CN101117214A - 改良低温克劳斯硫磺回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫磺回收工艺方法，涉及硫磺回收装置的工艺技术领域，本发明是在主燃烧炉内将含硫酸气与空气混合进行克劳斯反应，余热锅炉第一管程的过程气作为再热热源。本发明设置有气/气换热器，将硫磺回收装置余热锅炉第一管程的过程气或焚烧炉出口烟道上600℃烟气的热量作为后续反应器的再生热源；二级至四级反应器和三级至五级硫磺冷凝冷却器通过切换阀程序控制，每个切换周期均有两床反应器处于低温吸附态，一床反应器经历逐步升温和稳定再生、逐步预冷、稳定冷却几个阶段；本方法对反应器进行预冷，待再生后反应器完全过渡到低温吸附态时，下一个需要再生的反应器中催化剂才吸附饱和切换至再生，本发明的两床反应器处于低温吸附，有效避免了切换期间的硫磺回收率波动，提高了总硫磺回收率。
Description
技术领域：一种改良低温克劳斯硫磺回收方法，用于对脱硫装置产生的含硫化氢的酸气进行转化、生成硫磺的工艺技术，属于天然气处理厂、炼油厂、电厂等硫磺回收装置的硫磺回收工艺技术领域。
现有技术：目前，从含硫化氢的酸气中回收硫磺技术有常规克劳斯法、克劳斯延伸类法以及常规克劳斯+还原吸收类尾气处理法，它们的基本方法和缺点介绍如下：
1、常规克劳斯法：常规克劳斯法于1890年左右提出，1938年工业化，该方法的主要化学反应式有两种，一是在主燃烧炉中的化学反应，反应式有：2H2S+3O2→2H2O+2SO2；2H2S+SO2→2H2O+3Se/e；CH4+SO2→COS+H2O+H2；CO+S→COS；CO2+H2S→COS+H2O；CH4+2S2→CS2+2H2S；2CO+S2→CO2+CS2二是在催化反应器中的化学反应：2H2S+SO2→2H2O+3Se/e；COS+H2O→CO2+2H2S；CS2+2H2O→CO2+2H2S，上述反应均为放热反应；
常规克劳斯法的缺点是：根据大量的实践证明，常规克劳斯装置的硫回收率通常只能达到94％～97％，硫磺回收率受到限制有如下原因：
(1)由于克劳斯反应受到热力学的限制，硫的转化反应不可能完全，过程气中仍存有少量的H2S，SO2，限制了硫的转化率；
(2)克劳斯反应要产生一定量的水汽，随着水汽含量的增加，相应降低H2S，SO2的浓度，影响了克劳斯反应的平衡，阻碍了硫的生成，限制了硫的转化率；
(3)由于酸气中CO2和烃类的存在，则过程气中会形成COS和CS2，必须使之发生水解反应，为此，第一反应器的温度必须控制在300~340℃，高温虽然有利于水解反应，但是不利于克劳斯反应的进行，则限制了硫的转化率；
(4)常规克劳斯工艺硫的转化率对空气和酸性气的配比失常非常敏感，若不能保持H2S∶SO2＝2∶1的最佳比例，将导致硫的转化率降低；
因受热力学平衡和动力学因素的限制，随进料气中H2S含量及转化器级数的不同，硫回收率都在97％以下，对于100t/d以上的硫磺回收装置尾气经焚烧后SO2的排放量高达250kg/h，对环境污染大；
2、常规克劳斯+还原吸收类尾气处理法：常规克劳斯+还原吸收类尾气处理法是将克劳斯尾气中各种形态的硫及硫化物还原为H2S，然后进行吸收，这类方法的总硫收率可达99.8％，焚烧尾气中SO2为300ppm或更低；其中应用最广的为SCOT法和BSRP法，这类装置流程复杂，设备多，基建投资和操作运行费用都相当高，所回收的硫远不能抵偿操作费用，一般只有在硫磺回收装置的规模很大，或环保要求很严的情况下才使用；
3、克劳斯延伸类法：克劳斯延伸类法有MCRC克劳斯法、CBA克劳斯法、Clinsulf法和直接氧化类的超级克劳斯法，分别叙述如下：
(1)、MCRC克劳斯法：MCRC克劳斯法带有1床常规克劳斯反应器+1床高温再生转化器+1床低温吸附态转化器，简称“三床流程”，高温再生转化器和低温吸附态转化器2床切换操作，或1床常规克劳斯反应器+1床高温再生转化器+2床低温吸附态转化器，简称“四床流程”，高温再生转化器和低温吸附态转化器3床切换操作；低温吸附态转化器在过程气硫露点下操作，这有利于化学反应朝生成硫的方向进行，提高硫转化率；由于低温吸附态转化器中的温度低，接近硫露点，低温吸附态转化器中的催化剂表面不断附着固体硫磺，催化剂活性逐步散失，须提高低温吸附态转化器温度，赶掉催化剂表面附着的硫磺，再生催化剂；再生完全的高温再生转化器立即进入吸附态，相应吸附饱和硫的低温吸附态转化器立即进入再生态，低温吸附和高温再生换操作；一床常规克劳斯反应器加两床低温吸附态转化器流程总硫磺回收率约99.0％，一床常规克劳斯反应器加三床低温吸附态转化器流程总硫磺回收率约99.2％；
