CN101135126A - 制纸用松厚剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供发挥高的松厚效果，而且松厚剂自身的稳定性良好，同时不会大幅度损害密度降低的成纸的纸力，并且起泡性低的制纸用松厚剂。使用制纸用松厚剂，其含有酰胺树脂(C)，所述酰胺树脂(C)是使具有仲胺基的多胺(A)和单羧酸(B)反应而得到的，将酰胺树脂(C)中存在的由多胺(A)的仲胺基和单羧酸(B)反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将多胺(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.05～1。
Description
技术领域
本发明涉及制纸用松厚剂(嵩高剤)。
背景技术
近年来，广泛进行通过资源的有效利用而使环境负荷减轻的努力。在纸的制造方面，例如，进行了如下研究：通过用少的纸浆量制造具有与以往同样厚度、不透明度的纸(松厚纸)，实现使用纸浆量的减少、纸的轻量化，从而减轻环境负荷。
作为制造松厚纸的方法，提出了使用交联纸浆的方法(参照专利文献1)、并用合成纤维的方法(参照专利文献2)、在浆纤维间填充有机化合物、无机化合物等的方法(参照专利文献3等)等。
但是，使用交联纸浆、合成纤维时，将该纸再利用时有时会产生问题，而且如果在浆纤维间填充无机化合物，有时产生引起纸力下降这样的问题。因此，逐渐使用在浆纤维间填充有机化合物作为松厚剂的方法。
作为使用了有机化合物的松厚剂，提出有例如使用了通过使多元羧酸与醇或胺反应、在每1分子中使特定量的羧基酯化或酰胺化而得到的化合物的松厚剂(参照专利文献4)，将酰胺化合物进行脲交联、使其与烷基化剂反应而得的松厚剂(参照专利文献5)等，但需要发挥更高的松厚效果、而且松厚剂自身的稳定性良好的制纸用松厚剂。
专利文献1：特开平4-185792号公报
专利文献2：特开平3-269199号公报
专利文献3：特开平3-124895号公报
专利文献4：特开2003-96692号公报
专利文献5：特开2005-60891号公报
发明内容
本发明的目的在于解决上述课题，即提供发挥高的松厚效果，而且松厚剂自身的稳定性良好，同时不会大幅度损害密度降低的成纸的纸力，并且起泡性低的制纸用松厚剂。
本发明人等为了解决上述课题进行了锐意研究，结果发现以往认为与脂肪酸等不反应的多胺中的仲胺基和羧基反应，进而，通过使用仲胺基与羧基反应而成的化合物，发现松厚效果更高，而且松厚剂的稳定性变得良好。
即，本发明涉及：
制纸用松厚剂，其含有酰胺树脂(C)，所述酰胺树脂(C)是使具有仲胺基的多胺(A)和单羧酸(B)反应而得到的，将酰胺树脂(C)中存在的由多胺(A)的仲胺基和单羧酸(B)反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将多胺(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.05～1；
制纸用松厚剂，其含有酰胺-表卤醇树脂(E)，所述酰胺-表卤醇树脂(E)是使具有仲胺基的多胺(A)、单羧酸(B)和表卤醇或缩水甘油(D)反应而得到的，将酰胺-表卤醇树脂(E)中存在的由多胺(A)的仲胺基和单羧酸(B)反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将多胺(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.05～0.9，并且将酰胺-表卤醇树脂(E)中存在的由多胺(A)的仲胺基和表卤醇或缩水甘油(D)反应生成的叔胺基的数目记为z，将多胺(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，z/y的值为0.1～0.95。
本发明的制纸用松厚剂通过将化合物分子形状从氮原子大量分支而三维化，同时通过使氮原子的氢键力和分子间凝聚力降低而减弱分子间力，从而使其表现出高的松厚效果。此外，松厚剂自身的稳定性良好，而且成纸的纸力降低少，还具有起泡少的优点。
具体实施方式
