CN101142279A - 硅氧烷乳液、其制备方法以及化妆品成分 - Google Patents

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Abstract

硅氧烷乳液包含聚有机硅氧烷、胆酸衍生物和水，其中所述乳液含不大于10％(w/w)环状有机硅氧烷四聚物；制备该乳液的方法；以及含有该乳液的化妆品组合物。

Description

硅氧烷乳液、其制备方法以及化妆品成分
相关申请的交叉引用
[0001]本申请依据35U.S.C.第119(e)节，要求2005年3月17日提交的美国临时专利申请第60/662731号的权益。因此将美国临时专利申请第60/662731号通过引用并入本文。
技术领域
[0002]本发明涉及硅氧烷乳液，更具体地涉及包含聚有机硅氧烷、胆酸衍生物和水的硅氧烷乳液，其中所述聚有机硅氧烷包含不大于10％(w/w)环状有机硅氧烷四聚物。本发明还涉及制备所述硅氧烷乳液的方法和涉及包含该乳液的化妆品成分。
背景技术
[0003]含有各种表面活性剂的硅氧烷乳液一般通过悬浮聚合或乳液聚合制成。然而，所述乳液通常含有可察觉浓度的挥发性环状有机硅氧烷低聚物，包括环状有机硅氧烷四聚物在内。此外，该有机硅氧烷低聚物的浓度通常随着聚有机硅氧烷分子量的增加而提高。
[0004]当硅氧烷乳液用于化妆品配制时，限制该乳液中环状有机硅氧烷低聚物的含量可能是必要的。然而，残余环状有机硅氧烷的选择性清除会是困难和成本高昂的。此外，除去环状有机硅氧烷低聚物的方法，例如全蒸发，可能导致乳液降解。
[0005]因此，需要环状有机硅氧烷含量低的含有高分子量聚有机硅氧烷的硅氧烷乳液。
发明概述
[0006]本发明涉及硅氧烷乳液，其包含：
(A)包含不大于10％(w/w)环状有机硅氧烷四聚物的聚有机硅氧烷；
(B)具有下式的表面活性剂：
Figure A20068000860000051
其中各个R2独立地是-H或-F，R3Q是-H、烃基、或经取代的烃基，各个R4独立地是R3或-(CH2CH2O)mR3，其中m是1-20，以及M是金属离子或铵离子；和
(C)水。
[0007]本发明还涉及制备硅氧烷乳液的方法，所述方法包含：
(i)将混合物乳化，所述混合物包含(A’)具有式HO(R1 2SiO)nH的有机硅氧烷，其中各个R1独立地是烃基或经取代的烃基，以及n具有的值使得所述有机硅氧烷具有92-100,000的重均分子量；(B’)具有下式的表面活性剂：
Figure A20068000860000052
其中各个R2独立地是-H或-F，R3是-H、烃基、或经取代的烃基，各个R4独立地是R3或-(CH2CH2O)mR3，其中m是1-20，以及X是-OH或-O-M，其中M是金属离子或铵离子，和(C)水；
(ii)使所述乳化混合物中的有机硅氧烷在酸催化剂的存在下聚合，以产生重均分子量至少2倍于所述有机硅氧烷的重均分子量的聚有机硅氧烷；以及
(iii)中和所述酸催化剂。
[0008]本发明进一步涉及包含上述硅氧烷乳液的化妆品成分。
[0009]本发明的硅氧烷乳液具有非常低浓度的环状有机硅氧烷低聚物和高稳定性。特别是，该硅氧烷乳液包含相对高分子量的聚有机硅氧烷，其包含不大于10％(w/w)环状有机硅氧烷四聚物。
[0010]制备所述硅氧烷乳液的方法采用容易获得的原料和常规的设备。此外，该方法能够以最小数目的步骤进行，以及可放大成生产工艺。重要的是，该方法产生环状有机硅氧烷低聚物含量非常低的硅氧烷乳液。
[0011]本发明的硅氧烷乳液可用作包括油漆、涂料和个人护理用品在内的许多消费品中的成分。特别地，可以将该硅氧烷乳液用作化妆品组合物中的成分，所述化妆品组合物如护肤霜、粉底、眼影、身体洗净剂、洗发香波、护发素和发用调理剂。
附图简要说明
[0012]图1显示对于25℃下用三种不同的表面活性剂十二烷基硫酸钠、甲基椰油基牛磺酸钠和牛磺胆酸钠制成的硅氧烷乳液，基于硅氧烷总重量的％D4相对聚有机硅氧烷重均分子量的曲线图。
发明详述
[0013]本文使用的术语“环状有机硅氧烷低聚物”是指含有4-12个硅原子的有机环硅氧烷。另外，术语“环状有机硅氧烷四聚物”是指含有4个硅原子的至少一种有机环硅氧烷，根据本发明使用的术语“硅氧烷乳液”是指包含聚有机硅氧烷的液滴或颗粒在含水连续相中的胶态悬浮体和表面活性剂(胆酸衍生物)的组合物。
[0014]本发明的硅氧烷乳液包含：
(A)包含不大于10％(w/w)环状有机硅氧烷四聚物的聚有机硅氧烷；
(B)具有下式的表面活性剂：
Figure A20068000860000071
其中各个R2独立地是-H或-F，R3是-H、烃基、或经取代的烃基，各个R4独立地是R3或-(CH2CH2O)mR3，其中m是1-20，以及M是金属离子或铵离子；和
(C)水。
[0015]组分(A)是至少一种聚有机硅氧烷。所述聚有机硅氧烷可以具有线性的、支化的或树脂结构。另外，所述聚有机硅氧烷可以是均聚物或共聚物。聚有机硅氧烷中与硅结合的有机基团通常是烃基或经取代的烃基。除这些基团以外，该聚有机硅氧烷可以包含与硅结合的羟基或与硅结合的烷氧基。
[0016]所述烃基和经取代的烃基通常具有1-20个碳原子，或者具有1-10个碳原子，或者1-6个碳原子。
[0017]烃基的实例包括但不限于烷基，如甲基、乙基、丙基、1-甲基乙基、丁基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1，1-二甲基乙基、戊基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1，2-二甲基丙基、2，2-二甲基丙基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基和十八烷基；环烷基，如环戊基、环己基和甲基环己基；芳基，如苯基和萘基；烷芳基，如甲苯基和二甲苯基；芳烷基，如苄基和苯乙基；烯基，如乙烯基、烯丙基和丙烯基；芳基烯基，如苯乙烯基和肉桂基；和炔基，如乙炔基和丙炔基。
[0018]所述经取代的烃基可以含有一个或多个相同或不同的取代基，只要该取代基不会不利影响所述硅氧烷乳液的稳定性即可。取代基的实例包括但不限于卤原子、环氧、羧基、氨基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基和巯基。
[0019]所述烷氧基通常具有1-8个碳原子，或者1-4个碳原子。烷氧基的实例包括但不限于甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基和戊氧基。
[0020]所述聚有机硅氧烷通常具有10,000-10,000,000的重均分子量，或者为50,000-5,000,000，或者为100,000-1,000,000，采用折光率检测器和聚苯乙烯标准物通过凝胶渗透色谱测定。
[0021]组分(A)通常基于其总重量包含不大于10％(w/w)的环状有机硅氧烷四聚物，或者不大于5％(w/w)，或者不大于3.5％(w/w)，或者不大于3％(w/w)，或者不大于2.5％(w/w)，或者不大于2％(w/w)，或者不大于1.5％(w/w)。该有机硅氧烷可以是单一的环状有机硅氧烷四聚物或两种或多种不同的环状有机硅氧烷四聚物的混合物。有机硅氧烷四聚物的实例包括八甲基环四硅氧烷和八乙基环四硅氧烷。有机硅氧烷四聚物在组分(A)中的浓度可以如以下实施例部分所述那样用凝胶渗透色谱测定。
[0022]聚有机硅氧烷的实例包括但不限于下列硅氧烷：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，
