CN101132912A - 用于耐燃的层状透明的热塑性材料 - Google Patents

用于耐燃的层状透明的热塑性材料 Download PDF

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Abstract

用在透明的耐火部件中的层状材料结合了薄的、耐火的外部聚合物膜与较厚的、透明的内部聚合物材料。所得透明的层状材料满足针对OSU热释放的FAA燃烧性要求，具有优异的耐溶剂性以及可清洁性，抗刮擦，并且足够透明以用在航空航天工业的内部应用中。该层状材料是通过共挤出或共层压方法形成的。

Description

用于耐燃的层状透明的热塑性材料
技术领域
本发明大体上涉及层状材料，更具体而言，涉及具有耐燃性的层状透明的热塑性材料。
背景技术
商用飞机的内部一般由大量具有实用和美学两种功能的许多外形和结构的部件构成。目前，航空航天和塑料工业还没有可利用的任何会通过目前的联邦航空管理局(FAA)在耐燃性能方面的要求(FAR 25.853和附录F)的透明材料，该要求包括热释放、垂直燃烧、发烟测试和有毒气体释放测试。例如，热释放的标准测试方法是参见FAR 25.853第IV部分的俄亥俄州立大学(Ohio State University)的热释放测试。
现今用在商用飞机上的透明窗户一般由具有抗刮擦的聚硅氧烷涂层的透明聚碳酸酯材料构成。因为这些聚碳酸酯窗户没有满足针对OSU热释放的FAA要求，FAA已经提供了豁免以允许它们的使用。但是，对于飞机的窗户，FAA豁免已经限制了窗户的尺寸以便不向其施加超越历史垂直燃烧性要求。
出于美学目的，人们非常想要增加这些内部窗户的尺寸。但是，为了在保持所需的透明性和抗刮擦性的同时，进一步增加这些窗户的尺寸，必需遵守针对OSU热释放的FAA要求。
发明内容
本发明提供层状材料，其通过使薄的、耐燃和耐热的外部聚合物材料结合到厚的、透明的聚合物内部材料的表面上而形成。该层状材料的总厚度为约0.03～0.20英寸，更优选为约0.04～0.12英寸，并且最优选为约0.10英寸。该层状材料满足目前联邦航空管理局(“FAA”)在耐燃性能方面的要求(FAR25.853和附录F)，包括热释放、垂直燃烧、发烟测试和有毒气体释放测试。该层状材料还通过了参见FAR 25.853-第IV部分的俄亥俄州立大学(“OSU”)的热释放测试。该层状材料还持久耐用，抗刮擦，并具有在强度和弯曲模量方面所需的机械性能。该层状材料还在有益于各种各样应用的厚度上是透明的。一种这样的应用是在商用飞机的机舱内部，包括优选用作商用飞机窗户的透明防尘罩(dust cover)。该层状材料在商用飞机的机舱内部的其它应用包括，但不局限于，用于背光标志(back-lit sign)或其它照明设备可能性、分类间隔物、不限制机组乘务员视野的贮藏室和其它安全装置如仪表板。
该聚合物内部材料是在所需的厚度下具有所需的透明性和机械性能的聚合物内部材料，但其单独不能满足目前的FAA耐燃性能或者通过OSU热释放测试。该聚合物外部材料满足FAA耐燃性要求和OSU耐热性要求，但是不具有在所需厚度(超过约5密耳)下的必要的透明性。
本发明还提供两种优选的形成该层状材料的方法。在共层压方法中，在热和压力下，聚合物外部材料的预先形成的膜被层压到预先形成的内部聚合物材料上，随后在受控条件下冷却以形成层状材料。或者，通过共挤出方法，该聚合物内部材料在该聚合物外部材料的预先形成的薄膜层之间被挤出，并在受控条件下冷却以形成层状材料。
考虑以下详细描述和附加的权利要求并参照附图，本发明的其它目的和优点将变得更加明晰。
附图说明
图1图解了依照本发明的优选实施方式形成的飞机窗户组件。
图2是沿着线2-2的图1的一部分的截面图。
图3是用于制造图2的层状材料的挤出装配线的示意图。
图4是用于制造图2的层状材料的层压装配线的示意图。
图5是具有利用图2的层状材料的多个部件的飞机机舱的内部图。
具体实施方式
本发明公开了满足目前联邦航空管理局(“FAA”)在耐燃性能方面的要求(FAR 25.853和附录F)的层状材料，该要求包括热释放、垂直燃烧、发烟测试和有毒气体释放测试。该层状材料还通过了参见FAR 25.853-第IV部分的俄亥俄州立大学(“OSU”)的热释放测试。该层状材料还持久耐用，抗刮擦，并具有约0.03～0.20英寸，更优选为0.04～0.12英寸，最优选为约0.10英寸的厚度。在以上厚度范围内，该层状材料实现了足以用于各种潜在应用，包括例如作为用于商用飞机窗户组件的防尘罩的足够的透明性和机械性能。