本发明涉及制纸用松厚剂(有时称为松厚剂(I))，其含有酰胺树脂(C)，所述酰胺树脂(C)(以下称为成分(C))是使具有仲胺基的多胺(A)(以下称为成分(A))和单羧酸(B)(以下称为成分(B))反应而得到的，将成分(C)中存在的由成分(A)的仲胺基和成分(B)反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将成分(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.05～1。此外，本发明还涉及制纸用松厚剂(有时称为松厚剂(II))，其含有酰胺-表卤醇树脂(E)，所述酰胺-表卤醇树脂(E)(以下称为成分(E))是使成分(A)、成分(B)和表卤醇或缩水甘油(D)(以下称为成分(D))反应而得到的，将成分(E)中存在的由成分(A)的仲胺基和成分(B)反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将成分(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.05～0.9，并且将成分(E)中存在的由成分(A)的仲胺基和成分(D)反应生成的叔胺基的数目记为z，将成分(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，z/y的值为0.1～0.95。
在松厚剂(I)和松厚剂(II)的任一种情况下，上述x/y的值都优选为0.1～0.8，更优选为0.3～0.8。此外，上述松厚剂(II)的z/y的值优选为0.2～0.9，更优选为0.2～0.7。
作为本发明的松厚剂中使用的成分(A)，只要是具有仲胺基的物质则并无特别限定，可以使用公知的物质，可以是在分子中具有伯胺基、叔胺基的物质。具体地说，可以列举例如通式(1)：H2N-[(CH2)mNH]n-H(式中，m表示1～6的整数，n表示2～6的整数)所示的物质等。作为该成分(A)，优选使用通式(1)所示的物质。作为上述通式(1)所示的物质，可以列举例如二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺等多亚乙基多胺，二亚丙基三胺、三亚丙基四胺、四亚丙基五胺、五亚丙基六胺等多亚丙基多胺等多亚烷基多胺，这些物质可以单独使用，也可以将2种以上混合使用。其中，从作为通用工业试剂容易获得、常温下是低粘度的液体而容易使用、稳定供给方面出发，优选二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺。
作为本发明的松厚剂的制造中使用的成分(B)，只要是分子中具有一个羧基的物质则并无特别限定，可以使用公知的物质。具体地说，可以列举芳香族类羧酸、脂肪族类羧酸等。其中，从松厚效果等方面出发，优选使用脂肪族类羧酸，优选使用碳数2～36的单羧酸。作为芳香族羧酸，可以列举例如苯甲酸、甲苯甲酸、萘甲酸、喹啉酸等。作为脂肪族羧酸，具体可以列举例如醋酸、丙酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、二十二烷酸、芥酸、蓖麻油脂肪酸、椰子油脂肪酸、棕榈油脂肪酸、牛脂脂肪酸、大豆油脂肪酸、菜子油脂肪酸、松浆油脂肪酸等，还可以使用它们的酐。此外，为了使反应容易地进行，可以制成酰氯等卤化物。这些物质可以单独使用，也可以将2种以上混合使用。其中，从通用性和性能方面(与分子结构平衡相伴的松厚效果提高，乳化物的稳定性也良好)，特别是从对于酰胺化的反应性、熔点和沸点和分解温度方面出发，优选碳数12～22的脂肪酸。
作为本发明松厚剂(II)中使用的成分(D)，可以使用例如表氯醇、表溴醇、表碘醇、缩水甘油等。这些物质可以单独使用，也可以将2种以上混合使用。其中，优选使用价格低、使用容易的表氯醇。
松厚剂(I)含有通过使上述成分(A)和成分(B)反应而得到的成分(C)。
对于为了得到成分(C)而使用的成分(A)和成分(B)的使用量来说，将成分(A)中含有的伯胺基的数目记为M个，将仲胺基的数目记为N个时，相对于成分(A)1摩尔，可以使用(M+0.05N)～(M+N)摩尔左右的成分(B)。再者，成分(A)为将多个多胺混合而得的物质时，M需要取平均值。当比(M+0.05N)少时，分子结构向二维化方向发展，分子间的相互作用也增强，因此存在松厚效果降低的倾向，当超过(M+N)时，由于残存的成分(B)的量增多，因此有可能对纸的性能产生不良影响。
作为成分(A)和成分(B)的反应，并无特别限定，可以采用公知的方法。具体地说，例如，可以将成分(A)和成分(B)混合，加热到150℃以上，边去除副产的水边使其反应2～8小时左右。
对于这样得到的成分(C)，通过使其高分子量化，熔点、白色度升高，耐溶剂性等提高。
松厚剂(II)含有通过使成分(A)、成分(B)和成分(D)反应而得到的成分(E)。