该法的缺点：由于再生后的低温吸附态转化器没有预冷过程，切换到吸附态过程中切换点直至再生后的低温吸附态转化器由高温逐步冷却至正常低温吸附温度的过渡期内，三床流程中的两床低温吸附态转化器温度均未处于硫露点，四床流程中也仅有1床低温吸附态转化器温度处于硫露点，转化率低，总硫磺回收率低于正常值，导致硫磺回收率波动；
(2)、CBA克劳斯法：CBA克劳斯法是对MCRC克劳斯法的一种改进；同MCRC克劳斯法一样，MCRC克劳斯法带有1床常规克劳斯反应器+1床高温再生转化器+1床低温吸附态转化器，简称“三床流程”，高温再生转化器和低温吸附态转化器2床切换操作)或1床常规克劳斯反应器+1床高温再生转化器+2床低温吸附态转化器，简称“四床流程”，高温再生转化器和低温吸附态转化器3床切换操作；低温吸附态转化器在过程气硫露点下操作，这有利于化学反应朝生成硫的方向进行，提高硫转化率；由于低温吸附态转化器中的温度低，接近硫露点，低温吸附态转化器中的催化剂表面不断附着固体硫磺，催化剂活性逐步散失，须提高低温吸附态转化器温度，赶掉催化剂表面附着的硫磺，再生催化剂；再生完全的高温再生转化器开始预冷过程，过程气在二级反应器中逐步向低温克劳斯反应过渡，此时，即将进入再生态的低温吸附态转化器中催化剂尚未吸附饱和，继续处于低温吸附态，在反应器容量设计上很好的控制待即将进入再生态的低温吸附态转化器中催化剂吸附饱和时，再生完全的高温再生转化器已完全过渡到低温态，此时，吸附饱和的低温吸附态转化器切换才切换为高温再生，实现高温再生、低温预冷、低温吸附的切换操作，确保了切换过程中至少有2床为低温吸附态转化器，有效克服了切换时硫磺回收率的波动。一床常规克劳斯反应器加两床低温吸附态转化器流程总硫磺回收率约99.0％，一床常规克劳斯反应器加三床低温吸附态转化器流程总硫磺回收率约99.2％；
该法的缺点：由于在再生期间，进入高温再生转化器的过程气是常规克劳斯反应器出口未经冷凝冷却分离绝大部分硫蒸汽的高温过程气，该过程气中硫蒸汽含量高，反应已达到平衡，在高温再生转化器中几乎没有生成元素硫方向的转化，该反应器未起到转化的作用，总的转化率降低。同时，高温再生转化器出口过程气中的H2S和SO2等未转化的硫化物含量高，进入低温吸附态转化器的过程气中的H2S和SO2等未转化的硫化物含量高，低温吸附态转化器内元素硫量大，催化剂在短时间内就失去活性；
(3)、Clinsulf法：由德国Linde公司开发的Clinsulf法大体可分为Clinsulf-Do和Clinsulf-SDP两种。Clinsulf-Do是一种将H2S直接催化氧化为硫磺的硫回收方法，其核心是一台Linde等温反应器，反应器分为两段，上段未装内冷盘管为一绝热反应段，可使反应温度迅速上升而提高了反应速度，催化床的下段装有冷却盘管，冷却介质取走热量使反应器出口温度低到接近硫的露点，这有利于化学反应朝生成硫的方向进行，因而一个反应器同时达到了两个目的；Clinsulf-SDP是对常规Claus进行改进的一种亚露点方法，其基本思想是直接从催化剂床层而不是在下游的硫冷凝器中取走Claus反应的反应热，因而可使整个床层保持反应温度不变，有利于克劳斯反应的进行，总硫磺回收率约99.2％；
该方法的缺点：无论Clinsulf-Do，还是Clinsulf-SDP均存在内冷式反应器系统过于庞大、操作稳定性差等缺点，其适用性受到限制；
(4)、超级克劳斯法：由SEC公司开发的Superclaus法由带有两台或三台常规克劳斯反应器加一台Super-claus反应器组成，在Super-claus反应器中装填选择性氧化催化剂。酸气在热力段按次当量控制空气量进行燃烧反应，以使得离开最后一级常规克劳斯催化段的过程气中的H2S浓度为0.6～1.0％(V)，SO2含量很低，有利于向生成元素硫的方向转化；克劳斯尾气经再热至220℃左右并与空气混合后进入Super-claus反应器，尾气中的H2S在选择氧化催化剂床层上直接氧化为元素硫，该反应器内的转化率约85％。常规克劳斯反应器加Super-claus反应器后的总硫磺回收率约99.2％；
该法的缺点：该法由于反应器温度高，与常规克劳斯法一样收热力学的限制，硫的转化反应同样不完全。
发明内容：本发明的目的是针对现有技术的缺点，利用在主燃烧炉内酸气与空气混合，进行克劳斯反应，在低温下继续转换的原理，发明一种改良低温克劳斯硫磺回收方法。
本发明是这样实现的：在主燃烧炉内含硫化氢的酸气与空气混合，进行克劳斯反应，余热锅炉第一管程的过程气作为进入一级反应器过程气的再热热源，一级反应器出口过程气进入二级冷凝冷却器中冷却，分出冷凝的液硫；设置一套气/气换热器，将硫磺回收装置本身余热锅炉第一管程的过程气或焚烧炉出口烟道上600℃的烟气热量作为后续反应器的再生热源；二级、三级、四级反应器和三级、四级、五级硫磺冷凝冷却器通过七个切换阀程序控制，切换操作；在一个切换周期内，均有两床反应器处于低温吸附态，而一床反应器经历逐步升温再生、稳定再生、逐步预冷、稳定冷却几个阶段；