现在参考图1，图1示出了飞机窗户组件10，其具有多块窗户组件12，该多块窗户组件12被密封于机身16的外部结构14和内部机舱衬垫38之间和内部。
多块窗户组件12包括使用多个螺丝钉或铆钉28固定结合在外部结构14中的开口22周围的结构窗户20。该窗户组件12还包括故障保险窗格30和具有防尘罩32的电子遮光板。多块窗户组件12使用密封垫40围绕内部机舱衬垫38的内部导流罩(fairing)36中的开口34和结构窗户20进行密封。
防尘罩32通过了目前的联邦航空管理局(FAA)在耐燃性能方面的要求(FAR 25.853和附录F)，包括热释放、垂直燃烧、发烟测试和有毒气体释放测试。防尘罩32还通过了参见FAR 25.853-第IV部分的俄亥俄州立大学的热释放测试。防尘罩32还足够透明并且有可接受的颜色，以及具有用于商用飞机的必要的物理和机械性能，包括但不局限于满足或超过以下在所需厚度(约0.03～0.20英寸，更优选为约0.04～0.12英寸，并且最优选为约0.10英寸)下的极限拉伸强度和模量、挠曲强度和模量、耐用性(在暴露于紫外光下和暴露于大气中方面(如实验部分所述))、比重和密度以及抗冲击性和抗刮擦性。防尘罩32的物理、机械和燃烧性要求总结于下表1。
表1-物理、机械和燃烧性性能要求
  试验描述   要求   测试方法
  燃烧性-(在3英寸标称×12英寸标称×0.060+/-0.005英寸厚的面板上进行)60-秒垂直熄灭时间燃烧长度水滴(drip)熄灭时间12-秒垂直熄灭时间燃烧长度水滴熄灭时间 15秒，最大值6英寸，最大值3秒，最大值15秒，最大值8英寸，最大值5秒，最大值   (BSS 7230)(方法F1)(方法F2)
  抗冲击性厚度小于0.08英寸厚度为0.08英寸或更大 50in-lbs，最小值100in-lbs，最小值   (BSS7271)
  熔体流动指数   ASTM D 1238(条件300/1.2)
  颜色和外观   D6-36000
  玻璃化转变温度   ASTM D 3418
  制造缺陷 无空隙、气泡和杂质颗粒   目测
  薄雾和光透射率薄雾光透射率 5％，最大值85％，最小值   ASTM D 1003
  比重 1.20～1.28   ASTM D 792
  拉伸强度和弹性模量(最少5个样品以0.20+/-0.05英寸每分钟的十字夹具头(cross-head)速度进行测试)拉伸强度-极限模量 8.0ksi，最小值250ksi，最小值   ASTM D 638
  挠曲强度和挠曲模量(采用16比1至20比1的宽厚比和0.05英寸每分钟的十字夹具头速度，最少测试并平均5个样品挠曲强度挠曲模量 12.0ksi，最小值300ksi，最小值   ASTM D方法1
  热挠曲温度(在264psi) 260F，最小值   ASTM D 648采用264psi纤维应力
  NBS烟(测试样品为0.060+/-0.005英寸厚)类型I和II类型III和IV 在4分钟为200Ds，最大值在3分钟为200Ds，最大值   BSS 7238，燃烧法
  NBS有毒气体(测试样品为0.060+/-0.005英寸厚)CO，HCN，HF，HCl，SO2，NOx 3500，150，200，500，100，100ppm，最大值   BSS 7239，燃烧法
如在图2中最佳示出的，防尘罩32通过首先使薄的聚合物膜42结合厚的内部透明聚合物材料41的至少一侧，更优选两侧上而形成。然后使防尘罩32尺寸合适并成形，以及另外进行后加工以适合安装于在窗户组件10的内部和外部导流罩24、36中所产生的开口22、34中。
内部透明聚合物材料41是用作防尘罩32的在约0.03～0.20英寸的厚度下具有如上表1所述的所需的透明性和机械性质的材料，但其单独不能满足目前的FAA耐燃性能或通过前面段落所述的OSU热释放测试。
薄的聚合物膜42满足FAA燃烧性和OSU耐热要求，并且作为薄膜(小于约5密耳)足够透明，但是在对用作防尘罩32而言所必需的0.03～0.20英寸的厚度下不具有必要的透明性。
因此，外部透明聚合物膜42在足够薄以至于不会反面影响所得防尘罩32的透明性的同时，提供了必要的耐燃性和热释放特性以保护较厚的内部材料41。外部透明膜42还提供耐溶剂性、可清洁性、耐用性、耐候性和对形成的层状防尘罩32的一定程度的抗刮擦性。