α-羟基-ω-三甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷，
α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷，
α-甲氧基-ω-三甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷，
α，ω-二乙氧基聚二甲基硅氧烷，
α-乙氧基-ω-三甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷，和
α，ω-二(三甲基甲硅烷氧基)聚二甲基硅氧烷。
[0023]组分(A)可以是单一的聚有机硅氧烷或包含两种或多种不同聚有机硅氧烷的混合物，其各自如上进行描述和举例说明的那样。此外，该聚有机硅氧烷可以如下在制备该有机硅乳液的方法中制备。
[0024]组分(B)是至少一种具有下式的表面活性剂：
Figure A20068000860000091
其中各个R2独立地是-H或-F，R3是-H、烃基、或经取代的烃基，各个R4独立地是R3或-(CH2CH2O)mR3，其中m是1-20，以及M是金属离子或铵离子。
[0025]由R3表示的烃基和经取代的烃基如上对于组分(A)的聚有机硅氧烷进行描述和举例说明的那样。
[0026]基团R4可以具有式-(CH2CH2O)mR3，其中m具有1-20的值以及R3如上进行描述和举例说明的那样。或者m可以具有1-15、或5-15的值。前述基团的实例包括但不限于具有下式的基团：-CH2CH2OCH3、-(CH2CH2O)5CH3、-(CH2CH2O)10CH3和-(CH2CH2O)15CH3。
[0027]在表面活性剂的上述式中，M是金属离子或铵离子。由M表示的离子的实例包括但不限于碱金属离子如钠离子和钾离子；碱土金属离子如镁离子；以及铵离子，如铵(NH4 +)和三(2-羟基乙基)铵。
[0028]适合用作组分(B)的表面活性剂的实例包括但不限于牛磺胆酸盐，如牛磺胆酸钠盐、牛磺胆酸钾盐、牛磺胆酸锂盐、牛磺胆酸镁盐和牛磺胆酸三乙醇胺盐。
[0029]组分(B)可以是单一的表面活性剂或包含两种或多种不同表面活性剂的混合物，其各自如上进行描述和举例说明的那样。
[0030]组分(B)的浓度通常是每100重量份组分(A)0.1-100重量份，或者是0.1-50重量份，或者0.5-10重量份，或者0.5-5重量份。
[0031]制备适合用作组分(B)的包括酯和酰胺在内的胆酸衍生物的方法是所属领域中已知的。
[0032]组分(C)是水，它是所述硅氧烷乳液的连续相。水在所述硅氧烷乳液中的浓度通常是每100重量份组分(A)30-1000重量份，或者40-400重量份，或者50-250重量份。
[0033]所述硅氧烷乳液可以进一步包含附加成分，只要所述成分不会不利影响该乳液的稳定性即可。附加成分的实例包括但不限于阴离子表面活性剂如聚氧乙烯月桂基醚乙酸钠、聚氧乙烯月桂基磺基琥珀酸二钠、聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠、α-烯烃磺酸钠、十二烷基苯磺酸的三乙醇胺盐、和聚氧乙烯月桂基醚磷酸钠；非离子表面活性剂如甘油单硬脂酸酯、脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、聚氧乙烯氧丙烯二醇以及含有聚氧乙烯基团的改性硅油；防腐剂和杀菌剂；pH-调节剂；防霉剂；和防锈剂。
[0034]制备本发明硅氧烷乳液的方法包含：
(i)将混合物乳化，所述混合物包含(A’)具有式HO(R1 2SiO)nH的有机硅氧烷，其中各个R1独立地是烃基或经取代的烃基，以及n具有的值使得所述有机硅氧烷具有92-100,000的重均分子量；(B’)具有下式的表面活性剂：
Figure A20068000860000101
其中各个R2独立地是-H或-F，R3是-H、烃基、或经取代的烃基，各个R4独立地是R3或-(CH2CH2O)mR3，其中m是1-20，以及X是-OH或-O-M，其中M是金属离子或铵离子，和(C)水；
(ii)使所述乳化混合物中的有机硅氧烷在酸催化剂的存在下聚合，以产生重均分子量至少2倍于所述有机硅氧烷的重均分子量的聚有机硅氧烷；以及
(iii)中和所述酸催化剂。
[0035]在制备所述硅氧烷乳液的方法的步骤(i)中，将包含组分(A’)、(B’)和(C)的混合物乳化。
[0036]组分(A’)是至少一种具有式HO(R1 2SiO)nH的有机硅氧烷，其中各个R1独立地是烃基或经取代的烃基，以及n具有的值使得所述有机硅氧烷具有的重均分子量是92-100,000，或者350-50,000，或者是1,000-10,000，采用折光率检测器和聚苯乙烯标准物通过凝胶渗透色谱测定。另外，由R1表示的烃基和经取代的烃基如上对于所述硅氧烷乳液的组分(B)表面活性剂式中的R3进行描述和举例说明的那样。
[0037]组分(A’)通常包含不大于2.5％(w/w)、或者不大于1.5％(w/w)、或者不大于1.0％(w/w)的环状有机硅氧烷四聚物。需要的话，可以用常规的蒸发方法减少组分(A’)中包括四聚物在内的环状有机硅氧烷低聚物的浓度。例如，可以用薄膜蒸发器在减压下加热该有机硅氧烷。
[0038]有机硅氧烷的实例包括但不限于α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、1，3-二羟基四甲基二硅氧烷和1，7-二羟基八甲基四硅氧烷。
[0039]组分(A’)可以是单一的有机硅氧烷或包含两种或多种不同有机硅氧烷的混合物，其各自如上进行描述和举例说明的那样。另外，制备羟基封端的有机硅氧烷的方法，例如有机卤代硅烷的水解和缩合或者有机环硅氧烷的平衡，是所属领域中已知的。
[0040]组分(B’)是至少一种具有下式的表面活性剂：
Figure A20068000860000111
其中各个R2独立地是-H或-F，R3是-H、烃基、或经取代的烃基，各个R4独立地是R3或-(CH2CH2O)mR3，其中m是1-20，以及X是-OH或-O-M，其中M是金属离子或铵离子。在组分(B’)的式中，R2、R3、R4和下标m如上对于所述硅氧烷乳液的组分(B)进行限定和举例说明的那样。
[0041]适合用作组分(B’)的表面活性剂的实例包括但不限于牛磺胆酸、牛磺胆酸钠盐、牛磺胆酸钾盐、牛磺胆酸锂盐、牛磺胆酸镁盐和牛磺胆酸三乙醇胺盐。
[0042]组分(B’)可以是单一的表面活性剂或包含两种或多种不同表面活性剂的混合物，其各自如上所述。例如，组分(B’)可以是单一的酸(即，X是-OH)，两种或多种不同酸的混合物，单一的盐(即，X是-O-M)，两种或多种不同盐的混合物，或至少一种酸和至少一种盐的混合物。
[0043]制备适合用作组分(B’)的包括酯和酰胺在内的胆酸衍生物的方法是所属领域中已知的。
[0044]包含(A’)、(B’)和(C)的混合物可以进一步包含至少一种具有至少一个与硅结合的可水解基团的有机硅烷。本文使用的术语“可水解基团”是指该与硅结合的基团在催化剂存在下或没有催化剂存在下，在从室温(～23±2℃)至100℃的任何温度下，在若干分钟、例如30分钟内，与水反应以形成硅醇(Si-OH)基团。所述可水解基团的实例包括但不限于-Cl、-Br、-OR5、-OCH2CH2OR5、CH3C(＝O)O-、Et(Me)C＝N-O-、CH3C(＝O)N(CH3)-和-ONH2，其中R5是C1-C8烃基或C1-C8卤代烃基。