方法步骤描述如下：从脱硫单元来的酸气经酸气分离器分离出酸水，再经酸气预热器加热后，进入主燃烧炉与主风机送来的经空气预热器加热后的空气按配比在炉内进行克劳斯反应；自主燃烧炉出来的高温气流经余热锅炉第一管程，将温度降至650℃后，根据需要分出部分过程气用于一级冷凝器出来的过程气掺合升温，余热锅炉第二管程316℃的部分过程气进入一级冷凝冷却器冷却至160℃，其中大部分硫蒸汽被冷凝下来；自一级冷凝器出来的过程气与余热锅炉第一管程出来的小部分650℃过程气混合至280℃，进入一级反应器，气流中的H2S和SO2在催化剂床层上反应生成元素硫；一级反应器出口过程气进入二级冷凝冷却器冷却至127℃，将其中的绝大部分硫蒸汽冷凝成液硫，并分出冷凝的液硫，大大降低进入下游的过程气中的硫含量；工艺流程如下：当二级反应器先处于再生、预冷状态，而三级反应器、四级反应器就处于吸附态再生初期，这时自二级冷凝冷却器冷却至127℃的过程气通过气/气换热器与焚烧炉出口烟道上抽出的600℃烟气或余热锅炉第一管程的部分650℃过程气进行换热，温度升至340℃后进入二级反应器，催化剂床层上吸附的液硫逐步汽化，再生完全后，自二级冷凝冷却器冷却至127℃过程气通过三通切换阀不经再热直接进入二级反应器，再生完全的二级反应器开始预冷过程，过程气在二级反应器中逐步向低温克劳斯反应过渡，此时，即将进入再生态的低温吸附态转化器中催化剂尚未吸附饱和，继续处于低温吸附态，在反应器催化剂装填量的设计上很好的控制，等待即将进入再生态的低温吸附态转化器中催化剂吸附饱和时，再生完全的高温再生反应器已完全过渡到低温态，此时，吸附饱和的低温吸附态反应器才切换为高温再生；出二级反应器的过程气进入三级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃，分出其中冷凝的液硫后进入三级反应器，在其中进行低温克劳斯反应；出三级反应器的过程气进入四级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃，分出其中冷凝的液硫后进入四级反应器，在其中进行低温克劳斯反应；出四级反应器的过程气进入五级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃，分出其中冷凝的液硫后进入液硫捕集器将其中携带的硫磺液滴及硫雾捕集下来后进入尾气焚烧炉，焚烧后的废气通过高的烟囱排放；本发明装置中，二级、三级、四级反应器和三级、四级、五级硫磺冷凝冷却器通过七个切换阀程序控制，切换操作；
本发明的优点和有益效果是：
1、本发明先对催化剂再生后的反应器进行预冷，待再生态的反应器完全过渡到低温吸附态时，下一个反应器才切换至再生，本发明全过程中均有两床反应器处于低温吸附，有效避免了切换期间的硫磺回收率波动，提高了总硫磺回收率；
2、本方法中一级反应器出口过程气经二级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃，由于该气体分离掉绝大部分硫蒸汽，进入高温再生反应器中的硫蒸汽含量低，有利于向生成元素硫方向推进，在高温再生反应器中已将大量的硫化物转化为元素硫，出口过程气中的H2S和SO2等未转化的硫化物含量低，进入低温吸附态转化器的过程气中的H2S和SO2等未转化的硫化物含量低，低温吸附态转化器内元素硫量小，总硫磺回收率高，同时催化剂吸附饱和的时间长。
附图说明：
图1为本发明实施例1描述的工艺流程图。
图2为本发明实施例2描述的工艺流程图。
具体实施方法：下面结合附图给出本发明的实施例：在主燃烧炉内含硫化氢的酸气与空气混合，进行克劳斯反应，余热锅炉第一管程的过程气作为进入一级反应器过程气的再热热源，一级反应器出口过程气进入二级硫磺冷凝冷却器中冷却，分出冷凝的液硫；本发明设置一套气/气换热器，将硫磺回收装置余热锅炉第一管程的过程气或焚烧炉出口烟道上600℃烟气的热量作为后续反应器的再生热源；二级、三级、四级反应器和三级、四级、五级硫磺冷凝冷却器通过七个切换阀程序控制，切换操作。在一个切换周期内，均有两床反应器处于低温吸附态，而一床反应器经历逐步升温再生、稳定再生、逐步预冷、稳定冷却几个阶段；工艺步骤如下：
