CN101144799A - 痕量苏丹红ⅲ号的快速检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种痕量苏丹红Ⅲ号的快速检测方法，其主要技术特点是以活化硅球为吸附功能材料，利用固相萃取与液相色谱在线联用，建立对痕量苏丹红Ⅲ号具有高选择性的快速检测方法。本发明成本低廉，操作简单，灵敏度高，适用于各种食品、调料中痕量苏丹红Ⅲ号的在线检测。

Description

痕量苏丹红Ⅲ号的快速检测方法

技术领域

本发明涉及食品安全检测技术领域，特别是一种痕量苏丹红III号的快速检测方法。

背景技术

苏丹红III号(Sudan III，1-[4-(苯基偶氮)苯基]-2-萘酚)属于人工合成偶氮类化工染料之一，主要用于机油、蜡和鞋油等工业产品的染色。国外动物实验表明，苏丹红染料会导致鼠类患癌；其代谢产物苯胺可直接作用于人体肝细胞，从而引起中毒性肝病，长期摄入苯胺可造成人体的神经系统损害，为此国际癌症研究机构将其列为第三类可致癌物质。这类物质虽缺乏足够的直接使人类致癌的证据，但是所具有的潜在致癌危险是无可质疑的，如果短期内大量食用则会引起死亡。因此世界各国都禁止将苏丹红作为食品生产中的添加剂，1995年欧盟禁止将苏丹红作为食用色素在食品中添加，我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)也不允许在食品中使用苏丹红。

目前国内外有关食品中苏丹红检测方法大都采用分光光度法、液相色谱法或液相、气相色谱与质谱联用的方法进行定性、定量的检测，但上述几种检测方法所使用的设备价格昂贵且在苏丹红含量较低(痕量)时很难检出，通常需要富集。固相萃取方法比传统的溶剂萃取更快速、准确，而选取和制备对苏丹红具有高选择性的固相萃取材料是关键。硅球由于多孔，且具有较大的比表面积，常作为吸附材料；将硅球通过甲烷磺酸水溶液活化后增加其表面的羟基活性基团，对苏丹红III号有较好的选择性，可广泛的适用于苏丹红III号含量较低(痕量)时在线检测的吸附材料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种检测灵敏度高、操作简单、成本低廉的痕量苏丹红III号的快速检测方法。

本发明采取的技术方案是：

一种痕量苏丹红III号的快速检测方法的步骤是：

(1).将活化硅球填入固相萃取小柱，流动相冲洗；

(2).将含苏丹红III号的分析物粉碎并在其中加入乙腈，振荡、离心，过滤取上清液；

(3).流动注射在线富集上清液，液相色谱检测，即可根据标准曲线计算分析物中苏丹红III号的含量。

本发明快速检测方法各步骤所要求的条件是：

(1).将5～90％甲烷磺酸水溶液活化的硅球50～70mg填入固相萃取小柱，流动相冲2～4h；

(2).称取0.5～2g含苏丹红III号的分析物粉碎，加入5～20ml乙腈，振荡、离心，过滤取上清液；

(3).流动注射在线富集上清液50ml，液相色谱检测，即可根据标准曲线计算分析物中苏丹红III号的含量。

本发明所述的活化硅球是采用以下方法制备的：

将硅球加到浓度为5～90％的甲烷磺酸水溶液中，搅拌回流4～8h，滤出固体，用蒸馏水反复冲洗至水洗液为中性，于70～80℃真空干燥12～24h，即得活化硅球。

本发明的优点和积极效果是：

1.本发明所提供的苏丹红III号吸附功能材料具有非常高的选择性，其吸附功能材料由化学方法制备，具有较高的稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境的能力。

2.本发明的固相萃取材料吸附位点分布在经过甲烷磺酸水溶液活化处理的多孔硅球的表面，使分析物易于洗脱，吸附和解吸速度快，消耗时间短，适用于快速检测。

3.本发明成本低廉，操作简单，灵敏度高，适用于各种食品、调料中痕量苏丹红III号的在线快速检测。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明是将经甲烷磺酸水溶液活化处理的多孔硅球作为固相萃材料与高效液相色谱联用，从而建立对苏丹红III号具有高灵敏度的快速检测方法。

实施例1：

快速检测方法的步骤为：

(1).硅球的活化：将8g硅球加到浓度为33％、60ml的甲烷磺酸水溶液中，搅拌回流8h，滤出固体，用蒸馏水反复冲洗至水洗液为中性，于70℃温度条件下真空干燥20h，得活化硅球；

(2).将上述活化好的硅球70mg填入固相萃取小柱，流动相冲4h；

(3).称取1g含苏丹红III号的分析物粉碎，加入10ml乙腈，振荡、离心，过滤取上清液；

(4).流动注射在线富集上清液50ml，液相色谱检测，即可根据标准曲线计算分析物中苏丹红III号的含量。

实施例2：

快速检测方法的步骤为：

(1).硅球的活化：将10g硅球加到浓度为50％、75ml的甲烷磺酸水溶液中，搅拌回流6h，滤出固体，用蒸馏水反复冲洗至水洗液为中性，于80℃真空干燥12h，得活化硅球；

(2).将上述活化好的硅球50mg填入固相萃取小柱，流动相冲3h；

(3).称取0.8g含苏丹红III号的分析物粉碎，加入8ml乙腈，振荡、离心，过滤取上清液；

(4).流动注射在线富集上清液50ml，液相色谱检测，即可根据标准曲线计算分析物中苏丹红III号的含量。

本发明与现有国标检测方法的比较

	本发明检测方法	国标检测方法
			前处理	乙腈提取，流动注射富集	正已烷提取，旋蒸，氧化铝层析柱层析，浓缩
最低检出限	3ng/Kg	10μg/Kg

Claims (3)

1.一种痕量苏丹红III号的快速检测方法，其特征在于：快速检测方法的步骤是：

(1).将活化硅球填入固相萃取小柱，流动相冲洗；

(2).将含苏丹红III号的分析物粉碎并在其中加入乙腈，振荡、离心，过滤取上清液；

(3).流动注射在线富集上清液，液相色谱检测，即可根据标准曲线计算分析物中苏丹红III号的含量。

2.根据权利要求1所述的痕量苏丹红III号的快速检测方法，其特征在于：其快速检测方法各步骤所要求的条件是：

(1).将5～90％甲烷磺酸水溶液活化的硅球50～70mg填入固相萃取小柱，流动相冲2～4h；

(2).称取0.5～2g含苏丹红III号的分析物粉碎，加入5～20ml乙腈，振荡、离心，过滤取上清液；

(3).流动注射在线富集上清液50ml，液相色谱检测，即可根据标准曲线计算分析物中苏丹红III号的含量。

3.根据权利要求1或2所述的痕量苏丹红III号的快速检测方法，其特征在于：所述的活化硅球是采用以下方法制备的：

将硅球加到浓度为5～90％的甲烷磺酸水溶液中，搅拌回流4～8h，滤出固体，用蒸馏水反复冲洗至水洗液为中性，于70～80℃真空干燥12～24h，即得活化硅球。