CN101151080B - 有机化合物的隔热冷却式结晶方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够降低运行费和设备费的有机化合物隔热冷却式结晶方法和装置。在结晶槽20中对含有冷媒的对象有机化合物进行冷媒的隔热冷却、蒸发操作，将由此操作生成的结晶浆液从结晶槽20中取出；将蒸发蒸汽用压缩机30加压到结晶槽20的操作压力以上，并将其导入吸收凝聚器10中；在吸收凝聚器10中，加压的蒸汽被冷却并凝聚，同时保持与有机化合物的溶液相接触；来自该吸收凝聚的液体最后被导向结晶槽20中。

Description

有机化合物的隔热冷却式结晶方法和装置
技术领域
本发明涉及有机化合物隔热冷却式结晶方法和装置，特别涉及适合于获取对二甲苯结晶体的方法和装置。
背景技术
由于构成某种异构体混合物各成分的沸点接近，通过精馏操作将其分离、提纯是很困难的。但是，经常会由于分子结构不同使其熔点有很大差别，通过结晶操作进行分离常常是有效的。
在共晶双组分系或共晶多组分系中加入溶剂(萃取剂、加合剂)作为第三成分进行萃取结晶或加合化合物结晶的方法是存在的，但溶剂的回收很困难。
这方面，在使用液化气体成分作为冷媒的情况下，其回收比较容易，是一种有效的方法。
本发明人发现，在石油化学工业的方法中，作为典型的制造p-二甲苯时的原料即混合二甲苯(m-二甲苯+o-二甲苯+乙苯+p-二甲苯)或者在异构化反应之后的混合二甲苯(m-二甲苯+o-二甲苯+p-二甲苯系)等共晶多组分系中，使用丙烷(或丙烯、乙烯、二氧化碳、氨气等)作为冷媒进行结晶操作是有效的。
在此情况下，虽然在夹套式结晶槽中进行结晶操作也是可能的，但在上述共晶多组分系中，需要将p-二甲苯冷却到-30～-60℃的程度进行结晶，因此，需要在结晶槽上安装冷却面刮取机构，以及在压缩机中压缩来自夹套的冷媒，使其在比如20个大气压的高压下凝结、并在夹套中循环的冷媒系。
这样，不仅提高了压缩机的动力费用，而且结晶槽进行复杂、多次的维修，必须装备冷却面刮取机构，这都提高了设备成本和维修成本。
因此，也考虑过利用热泵的方法(专利文献1)，但构成热泵的装置成本也未必能和系统相抵。
专利文献1：特开平4-327542号公报
发明内容
因此，本发明的主要课题是提供一种能够降低运行费(包括维修费)及设备费的有机化合物隔热冷却式结晶方法和装置。
另一个课题是提供适合于p-二甲苯结晶的方法和装置。
解决上述课题的本发明如下所述。
一种有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，在结晶槽中对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液，进行冷媒的隔热冷却、蒸发的操作，
从上述结晶槽中取出由此操作生成的结晶浆液，
由压缩机将蒸发的蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力之上，导入吸收凝聚器中，
在上述吸收凝聚器中，使上述有机化合物的混合溶液与加压的上述蒸发蒸汽接触同时冷却以进行凝聚，
将该吸收凝聚液导入上述结晶槽中。
当在结晶槽中对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液进行冷媒的隔热冷却和蒸发操作时，实质上伴随着冷媒液体成分蒸发而夺取了结晶热，使结晶析出。通过压缩机将蒸发蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力之上，为的是将其导入吸收凝聚器中进行凝聚。由压缩机将蒸发蒸汽加压到结晶槽的操作压力之上的理由，是通过压缩机加压，使用于凝聚的温差如一般的冷冻循环一样。由于在吸收凝聚器中，与低气压的有机化合物混合溶液相接触，致使沸点升高，使得能够吸收、凝聚的温度被提高。从而使必要的加压程度足够小，使得凝聚所必需从外部投入的能量足够小。