[0045]由R5表示的烃基或卤代烃基通常具有1-8个碳原子，或者具有3-6个碳原子。含至少3个碳原子的无环烃基和卤代烃基可以具有支化的或未支化的结构。由R3表示的烃基的实例包括但不限于未支化的和支化的烷基，如甲基、乙基、丙基、1-甲基乙基、丁基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1，1-二甲基乙基、戊基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1，2-二甲基丙基、2，2-二甲基丙基、己基、庚基和辛基；环烷基，如环戊基、环己基和甲基环己基；苯基；烷芳基，如甲苯基和二甲苯基；芳烷基，如苄基和苯乙基；烯基，如乙烯基、烯丙基和丙烯基；芳基烯基，如苯乙烯基；和炔基，如乙炔基和丙炔基。由R5表示的卤代烃基的实例包括但不限于3，3，3-三氟丙基、3-氯丙基、氯苯基和二氯苯基。
[0046]除可水解基团以外的有机硅烷中的基团通常是烃基或经取代的烃基，如以上对于硅氧烷乳液的组分(A)聚有机硅氧烷进行描述和举例说明的那样。
[0047]有机硅烷的实例包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-羧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-羧基丙基甲基二甲氧基硅烷、对乙烯基苯基三乙氧基硅烷、对乙烯基苯基三甲氧基硅烷、2-(乙烯基苯基)乙基三乙氧基硅烷、2-(乙烯基苯基)乙基三甲氧基硅烷、3-(对异丙烯基苯甲酰氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-(对异丙烯基苯甲酰氨基)丙基三甲氧基硅烷、N-甲基丙烯酰基-N-甲基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-甲基丙烯酰基-N-甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-月桂酰-N-甲基-3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-月桂酰-N-甲基-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-丙烯酰基-N-甲基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-丙烯酰基-N-甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-月桂酰-N-甲基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-月桂酰-N-甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N，N-二(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N，N-二(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N，N-二(月桂酰)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷和N，N-二(月桂酰)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
[0048]包含(A’)、(B’)和(C)的混合物可以用常规设备乳化，所述设备如均质器、胶体磨碎机、管线搅拌器、声谱显示仪(sonolator)、组合混合器、Turello混合器、或均质器-混合器。在该过程中，在乳化器如均质器、胶体磨碎机或管线搅拌器中粗略乳化之后，可以在加压均质器或超声均质器中进行随后的微细乳化。需要的话，然后可以随着水的添加进行额外的均匀乳化和分散。
[0049]包含(A’)、(B’)和(C)的混合物通常在5-75℃、或者5-40℃的温度下乳化。
[0050]乳化时间取决于许多因素，包括有机硅氧烷的结构、温度、用于乳化该混合物的设备的类型在内。通常将混合物乳化足以产生大小为100-5,000nm的(硅氧烷)颗粒的时间期间，或者所述大小为200-3,000nm，或者300-1,000nm。例如，通常将混合物乳化1-60min、或者1-30min、或者1-10min。此处使用的粒度是指由以下等式定义的中值(mean)体积直径：
d v = ( Σ n i d i 3 Σ n i ) 1 / 3
其中dv是构成总体的所有颗粒体积的平均体积直径，以及ni是具有中点直径di的组i中的颗粒数目。
[0051]组分(A’)在所述混合物中的浓度基于该混合物的总重量通常是5-90％(w/w)，或者10-75％(w/w)，或者30-60％(w/w)。
[0052]组分(B’)在所述混合物中的浓度基于组分(A’)的重量通常是0.1-20％(w/w)，或者0.5-10％(w/w)，或者0.5-5％(w/w)。
[0053]水在所述混合物中的浓度基于组分(A’)的重量通常是30-1000％(w/w)，或者40-400％(w/w)，或者50-250％(w/w)。
[0055]在制备所述硅氧烷乳液的方法的步骤(ii)中，使乳化混合物中的有机硅氧烷在酸催化剂存在下聚合，以产生重均分子量至少2倍于所述有机硅氧烷的重均分子量的聚有机硅氧烷，或者至少是20倍，或者至少200倍。
[0056]所述酸催化剂是该乳化混合物中表面活性剂组分(B’)的酸形式。酸催化剂的浓度使得该乳化混合物中至少10mol％的表面活性剂作为磺酸存在。当乳化混合物中的表面活性剂完全作为盐存在或者作为含有盐和小于10mol％磺酸的混合物存在时，通常向乳化混合物中添加酸，其用量足以将至少一部分的盐转化成相应的磺酸。酸催化剂的实例包括但不限于无机酸如硫酸、盐酸、磷酸；以及有机酸如甲酸、乙酸和柠檬酸。
[0057]聚合反应可以在适合于悬浮聚合的任何标准容器中进行。该容器通常装有搅动装置，如搅拌或混合。
[0058]聚合通常在5-75℃、或者5-40℃、或者5-25℃的温度下进行。
[0059]聚合时间取决于若干因素，包括该有机硅氧烷的结构、反应温度和所述聚有机硅氧烷的期望分子量。通常进行聚合的时间足以产生重均分子量至少2倍于所述有机硅氧烷重均分子量的聚有机硅氧烷，或者至少是20倍，或者至少200倍，如采用折光率检测器和聚苯乙烯标准物通过凝胶渗透色谱所测定的。例如，聚合时间通常是2-72小时，或者是6-48小时，或者8-48小时。
[0060]当所述聚合产生具有期望重均分子量的聚有机硅氧烷时，将酸催化剂中和以终止该聚合反应。可以通过向聚合反应中添加碱来中和该酸催化剂。碱的实例包括但不限于无机碱，如氢氧化钠、氢氧化钾、氨、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和乙酸钾；以及有机碱如三乙醇胺。
[0061]如上所述，所述硅氧烷乳液制备方法的步骤(i)中包含(A’)、(B’)和(C)的混合物可以进一步包含至少一种具有至少一个与硅结合的可水解基团的有机硅烷。或者，所述硅氧烷乳液的制备方法可以在步骤(i)之后而在步骤(ii)之前包含用至少一种具有至少一个与硅结合的可水解基团的有机硅烷处理乳化混合物，其中该有机硅烷如上进行描述和举例说明的那样。
