CN101155754A - 产生硫氧化物的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从包含硫化氢的流体中，特别是从废水流中，除去硫化氢的方法和设备。依照本发明，用真空汽提塔从工艺液体中汽提硫化氢。如此所产生的气体具有高含量H2S，这有利于更进一步的处理。

Description

产生硫氧化物的方法和设备
本发明涉及从包含硫化氢的流体中，特别是从废水流中，除去硫化氢的方法和设备，还涉及由除去的硫化氢产生硫氧化物。
在很多工业生产工艺中，产生了包含有机原料和硫酸盐的流体，特别是在使用有机原料和硫酸的生产工艺中。这些工艺的例子有，涉及使用硫酸来释放并水解木质纤维素的工艺，以便由此产生的含糖物质可以用于发酵过程，生产乙醇、乳酸、柠檬酸等。这些流体中的硫酸盐通常被转化为硫化氢，特别是使用厌氧性处理工艺时，此后进行除去硫化氢的步骤。
已知本技术领域中有几种用来除去工艺气体中硫化氢的方法。例如，US-A-5928620公开了将H2S转化为元素硫的方法。
本发明寻求一种从工艺流体中除去H2S的有效方法。同时，该方法应该有可能使除去的H2S可以转化为有用的硫氧化物类化合物。
我们发现可以通过以下步骤达到此目的：通过真空汽提(vacuumstripping)从工艺流体中，特别是从液体工艺流体中，更特别是从含水工艺流体中除去H2S，然后燃烧除去的H2S。因此在一实施方式中，本发明涉及从液流中除去硫化氢的方法，该方法包含以下步骤：
-将所述液流加入汽提塔；
-在减压下使所述液流在所述汽提塔中与汽提气体接触，该汽提气体包含在所述汽提塔中产生的流体，由此至少部分所述硫化氢被转移至所述汽提气体，从而获得负载汽提气体；
-使来自所述真空汽提塔的所述负载汽提气体经历使水冷凝的步骤，从而产生富含H2S的流体；和
-燃烧所述富含H2S的流体中的H2S，优选使用空气，从而产生富含硫氧化物的流体。
依照本发明可以使用硫化物的水溶液。含硫化氢的水溶液可以来自于，例如厌氧性生物反应器，在这里含硫化合物(例如硫酸盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、某些氨基酸等)被转化为硫化物，而有机化合物用作给电子体。H2、电流和氧化还原介质也可以用作给电子体。依照本发明，使用含硫化物的水流特别有好处，因为真空汽提塔中产生的气体包含水蒸汽和硫化氢。发现可以相对容易地冷凝该气流中的流体，从而获得具有高硫化氢浓度的气流。
一种具体类型的生物工艺是厌氧性生物酸化工艺，其中有机原料主要被转化为脂肪酸，而该脂肪酸没有转化成甲烷和CO2。其结果是，脂肪酸富集而pH下降。低的pH有利于后来除去硫化物，可以用下列反应方程式来说明：
S2-+H+HS-    (1)
HS-+H+H2S    (2)
H+浓度增加时，方程式(2)向右手边移动且H2S的浓度增加。结果，H2S可以更容易地转移至汽提气体。因此依照本发明优选酸化的生物工艺。对于该类型工艺，发现适当的pH优选为6至6.9，特别约6.5。
汽提气体与包含H2S的液体的接触可以各种方式进行。汽提气体可以气泡的形式通过液体。也可使气相作为连续相并细分液体，例如，通过从汽提塔顶部喷雾液体。在后者情况下，通常优选汽提塔中存在有塔填充物，为的是增加汽提气体与液体之间的接触面积。优选的填充物为鲍尔环(Pall ring)和/或鞍环(saddle ring)。通常，在将汽提气体加入汽提塔时，气体从底部加入而液体从顶部加入。
DE-A-376633描述了包括在真空下加热的真空汽提方法。这种方法是有缺点的，因为它需要更多能量。此外，该方法不适合处理来自生物反应器并包含活细菌的液体进料流，这些活细菌通常不会幸免于如此高的温度。
依照本发明，在真空下(即减压下)进行汽提，也就是说，在低于大气压，通常低于0.5巴的压力下进行汽提。优选汽提塔中的压力为0.01至0.2巴，更优选为0.05至0.1巴。通过使用真空泵可以容易地应用这些低压。真空泵被放置在汽提塔的下游，同时在该低压部分的上游具有适当的限制。这些低压的结果是，包含硫化物的水可以在很低的温度(例如，约30℃)下开始沸腾。发现通过使用很低的压力，不用加热就可以除去H2S，并且细菌可以在该真空汽提步骤后存活。
通过使用低压，水由液体蒸发，由此形成的流体进入气相，并将(共同)作为汽提气体。除去液相中水的另一好处是增加了液相中H2S的浓度，由此进一步改善了H2S向气相的转移。操作汽提塔的优选温度为20至80℃，更优选25至35℃，通常在30℃左右。
