CN101143918B - 一种通过反应温升和凝胶时间来控制双螺杆反应器生产tpu的方法 - Google Patents

一种通过反应温升和凝胶时间来控制双螺杆反应器生产tpu的方法 Download PDF

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Abstract

一种通过反应温升和凝胶时间来控制双螺杆反应器生产TPU的方法，是选用多元醇中的分子量在500～5000之间；扩链剂有：小分子二醇、二胺；异氰酸酯为：芳香族和脂肪族二异氰酸酯；助剂；螺杆参数的设定：料温控制，螺杆进料段温度设定，反应段温度设定，出料段温度设定；螺杆转速设定；切段机转速设定；冷却水温设定。对反应特别快或特别慢、硬度特别高或特别低及非结晶型(易粘连)等较特殊配方体系TPU的生产特别适用，其技术在国内处于领先水平，基本上达到国外同类技术先进水平。

Description

一种通过反应温升和凝胶时间来控制双螺杆反应器生产TPU的方法
【技术领域】
本发明涉及一种料温控制方法，尤其是涉及一种通过反应温升和凝胶时间来控制反应器的生产方法。
【背景技术】
1958年美国Goodrich公司首先推出商品化的TPU，随后几十年在发达国家迅速发展，主要有美国Goodrich、Morton，德国Bayer、Basf，西班牙Merquinsa、澳大利亚Townsend等。他们大都采用双螺杆本体法生产，其规模为单条生产线可达年产千吨。我国起步较晚，大多厂家还停留在100吨/年间歇法甚至溶液法的水平上，国内也有厂家从国外购买了先进的双螺杆挤出设备，但因缺乏配方、工艺技术和配套的辅助设备的支持，也未生产出高性能的TPU，甚至处于停工状态。还有厂家从国外引进全套的(从配方、设备到生产技术)双螺杆连续本体法粘接型TPU生产技术，但未能实现。
国内粘接型TPU的生产与国外先进水平相比虽有较大差距，但也积累了二十余年的经验，本方法根据对国内外技术信息的了解，通过探索研究，已成功开发出双螺杆连续本体法粘接型TPU生产技术及其相关产品。检索发现，国内虽有双螺杆连续本体法热塑性聚氨酯生产技术的研究，但未见与本发明研究工艺特征相同的文献报道。
【发明内容】
本发明公开了一种通过反应温升和凝胶时间来控制双螺杆反应器生产TPU的方法，本发明解决的主要问题是：不同配方TPU生产工艺条件参数的设定；如何设定双螺杆反应挤出机的工艺条件和参数一直是该工艺方法生产TPU的一大难题，长期以来均凭经验设定，这对配方多变的粘接型TPU的生产更加困难；本发明通过测定配方体系的反应温升和“凝胶时间”来确定反应体系的活性和反应速率的快慢，找出了其与双螺杆反应挤出机生产粘接型TPU工艺参数的关联性，用这种方法经实验室少许试验就可比较容易和准确地设定双螺杆反应挤出机的工艺参数(料温、进料比例、螺杆各区温度、切料机转速和水流温度等)；生产技术柔性大，可生产多种不同反应活性和性能的粘接型TPU产品，尤其对反应特别快或特别慢、硬度特别高或特别低及非结晶型(易粘连)等较特殊配方体系TPU的生产特别适用，其技术在国内处于领先水平，基本上达到国外同类技术先进水平。
技术方案：
本发明解决的主要问题的技术方案是：选用多元醇中的分子量在500～5000之间。扩链剂有：小分子二醇、二胺。异氰酸酯为：芳香族和脂肪族二异氰酸酯。助剂。
螺杆参数的设定：料温控制，螺杆进料段温度设定，反应段温度设定，出料段温度设定；螺杆转速设定；切段机转速设定；冷却水温设定。
制备TPU的反应原理是聚合物多元醇、扩链剂(小分子二元醇或胺)与二异氰酸酯反应生成高分子氨基甲酸酯(即聚氨酯)，反应通式为：
Figure GA20190421200710055167801D00021
上式中r是异氰酸酯指数，其定义为：r＝NCO/OH，即异氰酸根与羟基的摩尔比。在理论上，只有当r≤1.0才能获得线性结构的具有热可塑的聚氨酯，即TPU；r＞1.0就会产生支化或交联而不能成为TPU，而事实上轻微的支化和交联不会影响其热塑性，尤其在双螺杆反应挤出机中，r值一般可在0.95～1.18之间变化。
配方的多样化
TPU用途的多样性决定配方的多样性，常用原料：如上述“主要原料”中所述。异氰酸酯指数(r)确定为：(1)对于低粘度、高硬段和高玻璃化温度的配方体系为0.90～1.15；(2)对于低粘度、较高软化点和低硬度配方体系为0.95～1.20。
反应活性不同
通过测定配方体系的反应温升和“凝胶时间”来确定反应活性的高低和反应速率的快慢，指导双螺杆反应器生产工艺参数设定，是使配方体系与双螺杆反应器生产工艺相适应的量化指标和方法。反应活性的高低是相对的，不同的研究领域、方法和目的，会有不同的界定，也不能很明确地划分，在本工艺和研究中作如下区分：
(1)高反应活性体系，测量100g物料的反应温升＞50℃/3分钟和5g以下物料的“凝胶时间”＜90秒/200℃；(2)中反应活性体系，测量100g物料的反应温升为20℃～50℃/10分钟和5g以下物料的“凝胶时间”为90～300秒/200℃；(3)低反应活性体系，测量100g物料的反应温升＜20℃/10分钟和“凝胶时间”＞300秒/200℃。
有益效果：