[0062]本发明的硅氧烷乳液可以用作化妆品组合物中的成分，所述组合物如护肤霜、粉底、眼影、身体洗净剂，以及护发化妆品如香波、护发素、发用调理剂、发用治疗制剂、定型液、吹风定型助剂、喷发胶、泡沫类定型助剂、凝胶类定型助剂、美发液、头发滋补剂、发乳、生发助剂、头发营养助剂和染发剂。
[0063]本发明的化妆品成分包含所述硅氧烷乳液以及任选的一种或多种添加剂以改善其在化妆品组合物中的配合稳定性。添加剂的实例包括但不限于非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、pH调节剂、防腐剂、防霉剂和防锈剂。
[0064]非离子表面活性剂的实例包括但不限于乙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚丙二醇脂肪酸酯、二醇脂肪酸酯、三羟甲基丙烷脂肪酸酯、季戊四醇脂肪酸酯、葡糖苷衍生物、甘油烷基醚脂肪酸酯、三羟甲基丙烷氧乙烯烷基醚、脂肪酸酰胺、羟烷基酰胺、烷基胺氧化物、羊毛脂及其衍生物、蓖麻油衍生物、硬化蓖麻油衍生物、甾醇及其衍生物、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基烯丙基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酰胺、聚氧乙烯羟烷基酰胺、聚氧乙烯二乙醇胺脂肪酸酯、聚氧乙烯三羟甲基丙烷脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯多元醇醚、甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯。
[0065]阴离子表面活性剂的实例包括但不限于N-酰基-L-谷氨酸二乙醇胺、N-酰基-L-谷氨酸三乙醇胺、N-酰基-L-谷氨酸钠、链烷磺酸钠、烷基(12、14、16)硫酸铵、烷基(11、13、15)硫酸三乙醇胺(1)、烷基(11、13、15)硫酸三乙醇胺(2)、烷基(12 14)硫酸三乙醇胺、烷基硫酸三乙醇胺溶液、烷基(12、13)硫酸钠、烷基硫酸钠溶液、羟乙基磺酸钠、乳酰硬脂酸钠、十一烯酰氨基乙基磺基琥珀酸二钠、磺基油酸三乙醇胺、磺基油酸钠、油酰氨基磺基琥珀酸二钠、油酸钾、油酸钠、油酸吗啉、油基肌氨酸、油基甲基牛磺酸钠盐、含钾皂坯、钾皂坯溶液、钾皂、羧基化聚氧乙烯、三(十二烷基)醚、羧基化聚氧乙烯三(十二烷基)醚的钠盐(3 E.O.)、N-(硬化牛油脂肪酸)-酰基-L-谷氨酸三乙醇胺、N-(硬化牛油脂肪酸)-酰基-L-谷氨酸钠、(硬化椰油脂肪酸)甘油基硫酸钠，二(十一烯酰氨基乙基)磺基琥珀酸钠、磺基硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸三乙醇胺、硬脂酸钠、N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠、硬脂酰基-L-谷氨酸二钠、硬脂酰基甲基牛磺酸钠盐、二辛基磺基琥珀酸钠、二辛基磺酸琥珀酸钠溶液、聚氧乙烯单油酰氨基磺基琥珀酸二钠(2 E.O.)溶液、聚氧乙烯月桂酰基乙醇酰氨基磺基琥珀酸二钠(5 E.O.)、月桂基磺基琥珀酸二钠、鲸蜡基硫酸二乙醇酰胺、鲸蜡基硫酸钠、皂坯、十六烷基/十八烷基硫酸钠、十三烷基硫酸三乙醇胺、棕榈酸钾、棕榈酸钠、棕榈酰甲基牛磺酸钠盐、蓖麻油脂肪酸的钠盐溶液(30％)、聚氧乙烯烷基醚硫酸铵(3 E.O.)溶液、聚氧乙烯烷基(12、13)；醚硫酸二乙醇胺(3 E.O.)溶液、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺(3 E.O.)溶液、聚氧乙烯烷基(11、13、15)醚硫酸三乙醇胺(1 E.O.)、聚氧乙烯烷基(12、13)醚硫酸三乙醇胺(3 E.O.)、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠(3 E.O.)溶液、聚氧乙烯烷基(11、13、15)醚硫酸钠(1 E.O.)、聚氧乙烯烷基(1115)醚硫酸钠(3 E.O.)、聚氧乙烯烷基(12、13)醚硫酸钠(3 E.O.)、聚氧乙烯烷基(12 14)醚硫酸钠(3 E.O.)、聚氧乙烯烷基(12 15)醚硫酸钠(3 E.O.)、聚氧乙烯烷基(12 14)磺基琥珀酸二钠(7 E.O.)、聚氧乙烯十一烷基醚硫酸钠、聚氧乙烯辛基苯基醚硫酸钠溶液、聚氧乙烯油基醚硫酸铵、月桂基聚氧乙烯磺基琥珀酸二钠、聚氧乙烯壬基苯基醚硫酸钠、聚氧乙烯十五烷基醚硫酸钠、聚氧乙烯肉豆蔻基醚硫酸三乙醇胺、聚氧乙烯肉豆蔻基醚硫酸钠、聚氧乙烯肉豆蔻基醚硫酸钠(3 E.O.)、聚氧乙烯月桂基醚乙酸钠(16 E.O.)溶液、聚氧乙烯月桂基醚硫酸铵(2 E.O.)、聚氧乙烯月桂基醚硫酸三乙醇胺、聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠、肉豆蔻基硫酸二乙醇胺、肉豆蔻基硫酸钠、肉豆蔻酸钾、N-肉豆蔻酰基-L-谷氨酸钠、肉豆蔻酰甲基氨基乙酸钠、肉豆蔻酰甲基-β-丙氨酸钠盐溶液、肉豆蔻酰甲基牛磺酸钠盐、药皂、椰油烷基硫酸镁-三乙醇胺、N-椰油酰基-L-谷氨酸三乙醇胺、N-椰油酰基-L-谷氨酸钠、椰油脂肪酸乙基酯磺酸钠、椰油酸钾、椰油酸钾溶液、N-椰油酰(cocoate)牛油酰基-L-谷氨酸钠、椰油肌氨酸、椰油肌氨酸三乙醇胺、椰油肌氨酸钠、椰油三乙醇胺、椰油三乙醇胺溶液、椰油酸钠、椰油甲基丙氨酸钠、椰油甲基丙氨酸钠溶液、椰油甲基牛磺酸钾、椰油甲基牛磺酸钠、月桂基氨基二丙酸钠、月桂基氨基二丙酸钠溶液(30％)、月桂基磺基乙酸钠、月桂基苯磺酸钠、月桂基硫酸、月桂基硫酸铵、月桂基硫酸钾、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸钠、月桂基硫酸镁、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂酸钾、月桂酸三乙醇胺、月桂酸三乙醇胺溶液、月桂酸钠、月桂酸肉豆蔻酸三乙醇胺、月桂酰-L-谷氨酸三乙醇胺、N-月桂酰-L-谷氨酸钠、月桂酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸钾盐、月桂酰肌氨酸三乙醇胺盐溶液、月桂酰肌氨酸钠盐、月桂酰甲基-β-丙氨酸钠盐溶液、月桂酰甲基牛磺酸钠盐和月桂酰甲基牛磺酸钠盐溶液。
[0066]pH调节剂的实例包括但不限于盐酸、硫酸、磷酸、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸三钠、磷酸三钾、乙酸、乙酸铵、乙酸钠、乙酸钾、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸二铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氨和三乙醇胺。
[0067]防腐剂、防霉剂和防锈剂的实例包括但不限于苯甲酸、苯甲酸铝、苯甲酸钠、异丙基甲基苯酚、乙基己二醇、氯化溶菌酶、盐酸洗必泰、辛基苯氧基乙醇、邻苯基苯酚、过硼酸钠、光敏材料No.101、光敏材料No.201，光敏材料No.301，光敏材料No.401、葡糖酸洗必泰溶液、甲酚、氯胺T、氯二甲苯酚、氯甲酚、氯苯甘油醚、洗必泰、氯丁醇、乙酸间苯二酚酯、水杨酸、水杨酸钠、度米芬、吡硫锌、吡硫锌溶液、山梨酸、山梨酸钾、二甲硫蒽、羟苯嗪酮、百里酚(thimol)、chiram、脱氢乙酸、脱氢乙酸钠、三氯碳酰苯胺、三氯羟基二苯醚、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸苄酯、对羟基苯甲酸甲酯、甲基对羟基苯甲酸钠、对氯苯酚、对苯酚磺酸钠(二水合物)、卤卡班、苯氧基乙醇、苯酚、六氯酚、单硝基愈创木酚、单硝基愈创木酚钠、对二甲基氨基苯乙烯基庚基甲基lyazolinium碘化物、月桂基三甲基三氯酚铵、硫酸羟喹啉、磷酸羟喹啉和间苯二酚。