汽提塔中汽提气体的平均停留时间通常为1至100秒。
本发明的优势之一是负载汽提气体(即包含从液相中汽提的H2S的气体)的浓度可以比较高。通常，基于干燥气体计算，负载汽提气体包含5至40％重量的H2S，优选25至35％重量的H2S。特别期望的是高浓度H2S，因为H2S要燃烧，这将在下文作更详细的说明。虽然燃烧H2S是放热的，但是在低H2S浓度下产生的热量太低，因此需要增加额外的燃料，这从经济角度来看是不希望的。因此，期望在尽可能高的H2S浓度下进行操作。当空气中H2S的浓度大于4.5％重量时，H2S可以自我支持火焰燃烧。
除汽提塔中产生的流体之外，可以向汽提塔底部加入额外的汽提气体。该额外的汽提气流可以是例如空气，其在一定情况下具有额外优势，这将在下文作更详细的说明。也可在与所述真空汽提塔联合使用的单独的汽提塔(不一定是真空汽提塔)中使用该空气流。
在随后步骤中，负载汽提气体经历使气体含水量减少的步骤，例如依靠冷凝器。以这种方法产生干燥的富含H2S的流体。除H2S外，根据上游工艺，所述干燥的富含H2S的气体可以包含其它气体，例如CO2。通常所述干燥气体还包含95至60％重量的CO2，优选65至75％重量的CO2，基于干燥气体计算。
包含硫化物的液体(依照本发明由该液体回收硫化物)可以源于各种来源，例如来自废水处理工艺(例如制革厂废水)；或者来自发酵产品(例如乙醇、乳酸、柠檬酸等)的生产工艺。
可以进一步处理依照本发明产生的(干燥的)富含H2S的流体。例如，可通过公知的克劳斯(Claus)法由H2S产生元素硫(Sx)。
然而在优选的实施方式中，富含H2S的气流被转化为富含硫氧化物(例如SO2和/或SO3)的流体。通常通过H2S与氧气的反应完成该转化，H2S由此得到有效燃烧，从而通常形成SO2。通过适当的催化剂从而可以将SO2进一步氧化为SO3。在下一步骤中，SO3可以溶于水中，形成H2SO4。优选使用空气燃烧H2S。如上文中所述，更优选空气进入真空汽提塔和/或进入第二个或其它单独的汽提塔，这样可有助于汽提作用。
在本发明的优选实施方式中，液体进料流来自厌氧性的生物废水处理反应器。这种系统有效地将溶于废水中的有机化合物的低价值能量转化为高价值能量，例如来自燃烧H2S的热。这种高价值能量可用于不同目的，例如降低成本。因此，本发明的这个实施方式有效提供了生物热泵，其中通过使用机械能(压缩机)将低价值能量转化为高价值能量。
图1示意性地表示了一实施方式，其中依照本发明使用了两个汽提塔。在该实施方式中，废水进入厌氧性反应器1，在这里进行酸化和硫酸盐还原。将液体流出物通到分离器2，淤浆从这里返回至反应器1。将流出物通到厌氧性的后处理工艺，后处理工艺在反应器3中进行。将反应器3的液体流出物通到汽提塔4，在汽提塔4底部加入空气。离开汽提塔4的气流富含空气(氧气)并且还包含相当大量的H2S，随后被加入H2S燃烧器6，在这里该气流用作氧气来源。来自反应器1的另外的液体流出物直接被加入真空汽提塔5，在真空汽提塔5产生富含H2S的流体，该流体被加入燃烧器，在燃烧器中使用至少部分来自汽提塔4的氧气来燃烧富含H2S的流体。如有必要，可以任选将额外的空气加入燃烧器4。也可将汽提塔4必要，可以任选将额外的空气加入燃烧器4。也可将汽提塔4放置在后处理反应器3之前。
在本发明的具体实施方式中，富含通过氧化硫化物产生的硫氧化物的流体与水接触，产生富含硫酸的流体，将该富含硫酸的流体进料至与生物质接触的步骤，从而产生富含单糖和/或多糖的流体，该富含单糖和/或多糖的流体随后经历发酵步骤，从而形成发酵产物并形成富含硫酸盐的流体，至少部分富含硫酸盐的流体在所述液流中转化为硫化氢，将该液流加入所述汽提塔。
在废水处理工艺中，以及在发酵生产工艺中，通常将一种或多种碱性物质加入工艺流体，以中和这些工艺中某阶段形成的酸。本发明人发现当使用这些碱性物质时，它们优选地选自Mg(OH)2、NaOH和KOH。较为不优选的是Ca(OH)2，因为它可以导致汽提塔中产生非想要的沉淀。当使用(baker’s)酵母时，特别优选Mg(OH)2，因为(baker’s)酵母对Na+和K+更为敏感。
本发明的另一应用是处理来自克劳斯设施的尾气。在克劳斯法中，产生硫氧化物(SOx)。该SOx可以吸收于水中，并且如此获得的水流可以用与上文所述的处理包含含硫化合物的废水流一样的方式进行处理。含硫化合物被转化为硫化物，随后依照本发明，硫化物在真空汽提塔中汽提。在克劳斯法中，可以将硫化物加入燃烧器。