对于为了得到成分(E)而使用的成分(A)和成分(B)的使用量来说，将成分(A)中含有的伯胺基的数目记为M个，将仲胺基的数目记为N个时，相对于成分(A)1摩尔，可以使用(M+0.05N)～(M+0.9N)摩尔左右的成分(B)。再者，成分(A)为将多个多胺混合而得的物质时，M需要取平均值。松厚剂(II)的情况也与松厚剂(I)的情况相同，当比(M+0.05N)少时，分子结构二维化或者三维化，分子间相互作用也增强，存在松厚效果降低的倾向。当超过(M+0.9N)时，不仅残存的成分(B)的量增多，而且存在残存物和成分(D)的副反应发生的可能性，使制品的稳定性恶化，而且有可能对纸的性能产生不良影响。此外，相对于成分(A)1摩尔，成分(D)的使用量优选0.1N～1.5N摩尔左右，更优选为0.3N～0.75N摩尔左右。
作为成分(A)、成分(B)和成分(D)的反应，并无特别限定，可以采用公知的方法。具体地说，例如，可以将成分(A)和成分(B)加热到150℃以上，边去除副产的水边使其反应2～8小时左右，然后使其溶解或分散到溶剂或水中，加入成分(D)，使其反应2～6小时左右。当难以使其分散时，可以在40℃～120℃的范围加热，可以并用乳化分散剂。
这样得到的成分(C)或成分(E)可以直接作为松厚剂使用，通常使其分散在水中来使用。作为使其分散在水中的方法，并无特别限定，可以采用公知的方法。具体地说，可以列举例如使成分(C)或成分(E)和水机械乳化的强制乳化法，在成分(C)或成分(E)的熔融物中加入水而使其反转的转相乳化法，对成分(C)或成分(E)和水施加压力进行乳化的高压乳化法等。再者，乳化时，可以根据需要使用乳化剂。乳化剂的使用量并无特别限定，通常相对于成分(C)或成分(E)100重量份，为1～10重量份左右。
作为使用的乳化剂，并无特别限定，可以使用公知的乳化剂。具体可以列举例如阳离子类表面活性剂、非离子类表面活性剂、反应性乳化剂等。作为阳离子类表面活性剂，可以列举四烷基氯化铵、三烷基苄基氯化铵、烷基胺醋酸盐、烷基胺盐酸盐、氧化乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基胺、烷基胺乙酸酯等。作为非离子类表面活性剂，可以列举例如聚氧乙烯烷基醚类、聚氧乙烯链烯基醚类、聚氧乙烯烷基苯基醚类、山梨糖醇酐高级脂肪酸酯类、聚氧乙烯山梨糖醇酐高级脂肪酸酯类、聚氧乙烯高级脂肪酸酯类、甘油高级脂肪酸酯类、聚环氧烷的嵌段共聚物等，具体可以列举聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、山梨糖醇酐单月桂酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯、甘油单油酸酯、甘油单硬脂酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物等。
作为反应性乳化剂的具体例，例如，只要是具有含有能够自由基聚合的双键的官能团的乳化剂，则并无特别限定，可以使用公知的反应性乳化剂。作为能够自由基聚合的双键，可以列举例如(甲基)丙烯酰基、烯丙基等。具体可以列举例如分子中具有至少1个含有能够自由基聚合的双键的官能团的聚氧乙烯烷基醚、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯烷基醚的磺基琥珀酸酯盐、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯烷基醚的硫酸酯盐、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯苯基醚、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯苯基醚的磺基琥珀酸酯盐、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯苯基醚的硫酸酯盐、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯烷基苯基醚、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯烷基苯基醚的磺基琥珀酸酯盐、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯烷基苯基醚的硫酸酯盐、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯芳烷基苯基醚、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯芳烷基苯基醚的磺基琥珀酸酯盐、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯芳烷基苯基醚的硫酸酯盐、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯烷基苯基醚的磷酸酯盐、分子中具有至少1个上述官能团的聚氧乙烯烷基苯基醚的脂肪族或芳香族羧酸盐、酸性磷酸(甲基)丙烯酸酯类乳化剂、松香缩水甘油酯丙烯酸酯的酸酐改性物(参照特开平4-256429号公报)、特开昭63-23725号公报、特开昭63-240931号公报、特开昭62-104802号公报中记载的乳化剂等各种乳化剂。