用作内部透明材料41的一种优选的聚合物材料是聚碳酸酯的透明的、未着色的(或未染色的)形式。聚碳酸酯的优选的基本上透明的形式具有约520～620华氏度(270～330摄氏度)的熔融温度。满足表1的要求的特定的可商购的聚碳酸酯的实例包括Lexan ML 4249、Lexan 9600-116、Lexan ML4506-116、Lexan ML 4248-116、Lexan ML 4249-116和Lexan F 2104，所有这些均可得自加拿大安大略的GE Plastics of Cobourg。还可以使用的其它的透明、未着色的聚碳酸酯为Hyzod F 15700和Hyzod F 15400，二者均可得自马塞诸塞的Sheffiled Plastics of Sheffiled。
可以用作内部透明聚合物材料41的其它材料包括聚醚砜(“PES”)和各种丙烯酸类聚合物。这些材料的可商购的形式包括聚醚砜如Radel(可得自Solvay Advanced Polymers，LLC of Alpharetta，GA)，及聚丙烯酸酯类如Plexiglas(可得自AtoHaas North America of Philadelphia，Pennsylvania)。
满足用作外部聚合物膜42标准的一种优选材料是聚醚酮酮(PEKK)。PEKK提供了必要的FAA燃烧性要求并且进一步提供了抗刮擦的外部表面，因此不需要添加抗刮擦涂层如聚硅氧烷。
满足OSU对于热释放的要求并具有充分透明性的其它材料包括聚醚醚酮(PEEK)、ParmaxSRP(以基于取代的聚(11，4-亚苯基)结构的均聚物和共聚物为基础的自增强聚合物，其中各亚苯基环具有衍生自多种有机基团的取代基，该自增强聚合物可得自Mississippi Polymer Technologies，inc.of Bay St.Louis，Mississippi)。膜41的最终厚度取决于在所需厚度范围(小于约5密耳)内具体聚合物或共聚物的阻燃剂和透明性的结合。
现在参考图3，依照本发明的一个优选实施方式，采用共挤出技术形成防尘罩32。在该技术中，将形成内部透明材料41的材料104装入单或多螺杆挤出机100的加料斗102中。然后，材料104在挤出机100的机筒106内混合并熔化。例如，聚碳酸酯在挤出机100内在约520～620华氏度(约270～330摄氏度)下熔化。该混合及熔化后的材料104经喷嘴108和片材成型模110离开挤出机100，该喷嘴108和片材成型模110具有一定尺寸以形成所需厚度的片材112。片材112在稍低于其熔融温度下离开模110。
一对外部透明模42分别从位于片材112之上和之下的单独辊114展开。然后，膜42和片材112沿着传送带(未示出)移动并被引入到一对加热的抛光辊116之间，其在预定压力下将膜42压入挤压片材112。辊116保持在约300华氏度(约150摄氏度)并起作用以冷却内部的热片材112，在那里允许外部膜42层压到片材112的两侧。
加热后的层压材料31沿着第二传送带(未示出)离开，并冷却以形成层状材料33。施加于辊116之间的预定压力和冷却特性决定了层压材料33的整体厚度。为使得用在膜42中的聚合物材料的重结晶最小化，紧挨着加热辊116设置的冷却风扇130，指引气流快速冷却材料31。冷却速率由风扇130控制以在最小化外部膜材料42的结晶度以获得必要的透明性的同时，确保外部膜材料42和内部材料112之间的结合强度。将把精确的工艺参数定为加工设备能力、所采用材料的热性质和所要求片材的物理尺寸的函数。
现在参考图4，依照本发明的另一优选实施方式，采用共层压技术形成防尘罩32。在该技术中，一对外部透明膜42从在预先形成的内部透明材料41之上和之下的辊202展开并全部被引入到一对加热的抛光辊204之间。加热辊204所施加的压力，连同辊204的温度，充分软化内部透明膜41以允许外部膜42层压到内部透明材料41上，形成加热的层压材料31。
加热的层压材料31离开辊116并被冷却形成层状材料33。施加于辊116之间的预定压力和冷却特性决定层状材料33的整体厚度。为最小化用在膜42中的聚合物材料的重结晶，紧挨着加热辊116设置的冷却风扇130，指引气流快速冷却材料31。冷却速率由风扇130控制以在最小化外部膜材料42的结晶度以获得必要的透明性的同时，确保外部膜材料42和内部材料112之间的结合强度。将把精确的工艺参数定为加工设备能力、所使用材料的热性质和所要求片材的物理尺寸的函数。