第一步：从脱硫单元来的酸气经酸气分离器分离出酸水，再经酸气预热器加热后，进入主燃烧炉1与主风机送来的经空气预热器加热后的空气充分混合在炉内进行克劳斯反应；第二步：由主燃烧炉1出来的高温气流经余热锅炉2的第一管程温度降至650℃后分为两部份，第一部份30～50％的650℃过程气与一级硫磺冷凝冷却器3出来的160℃过程气掺合至280℃作为一级反应器的热源，一级反应器4出口的过程气进入二级硫磺冷凝冷却器5冷却至127℃第一部份；另一部份继续通过余热锅炉2的第二管程冷却至316℃，然后再经一级硫磺冷凝冷却器3冷却至160℃；第三步：当二级反应器8处于再生、预冷状态，在再生初期，自二级硫磺冷凝冷却器5冷却至127℃的过程气通过气/气换热器7后与从余热锅炉2的第一管程抽出70％～50％的650℃过程气换热，温度升至340℃后进入二级反应器8；余热锅炉2的第一管程抽出70％～50％的650℃过程气换热后，返回一级硫磺冷凝冷却器3的进口过程气中，再生完全后，自二级冷凝冷却器5冷却至127℃的过程气通过三通切换阀9不需要再热就直接进入二级反应器8开始预冷过程；第四步：出二级反应器8的过程气进入三级硫磺冷凝冷却器6冷却至127℃，其中冷凝的液硫被分出流向液硫管道，气体进入三级反应器19进行低温克劳斯反应；第五步：出三级反应器19的过程气进入四级硫磺冷凝冷却器10冷却至127℃，其中冷凝的液硫被分出流向液硫管道，然后气体进入四级反应器11进行低温克劳斯反应；第六步：出四级反应器的过程气进入五级硫磺冷凝冷却器12冷却至127℃，其中冷凝的液硫被分出流向液硫管道，然后气体进入液硫捕集器13将其中携带的硫磺液滴及硫雾捕集下来后进入尾气焚烧炉14，焚烧后的废气经过烟道15通过烟囱23排放；本装置二级、三级、四级反应器8、19、11和三级、四级、五级硫磺冷凝冷却器6、10、12通过七个切换阀进行程序控制操作；
实施例一：
步骤0：初始状态
当开关序列初始化时，气流通过硫磺回收单元的途径进入本发明的回收步骤，在步骤0时，气流通过一级硫磺冷凝冷却器3，一级反应器4，二级硫磺冷凝冷却器5，二级反应器8，三级硫磺冷凝冷却器6，三级反应器19，四级硫磺冷凝冷却器10，四级反应器11，五级硫磺冷凝冷却器12，然后到尾气焚烧炉14，当二、三、四级反应器8、19、11处在吸附状态时，硫回收率是这个周期中的最高值，这个方式一直持续到在二级反应器8中硫磺吸附量接近每公斤催化剂吸附0.75公斤硫磺时才完成；
步骤1：切换三通阀9
切换三通阀9，使二级硫磺冷凝冷却器5出口的过程气进入气/气换热器7进行升温至340℃，然后进入二级反应器8；步骤1将持续1分钟；
步骤2：二级反应器8加热
随着340℃的过程气流到达二级反应器8，便开始加热，温度在催化剂床层顶部时是340℃，到达床层底部是300℃，这步持续4小时；
步骤3：二级反应器8再生或者稳定阶段
当二级反应器8出口温度达到300℃时，硫磺开始从催化剂中解吸出，这将持续3小时，在这步将结束时，二级反应器8出口气体的温度将迅速上升到340℃，整个催化剂床层温度也是340℃，并且催化剂中几乎无硫磺；
步骤4：二级反应器8再生或者吸热阶段
完成二级反应器8的再生，过程气需要继续流经催化剂床层30分钟，这样可以确保所有的硫磺充分地从催化剂床中解析出来；
步骤5：再切换三通阀9
在这步期间，再切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5出口127℃的过程气不进入气/气换热器7就直接进入二级反应器8；
步骤6：二级反应器8预冷
因为二级硫磺冷凝冷却器5未经再热就直接通向二级反应器8，所以催化剂床层的温度开始下降，顶部温度从340℃冷却到大约127℃，底部大约240℃，当二级反应器8出口气体温度到达240℃时终止，这步持续3个小时；
步骤7：切换三通阀17，打开二通阀18
在这步期间，打开二通阀18，同时切换三通阀17，调到有角度的位置；气流将通过二级反应器8和三级反应器19；尾气从三级硫磺冷凝冷却器6转到尾气焚烧炉14；
步骤8：切换三通阀22，关闭二通阀16
当二通阀18至开关的中间位置，开始关闭二通阀16；当三通阀17到达中间位置时，三通阀22开始切换到直流状态；气流通过二级硫磺冷凝冷却器5，三级反应器19，四级硫磺冷凝冷却器10，四级反应器11，五级硫磺冷凝冷却器12，二级反应器8，三级硫磺冷凝冷却器6，然后到尾气焚烧炉14；
步骤9：二级反应器吸附和最后冷却
这时，三级反应器19是第一反应器4和吸附来自二级硫磺冷凝冷却器5的过程气。这步持续约3个小时，直到在三级反应器9中硫磺吸附量接近大约每公斤催化剂吸附0.75公斤硫磺；
余下的周期中的步骤是步骤1至9的重复，用不同的反应器序列；
步骤10-切换三通阀9
切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，将温度升至340℃。这步持续大约1分钟；
步骤11-三级反应器加热
随着二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，340℃的过程气流到三级反应器19，便开始加热。在这步以前，温度在催化剂床层上面将是大约340℃并且温度在床层底部将是大约300℃。这步持续大约4个小时；