此外，还可以列举将上述反应性乳化剂中的聚氧乙烯替换为聚氧丙烯或使聚氧乙烯与聚氧丙烯嵌段共聚或无规共聚得到的产物而得的乳化剂。再者，作为这些物质的市售品，可以列举例如KAYAMER PM-1(商品名、日本化药(株)制)、KAYAMER PM-2(商品名、日本化药(株)制)、KAYAMER PM-21(商品名、日本化药(株)制)、SE-10N(商品名、(株)ADEKA制)、NE-10(商品名、(株)ADEKA制)、NE-20(商品名、(株)ADEKA制)、NE-30(商品名、(株)ADEKA制)、ADEKA REASOAP SR-10(商品名、(株)ADEKA制)、ADEKA REASOAP SR-20(商品名、(株)ADEKA制)、ADEKA REASOAPER-20(商品名、(株)ADEKA制)、Newfrontier A229E(商品名、第一工业制药(株)制)、Newfrontier N117E(商品名、第一工业制药(株)制)、Newfrontier N250Z(商品名、第一工业制药(株)制)、Aquaron RN-10(商品名、第一工业制药(株)制)、Aquaron RN-20(商品名、第一工业制药(株)制)、Aquaron RN-50(商品名、第一工业制药(株)制)、AquaronHS-10(商品名、第一工业制药(株)制)、Aquaron KH-05(商品名、第一工业制药(株)制)、Aquaron KH-10(商品名、第一工业制药(株)制)、Eleminol JS-2(商品名、三洋化成工业(株)制)、Latemul K-180(商品名、花王(株)制)等作为其的代表例。其中，优选使用非离子性表面活性剂或阳离子性表面活性剂。
再者，根据需要，可以使用保护胶体。作为保护胶体，并无特别限定，可以使用公知的保护胶体。具体地说，可以列举例如使阴离子性单体、阳离子性单体和其他单体聚合而得到的保护胶体。所谓阴离子性单体，是指具有至少1个阴离子性官能团和1个乙烯基的单体，具体可以列举例如(甲基)丙烯酸、巴豆酸等单羧酸；马来酸、富马酸、衣康酸、粘康酸、柠康酸等二羧酸；乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)烯丙基磺酸等有机磺酸；或这些各种有机酸的钠盐、钾盐等。所谓阳离子性单体，是指具有至少1个阳离子性官能团和1个乙烯基的单体，具体可以列举例如烯丙胺、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯、N,N-二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺等具有叔胺基的乙烯基单体或它们的盐酸、硫酸、醋酸等无机酸或有机酸的盐类，或者含有该含有叔胺基的乙烯基单体与氯代甲烷、苄基氯、硫酸二甲酯、表氯醇等季铵化剂反应得到的季铵盐的乙烯基单体等。作为阴离子性单体和阳离子性单体以外的单体，可以列举例如(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二异丙基(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-乙基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、N-叔丁基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯等丙烯酸烷基酯类，烯丙醇等含有烯丙基的烯丙基类单体类，异丙基丙烯酰胺等N-取代丙烯酰胺类单体类，(甲基)丙烯腈等，此外，作为2官能乙烯基单体类，可以列举亚甲基双(甲基)丙烯酰胺、亚乙基双(甲基)丙烯酰胺等双丙烯酰胺类单体类，乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯等二丙烯酸酯类单体类，二烯丙基胺、二乙烯基苯等，作为具有3个以上乙烯基的多官能乙烯基单体类，可以列举1,3,5-三丙烯酰基六氢-S-三嗪、异氰脲酸三烯丙酯、三烯丙基胺、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯等。再者，这些物质的聚合方法可以采用自由基聚合法等公知的方法。保护胶体的使用量并无特别限定，相对于成分(C)或成分(E)100重量份，通常为1～10重量份左右。
