 吸水树脂(3) | 44 | 0.0 | 1.9 | 21.1 | 19.6 | 16.5 | 23.9 | 11.1 |
参考实施例4 | 吸水树脂(4) | 44 | 0.0 | 0.7 | 3.5 | 9.9 | 17.3 | 37.3 | 18.1 |
参考实施例5 | 吸水树脂(5) | 39 | 0.0 | 1.9 | 21.1 | 18.4 | 15.8 | 23.8 | 12.7 |
参考实施例6 | 吸水树脂(6) | 39 | 0.0 | 0.7 | 3.5 | 9.9 | 17.3 | 37.3 | 18.1 |
参考实施例7 | 吸水树脂(7) | 44 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.4 | 10.1 | 29.5 |
(表1,续)
参考实施例 | 吸水树脂 | 150μm或更大并小于212μm(%重量) | 45μm或更大并小于150μm(%重量) | 小于45μm(%重量) | D50 | σζ |
参考实施例1 | 吸水树脂(1) | 8.8 | 5.0 | 0.2 | 346 | 0.39 |
参考实施例2 | 吸水树脂(2) | 3.0 | 0.9 | 0.1 | 464 | 0.35 |
参考实施例3 | 吸水树脂(3) | 3.9 | 1.9 | 0.1 | 465 | 0.38 |
参考实施例4 | 吸水树脂(4) | 8.0 | 5.0 | 0.2 | 357 | 0.39 |
参考实施例5 | 吸水树脂(5) | 4.3 | 1.9 | 0.1 | 458 | 0.40 |
参考实施例6 | 吸水树脂(6) | 8.0 | 5.0 | 0.2 | 357 | 0.39 |
参考实施例7 | 吸水树脂(7) | 28.9 | 30.1 | 1.0 | 188 | 0.47 |
表2实施例和对比实施例的技术指标和评价结果
微粒吸水剂 | 离心保留能力(g/g) | 抗压吸收性(AAP:0.90g)(g/g) | 4.9kPa压力下渗透潜力(%) | 摩擦电荷 | 含湿量(%) | |
实施例1 | 微粒吸水剂(1) | 32 | 21 | 68 | +(正电荷) | 2.5 |
实施例2 | 微粒吸水剂(2) | 33 | 21 | 70 | +(正电荷) | 2.3 |
实施例3 | 微粒吸水剂(3) | 29 | 20 | 81 | +(正电荷) | 2.4 |
实施例4 | 微粒吸水剂(4) | 29 | 21 | 72 | +(正电荷) | 2.5 |
实施例5 | 微粒吸水剂(5) | 29 | 24 | 75 | +(正电荷) | 2.3 |
实施例6 | 微粒吸水剂(6) | 30 | 23 | 70 | +(正电荷) | 3.5 |
实施例7 | 微粒吸水剂(7) | 32 | 21 | 65 | +(正电荷) | 3.0 |
实施例8 | 微粒吸水剂(8) | 34 | 22 | 70 | +(正电荷) | 2.4 |
实施例9 | 微粒吸水剂(9) | 32 | 21 | 68 | +(正电荷) | 2.6 |
实施例10 | 微粒吸水剂(10) | 31 | 21 | 65 | +(正电荷) | 5.6 |
对比实施例1 | 用于比较的微粒吸水剂(1) | 32 | 21 | 68 | +(正电荷) | 0.2 |
对比实施例2 | 用于比较的微粒吸水剂(2) | 32 | 19 | 45 | -(负电荷) | 2.5 |
对比实施例3 | 用于比较的微粒吸水剂(3) | 35 | 20 | 25 | +(正电荷) | 2.6 |
对比实施例4 | 用于比较的微粒吸水剂(4) | 26 | 21 | 75 | +(正电荷) | 2.7 |
对比实施例5 | 用于比较的微粒吸水剂(5) | 29 | 19 | 35 | +(正电荷) | 2.5 |
对比实施例6 | 用于比较的微粒吸水剂(6) | 33 | 21 | 35 | -(负电荷) | 2.6 |
表3实施例和对比实施例的技术指标和评价结果
微粒吸水剂 | 850μm或更大(%重量) | 710μm或更大并小于850μm(%重量) | 600μm或更大并小于710μm(%重量) | 500μm或更大并小于600μm(%重量) | 425μm或更大并小于500μm(%重量) | 300μm或更大并小于425μm(%重量) | |
实施例1 | 微粒吸水剂(1) | 0.0 | 0.8 | 4.0 | 9.1 | 16.5 | 35.1 |
实施例2 | 微粒吸水剂(2) | 0.0 | 1.5 | 19.0 | 22.2 | 19.7 | 24.0 |