步骤12-三级反应器19再生平稳阶段
当从三级反应器19出口温度达到296℃时，硫磺开始从催化剂中解吸出。在这步期间将生产6公吨硫磺，其将持续大约3小时。在这步将结束时，三级反应器19出口气体温度将迅速上升到大约340℃，催化剂中几乎无硫磺；
步骤13-三级反应器19再生吸热或热处理
完成三级反应器19的再生，热的过程气继续流经催化剂床层大约30分钟。这确保所有硫磺充分地从催化剂床解吸出来；
步骤14-切换三通阀9
在这步期间，切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5出口127℃的过程气不进入气/气换热器7直接进入三级反应器19；
步骤15-三级反应器19预冷
因为冷却的处理气体从二级硫磺冷凝冷却器5流经三级反应器19，催化剂床层从340℃冷却到在顶部大约127℃和在底部大约240℃，当三级反应器19出口气体温度到达240℃时终止，这步持续大约3个小时；
步骤16-切换三通阀20，打开二通阀21
在这步期间二通阀21打开，三通阀20同时调到有角度的位置。气流将通过三级反应器19和四级反应器11，尾气从四级硫磺冷凝冷却器10将开始转到尾气焚烧炉14；
步骤17-切换三通阀17，关闭二通阀18
当二通阀21半打开至开关的中间位置，二通阀18开始关闭。当三通阀20由中间位置开关证实到达它的中间位置，三通阀17将开始切换到直流状态。气流现在是通过二级硫磺冷凝冷却器5，四级反应器11，五级硫磺冷凝冷却器12，二级反应器8，三级硫磺冷凝冷却器6，三级反应器19，四级硫磺冷凝冷却器10，然后到尾气焚烧炉14；
步骤18-三级反应器19吸附和最后冷却
这时，四级反应器11是一级反应器4和吸附来自二级硫磺冷凝冷却器5的过程气，并且二级反应器8是第二台滞后反应器因为它完成它最后的为吸附准备的冷却步骤。这步持续大约3个小时，直到在四级反应器11中硫磺吸附量接近大约每公斤催化剂吸附0.75公斤硫磺；
步骤19-切换三通阀9
切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，将温度升至340℃。这步持续大约1分钟；
步骤20-四级反应器11加热
随着二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，340℃的过程气流到四级反应器11，便开始加热。在这步以前，温度在催化剂床层上面将是大约344℃并且温度在床层底部将是大约300℃。这步持续大约4个小时；
步骤21-四级反应器11再生平稳阶段
当从四级反应器11出口温度达到296℃时，硫磺开始从催化剂中解吸出，在这步期间将生产6公吨硫磺，其将持续大约2.8小时。在这步将结束时，四级反应器11出口气体温度将迅速上升到大约340℃，在这步的结束，整个催化剂床层温度是在340℃，并且催化剂中几乎无硫磺；
步骤22-四级反应器11再生(吸热或热处理)
完成四级反应器11的再生，热的过程气继续流经催化剂床层大约30分钟，这确保所有硫磺充分地从催化剂床解吸出来；
步骤23-切换三通阀9
在这步期间，切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5出口127℃的过程气不进入气/气换热器7直接进入四级反应器11；
步骤24-四级反应器11预冷
因为冷却的处理气体从二级硫磺冷凝冷却器5流经四级反应器11，催化剂床层从344℃冷却到在顶部大约127℃和在底部大约240℃，这步持续大约3个小时和当四级反应器11出口气体温度到达241℃时终止；
步骤25-切换三通阀22，打开二通阀16
在这步期间二通阀16打开，三通阀22同时调到有角度的位置。气流将通过四级反应器11和二级反应器8，尾气从五级硫磺冷凝冷却器12将开始转到尾气焚烧炉14；
步骤26-切换三通阀20，关闭二通阀21
当二通阀16半打开至开关的中间位置，二通阀21开始关闭。当三通阀22由中间位置开关证实到达它的中间位置，三通阀20将开始切换到直流状态，气流现在是通过二级硫磺冷凝冷却器5，二级反应器8，三级硫磺冷凝冷却器6，三级反应器19，四级硫磺冷凝冷却器10，四级反应器11，五级硫磺冷凝冷却器12，然后到尾气焚烧炉14；
步骤25和26的顺序是必须保证那里总是一个开放通路到尾气焚烧炉14；
步骤27-四级反应器11吸附和最后冷却
这时，二级反应器8是第一反应器和吸附来自一级硫磺冷凝冷却器3的过程气，并且四级反应器11是第二台滞后反应器因为它完成它最后的为吸附准备的冷却步骤。这步持续大约3个小时，直到在二级反应器8中硫磺吸附量接近大约每公斤催化剂吸附0.75公斤硫磺；