[0068]其它添加剂的实例包括但不限于鳄梨油、杏仁油、橄榄油、可可脂、黄油、芝麻油、麦胚芽油、红花油、牛油树脂、鳖油、金枪鱼油、桃仁油、葵花油、葡萄子油、澳洲坚果油、貂油、蛋黄油、日本牛油、椰油、蔷薇果油、硬化油和其它油类及脂肪；橙连鳍鲑(orange roughyoil)油、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、鲸蜡、希蒙得木油、褐煤蜡、蜂蜡、羊毛脂和其它蜡；液体石蜡、凡士林、石蜡、地蜡、微晶蜡、角鲨烷和其它烃类；月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、山萮酸、十一碳烯酸、羟基硬脂酸、亚油酸、羊毛酸、合成脂肪酸和其它高级脂肪酸；乙醇、异丙醇、月桂醇、鲸蜡醇、十六/十八醇、硬脂醇、油醇、山萮醇、羊毛脂醇、氢化羊毛脂醇、己基癸醇、辛基十二烷醇、异硬脂醇和其它醇类；胆甾醇、二氢胆甾醇、植物甾醇和其它甾醇；亚油酸乙酯、肉豆蔻酸异丙酯、羊毛脂脂肪酸异丙酯、月桂酸己酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、肉豆蔻酸鲸蜡酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、油酸癸酯、油酸辛基十二烷基酯、二甲基辛酸己基癸酯、异辛酸鲸蜡酯、棕榈酸鲸蜡酯、甘油三肉豆蔻酸酯、甘油三(癸酰基癸酸)酯、二油酸丙二醇酯、甘油三异硬脂酸酯、甘油三异辛酸酯、乳酸鲸蜡酯、乳酸肉豆蔻酯、苹果酸二异硬脂酯和其它脂肪酸酯；甘油、丙二醇、1，3-丁二醇、聚乙二醇、d，l-吡咯烷酮羧酸钠、乳酸钠、山梨糖醇、透明质酸钠和其它保湿剂；阳离子表面活性剂；甜菜碱类、氨基酸类、咪唑啉类、卵磷脂和其它两性表面活性剂；铁氧化物和其它彩色颜料，氧化锌、氧化钛、氧化锆和其它白色颜料；云母、滑石、丝云母和其它肤色颜料；二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、聚醚改性的硅油、氨基改性的硅油和其它硅油；软化水；角叉菜胶、藻酸、阿拉伯树胶、胺黄树胶、果胶、淀粉、黄原胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚乙二醇和其它增稠剂，硅氧烷-糖类，硅氧烷-丙烯酸类共聚物、有机硅树脂和丙烯酸类聚合物以及其它成膜剂，此外还有UV吸收剂、抗微生物剂、消炎剂、止汗剂、香料、抗氧化剂和推进剂。
[0069]当本发明的化妆品成分用于护发化妆品中时，除了上述添加剂以外，该化妆品成分可以包含专用的添加剂，如成膜剂、抗冻剂、油性成分、乳化剂、湿润剂、去头皮屑剂、抗氧化剂、螯合剂、UV吸收剂、香料和着色剂。
[0070]成膜剂的实例包括但不限于(甲基)丙烯酸类可自由基聚合单体的聚合物及其与硅氧烷化合物的共聚物、聚(N-酰基亚烷基亚胺)、聚(N-甲基吡咯烷酮)、含氟有机基团或氨基改性的有机硅树脂、无官能团有机硅树脂。
[0071]抗冻剂的实例包括但不限于乙醇、异丙醇、1，3-丁二醇、乙二醇、丙二醇和甘油。
[0072]油性成分的实例包括但不限于微晶蜡、石蜡、鲸蜡、蜂蜡、日本蜡、甘蔗蜡和其它蜡或它们的混合物，液体石蜡、α-烯烃低聚物、角鲨烷、角鲨烯和其它烃油或其混合物，鲸蜡醇、硬脂醇、异硬脂醇、硬化蓖麻油衍生的醇、山萮醇、羊毛脂醇和其它线形或支化的饱和或不饱和的未取代的或羟基取代的高级醇或它们的混合物，棕榈酸、肉豆蔻酸、油酸、硬脂酸、羟基硬脂酸、异硬脂酸、山萮酸、蓖麻油脂肪酸、椰油脂肪酸、牛油脂肪酸和其它线形或支化的饱和或不饱和的未取代的或羟基取代的高级脂肪酸或其混合物，橄榄油、椰油、葡萄子油、棕榈油、棕榈仁油、蓖麻油、硬化蓖麻油、花生油、牛油、氢化牛油、希蒙得木油、硬化希蒙得木油、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯、二棕榈酸甘油酯、三肉豆蔻酸甘油酯、单油酸甘油酯、油酸油基酯、异硬脂酸异硬脂酯、山萮酸棕榈酯、棕榈酸异丙酯、乙酸硬脂酯、二羟基硬脂酸酯和其它酯类，线形、支化或环状低分子量硅油、氨基改性的硅油、脂肪酸改性的硅油、醇改性的硅油、聚醚改性的硅油、含磷酸(磷酸酯)的硅油、氟改性的含烷基的硅油、烷基改性的硅油、环氧改性的硅油和其它硅油，高分子量硅氧烷、可溶于溶剂中的有机硅树脂、在室温下为橡胶状或具有热塑性的液体或粗橡胶或其混合物。硅氧烷优选为胶乳状，例如可以是指通常使用的化合物，例如甘油单硬脂酸酯、脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯硬脂酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇月桂酸酯。
[0073]润湿剂的实例包括但不限于己二醇、聚乙二醇600、焦谷氨酸钠和甘油。
[0074]去头皮屑剂的实例包括但不限于硫、硫酸硒、吡啶鎓-1-硫基-N-氧化锌、水杨酸、2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯基醚和1-羟基-2-吡啶酮化合物。
[0075]抗氧化剂的实例包括但不限于BHA、BHT和对-谷维素。
[0076]螯合剂的实例包括但不限于乙二胺四乙酸、柠檬酸、乙烷-1-羟基-1，1-二磷酸及其盐。
[0077]UV吸收剂的实例包括但不限于二苯甲酮衍生物如2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；苯并三唑衍生物如2-(2’25-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑；以及肉桂酸酯。
[0078]其它添加剂的实例包括但不限于甘油、丙二醇、二丙二醇、1，3-丁二醇和其它多元醇；单烷基三甲基铵盐，二烷基二甲基铵盐，和其它季铵盐，如硬脂基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、二硬脂基二甲基氯化铵、二(二十二烷基)二甲基氯化铵；阳离子表面活性剂；两性表面活性剂；角鲨烷；羊毛脂；全氟聚醚；阳离子聚合物和其它触感改善剂；丙二醇，甘油，山梨糖醇和其它湿润剂；甲基纤维素、羧基乙烯基聚合物、羟乙基纤维素、聚氧乙烯二醇二硬脂酸酯、乙醇和其它粘度调节剂；珠光剂；香料；颜料；染料；推进剂；维生素；头发营养成分；激素和其它药用试剂；三氯生(trichlosan)，三氯碳酰苯胺和其它抗微生物剂；干草酸钾，乙酸生育酚酯和其它消炎剂；吡硫锌，octopyrox和其它去头皮屑剂；羟苯甲酸甲酯，羟苯甲酸丁酯，和其它防腐剂；推进剂；以及在洗发剂成分大全(Encyclopedia of ShampooIngredients)(Micelle Press，1985)中列举的其它成分。
实施例
[0079]提供下列实施例以更好地说明本发明的硅氧烷乳液和方法，但是不应认为限制在所附权利要求中描绘的本发明。除非另作说明，实施例中报道的所有份数和百分比都是以重量计。另外，D4是八甲基环四硅氧烷的缩写。在实施例中采用下列方法和材料：
分子量和％D4的测定