通过将吸收凝聚器中的凝聚液导入上述结晶槽中，能够连续地进行结晶操作。当采用p-二甲苯结晶为例时，使用丙烷作为冷媒，在结晶槽中是比如常压，在吸收凝聚器中被压缩机加压到比如8个大气压的程度。在结晶槽中生成的结晶浆液被取出，通过固液分离装置分离为结晶成分和母液，结晶成分直接成为制品，或者根据需要通过提纯装置提纯、提高了纯度而形成制品。由于母液中还残留有目的成分，可将其返回到结晶槽中。
按照这样的操作，结晶槽无须是耐压容器也能够进行结晶操作。因此，由于最低限度的压缩机和吸收凝聚器就足够了，再加上用不着像先有技术那样昂贵的热泵设备结构，使得整个系统和运行费都是经济的。
如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中对从上述结晶槽中取出的结晶浆液进行固液分离，将分离的母液返回到上述吸收凝聚器中。
在吸收凝聚器中，除了谋求使有机化合物的混合溶液与供给的加压蒸发蒸汽相接触以外，在离心分离机或者从制造成本方面，希望采用液体旋风分离器将上述结晶槽中取出的结晶浆液进行固液分离，分离出的母液被返回到上述吸收凝聚器中，可以谋求与加压蒸发蒸汽接触。无论采用任何一种形态，都可通过对象的有机化合物的种类或目的有机化合物在混合溶液中的浓度、操作条件等进行选择。在此，用于固液分离的设备或工序都没有限定，但可以举出比如离心分离机、过滤机、熔融提纯塔、活塞式乃至螺杆式洗涤塔等。
如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中上述结晶槽的操作压力为真空或4个大气压以下。
作为结晶槽的操作压力，在考虑到结晶槽等所要求的耐压性或生成结晶的分离方法、装置的情况下，希望在常压附近操作，希望最高也就是4个大气压。
如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中从上述吸收凝聚器导入结晶槽的吸收凝聚液中的冷媒浓度为1～70％。
当吸收凝聚液中的冷媒浓度变浓时，结晶点降低蒸汽压也降低。当吸收凝聚液中冷媒浓度变稀时，由于分压的关系蒸汽压也要下降。从而使蒸汽压存在着最高点。如果吸收凝聚液中的冷媒浓度为1～70％，就可能在蒸汽压最高点的附近操作。
如上所述的有机化合物隔热冷却式的结晶方法，上述有机化合物的混合溶液是含有对二甲苯的混合二甲苯，由此得到对二甲苯的结晶。
适合于得到对二甲苯结晶的情况。
如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中上述有机化合物的混合溶液是含有环己烷的混合己烷，由此得到环己烷的结晶。
适合于得到环己烷结晶的情况。
一种有机化合物隔热冷却式结晶装置，其特征在于，该装置具有：
结晶槽，对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液进行冷媒的隔热冷却、蒸发操作；
取出装置，将上述操作生成的结晶浆液从上述结晶槽中取出；
压缩机，将在上述结晶槽中的蒸发蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力以上，并导入到吸收凝聚器中；
吸收凝聚器，使上述有机化合物的混合溶液与加压的上述蒸发蒸汽相接触的同时，进行凝聚；以及
导入装置，将所述的吸收凝聚液导入上述结晶槽中。
可取得与上述的发明同样的效果。
如果将在上面所述的效果汇总起来，无须装备在冷却结晶设备中不可避免的用来刮取在冷却面上析出的结晶的装置，就能够进行冷却(冷冻)，而且可减少用于此冷却(冷冻)所必需的能量，因此就可以降低运行费和设备费。特别适合于p-二甲苯的结晶析出。
附图说明
图1是基本实施例的流程图
图2是另一种实施例的流程图
图3是丙烷-苯-环己烷系的共晶组成中的固液平衡图。
符号说明
1原液
2冷却介质
10吸收凝聚器
20结晶槽
30压缩机
40固液分离装置
Cr结晶成分
Mo母液
具体实施方式
下面举出本发明的实施方式进行详细说明。
第一实施方式
图1表示基本的实施例，具有吸收凝聚器10、结晶槽20、压缩机30和固液分离装置40。