步骤28-切换三通阀9
切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，将温度升至340℃。这步持续大约1分钟，然后回到步骤2；
实施例二：
一步：从脱硫单元来的酸气经酸气分离器分离出酸水，再经酸气预热器加热后，进入主燃烧炉1与主风机送来的经空气预热器加热后的空气充分混合在炉内进行克劳斯反应；二步：由主燃烧炉1出来的高温气流经余热锅炉2的第一管程温度降至650℃后分为两部份，第一部份高温气流分出30％～50％的过程气用于与一级硫磺冷凝冷却器3出来的过程气掺合升温，另一部份剩余的高温气流继续通过余热锅炉2的第二管程冷却至316℃，然后再经一级硫磺冷凝冷却器3冷却至160℃，在这里，大部分的硫蒸汽被冷凝下来；三步：自一级硫磺冷凝冷却器3出来的过程气与余热锅炉2出来的70％～50％的650℃过程气混合至280℃，进入一级反应器，气流中的H2S和SO2在催化剂床层上反应生成元素硫，一级反应器出口的过程气进入二级硫磺冷凝冷却器5冷却至127℃，将其中的绝大部分硫蒸汽冷凝成液硫，并分出冷凝的液硫，大大降低进入下游的过程气中的硫含量；四步：假如二级反应器8处于再生、预冷态，而三级反应器19、四级反应器11处于吸附的状态，那么：
再生初期，自二级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃过程气通过气/气换热器与焚烧炉出口烟道上抽出的600℃烟气进行换热，温度升至340℃后进入二级反应器，催化剂床层上吸附的液硫逐步汽化，温度升至340℃后进入二级反应器8，催化剂床层上吸附的液硫逐步汽化，再生完全后，自二级硫磺冷凝冷却器5冷却至127℃的过程气通过三通切换阀不需要再热就直接进入二级反应器8，再生完全的二级反应器8开始预冷过程，过程气在二级反应器8中逐步向低温克劳斯反应过渡，此时，在三级反应器19中即将进入再生状态的催化剂尚未吸附饱和，继续处于低温吸附态，当反应器19中的催化剂吸附饱和，即将进入再生状态时，再生完全的二级反应器8已完全过渡到低温态，此时，吸附饱和的低温吸附态反应器切换为高温再生；四步：出二级反应器8的过程气进入三级硫磺冷凝冷却器6冷却至127℃，其中冷凝的液硫被分出流向液硫管道，气体进入三级反应器19，在其中进行低温克劳斯反应；五步：出三级反应器19的过程气进入四级硫磺冷凝冷却器10冷却至127℃，其中冷凝的液硫被分出流向液硫管道，气体进入四级反应器11，在其中进行低温克劳斯反应；六步：出四级反应器的过程气进入五级硫磺冷凝冷却器12冷却至127℃，其中冷凝的液硫被分出流向液硫管道，气体进入液硫捕集器13将其中携带的硫磺液滴及硫雾捕集下来后进入尾气焚烧炉14，焚烧后的废气经过烟道15通过烟囱23排放；本装置二级、三级、四级反应器8、19、11和三级、四级、五级硫磺冷凝冷却器6、10、12通过七个切换阀进行程序控制操作；详细操作步骤如下：
步骤0：初始状态
当开关序列初始化时，气流通过硫磺回收单元的途径进入本发明的回收步骤，在步骤0时，气流通过一级硫磺冷凝冷却器3，一级反应器4，二级硫磺冷凝冷却器5，二级反应器8，三级硫磺冷凝冷却器6，三级反应器19，四级硫磺冷凝冷却器10，四级反应器11，五级硫磺冷凝冷却器12，然后到尾气焚烧炉14，当二、三、四级反应器8、19、11处在吸附状态时，硫回收率是这个周期中的最高值，这个方式一直持续到在二级反应器7中硫磺吸附量接近每公斤催化剂吸附0.75公斤硫磺时才完成；
步骤1：切换三通阀9
切换三通阀9，使二级硫磺冷凝冷却器5出口的过程气进入气/气换热器7进行升温至340℃，然后进入二级反应器8；步骤1将持续1分钟；
步骤2：二级反应器8加热
随着340℃的过程气流到达二级反应器8，便开始加热，温度在催化剂床层顶部时是340℃，到达床层底部是300℃，这步持续4小时；
步骤3：二级反应器8再生或者稳定阶段
当二级反应器8出口温度达到300℃时，硫磺开始从催化剂中解吸出，这将持续3小时，在这步将结束时，二级反应器8出口气体的温度将迅速上升到340℃，整个催化剂床层温度也是340℃，并且催化剂中几乎无硫磺；
步骤4：二级反应器8再生或者吸热阶段
完成二级反应器8的再生，过程气需要继续流经催化剂床层30分钟，这样可以确保所有的硫磺充分地从催化剂床中解析出来；
步骤5：再切换三通阀9
在这步期间，再切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5出口127℃的过程气不进入气/气换热器7就直接进入二级反应器8；
步骤6：二级反应器8预冷