这样得到的水性分散液的固体成分浓度并无特别限定，可以任意确定，通常调制为0.1～50重量％左右即可。该水性分散液呈白色或黄白色，通常，pH优选为4～7左右，ζ电位优选为+10～+60mV左右。通过使ζ电位在该范围，向浆纤维的固着变得良好。再者，所得水性分散液的分散粒子的粒径通常为0.2～10μm左右，通过使其为0.2～3.0μm，分散稳定性提高，而且施胶性能也变得良好，因此优选。
这样得到的制纸用松厚剂可适用于各种纸浆，也可以用于机械纸浆、化学纸浆、旧纸纸浆及其他的蔗渣、竹等的非木材纸浆。
本发明的松厚剂可以在制纸工序中的任一工序中添加。例如，可以在打浆前后、添加药品等的调和工序、抄纸前添加。此外，也可以配合到涂布于纸表面的表面涂布液中使用。
使用本发明的制纸用松厚剂时的制纸用松厚剂的使用量并无特别限定，通常，相对于纸浆100重量份，优选使用0.01～5重量份左右，更优选为0.1～2重量份。
再者，本发明的松厚剂可以与通常在纸的制造中使用的各种公知添加剂并用。作为添加剂，可以列举例如施胶剂、湿润纸力增强剂、干燥纸力增强剂、树脂控制剂、腐浆控制剂、收率提高剂、消泡剂、填料、颜料、染料等。
[实施例]
以下通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
在备有搅拌器、脱水管、冷却管、温度计和氮气导入管的反应容器中装入硬脂酸和棕榈酸的混合物(硬脂酸/棕榈酸＝65/35(重量比))601.2重量份，加热熔融后加入四亚乙基五胺207.2重量份。在氮气氛下升温到180℃后，边将反应生成的水去除到体系外边在180℃～200℃下保持3小时，当反应生成水达到39.4重量份时停止加热，进行冷却，得到酰胺树脂(1)。接着，在该酰胺树脂(1)中加入癸酸188.5重量份，再边将反应生成的水去除到体系外边在180℃～200℃下进行3小时反应，得到酰胺树脂(2)，该酰胺树脂(2)将酰胺树脂中存在的由多胺的仲胺基和单羧酸反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将多胺中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.33。将该酰胺树脂(2)冷却到80℃后，相对于树脂成分100重量份，加入15～30重量份的异丙醇，再加入加热到80℃的离子交换水1002重量份和非离子性表面活性剂(商品名：EPAN 720、第一工业制药(株)制)18.8重量份，进行搅拌。在成为悬浮状态的反应液中投入202.5重量份的表氯醇作为阳离子化剂，将该悬浮液在80℃～85℃下保温约2～4小时后，冷却到室温，得到酰胺-表卤醇树脂的水性分散液(松厚剂)，该酰胺-表卤醇树脂将酰胺-表卤醇树脂中存在的由多胺的仲胺基与表卤醇反应生成的叔胺基的数目记为z，将多胺中存在的仲胺基的数目记为y时，z/y的值为0.67。
实施例2～7
采用与实施例1同样的方法，如表1所示的那样改变多胺种类、相对于相应的多胺种1摩尔所使用的脂肪酸的种类和进料摩尔比率、表卤醇进料比率和乳化剂种类，得到酰胺-表卤醇树脂的水性分散液(松厚剂)。
实施例8
在备有搅拌器、脱水管、冷却管、温度计和氮气导入管的反应容器中装入硬脂酸1134.3重量份，加热熔融后加入三亚乙基四胺166.6重量份，在氮气氛下升温到180℃后，边将反应生成的水去除到体系外边使其在180℃～200℃下反应，确认没有反应生成水产生后停止加热，进行冷却，得到酰胺树脂(3)，该酰胺树脂(3)将酰胺树脂中存在的由多胺的仲胺基和单羧酸反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将多胺中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.75。相对于该酰胺树脂(3)100重量份，加入15～30重量份的异丙醇，在80℃～90℃下使其加热熔融，在所得的物质中再加入加热到80℃的离子交换水1247重量份，进行搅拌而使其悬浮。在成为悬浮状态的反应液中投入52.7重量份的表氯醇作为阳离子化剂，将该悬浮液在80℃～85℃下保温约2～4小时后，加入阳离子性表面活性剂(商品名：Catiogen L、第一工业制药(株)制)24.0重量份，进行充分搅拌，使用高压乳化机，得到酰胺-表卤醇树脂的水性分散液(松厚剂)，该酰胺-表卤醇树脂将酰胺-表卤醇树脂中存在的由多胺的仲胺基与表卤醇反应而生成的叔胺基的数目记为z，将多胺中存在的仲胺基的数目记为y时，z/y的值为0.25的。
实施例9～10
除了如表1所示的那样改变多胺种类、相对于相应的多胺种1摩尔所使用的脂肪酸的种类和进料摩尔比率、表卤醇进料比率、以及乳化剂种类和进料比率以外，与实施例8同样地操作，得到水性分散液(松厚剂)。
比较例1