为形成防尘罩32，以已知的在航空航天工业中关于制作窗户的方法对依照任一优选方法形成的层状材料33进行后加工。对于防尘罩32的大多数而言，层状材料33被机器加工或模压成所需形状。
尽管层状材料33理想地适合用作飞机窗户的透明防尘罩32，但是类似的层状材料33(具有与内部聚合物材料41的一侧或多侧结合的薄的聚合物膜42)可以形成并用于在飞机机身的机舱区域内的其它部件44。例如，如在图5中示出的，由本发明的层状材料形成的部件44的非限制性实例包括工作台面46、机舱附件48如废纸篓、托盘桌50、背光发光标志52如紧急出口标志54、具有发光二极管显示器58的照明窗户面板56、窗框60、分类间隔物(class dividers)62、私用室隔离物64、背光顶棚镶板66、直光顶棚镶板68、发光门70、发光门锁72、门道衬里(door linings)74、接近灯76、装载箱闸门78、私用室窗帘80、门把手82(例如，可由红变绿)、舒适箱(amenitycabinets)84、厕所和厨房的水池面(sink deck)86(具有或没有合适的水池下围栏(undersink enclosures)88)、装载箱的)闩锁手柄(latch handles)92、发光电话94和背光控制面板96。
另外，层状材料33还可以应用于航空航天工业之外要求类似的机械和燃烧性性能的部件中。因此，本发明例如可以应用于汽车上的窗户或各种显示器。
为了测试用于航空航天应用如机舱内部的防尘罩32的功效，制备测试样品并评价其耐候性和耐用性。在一个试验中，采用以5密耳厚的PEKK涂层41涂覆于任意一侧的聚碳酸酯内部材料42制备的样品进行耐候性的17天循环。该循环，以下称为“GAG”循环，在-65～170华氏度(约-50～75摄氏度)之间改变大气条件并从海平面到高空大气层模拟大气条件。设计该试验以决定用在层压层中的材料是否会由于不同的热膨胀特性而分离(disbond)。依照本发明的优选实施方式采用共挤出或共层压技术制备的样品，未显示出机械缺陷(脱层和耐用性)和透明性损失。
尽管已在优选实施方式方面描述了本发明，但当然可以理解本发明不局限于此，因为本领域的技术人员可以进行修改，尤其是考虑到前述教导。

Claims (20)

1.用在透明的耐燃部件中的透明的层状热塑性材料，该层状材料满足联邦航空管理局在耐燃性方面的要求并且还满足俄亥俄州立大学的热释放要求，该层状材料包括：
不满足俄亥俄州立大学的热释放要求的透明的内部聚合物层；以及
结合到所述透明的内部聚合物层的第一侧上的薄的、透明的外部聚合物材料，所述外部聚合物材料满足联邦航空管理局在耐燃性方面的要求并且还满足俄亥俄州立大学的热释放要求。
2.权利要求1的层状材料，其中所述透明的内部聚合物材料包括聚碳酸酯。
3.权利要求2的层状材料，其中所述透明的聚碳酸酯材料具有270～330摄氏度的熔融温度。
4.权利要求1的层状材料，其中所述透明的内部聚合物材料包括聚醚砜。
5.权利要求1的层状材料，其中所述透明的内部聚合物材料包括丙烯酸类。
6.权利要求1的层状材料，其中所述外部聚合物材料包括聚醚酮酮膜。
7.权利要求1的层状材料，其中所述外部聚合物材料包括聚醚醚酮膜。
8.权利要求1的层状材料，其中该外部聚合物材料的厚度不超过约5密耳，并且其中该层状材料的厚度为约0.05～0.200英寸。
9.由权利要求1的层状材料形成的防尘罩。
10.权利要求1的层状材料，其进一步包括结合到所述内部聚合物材料的第二侧上的所述外部聚合物材料的第二层，使得所述内部聚合物材料被包含于所述第一侧与所述第二侧之间。
11.形成基本上透明的、耐燃的层状材料的方法，该层状材料满足联邦航空管理局在耐燃性方面的要求并且还满足俄亥俄州立大学的热释放要求，该方法包括：
形成具有第一侧和第二侧的厚的、基本上透明的内部聚合物材料，所述内部聚合物材料不满足俄亥俄州立大学的热释放要求；
形成基本上透明的外部聚合物材料的薄膜，所述外部聚合物材料满足联邦航空管理局在耐燃性方面的要求并且还满足俄亥俄州立大学的热释放要求；以及
使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的所述第一侧结合。