因为二级硫磺冷凝冷却器5未经再热就直接通向二级反应器8，所以催化剂床层的温度开始下降，顶部温度从340℃冷却到大约127℃，底部大约240℃，当二级反应器8出口气体温度到达240℃时终止，这步持续3个小时；
步骤7：切换三通阀17，打开二通阀18
在这步期间，打开二通阀18，同时切换三通阀17，调到有角度的位置；气流将通过二级反应器8和三级反应器19；尾气从三级硫磺冷凝冷却器6转到尾气焚烧炉14；
步骤8：切换三通阀22，关闭二通阀16
当二通阀18至开关的中间位置，开始关闭二通阀16；当三通阀17到达中间位置时，三通阀22开始切换到直流状态；气流通过二级硫磺冷凝冷却器5，三级反应器19，四级硫磺冷凝冷却器10，四级反应器11，五级硫磺冷凝冷却器12，二级反应器8，三级硫磺冷凝冷却器6，然后到尾气焚烧炉14；
步骤9：二级反应器吸附和最后冷却
这时，三级反应器19是第一反应器4和吸附来自二级硫磺冷凝冷却器5的过程气，这步持续3个小时，直到在三级反应器9中硫磺吸附量接近大约每公斤催化剂吸附0.75公斤硫磺。
注：余下的周期中的步骤是步骤1至9的重复，用不同的反应器序列。这部分剩余的具有完整性。
步骤10-切换三通阀9
切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，将温度升至340℃。这步持续大约1分钟；
步骤11-三级反应器加热
随着二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，340℃的过程气流到三级反应器19，便开始加热，在这步以前，温度在催化剂床层上面将是大约340℃并且温度在床层底部将是大约300℃，这步持续大约4个小时；
步骤12-三级反应器19再生(平稳阶段)
当从三级反应器19出口温度达到296℃时，硫磺开始从催化剂中解吸出，在这步期间将生产6公吨硫磺，其将持续大约3小时，在这步将结束时，三级反应器19出口气体温度将迅速上升到大约340℃，催化剂中几乎无硫磺；
步骤13-三级反应器19再生(吸热或热处理)
完成三级反应器的再生，热的过程气继续流经催化剂床层大约30分钟，这确保所有硫磺充分地从催化剂床解析出来；
步骤14-切换三通阀9
在这步期间，切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5出口127℃的过程气不进入气/气换热器7直接进入三级反应器19；
步骤15-三级反应器19预冷
因为冷却的处理气体从二级硫磺冷凝冷却器5流经三级反应器19，催化剂床层从340℃冷却到在顶部大约127℃和在底部大约240℃(不同的装置略有差别)，当三级反应器19出口气体温度到达240℃时终止，这步持续大约3个小时；
步骤16-切换三通阀20，打开二通阀21
在这步期间二通阀21打开，三通阀20同时调到有角度的位置。气流将通过三级反应器19和四级反应器11，尾气从四级硫磺冷凝冷却器10将开始转到尾气焚烧炉14；
步骤17-切换三通阀17，关闭二通阀18
当二通阀21半打开至开关的中间位置，二通阀18开始关闭。当三通阀20由中间位置开关证实到达它的中间位置，三通阀17将开始切换到直流状态，气流现在是通过二级硫磺冷凝冷却器5，四级反应器11，五级硫磺冷凝冷却器12，二级反应器8，三级硫磺冷凝冷却器6，三级反应器19，四级硫磺冷凝冷却器10，然后到尾气焚烧炉14；
步骤18-三级反应器19吸附和最后冷却
这时，四级反应器11是一级反应器4和吸附来自二级硫磺冷凝冷却器5的过程气，并且二级反应器8是第二台滞后反应器因为它完成它最后的为吸附准备的冷却步骤。这步持续大约3个小时，直到在四级反应器11中硫磺吸附量接近大约每公斤催化剂吸附0.75公斤硫磺；
步骤19-切换三通阀9
切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，将温度升至340℃，这步持续大约1分钟；
步骤20-四级反应器11加热
随着二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，340℃的过程气流到四级反应器11，便开始加热，在这步以前，温度在催化剂床层上面将是大约344℃并且温度在床层底部将是大约300℃。这步持续大约4个小时；
步骤21-四级反应器11再生(平稳阶段)
当从四级反应器11出口温度达到296℃时，硫磺开始从催化剂中解吸出。在这步期间将生产6公吨硫磺，其将持续大约2.8小时，在这步将结束时，四级反应器11出口气体温度将迅速上升到大约340℃，在这步的结束，整个催化剂床层温度是在340℃，并且催化剂中几乎无硫磺；
步骤22-四级反应器11再生(吸热或热处理)
完成四级反应器11的再生，热的过程气继续流经催化剂床层大约30分钟，这确保所有硫磺充分地从催化剂床解析出来；