当本发明方法用于由木质纤维素生产发酵产物(例如乙醇)时，有利的是使用由采用硫酸进行的水解步骤(通过膜萃取)获得的酸性进料流，绕过该发酵反应器。然后将硫酸流直接通到酸化反应器，或者甚至直接通到真空汽提塔，因为这可导致汽提塔中pH的降低，如上所述，汽提塔中pH的降低有利于汽提作用。硫酸保留在液体流出物中，并被加回至生物反应器，在这里硫酸可以转化为硫化物。因此，根据此优选的实施方式，将相对干净、酸性的废水流加入真空汽提塔，优选加入真空汽提塔的顶部。
现在通过下列非限制性实施例来举例说明本发明。
实施例1
向5dm3的生物酸化反应器中加入包含蔗糖、酵母提取物和硫酸钠的合成废水流。硫酸盐中硫的量为460mg S/dm3，且蔗糖的量为3200mg/dm3。通过使用恒pH器(pH-stat)加入NaOH溶液，保持生物反应器中pH不变。使反应器的流出物流到沉淀罐(5立方分米)，在这里使淤浆沉淀并除去液体。淤浆返回至反应器。液体流出物被加入汽提塔(1.5立方分米)，汽提塔在0.08巴的压力和30℃的温度下操作。液体流出物仅包含10毫克硫化物/立方分米。使用膜泵除去气体。没有使用外部汽提气体。
蔗糖主要转化为乙酸，且硫酸盐消失。由硫酸盐形成的硫化物可以在真空汽提塔中除去98％重量，尽管液体中的H2S浓度低。随后，来自汽提塔的气体中的水被冷凝，使该气体干燥。干燥之后，该气体包含30％重量的H2S和70％重量的CO2。
发现生物反应器中pH6.5是最佳的。更低的pH导致更低的生物活性，而更高的pH导致更低的汽提效率。
与空气混合之后，所得气体包含9％重量的H2S和14％重量的O2。
实施例2(参考)
重复实施例1。同样，加入汽提塔的液体流出物包含10毫克硫化氢/立方分米，并且pH为6.5。然而，这次使用普通(常压)汽提塔，使用N2作为汽提气体。所产生的干燥气体仅包含0.25％重量的H2S。

Claims (15)

1.一种由包含硫化氢的液流产生硫氧化物的方法，该方法包括以下步骤：
一将所述液流加入真空汽提塔；
一在减压下使所述液流在所述汽提塔中与汽提气体接触，该汽提气体包含在所述汽提塔中产生的流体，由此至少部分所述硫化氢被转移至所述汽提气体，从而获得负载汽提气体；
一使来自所述真空汽提塔的所述负载汽提气体经历使水冷凝的步骤，从而产生富含H2S的流体；和
一燃烧所述富含H2S的流体中的H2S，优选使用空气，从而产生富含硫氧化物的流体。
2.权利要求1的方法，该方法包含可以在常压条件下操作的另外的汽提塔。
3.前述权利要求中任一项的方法，其中所述汽提气体还包含空气和/或CO2，所述空气和/或CO2被加入所述真空汽提塔；被加入所述另外的汽提塔，如果该汽提塔存在；或者被加入上述两种汽提塔。
4.前述权利要求中任一项的方法，其中，基于干燥气体计算，来自所述真空汽提塔的所述负载汽提气体包含5至40％重量的H2S，优选包含25至35％重量的H2S。
5.前述权利要求中任一项的方法，其中，基于干燥气体计算，来自所述真空汽提塔的所述负载汽提气体还包含95至60％重量的CO2，优选65至75％重量的CO2。
6.前述权利要求中任一项的方法，该方法构成废水处理方法的一部分；发酵产物生产方法的一部分；或者克劳斯法的一部分。
7.权利要求6的方法，其中来自厌氧性生物废水处理反应器的水被处理。
8.权利要求6的方法，其中来自厌氧性酸化反应器的水被处理。
9.前述权利要求中任一项的方法，其中将空气用于燃烧H2S，将空气作为汽提气体加入所述真空汽提塔；任选加入所述另外的汽提塔，如果该汽提塔存在；或者加入上述两种汽提塔。
10.前述权利要求中任一项的方法，其中所述富含硫氧化物的流体与水接触，从而产生富含硫酸的流体，将该富含硫酸的流体加至与生物质接触的步骤，从而产生富含单糖和/或多糖的流体，该富含单糖和/或多糖的流体随后经历发酵步骤，从而形成发酵产物并形成富含硫酸盐的流体，至少部分富含硫酸盐的流体在所述液流中转化为硫化氢，将该液流加入所述汽提塔。
11.前述权利要求中任一项的方法，其中所述汽提塔装有填充物，特别是装有鲍尔环和/或鞍环。
12.前述权利要求中任一项的方法，其中所述汽提气体的平均停留时间为1至100秒。
13.前述权利要求中任一项的方法，其中所述汽提塔中的压力为0.01至0.2巴，优选为0.05至0.1巴。
14.前述权利要求中任一项的方法，其中在真空汽提步骤之前的步骤中加入碱性物质，该碱性物质优选为Mg(OH)2。
15.前述权利要求中任一项的方法，其中将干净、酸性的废水流加入真空汽提塔，优选加入真空汽提塔的顶部。
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