[0080]将来自聚合反应的中和过的等分试样(0.1g)放在1盎司玻璃小瓶中。向瓶中加入乙二醇(10g，组织学等级)和10g甲苯(99.8％，HPLC级)，并用实验室涡动混合器将内容物充分混合45-60秒。然后用International Equipment Company HN-S型离心机在2600rpm下将混合物离心分离20分钟。接着收集甲苯相用于凝胶渗透色谱法。
[0081]色谱装置由Waters 515泵、Waters 717自动取样器和Waters2410差示折光计构成。用处于PLgel 5μm保护柱(50mm×7.5mm)之后的两根(300mm×7.5mm)Polymer Laboratories PLgel 5μm Mixed-C柱(分子量分离范围是200-2,000,000)进行分离。用1.0mL/min下流动的HPLC级甲苯作为洗脱剂进行分析，柱和检测器都为45℃。将甲苯提取物不经过滤转移至自动取样器小瓶中。采用50μL的注射体积以及收集数据25分钟。用ThermoLabsystems Atlas色谱软件和PolymerLaboratories Cirrus GPC软件进行数据收集和分析。相对于用覆盖580-1,300,000的分子量范围的聚苯乙烯标准物得到的校准曲线(3阶)确定数均和重均分子量。通过波峰积分确定的％D4的报道值是指基于甲苯提取物中硅氧烷的总重量八甲基环四硅氧烷的重量百分比。在以下表1-3中，缩写Mn、Mw和PD分别是指数均分子量、重均分子量和多分散性(Mw/Mn)。
粒度分析
[0082]在装有CW380 1.51a版软件的Particle Sizing SystemsNicomp 370亚微米粒度分级器(Submicron Particle Sizer)上，用动态光散射测定乳液粒度。在Kimble 6×50mm硼硅酸盐一次性培养管中测定试样。将试样稀释直至达到200-400kHz的强度。收集试样数据5分钟。所有的粒度测量都是由仪器得到的强度加权的粒度分布所获得的中值体积直径。中值体积直径由以下等式定义：
d v = ( Σ n i d i 3 Σ n i ) 1 / 3
其中dv是构成总体的所有颗粒体积的中值体积直径，以及ni是具有中点直径di的组i中的颗粒数目。
乳化
[0083]用声波探针上装有0.5”尖端的Fisher Scientific 550Sonic Dismembrator制备实施例中的乳液。
比较例1
[0084]通过将重均分子量为44560的羟基封端的聚二甲基硅氧烷(20g)、含每升聚二甲基硅氧烷22.55mmol十二烷基硫酸钠(SDS)的SDS 20％水溶液和去离子水混合，制成混合物(40g)。将表面活性剂溶液加入到聚二甲基硅氧烷中，接着加入去离子水。
[0085]将混合物涡动10-15秒以形成粗乳液。然后使该粗乳液暴露于动力调整(power setting)为5的超声破碎仪下60秒。接着盖上小瓶并在流水下冷却。前述声波降解和冷却过程另外重复5次。
[0086]制成含有硅醇封端聚二甲基硅氧烷、SDS和水的另一混合物(40g)并如上所述进行声波处理。然后将两批试样混合以得到中值粒度为267nm的乳化混合物。
[0087]将该乳液的试样(15g)放在装有搅拌棒的2盎司玻璃小瓶中。将小瓶放在Brinkman MGW/Lauda RM 20型温度受控水浴中的可浸入水中的磁力搅拌板上并使内容物在5℃下达到平衡。
[0088]达到平衡后，以足够使SDS摩尔数的一半转化成相应酸的量加入0.1M H2SO4。将加盖和搅拌下的试样在5℃保持72小时，期间在1、2、4、6、8、24、48和72小时取出0.5mL等分试样。每一等分试验立即用0.05M NaOH中和并由GPC进行分析。用3份另外的乳液试样(每一份15g)，在25℃、45℃和65℃重复前述过程。分析结果示于表1中。
表1
  5℃   25℃
  时间，h   Mn   Mw   PD   ％D4   Mn   Mw   PD   ％D4
  0   2490   4560   1.8   1.34   2490   4560   1.8   1.34
  1   3190   5850   1.8   1.82   3940   7670   1.9   1.34
  2   3830   8110   2.1   2.1   4790   12600   2.6   2.21
  4   4480   11200   2.5   2.08   6920   28300   4.1   3.04
  6   5130   14600   2.8   2.33   12700   42700   3.4   3.96
  8   18100   61800   3.4   3.64   16000   58400   3.7   4.62
  24   33500   139000   4.1   5.19   64600   170000   2.6   6.44
  48   51400   216000   4.2   5.88   96800   244000   2.5   6.84
  72   85800   276000   3.2   7.38   104000   278000   2.7   7.03
  45℃   65℃
  时间，h   Mn   Mw   PD   ％D4   Mn   Mw   PD   ％D4
  0   2490   4560   1.8   1.34   2490   4560   1.8   1.34
  1   5600   13500   2.4   2.52   12900   30000   2.3   4.36
  2   10200   27600   2.7   3.88   26700   50800   1.9   5.93
  4   17900   54000   3.0   5.29   41500   75500   1.8   7.06
  6   24200   77200   3.2   6.16   48100   90000   1.9   7.24
  8   57700   106000   1.8   6.72   51800   97500   1.9   7.14
  24   86600   165000   1.9   7.19   81000   149000   1.8   7.2
  48   88100   177000   2.0   7.27   77900   141000   1.8   7.11
  72   96500   184000   1.9   7.17   59900   108000   1.8   7.33
比较例2
[0089]除了用甲基椰油基牛磺酸钠代替SDS以及用重均分子量为5060的羟基封端聚二甲基硅氧烷代替重均分子量为4560的羟基封端聚二甲基硅氧烷以外，根据比较例1的方法在25℃下制备硅氧烷乳液。该乳化混合物具有301nm的中值粒度。分析结果示于表2中。
表2
                  25℃
 时间，h   Mn   Mw   PD   ％D4
 0   2580   5060   2.0   1.1
 1   3470   6030   1.7   1.0
 2   4260   7870   1.8   1.4
 4   5780   13500   2.3   1.7
 6   7280   20200   2.8   2.3
 8   8980   28600   3.2   2.6
 24   33000   106000   3.2   4.6