本发明一种通过反应温升和凝胶时间来控制双螺杆反应器生产TPU的方法的有益效果是：低聚物多元醇、扩链剂与二异氰酸酯可相互反应生成高分子化合物；双螺杆反应挤出机提供理想的温度、压力和搅拌条件并实现进出料的连续性。双螺杆连续本体法就是从物料输运、计量、双螺杆反应器反应挤出、水流(下)切粒、甩干、分筛和包装一气呵成的生产工艺，这种方法的优点是计量准确；生产效率高；反应在双螺杆中密闭及动态条件下进行，可在很大程度上抑制副反应发生，降低低分子齐聚物含量，大幅度提高产品的内在质量；可大批量连续生产，提高产品的批间稳定性；产品为固体小颗粒，外观好，包装、运输和使用都极为方便。
【具体实施方式】
实施例一：
高反应活性体系
500～1000分子量聚合物多元醇1mol，小分子扩链剂1～10mol，异氰酸酯摩尔数为前二者之和，异氰酸酯指数约为1；物料总量约为100g；先将聚合物多元醇、小分子扩链剂加入装有搅拌器的反应器中，加热熔融，并于120℃下，减压脱水2hr，恢复常压，降温至60℃并关闭加热器，加入异氰酸酯，可测得反应温升为＞50℃/3分钟，凝胶时间＜90秒/200℃，可判定为高反应活性体系。
高反应活性体系螺杆参数的设定：料温为60℃～70℃，螺杆进料段设定从室温至120℃，反应段设为120～180℃，出料段设为180℃；螺杆转速20～25HZ；切段机转速设为快速；冷却水温设为25～35℃。
实施例二：
中反应活性体系
2000～3000分子量聚合物多元醇1mol，小分子扩链剂0.5～5mol，异氰酸酯摩尔数为前二者之和，异氰酸酯指数约为1；物料总量约为100g；先将聚合物多元醇、小分子扩链剂加入装有搅拌器的反应器中，加热熔融，并于120℃下，减压脱水2hr，恢复常压，降温至80℃并关闭加热器，加入异氰酸酯，可测得反应温升为20～50℃/10分钟，凝胶时间为90～300秒/200℃，可判定为中反应活性体系。
中反应活性螺杆参数的设定：料温为70℃～80℃，螺杆进料段设定从120至140℃，反应段设为160～200℃，出料段设为190℃；螺杆转速16～20HZ；切段机转速设为中等；冷却水温设为15～25℃。
实施例三：
低反应活性体系
3000以上分子量聚合物多元醇1mol，小分子扩链剂0.5～5mol，异氰酸酯摩尔数为前二者之和，异氰酸酯指数约为1；物料总量约为100g；先将聚合物多元醇、小分子扩链剂加入装有搅拌器的反应器中，加热熔融，并于120℃下，减压脱水2hr，恢复常压，降温至80℃并关闭加热器，加入异氰酸酯，可测得反应温升为＜20℃/10分钟和“凝胶时间”＞300秒/200℃，可判定为低反应活性体系。
低反应活性螺杆参数的设定：料温为80℃～100℃，螺杆进料段设定从120至160℃，反应段设为160～210℃，出料段设为200℃；螺杆转速12～16HZ；切段机转速设为低速；冷却水温设为10～15℃。
具体实施方式：
选用多元醇中的分子量在500～5000之间。扩链剂有：小分子二醇、二胺。异氰酸酯为：芳香族和脂肪族二异氰酸酯。助剂。
螺杆参数的设定：料温控制，螺杆进料段温度设定，反应段温度设定，出料段温度设定；螺杆转速设定；切段机转速设定；冷却水温设定。
高反应活性体系：
500～1000分子量聚合物多元醇1mol，小分子扩链剂1～10mol，异氰酸酯摩尔数为前二者之和，异氰酸酯指数约为1；物料总量约为100g；先将聚合物多元醇、小分子扩链剂加入装有搅拌器的反应器中，加热熔融，并于120℃下，减压脱水2hr，恢复常压，降温至60℃并关闭加热器，加入异氰酸酯，可测得反应温升为＞50℃/3分钟，凝胶时间＜90秒/200℃，可判定为高反应活性体系。
高反应活性体系螺杆参数的设定：料温为60℃～70℃，螺杆进料段设定从室温至120℃，反应段设为120～180℃，出料段设为180℃；螺杆转速20～25HZ；切段机转速设为快速；冷却水温设为25～35℃。
中反应活性体系：
2000～3000分子量聚合物多元醇1mol，小分子扩链剂0.5～5mol，异氰酸酯摩尔数为前二者之和，异氰酸酯指数约为1；物料总量约为100g；先将聚合物多元醇、小分子扩链剂加入装有搅拌器的反应器中，加热熔融，并于120℃下，减压脱水2hr，恢复常压，降温至80℃并关闭加热器，加入异氰酸酯，可测得反应温升为20～50℃/10分钟，凝胶时间为90～300秒/200℃，可判定为中反应活性体系。
中反应活性螺杆参数的设定：料温为70℃～80℃，螺杆进料段设定从120至140℃，反应段设为160～200℃，出料段设为190℃；螺杆转速16～20HZ；切段机转速设为中等；冷却水温设为15～25℃。
低反应活性体系
3000以上分子量聚合物多元醇1mol，小分子扩链剂0.5～5mol，异氰酸酯摩尔数为前二者之和，异氰酸酯指数约为1；物料总量约为100g；先将聚合物多元醇、小分子扩链剂加入装有搅拌器的反应器中，加热熔融，并于120℃下，减压脱水2hr，恢复常压，降温至80℃并关闭加热器，加入异氰酸酯，可测得反应温升为＜20℃/10分钟和“凝胶时间”＞300秒/200℃，可判定为低反应活性体系。
低反应活性螺杆参数的设定：料温为80℃～100℃，螺杆进料段设定从120至160℃，反应段设为160～210℃，出料段设为200℃；螺杆转速12～16HZ；切段机转速设为低速；冷却水温设为10～15℃。