含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液1(结晶操作的对象溶液，比如，含有p-二甲苯及其异构体的共晶多组分系的混合液体)被导入吸收凝聚器10中，在此处吸收冷媒蒸汽(比如丙烷)而凝聚，成为均匀的冷媒混合液，从暂时储存吸收凝聚液的储罐10A经管道61被导入结晶槽20中，在结晶槽20中对含有冷媒的凝聚液进行冷媒的隔热冷却和蒸发的操作。
由此操作生成的结晶浆液被泵62从结晶槽20中取出，通过离心分离机或液体旋风分离器等固液分离装置40分离为结晶流Cr和母液流Mo。
在结晶槽20中蒸发的蒸汽经由管道63被压缩机30加压到上述结晶槽20的操作压力以上，并导入吸收凝聚器10中，在此上述吸收凝聚器10中，上述有机化合物的混合溶液(混合液1)与被加压的上述蒸发蒸汽相接触，同时被冷却介质2(比如冷水塔的冷却水、冷冻机的盐水等)冷却而发生吸收凝聚，此吸收凝聚液再次被导入上述结晶槽20中。
当在结晶槽20中，对含有冷媒液成分的对象有机化合物混合液进行冷媒液成分的隔热蒸发操作时，伴随着冷媒液成分的蒸发而吸收了结晶热，使晶体析出。蒸发蒸汽被压缩机30加压到上述结晶槽20的操作压力以上，被导入吸收凝聚器10中以进行吸收凝聚。
为了在该结晶槽20的运行温度高得多的温度下使冷媒再凝聚，通过用压缩机30加压以确保结晶槽20和吸收凝聚器10之间的温度差。
由于在吸收凝聚器10中，与高沸点有机化合物的溶解液相接触，致使发生沸点上升，使能够吸收凝聚的温度升高。从而使得进行吸收凝聚所必需的从外面投入的能量很小也就足够了。在吸收凝聚器10中的吸收凝聚液被导入上述结晶槽20中，就能够连续地进行结晶操作。当以p-二甲苯结晶为例时，使用丙烷作为冷媒，在结晶槽20中，比如为常压，在吸收凝聚器10中，为通过压缩机30加压到比如8个个大气压的程度。在结晶槽20中生成的结晶浆液被取出，通过固液分离装置分离为结晶流Cr和母液流Mo，结晶流Cr本身就是制品，或者根据需要如在下面所述由提纯装置提纯提纯而成为制品。由于在母液流Mo中还残留有目的成分，为了提高目的成分结晶的回收率，将一部分母液流Mo经由管道64返回到结晶槽20中。
按照如此的操作，结晶槽20不用是耐高压容器也能够进行结晶操作。由于采用最低限度的压缩机30和吸收凝聚器10就足够了，再加上用不着像现有技术那样昂贵的热泵设备结构，使得整个系统和运行费都是经济的。
第二实施方式
图2表示第二实施方式，从结晶槽20取出的结晶浆液被固液分离装置40分离，分离以后的母液流Mo经由管道64被返回到吸收凝聚器10中。在固液分离装置40中在溶解于过滤液的状态下，排放到系统外面的部分冷媒被后面的蒸馏塔回收，或者可作为补充被供给到压缩机30的吸入部分(也参照图1)。
在固液分离时可使用离心分离机、过滤机或旋风分离器。
当初的有机化合物混合溶液1，也可以直接供给到结晶槽20。
结晶方法说明
用苯-环己烷系的例子，对结晶方法进行说明。
在化学工业的一般制造方法中，环己烷是用苯加氢的方法制造的。
C6H6+3H2→C6H12
在进行此加氢反应时，会由于副反应生成如下的杂质。
甲基环戊烷
n-己烷
n-戊烷
甲基环己烷
而且在原料苯中还含有甲苯、烯烃类等。
在这样的情况下，要想得到高纯度的环己烷时最困难之处是，在含有未反应苯的情况下，用蒸馏将其分离几乎是不可能的。在常压下苯的沸点是80.75℃，环己烷的沸点是80.16℃。它们的沸点差仅有0.59℃，而且在54％附近有最低共沸点(77.62℃)。
与此相反，如在图3中所示的丙烷-苯-环己烷系的共晶组成中的固液平衡图所看到的，为了得到高纯度的环己烷，可采用结晶分离提纯的方法。同时还可以除去共同所含的少量甲基戊烷等杂质。
这就是说，在相图上，求出环己烷和苯双组分系的固液平衡线。此时，仅含有微量的杂质，使结晶点差值降低，实质上没有太大的差别。在此将富含环己烷的混合原料冷却使环己烷以结晶的形式析出的情况下，碰到左侧的固液线就开始析出晶体。然后，在丙烷隔热冷却法中，使供给液与丙烷混合，当开始减压冷却时，接触到添加了丙烷的三组分系的固液平衡线(以不含丙烷的组成表示)，当沿着这条线冷却直到共晶点附近时，环己烷的结晶开始析出，将该结晶与母液分离。