实施例3 | 微粒吸水剂(3) | 0.0 | 1.9 | 22.0 | 23.2 | 17.0 | 22.1 |
实施例4 | 微粒吸水剂(4) | 0.0 | 0.7 | 4.2 | 10.1 | 19.0 | 34.9 |
实施例5 | 微粒吸水剂(5) | 0.0 | 1.6 | 20.8 | 19.0 | 16.0 | 23.8 |
实施例6 | 微粒吸水剂(6) | 0.0 | 0.6 | 3.0 | 11.1 | 17.3 | 37.3 |
实施例7 | 微粒吸水剂(7) | 0.0 | 0.5 | 3.0 | 6.5 | 20.1 | 35.1 |
实施例8 | 微粒吸水剂(8) | 0.0 | 0.4 | 2.5 | 7.0 | 22.5 | 32.8 |
实施例9 | 微粒吸水剂(9) | 0.0 | 0.7 | 4.1 | 7.2 | 21.0 | 33.1 |
实施例10 | 微粒吸水剂(10) | 0.0 | 1.5 | 5.0 | 12.0 | 19.0 | 34.3 |
对比实施例1 | 用于比较的微粒吸水剂(1) | 0.0 | 0.7 | 3.5 | 8.9 | 16.5 | 36.1 |
对比实施例2 | 用于比较的微粒吸水剂(2) | 0.0 | 0.6 | 3.0 | 9.4 | 15.9 | 36.1 |
对比实施例3 | 用于比较的微粒吸水剂(3) | 0.0 | 0.7 | 3.5 | 8.9 | 18.0 | 36.2 |
对比实施例4 | 用于比较的微粒吸水剂(4) | 0.0 | 1.2 | 4.1 | 10.0 | 16.9 | 35.1 |
对比实施例5 | 用于比较的微粒吸水剂(5) | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.4 | 14.5 |
对比实施例6 | 用于比较的微粒吸水剂(6) | 0.0 | 2.1 | 5.3 | 10.5 | 18.4 | 33.2 |
(表3,续)
微粒吸水剂 | 212μm或更大并小于300μm(%重量) | 150μm或更大并小于212μm(%重量) | 45μm或更大并小于150μm(%重量) | 小于45μm(%重量) | D50 | σζ | |
实施例1 | 微粒吸水剂(1) | 22.9 | 7.8 | 3.7 | 0.1 | 349 | 0.37 |
实施例2 | 微粒吸水剂(2) | 10.1 | 2.8 | 0.7 | 0.0 | 471 | 0.34 |
实施例3 | 微粒吸水剂(3) | 10.3 | 2.8 | 0.7 | 0.0 | 487 | 0.34 |
实施例4 | 微粒吸水剂(4) | 21.0 | 7.0 | 3.0 | 0.1 | 363 | 0.36 |
实施例5 | 微粒吸水剂(5) | 15.2 | 2.7 | 0.9 | 0.0 | 458 | 0.38 |
实施例6 | 微粒吸水剂(6) | 19.0 | 8.2 | 3.4 | 0.1 | 360 | 0.37 |
实施例7 | 微粒吸水剂(7) | 23.2 | 8.6 | 3.0 | 0.0 | 348 | 0.36 |
实施例8 | 微粒吸水剂(8) | 23.8 | 8.6 | 2.4 | 0.0 | 352 | 0.35 |
实施例9 | 微粒吸水剂(9) | 22.4 | 8.7 | 2.8 | 0.0 | 355 | 0.37 |
实施例10 | 微粒吸水剂(10) | 20.1 | 5.6 | 2.5 | 0.0 | 375 | 0.36 |
对比实施例1 | 用于比较的微粒吸水剂(1) | 21.4 | 8.8 | 4.0 | 0.1 | 348 | 0.38 |
对比实施例2 | 用于比较的微粒吸水剂(2) | 22.0 | 8.8 | 4.1 | 0.1 | 346 | 0.38 |
对比实施例3 | 用于比较的微粒吸水剂(3) | 22.8 | 6.8 | 3.1 | 0.0 | 354 | 0.35 |
对比实施例4 | 用于比较的微粒吸水剂(4) | 20.4 | 7.9 | 4.3 | 0.1 | 356 | 0.39 |
对比实施例5 | 用于比较的微粒吸水剂(5) | 29.5 | 26.3 | 28.6 | 0.7 | 198 | 0.48 |
对比实施例6 | 用于比较的微粒吸水剂(6) | 19.4 | 7.6 | 3.5 | 0.0 | 369 | 0.39 |
表4实施例和对比实施例的评价结果
实施例11 | 对比实施例7 | |