 48   77600   200000   2.6   6.0
 96   95300   261000   2.7   6.6
实施例1
[0089]除了用牛磺胆酸钠(95％)代替SDS以及用重均分子量为5060的羟基封端聚二甲基硅氧烷代替重均分子量为4560的羟基封端聚二甲基硅氧烷以外，根据比较例1的方法在25℃下制备硅氧烷乳液。该乳化混合物具有273nm的中值粒度。分析结果示于表3中。
表3
  5℃   25℃
  时间h   Mn   Mw   PD   ％D4   Mn   Mw   PD   ％D4
  0   2580   5060   2.0   1.12   2580   5060   2.0   1.12
  1   2810   5140   1.8   2.02   3170   5800   1.8   1.4
  2   3140   5940   1.9   1.64   3670   7280   2.0   1.53
  4   3440   6860   2.0   1.77   4780   12400   2.6   1.64
  6   3750   8580   2.3   1.8   5890   19400   3.3   1.88
  8   6010   25100   4.2   2.12   6670   27000   4.0   1.97
  24   13000   65200   5.0   2.67   20900   87500   4.2   2.9
  48   30400   119000   3.9   2.59   60900   166000   2.7   3.66
  72   64300   196500   3.1   3.66   82800   213000   2.6   4.4
  45℃   65℃
  时间，h   Mn   Mw   PD   ％D4   Mn   Mw   PD   ％D4
  0   2580   5060   2.0   1.12   2580   5060   2.0   1.12
  1   4010   7670   1.9   1.22   5870   13300   2.3   1.52
  2   4980   11800   2.4   1.93   7180   21800   3.0   2.76
  4   7210   23700   3.3   2.52   15200   40800   2.7   3.7
  6   12100   37800   3.1   2.77   29100   56500   1.9   4.03
  8   40400   69700   1.7   3.03   35400   70000   2.0   4.51
  24   64600   122000   1.9   4.82   52700   98900   1.9   5.57
  48   79500   156000   2.0   5.88   52800   105000   2.0   5.84
  72   87000   166000   1.9   6.25   51400   104000   2.0   6.13
[0091]图1显示25℃下制成的比较例1、比较例2和实施例1的硅氧烷乳液的％D4相对重均分子量的曲线图。在图1中，缩写SDS、SMCT和STC分别表示十二烷基硫酸钠、甲基椰油基牛磺酸钠和牛磺胆酸钠。

Claims (15)

1.硅氧烷乳液，其包含：
(A)包含不大于10％(w/w)环状有机硅氧烷四聚物的聚有机硅氧烷；
(B)具有下式的表面活性剂：
Figure A2006800086000002C1
其中各个R2独立地是-H或-F，R3是-H、烃基、或经取代的烃基，各个R4独立地是R3或-(CH2CH2O)mR3，其中m是1-20，以及M是金属离子或铵离子；和
(C)水。
2.权利要求1的硅氧烷乳液，其中组分(A)的聚有机硅氧烷具有50,000-5,000,000的重均分子量。
3.权利要求1的硅氧烷乳液，其中组分(A)包含不大于3.5％(w/w)环状有机硅氧烷四聚物。
4.权利要求1的硅氧烷乳液，其中组分(B)是牛磺胆酸盐。
5.权利要求1的硅氧烷乳液，其中组分(B)的浓度是每100重量份组分(A)0.1-50重量份。
6.包含权利要求1的硅氧烷乳液的化妆品成分。
7.权利要求6的化妆品成分，其进一步包含选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、pH调节剂、防腐剂、防霉剂和防锈剂的添加剂。
8.权利要求6的化妆品成分，其进一步包含选自成膜剂、抗冻剂、油性成分、乳化剂、润湿剂、去头皮屑剂、抗氧化剂、螯合剂、UV吸收剂、香料和着色剂的添加剂。
9.制备硅氧烷乳液的方法，所述方法包含：
(i)将混合物乳化，所述混合物包含(A’)具有式HO(R1 2SiO)nH的有机硅氧烷，其中各个R1独立地是烃基或经取代的烃基，以及n具有的值使得所述有机硅氧烷具有92-100,000的重均分子量；(B’)具有下式的表面活性剂：
Figure A2006800086000003C1
其中各个R2独立地是-H或-F，R3是-H、烃基、或经取代的烃基，各个R4独立地是R3或-(CH2CH2O)mR3，其中m是1-20，以及X是-OH或-O-M，其中M是金属离子或铵离子，和(C)水；
(ii)使所述乳化混合物中的有机硅氧烷在酸催化剂的存在下聚合，以产生重均分子量至少2倍于所述有机硅氧烷的重均分子量的聚有机硅氧烷；以及
(iii)中和所述酸催化剂。
10.权利要求9的方法，其中组分(B’)选自牛磺胆酸、牛磺胆酸盐或其混合物。
11.权利要求9的方法，其中步骤(i)的混合物进一步包含至少一种具有至少一个与硅结合的可水解基团的有机硅烷。
12.权利要求9的方法，其在步骤(i)之后以及在步骤(ii)之前，进一步包含用至少一种具有至少一个与硅结合的可水解基团的有机硅烷处理该乳化混合物。
13.权利要求9的方法，其中步骤(ii)的混合物进行乳化的时间足以产生200-3,000nm的粒度。
14.权利要求9的方法，其中所述聚有机硅氧烷具有的重均分子量是所述有机硅氧烷重均分子量的至少20倍。
15.根据权利要求9的方法制成的硅氧烷乳液。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110403853A (zh) * 2019-09-06 2019-11-05 广州宏翼新材料有限公司 一种新型聚合硅油乳液及制备方法
CN110511396A (zh) * 2019-09-06 2019-11-29 广州宏翼新材料有限公司 一种聚合硅油乳液及其制备工艺
CN111345295A (zh) * 2020-03-30 2020-06-30 深圳正海创新材料有限公司 一种中药油改性的活性硅抗菌液及其制备方法、抗菌涂层的制备方法

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101622214B1 (ko) * 2009-08-31 2016-05-19 주식회사 케이씨씨 아미노 변성 실리콘 오일의 마이크로 에멀젼 제조방법
DE102009029520A1 (de) 2009-09-16 2011-03-24 Wacker Chemie Ag Siliconemulsionen und Verfahren zu deren Herstellung