在本发明所述的设备结构中，可以连续地进行这样的操作。与环己烷结晶分离以后的母液进行脱丙烷，与原料混合再被返回。苯和环己烷的混合液系，在整个浓度范围内都是共晶系。纯苯的结晶点是5.5℃，环己烷的结晶点是5.7℃。
由此原理说明可以看出，从丙烷-苯-环己烷系的共晶组合物中能够得到环己烷的结晶。而在其分离时，按照本发明的方法，可成为廉价的结晶析出方法。
其他说明
上面的例子是基于一个结晶槽的例子，但包括多个结晶槽的结构也是本发明的对象。在包括多个结晶槽的设备中，将前一级结晶槽中的结晶浆液导入后一级的结晶操作以进行结晶。
在该实施方式中，压缩机是在每一级的结晶槽设置一台压缩机，而从各级结晶槽一起将蒸发蒸汽导向压缩机，在加压之后导向设置在最后一级结晶槽上的吸收凝聚器的结构也是希望的。
实施例
实施例1
以下的实施例，在图1中所示的方法中进行结晶析出，作为结晶槽20，使用的是立式结晶析出机(直径300mm×高1.5m，浆液容量25L)，作为吸收凝聚器10，使用了水平管式凝聚器，作为固液分离装置40，使用了离心分离机。而30是蒸汽压缩机，10A是暂时储存吸收凝聚液的储罐。
将常温的对二甲苯含量80～90％的混合二甲苯原料，以15～25kg/hr的流量供给到吸收凝聚器10中，同时与从结晶槽20通过压缩机30加压到0.2～0.7MPa的蒸汽接触混合，在大约30℃下凝聚。得到的凝聚液是丙烷浓度10～30％的混合了丙烷的二甲苯溶液，将其在常压下导入在-10～0℃下运行的结晶槽20中以进行结晶。从结晶槽20向离心分离机40供给通过结晶得到的对二甲苯结晶浆液。其结果能够以4～7kg/hr的速度得到二甲苯结晶。作为混合了丙烷的二甲苯溶液的过滤液被排放到系统外，在溶解于过滤液状态下排放出的丙烷，作为补充被供给压缩机30的吸入部分。过滤液中的对二甲苯浓度是60～80％。
实施例2
以15～25kg/hr的流量，将在实施例1中作为离心分离机40的过滤液得到的对二甲苯浓度70～80％的常温混合二甲苯原料供给到吸收凝聚器10中，同时与从结晶槽20出来通过压缩机30被加压到0.2～0.7MPa的蒸汽接触混合，在大约30℃下凝聚。得到的凝聚液是丙烷浓度10～30％的丙烷混合二甲苯溶液，在常压下，将其导入在-20～-5℃运行的结晶槽20中以使其结晶。将通过结晶得到的对二甲苯结晶浆液从结晶槽20供给到离心分离机40中。结果，能够得到4～7kg/hr的二甲苯结晶。将作为丙烷混合二甲苯溶液的过滤液排放到系统外，处于溶解于过滤液状态排放到系统外的部分丙烷，作为补充被供给到压缩机30的吸入部分；过滤液中对二甲苯的浓度为50～70％。

Claims (4)

1.一种有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，在结晶槽中对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液，进行冷媒的隔热冷却、蒸发的操作，
从上述结晶槽中取出由此操作生成的结晶浆液，
由压缩机将蒸发的蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力之上，导入吸收凝聚器中，
在上述吸收凝聚器中，使上述有机化合物的混合溶液与加压的上述蒸发蒸汽接触，同时冷却以进行凝聚，生成吸收凝聚液，
将该吸收凝聚液导入上述结晶槽中，
上述冷媒是丙烷，
上述有机化合物的混合溶液是含有对二甲苯的混合二甲苯，由此得到对二甲苯结晶。
2.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，对从上述结晶槽中取出的结晶浆液进行固液分离，将分离的母液返回到上述吸收凝聚器中。
3.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，上述结晶槽的操作压力为真空或4个大气压以下。
4.如权利要求1中所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，来自上述吸收凝聚器的吸收凝聚液中的冷媒浓度为1～70％。
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