微粒吸水剂 | 微粒吸水剂(1) | 用于比较的微粒吸水剂(1) |
传输时间(秒) | 传输速度(g/秒) | 传输速度(g/秒) |
30 | 11.3 | 10.1 |
60 | 11.7 | 10.7 |
90 | 11.8 | 11.1 |
120 | 11.6 | 11.2 |
150 | 11.7 | 11.4 |
180 | 11.6 | 11.4 |
210 | 11.7 | 11.6 |
240 | 11.8 | 11.5 |
270 | 11.7 | 11.8 |
300 | 11.8 | 11.6 |
平均传输速度:Fave(g/s) | 11.7 | 11.2 |
传输速度的标准偏差 | 0.15 | 0.50 |
传输速度稳定性指数:FI(%) | 1.31% | 4.5% |
表5实施例和对比实施例的评价结果
再润湿量(g) | ||
实施例12 | 用于评价的吸收核心(1) | 5 |
实施例13 | 用于评价的吸收核心(2) | 3 |
对比实施例8 | 用于比较评价的吸收核心(1) | 10 |
对比实施例9 | 用于比较评价的吸收核心(2) | 10 |
对比实施例10 | 用于比较评价的吸收核心(3) | 14 |
对比实施例11 | 用于比较评价的吸收核心(4) | 11 |
表6实施例和对比实施例的评价结果
实施例14 | 对比实施例12 | |
微粒吸水剂(1)的量 | 用于比较的微粒吸水剂(1)的量 | |
评价样品 | (g) | (g) |
1 | 13 | 12 |
2 | 13 | 14 |
3 | 14 | 13 |
4 | 14 | 14 |
5 | 13 | 12 |
6 | 13 | 13 |
7 | 13 | 14 |
8 | 14 | 14 |
9 | 13 | 13 |
10 | 13 | 12 |
吸收核心中微粒吸水剂的量的平均值(g) | 13 | 13 |
吸收核心中微粒吸水剂的量的标准偏差 | 0.48 | 0.94 |
如表2中所示,本发明的微粒吸水剂表现出高的离心保留能力、抗压吸收性以及压力下渗透潜力,并且在吸收性能上是极其优良的。
本发明的这些微粒吸水剂在粉末流动性上也是优良的,并且如表4所示,其表现出高的传输速度稳定性指数。
因为如表5所示,本发明的微粒吸水剂提供的吸收核心具有小的再润湿量,所以可提供性能既稳定又高的吸收性物品(尿布),且不会引起使用者的不适感。
如表4所示,本发明的微粒吸水剂表现出高的传输速度稳定性指数。因此,如表6所示,在吸收核心被实际连续生产的情况下,吸收核心中微粒吸水剂量的变化也较小。从而实现了具有稳定性能的吸收核心的生产。
工业实用性
根据本发明获得的微粒吸水剂在粉末传输性质和吸收性能上是优良的,因此,当其用于吸收核心(例如尿布)中时,能够提供具有非常优良的吸收性能和使用感觉的吸收核心。
Claims (6)
1.一种微粒吸水剂,该微粒吸水剂包括:(A)具有从含有酸基的不饱和单体和/或其盐衍生的结构单元的水膨胀交联聚合物;和(B)水,所述微粒吸水剂具有:
(a)28g/g至50g/g的针对0.90%重量氯化钠水溶液的离心保留能力(CRC);
(b)20g/g至40g/g的抗压吸收性(AAP:0.90g);
(c)2%重量至10%重量的基于105℃下干燥3小时的失重而测定的含湿量;
(d)当基于105℃下干燥3小时的失重所测定的含湿量不高于0.5%重量时的正摩擦电荷;和
(e)60%至100%的通过下式(I)确定的压力下渗透潜力(PPUP):
PPUP(%)=(AAP:5.0g)/(AAP:0.90g)*100(I)
其中(AAP:0.90g)是使用0.90g微粒吸水剂测得的在持续60分钟的4.8kPa压力下对0.90%重量氯化钠水溶液的抗压吸收性;而(AAP:5.0g)是使用5.0g微粒吸水剂测得的在持续60分钟的4.8kPa压力下对0.90%重量氯化钠水溶液的抗压吸收性。
2.权利要求1的微粒吸水剂,其中传输速度稳定性指数为0%至4.0%。
3.权利要求1或2的微粒吸水剂,其中通过标准筛分级确定的重量平均颗粒直径为200μm至500μm,且不小于150μm的颗粒占总重量的90%至100%。
4.权利要求1至3中任一项的微粒吸水剂,所述微粒吸水剂进一步包括植物组分(A1)。
5.一种用于卫生物品的吸收核心,制成的该吸收核心包括:权利要求1至4中任一项的微粒吸水剂,和具有负摩擦电荷的亲水纤维。
6.一种吸收性物品,该吸收性物品包括:权利要求5的吸收核心、具有液体可渗透性的前面层和具有液体不可渗透性的后面层。
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