在备有搅拌器、脱水管、冷却管、温度计和氮气导入管的反应容器中装入硬脂酸和棕榈酸的混合物631.6重量份，加热熔融后加入四亚乙基五胺217.7重量份。在氮气氛下升温到180℃后，边将反应生成的水去除到体系外边使其在180℃～200℃下反应，确认没有反应生成水产生后停止加热，进行冷却，得到酰胺树脂(4)。接着，将该酰胺树脂(4)冷却到80℃后，相对于树脂成分100重量份，加入15～30重量份的异丙醇，再加入经加热的离子交换水846重量份，形成悬浮状态，投入159.6重量份的表氯醇作为阳离子化剂，得到酰胺-表卤醇树脂的水性分散液(松厚剂)。
比较例2
在备有搅拌器、脱水管、冷却管、温度计和氮气导入管的反应容器中装入硬脂酸657.1重量份，加热熔融后加入三亚乙基四胺168.9重量份。在氮气氛下升温到180℃后，边将反应生成的水去除到体系外边在180℃～200℃下保持3小时，当反应生成水达到41.6重量份时停止加热，进行冷却，得到酰胺树脂(5)。接着，在该酰胺树脂(5)中加入棕榈酸14.8重量份，再边将反应生成的水去除到体系外边在180℃～200℃下进行3小时反应，得到酰胺树脂(6)，该酰胺树脂(6)将酰胺树脂中存在的由多胺的仲胺基和单羧酸反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将多胺中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.025。将该酰胺树脂(6)冷却到80℃后，相对于树脂成分100重量份，加入15～30重量份的异丙醇，在80℃下使其加热熔融，在所得的物质中再加入加热到80℃的离子交换水836重量份，进行搅拌而使其悬浮。在成为悬浮状态的反应液中投入166.7重量份的表氯醇作为阳离子化剂，将该悬浮液在80℃～85℃下保温约2～4小时后，使用高压乳化机，得到酰胺-表卤醇树脂的水性分散液(松厚剂)。
比较例3～4
采用与比较例1同样的方法，如表1所示的那样改变多胺种类、相对于相应的多胺种1摩尔所使用的脂肪酸的种类和进料摩尔比率、表卤醇进料比率和乳化剂种类，得到酰胺-表卤醇树脂的水性分散液(松厚剂)。
[表1]
| 多胺(A) | 单羧酸(B1) | 单羧酸(B2) | 酰胺树脂(C)的仲胺值(KOH mg/g) | ECH量 | 乳化剂 | 乳化方法 | ||||
| 种类 | 量 | 种类 | 量 | 种类 | 量 | |||||
| 实施例1 | a1 | b2 | 2.0 | b3 | 1.0 | 132.1 | 1.0 | 非离子 | 2.0 | 转相乳化 |
| 实施例2 | a1 | b1 | 2.0 | b6 | 1.0 | 106.2 | 1.0 | - | - | 转相乳化 |
| 实施例3 | a1 | b1 | 2.0 | b7 | 0.3 | 206.2 | - | 阳离子 | 10.0 | 转相乳化 |
| 实施例4 | a2 | b3 | 2.0 | b1 | 1.0 | 76.6 | 1.0 | - | - | 高压乳化 |
| 实施例5 | a3 | b4 | 2.0 | b1 | 0.53 | 69.6 | 1.0 | 非离子 | 5.0 | 高压乳化 |
| 实施例6 | a3 | b4 | 2.0 | b8 | 0.18 | 104.6 | 1.5 | - | - | 高压乳化 |
| 实施例7 | a2 | b5 | 2.0 | b1 | 1.0 | 110.2 | 1.5 | - | - | 高压乳化 |
| 实施例8 | a2 | b1 | 2.0 | b1 | 1.5 | 26.0 | 1.0 | 阳离子 | 2.0 | 高压乳化 |
| 实施例9 | a4 | b2 | 2.0 | b2 | 0.78 | 120.4 | 0.3 | - | - | 高压乳化 |
| 实施例10 | a5 | b1 | 2.0 | b1 | 0.9 | 15.1 | 1.2 | 阳离子 | 10.0 | 高压乳化 |
| 比较例1 | a1 | b2 | 2.0 | - | - | 240.5 | 0.5 | - | - | 转相乳化 |
| 比较例2 | a2 | b1 | 2.0 | b6 | 0.05 | 158.0 | 0.8 | - | - | 高压乳化 |
| 比较例3 | a5 | b2 | 1.8 | - | - | 99.7 | 1.1 | - | - | 高压乳化 |
| 比较例4 | a5 | b6 | 2.0 | - | - | 96.7 | 1.0 | 阴离子 | 2.0 | 高压乳化 |