Claims (1)

1.一种通过反应温升和凝胶时间来控制双螺杆反应器生产TPU的方法，其特征在于：所述方法包括高反应活性体系、中反应活性体系及低反应活性体系；所述选用多元醇中的分子量在500～5000之间；扩链剂有：小分子二醇、二胺；异氰酸酯为：芳香族和脂肪族二异氰酸酯；助剂；螺杆参数的设定：料温控制，螺杆进料段温度设定，反应段温度设定，出料段温度设定；螺杆转速设定；切段机转速设定；冷却水温设定；具体如下；
其中高反应活性体系选用500～1000分子量聚合物多元醇1mol，小分子扩链剂1～10mol，异氰酸酯摩尔数为前二者之和，异氰酸酯指数为1；物料总量为100g；先将聚合物多元醇、小分子扩链剂加入装有搅拌器的反应器中，加热熔融，并于120℃下，减压脱水2hr，恢复常压，降温至60℃并关闭加热器，加入异氰酸酯，可测得反应温升为＞50℃/3分钟，凝胶时间＜90秒/200℃，可判定为高反应活性体系；高反应活性体系螺杆参数的设定：料温为60℃～70℃，螺杆进料段设定从室温至120℃，反应段设为120～180℃，出料段设为180℃；螺杆转速20～25HZ；切段机转速设为快速；冷却水温设为25～35℃；
其中中反应活性体系选用2000～3000分子量聚合物多元醇1mol，小分子扩链剂0.5～5mol，异氰酸酯摩尔数为前二者之和，异氰酸酯指数为1；物料总量为100g；先将聚合物多元醇、小分子扩链剂加入装有搅拌器的反应器中，加热熔融，并于120℃下，减压脱水2hr，恢复常压，降温至80℃并关闭加热器，加入异氰酸酯，可测得反应温升为20～50℃/10分钟，凝胶时间为90～300秒/200℃，可判定为中反应活性体系；中反应活性螺杆参数的设定：料温为70℃～80℃，螺杆进料段设定从120至140℃，反应段设为160～200℃，出料段设为190℃；螺杆转速16～20HZ；切段机转速设为中等；冷却水温设为15～25℃；
其中低反应活性体系选用3000以上分子量聚合物多元醇1mol，小分子扩链剂0.5～5mol，异氰酸酯摩尔数为前二者之和，异氰酸酯指数为1；物料总量为100g；先将聚合物多元醇、小分子扩链剂加入装有搅拌器的反应器中，加热熔融，并于120℃下，减压脱水2hr，恢复常压，降温至80℃并关闭加热器，加入异氰酸酯，可测得反应温升为＜20℃/10分钟和“凝胶时间”＞300秒/200℃，可判定为低反应活性体系；低反应活性螺杆参数的设定：料温为80℃～100℃，螺杆进料段设定从120至160℃，反应段设为160～210℃，出料段设为200℃；螺杆转速12～16HZ；切段机转速设为低速；冷却水温设为10～15℃。
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