DE102011002668A1 (de) 2011-01-13 2012-07-19 Wacker Chemie Ag Siliconemulsionen und Verfahren zu deren Herstellung
DE102011076921A1 (de) 2011-06-03 2012-12-06 Wacker Chemie Ag Siliconemulsionen und Verfahren zu deren Herstellung
JP5928367B2 (ja) * 2012-02-29 2016-06-01 日信化学工業株式会社 架橋性シリコーンゴムエマルジョンを含有する化粧料の製造方法
DE102012214429A1 (de) 2012-08-14 2014-02-20 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Siliconemulsionen
KR101687599B1 (ko) * 2014-10-14 2016-12-20 주식회사 코리아나화장품 보습력이 우수한 저자극성의 세정용 화장료 조성물
WO2017000305A1 (en) * 2015-07-02 2017-01-05 Dow Corning (China) Holding Co., Ltd. Oil-in-water emulsion and method
KR102524378B1 (ko) * 2019-09-27 2023-04-20 주식회사 엘지화학 딥 성형용 라텍스 조성물, 이의 제조방법 및 이로부터 성형된 성형품

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2891920A (en) * 1955-01-26 1959-06-23 Dow Corning Polymerization of organopolysiloxanes in aqueous emulsion
GB1024024A (en) * 1963-04-08 1966-03-30 Dow Corning Improvements in or relating to polymerising or co-polymerising organosilicon compounds
NL124881C (zh) * 1964-05-18
US3355406A (en) * 1965-01-21 1967-11-28 Dow Corning Silicone rubber latexes reinforced with silsesquioxanes
JPS5419440B1 (zh) * 1968-04-09 1979-07-14
US6632598B1 (en) * 1994-03-11 2003-10-14 Biogenex Laboratories Deparaffinization compositions and methods for their use
JPH10110161A (ja) * 1996-10-04 1998-04-28 Shin Nippon Kucho Kk 氷蓄熱装置用冷熱媒
JP4160165B2 (ja) * 1997-06-18 2008-10-01 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 ポリオルガノシロキサンエマルジョンおよびそれを用いる化粧料
JP4141003B2 (ja) * 1998-02-06 2008-08-27 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 高分子量ポリオルガノシロキサンエマルジョンおよびそれを含有する化粧料
DE19834814A1 (de) * 1998-08-01 2000-02-03 Beiersdorf Ag Kosmetische und dermatologische Zubereitungen mit einem wirksamen Gehalt an Gallensäuren, ihren Salzen und/oder ihren Derivaten
FR2815848B1 (fr) * 2000-10-31 2003-04-18 Oreal Compostion cosmetque contenant un agent de coloration photochrome et son utilisation pour le maquillage et/ou le soin de la peau et/ou des phaneres
US20020165505A1 (en) * 2001-03-01 2002-11-07 Gee Ronald Paul Pervaporation separation of volatile siloxanes from emulsions
WO2002088253A1 (en) * 2001-04-27 2002-11-07 Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. Polyorganosiloxane emulsion composition and a cosmetic material made therefrom
JP4895336B2 (ja) * 2001-04-27 2012-03-14 東レ・ダウコーニング株式会社 ポリオルガノシロキサンエマルジョン組成物の製造方法
JP2002348474A (ja) * 2001-05-23 2002-12-04 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd ポリオルガノシロキサンマイクロエマルジョン組成物および化粧料原料
JP2003252994A (ja) * 2002-02-28 2003-09-10 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd 乳化重合ジオルガノポリシロキサンエマルジョン組成物の製造方法
US6783766B2 (en) * 2002-03-06 2004-08-31 Dow Global Technologies Inc. Process for preparing a cosmetic formulation

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110403853A (zh) * 2019-09-06 2019-11-05 广州宏翼新材料有限公司 一种新型聚合硅油乳液及制备方法
CN110511396A (zh) * 2019-09-06 2019-11-29 广州宏翼新材料有限公司 一种聚合硅油乳液及其制备工艺
CN111345295A (zh) * 2020-03-30 2020-06-30 深圳正海创新材料有限公司 一种中药油改性的活性硅抗菌液及其制备方法、抗菌涂层的制备方法
CN111345295B (zh) * 2020-03-30 2021-10-22 深圳正海创新材料有限公司 一种中药油改性的活性硅抗菌液及其制备方法、抗菌涂层的制备方法

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