表中，a1表示四亚乙基五胺，a2表示三亚乙基四胺，a3表示二亚乙基三胺和三亚乙基四胺的混合物(二亚乙基三胺/三亚乙基四胺＝1/3(摩尔比))，a4表示二亚乙基三胺和四亚乙基五胺的混合物(二亚乙基三胺/四亚乙基五胺＝1/5(摩尔比))，a5表示二亚乙基三胺，b1表示硬脂酸，b2表示硬脂酸和棕榈酸的混合物(硬脂酸/棕榈酸＝65/35(重量比))，b3表示癸酸，b4表示二十二烷酸，b5表示已酸，b6表示棕榈酸，b7表示醋酸，b8表示油酸，非离子表示使用了非离子性表面活性剂(商品名：EPAN 720、第一工业制药(株)制)，阳离子表示使用了阳离子性表面活性剂(商品名：Catiogen L、第一工业制药(株)制)，阴离子表示乳化时使用了阴离子性表面活性剂(商品名：MONOGEN Y-500、第一工业制药(株)制)。表中，乳化剂的量是相对于由多胺和单羧酸得到的酰胺树脂100重量份的使用重量份。再者，单羧酸(B1)和单羧酸(B2)的量是与使用的多胺(A)的摩尔比，表氯醇量(ECH量)表示相对于未反应的仲胺基的当量比。此外，转相乳化是采用与实施例1中所述的方法同样的方法进行的(使用乳化剂时，制造酰胺树脂(B)后，在添加异丙醇时同时加入)，高压乳化是采用与实施例8中所述的方法同样的方法进行的(使用乳化剂时，在添加表氯醇、保温后加入)。
[起泡性试验方法]
(1)使用采用上述方法得到的松厚剂，采用Rose-Miles法中规定的方法实施评价。其为用产生的泡的高度来评价起泡性和泡稳定度的方法，数值越低，在实际使用上越优选。在松厚剂固体成分浓度5重量％、试验温度30℃下实施，测定静置1分钟后的泡高度(mm)。将试验浓度结果示于表2。
(2)将添加了松厚剂的0.5重量％浓度的液体浆500g转移到1000ml的量筒中，使用玻璃球过滤器鼓入空气而使其强制发泡。从试验中的最大泡高减去试验前的液面高度，得到起泡量(mm)。将结果示于表2。
[粒径的测定方法]
酰胺-表卤醇树脂的水性分散液(松厚剂)的粒径使用激光衍射式粒度分布测定装置(装置名：SALD2000、岛津制作所(株)制)进行测定。
将结果示于表2。
其次，使用得到的松厚剂进行抄纸，进行下述评价。将结果示于表2。
[抄纸方法]
在上等旧纸的再生纸浆中以重量比7∶3混合经用Niagara打浆机进行打浆的L-BKP，制备游离度420ml的液体浆。将该浆液调整到2重量％，为了能够作成80g/m2的手抄纸(纸页)，采取浆液，边搅拌边添加硫酸铝(相对纸浆为0.7重量％)、松厚剂(相对纸浆为0.6重量％)、作为无机填料的轻质碳酸钙(相对纸浆为20重量％)。将该浆液稀释到1重量％后，添加200ppm的收率提高剂(HYMO(株)制Himoloc DR-1200H)，进行搅拌。使用圆型抄纸机(TAPPI STANDARD SHEET MACHINE)抄纸。抄纸后的纸页用自动加压机以343kPa进行加压脱水2分钟，然后使用旋转干燥机，在105℃下干燥1分钟。干燥的纸页在温度23℃、湿度50％的恒温恒湿室内调湿24小时，然后用于纸物性的评价。
[评价项目]
(1)x/y的值、z/y的值
采用下述的方法，求出x、y、z，由它们的值算出x/y的值、z/y的值。将结果示于表2。
酰胺树脂(C)的仲胺值：按照ASTM D 2074进行测定。酰胺树脂(C)的仲胺值示于表1。
x：是用y-{(酰胺树脂(C)的仲胺值)×(酰胺树脂(C)的平均分子量)}/{1000×KOH的分子量(56.11)}计算出的值。再者，酰胺树脂(C)的平均分子量是用(A)成分的平均分子量+{(B)成分的分子量-水的分子量}×(B)成分的使用量(摩尔)计算出的值。当使用多种作为(B)成分时，(B)成分的使用量(摩尔)是它们的和。
y：如果(A)成分的化合物被确定，则自动确定。例如，如果(A)成分为三亚乙基四胺，则仲胺基为2个，y＝2。当(A)成分是混合物时，为平均值。
z：(D)成分的使用量(摩尔)为酰胺树脂(C)中含有的仲胺基量以上时，是用y-z计算出的值。再者，(D)成分的使用量(摩尔)小于酰胺树脂(C)中含有的仲胺基量时，(D)成分的使用量(摩尔)的值为z。因为酰胺树脂(C)中残存的仲胺基全部与(D)成分反应。
(2)纸的密度
对于手抄纸的密度，按照JIS P8118纸和板纸-厚度和密度的试验方法进行测定。
(3)纸的内部结合强度
对于手抄纸的内部强度，按照JAPAN TAPPI纸浆试验法No.54-93的试验方法进行测定。
[表2]
| x | y | z | x/y | z/y | 粒径(μm) | 气泡性(mm) | 成纸密度(g/cm3) | 内部强度(J·m2) | ||
| (1) | (2) | |||||||||
| 实施例1 | 0.99 | 3.00 | 2.01 | 0.33 | 0.67 | 1.3 | 15 | 55 | 0.545 | 145 |
| 实施例2 | 1.18 | 3.00 | 1.82 | 0.39 | 0.61 | 0.5 | 15 | 60 | 0.542 | 148 |