12.权利要求11的方法，其进一步包括使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的所述第二侧结合，使得所述内部聚合物材料位于所述第一侧和所述第二侧之间。
13.权利要求11的方法，其中形成厚的内部聚合物材料包括挤出厚的内部聚合物材料的层。
14.权利要求13的方法，其中使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的第一侧结合包括：
使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的第一侧紧密结合；
使用一对加热的抛光辊将所述薄膜的所述层压到所述第一侧上，以形成加热的层压材料；以及
迅速冷却所述加热的层压材料以形成层状材料，使得所述薄膜的层的重结晶度最小化。
15.权利要求11的方法，其中使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的第一侧结合包括：
使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的第一侧紧密结合；
使用一对加热的抛光辊将所述薄膜的所述层压到所述第一侧上，以形成加热的层压材料；以及
迅速冷却所述加热的层压材料以形成层状材料，使得所述薄膜的层的重结晶度最小化。
16.权利要求13的方法，其中使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的第一侧结合包括：
使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的第一侧紧密结合；
使所述薄膜的第二层与所述内部聚合物材料的第二侧紧密结合，所述内部聚合物材料位于所述第一侧和所述第二侧之间；
使用一对加热的抛光辊将所述薄膜的所述第一层压到所述第一侧上，并且将所述膜的所述第二层压到所述第二侧上，以形成加热的层压材料；以及
迅速冷却所述加热的层压材料以形成层状材料，使得所述薄膜的层的重结晶度最小化。
17.权利要求11的方法，其中使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的第一侧结合包括：
使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的第一侧紧密结合；
使所述薄膜的第二层与所述内部聚合物材料的第二侧紧密结合，所述内部聚合物材料位于所述第一侧和所述第二侧之间；
使用一对加热的抛光辊同时将所述薄膜的所述第一层压到所述第一侧上，以及将所述膜的所述第二层压到所述第二侧上，以形成加热的层压材料；以及
迅速冷却所述加热的层压材料以形成层状材料，使得所述薄膜的层的重结晶度最小化。
18.权利要求11的方法，其中形成具有第一侧和第二侧的厚的、基本上透明的内部聚合物材料包括形成具有第一侧和第二侧的厚的、基本上透明的内部聚合物材料，所述聚合物材料选自聚碳酸酯、聚醚砜和丙烯酸类。
19.权利要求11的方法，其中形成基本上透明的外部聚合物材料的薄层包括形成基本上透明的外部聚合物材料的薄层，所述外部聚合物材料选自聚醚酮酮膜和聚醚醚酮膜。
20.形成用在商用飞机机舱内部的基本上透明的耐燃层状材料的方法，该层状材料满足联邦航空管理局在耐燃性方面的要求并且还满足俄亥俄州立大学的热释放要求，该方法包括：
形成具有第一侧和第二侧的厚的、基本上透明的内部聚合物材料，所述内部聚合物材料不满足俄亥俄州立大学的热释放要求；
形成基本上透明的外部聚合物材料的薄膜，所述外部聚合物材料满足联邦航空管理局在耐燃性方面的要求并满足俄亥俄州立大学的热释放要求；
使所述薄膜的层与所述内部聚合物材料的所述第一侧结合；以及
将所述材料后加工成所需的形状和尺寸以形成部件，所述部件选自防尘罩、工作台面、废纸篓、托盘桌、背光发光标志、具有发光二极管显示器的照明窗户面板、窗框、分类间隔物、私用室隔离物、背光顶棚镶板、直光顶棚镶板、发光门、发光门锁、门道衬里、接近灯、装载箱闸门、私用室窗帘、半透明门把手、舒适箱、水池面、门道衬垫、装载箱闩锁手柄、发光电话以及背光控制面板。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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