步骤23-切换三通阀9
在这步期间，切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5出口127℃的过程气不进入气/气换热器7直接进入四级反应器11；
步骤24-四级反应器11预冷
因为冷却的处理气体从二级硫磺冷凝冷却器5流经四级反应器11，催化剂床层从344℃冷却到在顶部大约127℃和在底部大约240℃(不同的装置略有差别)。这步持续大约3个小时和当四级反应器11出口气体温度到达241℃时终止；
步骤25-切换三通阀22，打开二通阀16
在这步期间二通阀16打开。三通阀22同时调到有角度的位置。气流将通过四级反应器11和二级反应器8。尾气从五级硫磺冷凝冷却器12将开始转到尾气焚烧炉14；
步骤26-切换三通阀20，关闭二通阀21
当二通阀16半打开至开关的中间位置，二通阀21开始关闭。当三通阀22由中间位置开关证实到达它的中间位置，三通阀20将开始切换到直流状态。气流现在是通过二级硫磺冷凝冷却器5，二级反应器8，三级硫磺冷凝冷却器6，三级反应器19，四级硫磺冷凝冷却器10，四级反应器11，五级硫磺冷凝冷却器12，然后到尾气焚烧炉14；
步骤25和26的顺序是必须保证那里总是一个开放通路到尾气焚烧炉14；
步骤27-四级反应器11吸附和最后冷却
这时，二级反应器8是第一反应器和吸附来自一级硫磺冷凝冷却器3的过程气，并且四级反应器11是第二台滞后反应器因为它完成它最后的为吸附准备的冷却步骤。这步持续大约3个小时，直到在二级反应器8中硫磺吸附量接近大约每公斤催化剂吸附0.75公斤硫磺；
步骤28-切换三通阀9
切换三通阀9，二级硫磺冷凝冷却器5的过程气进入气/气换热器7，将温度升至340℃，这步持续大约1分钟，然后回到步骤2。
Claims (4)
1.一种改良低温硫磺回收方法，其特征在于：本方法的步骤如下：
第一步：从脱硫单元来的酸气经酸气分离器分离出酸水，再经酸气预热器加热后，进入主燃烧炉与主风机送来的经空气预热器加热后的空气混合进行克劳斯反应；
第二步：由主燃烧炉出来的高温气流经余热锅炉的第一管程温度降至650℃后分为两部份，第一部份30％～50％的650℃过程气与一级硫磺冷凝冷却器出来的160℃过程气掺合升温至280℃后作为一级反应器的热源，一级反应器出口的过程气进入二级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃；另一部份继续通过余热锅炉的第二管程冷却至316℃，然后再经一级硫磺冷凝冷却器冷却至160℃；
第三步：当二级反应器处于再生、预冷状态，在再生初期，自二级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃的过程气通过气/气换热器后与从余热锅炉的第一管程抽出70％～50％的650℃过程气换热，温度升至340℃后进入二级反应器；余热锅炉的第一管程抽出70％～50％的650℃过程气换热后，返回一级硫磺冷凝冷却器的进口过程气中；再生完全后，自二级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃的过程气通过三通切换阀不需要再热就直接进入二级反应器开始预冷过程；
第四步：出二级反应器的过程气进入三级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃，气体进入三级反应器进行低温克劳斯反应；
第五步：出三级反应器的过程气进入四级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃，然后气体进入四级反应器进行低温克劳斯反应；
第六步：出四级反应器的过程气进入五级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃，然后气体进入液硫捕集器，最后进入尾气焚烧炉。
2.根据权利要求1所述的改良低温硫磺回收方法，其特征在于：所述余热锅炉的第一管程抽出70％～50％的650℃过程气经由气/气换热器换热后，返回一级硫磺冷凝冷却器进口的温度控制在316℃。
3.根据权利要求1所述的改良低温硫磺回收方法，其特征在于：所述自二级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃的过程气与从余热锅炉的第一管程抽出70％～50％的650℃过程气换热是通过气/气换热器进行的。
4.根据权利要求1所述的改良低温硫磺回收方法，其特征在于：所述自二级硫磺冷凝冷却器冷却至127℃的过程气是通过三通切换阀进入二级反应器的。
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