| 实施例3 | 0.30 | 3.00 | 2.70 | 0.10 | 1.0 | 20 | 65 | 0.558 | 142 | |
| 实施例4 | 1.02 | 2.00 | 0.98 | 0.51 | 0.49 | 2.2 | 18 | 50 | 0.552 | 138 |
| 实施例5 | 0.61 | 1.75 | 1.14 | 0.35 | 0.65 | 2.9 | 15 | 50 | 0.548 | 149 |
| 实施例6 | 0.21 | 1.75 | 1.54 | 0.12 | 0.88 | 1.6 | 20 | 55 | 0.554 | 142 |
| 实施例7 | 0.80 | 2.00 | 1.20 | 0.40 | 0.60 | 1.3 | 15 | 60 | 0.560 | 137 |
| 实施例8 | 1.50 | 2.00 | 0.50 | 0.75 | 0.25 | 1.8 | 15 | 60 | 0.549 | 139 |
| 实施例9 | 0.77 | 2.67 | 1.90 | 0.29 | 0.21 | 1.2 | 25 | 55 | 0.550 | 142 |
| 实施例10 | 0.76 | 1.00 | 0.24 | 0.76 | 0.23 | 2.5 | 20 | 65 | 0.546 | 146 |
| 比较例1 | 0 | 3.00 | 3.00 | 0 | 0.50 | 1.5 | 50 | 105 | 0.582 | 136 |
| 比较例2 | 0.05 | 2.00 | 1.95 | 0.03 | 0.78 | 2.6 | 50 | 110 | 0.578 | 130 |
| 比较例3 | 0 | 1.00 | 1.00 | 0 | 1 | 1.2 | 45 | 110 | 0.570 | 126 |
| 比较例4 | 0 | 1.00 | 1.00 | 0 | 1 | 1.3 | 65 | 125 | 0.574 | 128 |
由表2所示结果可知，实施例中记载的松厚剂表现出高的松厚效果，成纸的纸力下降减小。
Claims (12)
1.制纸用松厚剂，其含有酰胺树脂(C)，所述酰胺树脂(C)是使具有仲胺基的多胺(A)和单羧酸(B)反应而得到的，将酰胺树脂(C)中存在的由多胺(A)的仲胺基和单羧酸(B)反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将多胺(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.05～1。
2.制纸用松厚剂，其含有酰胺-表卤醇树脂(E)，所述酰胺-表卤醇树脂(E)是使具有仲胺基的多胺(A)、单羧酸(B)和表卤醇或缩水甘油(D)反应而得到的，将酰胺-表卤醇树脂(E)中存在的由多胺(A)的仲胺基和单羧酸(B)反应生成的叔酰胺基的数目记为x，将多胺(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，x/y的值为0.05～0.9，并且将酰胺-表卤醇树脂(E)中存在的由多胺(A)的仲胺基和表卤醇或缩水甘油(D)反应生成的叔胺基的数目记为z，将多胺(A)中存在的仲胺基的数目记为y时，z/y的值为0.1～0.95。
3.根据权利要求1所述的制纸用松厚剂，其中，具有仲胺基的多胺(A)是通式(1)表示的多胺，
通式(1)：H2N-[(CH2)mNH]n-H
式中，m表示1～6的整数，n表示2～6的整数。
4.根据权利要求1所述的制纸用松厚剂，其中，单羧酸(B)是碳数2～36的单羧酸。
5.根据权利要求1所述的制纸用松厚剂，其中，酰胺树脂(C)分散于水中。
6.根据权利要求5所述的制纸用松厚剂，其中，使用乳化剂将酰胺树脂(C)分散于水中。
7.根据权利要求6所述的制纸用松厚剂，其中，作为乳化剂使用非离子性表面活性剂或阳离子性表面活性剂。
8.根据权利要求2所述的制纸用松厚剂，其中，具有仲胺基的多胺(A)是通式(1)表示的多胺，
通式(1)：H2N-[(CH2)mNH]n-H
式中，m表示1～6的整数，n表示2～6的整数。
9.根据权利要求2所述的制纸用松厚剂，其中，单羧酸(B)是碳数2～36的单羧酸。
10.根据权利要求2所述的制纸用松厚剂，其中，酰胺-表卤醇树脂(E)分散于水中。
11.根据权利要求10所述的制纸用松厚剂，其中，使用乳化剂将酰胺-表卤醇树脂(E)分散于水中。
12.根据权利要求11所述的制纸用松厚剂，其中，作为乳化剂使用非离子性表面活性剂或阳离子性表面活性剂。
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