CN101113329A - 一种Ce、Mn共激活的绿色荧光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ce、Mn共激活的绿色荧光粉及制备方法。一种Ce、Mn共激活的绿色荧光粉的化学式表示为：aSrO·bAl2O3:dCe·fMn其中，a，b，d和f是摩尔系数，a＝3.3－4.5，b＝6－8，d＝0.018－0.35，f＝0.018－0.35。其制备方法是将表示式中元素的碳酸盐、氧化物、草酸盐、硝酸盐等原料的混合物，研磨并混合均匀后，在还原气氛中，1250～1550℃烧结0.5～10小时，得到一种绿色光荧光粉，该荧光粉在254nm紫外光激发下发射出明亮的绿色荧光，主发射波长分别位于516nm附近。可作为一种新型的灯用或者显示用绿色荧光粉。
Description
技术领域
本发明属于一种Ce、Mn共激活的绿色荧光粉及制备方法。
背景技术
绿色荧光体广泛得使用在显示和照明领域，如电视机和荧光灯，与红色和蓝色荧光体一起为人们提供了绚丽的彩色影像和明亮的白色灯光。目前使用的绿色荧光体多为Eu，Tb充当发光离子，由于现在Eu和Tb的价格很高，这无疑增加了材料的成本。另外一种常用的绿色荧光体是Zn2SiO4:Mn[参考文献CN1290401]，但是这种荧光粉有较长的余辉，这在应用容易造成拖尾现象，限制了它的使用范围。
本发明的目的是提供一种绿色荧光粉；
本发明的另一目的是提供一种绿色荧光粉的制备方法。
本发明的绿色荧光粉的化学式组成为：
aSrO.bAl2O3:dCe.fMn
其中，a，b，d和f分别是摩尔系数，a＝3.3-4.5，b＝6-8，d＝0.018-0.35，f＝0.018-0.35。
本发明的提供一种绿色荧光粉的制备方法的步骤和条件如下：
原料为：氧化锶，加热可生成氧化锶的盐或氢氧化物；所述的加热可生成氧化锶的盐为：碳酸锶、硝酸锶或草酸锶；氢氧化物为氢氧化锶，纯度均为分析纯；
三氧化二铝或加热可分解为三氧化二铝的氢氧化物；所述的加热可分解为三氧化二铝的氢氧化物为氢氧化铝或硝酸铝，纯度均为分析纯；
二氧化铈或加热可生成二氧化铈的盐；所述的加热可生成二氧化铈的盐为草酸铈或硝酸铈，纯度为99.99％；
MnO或最终在材料中能生成Mn2+离子的盐或氧化物；所述的最终在材料中能生成Mn2+离子的盐或氧化物为碳酸锰或MnO2，纯度均为分析纯；
按配比准确称量原料，加B2O3或H3BO3作为助融剂，助融剂为全部原料质量的0-6wt％，研磨混匀，将研磨混匀的原材料在还原气氛中于1250℃-1550℃烧结0.5-10h，得到一种绿色荧光粉；所述的还原气氛是指氨气、氢气+氮气或一氧化碳的气氛。
有益效果：本发明是一种Ce、Mn共激活的碱土铝酸盐绿色荧光粉。Ce的价格便宜，低纯度的氧化铈常作为玻璃行业的抛光粉大量使用。在发光材料领域，Ce常用于敏化发光离子，提高材料的发光亮度。Mn的价格要远低于Eu和Tb，在不同的基质中，受配位环境的影响，Mn的发光可从绿到红变化。Mn在本发明所选碱土铝酸盐基质中发光极弱，但是随着Ce的加入和敏化，在主发射波长为254纳米的紫外灯的激发下，Mn发射明亮的绿色荧光，发光波长位于516纳米，属于Mn的特征d-d跃迁。本发明涉及的绿色荧光粉采用传统固相合成方法，制备工艺简单，原料价格低廉，有较好的市场应用前景。
本发明的一种绿色荧光粉，在紫外灯的激发下发射明亮的绿色荧光。发射波长见图1。从图1可知，本发明的荧光光粉的绿色来自于Mn2+的特征发射。但如无Ce的敏化在本发明材料中Mn无此发光。由于采用了廉价的Mn和Ce作为共激活离子，本发明比用Eu和Tb的材料要在成本上有优势；由于克服了余辉较长的缺点，本发明比ZnSiO3:Mn有着更广泛的使用范围。
附图说明
图1是本发明的一种绿色荧光粉，在紫外灯的激发下发射发射光谱图。发光波长位于516纳米，属于Mn的特征d-d跃迁。
图2是本发明材料的X射线粉末衍射图，从图中可以看出本发明的绿色荧光粉的主相为Sr4Al14O25。
具体实施方式
实施例1
原料为SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为4.3SrO·8Al2O3·0.018Ce·0.018Mn的配比，准确称量上述原料，加入2wt％B2O3作为助融剂，研磨混匀后，置于坩锅中于CO气氛在1250℃烧结10h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例2
原料为SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为4.5SrO·7.8Al2O3·0.03Ce·0.01Mn的配比，准确称量上述原料，加入2wt％B2O3作为助融剂，研磨混匀后，于CO气氛在1350℃烧结3h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例3
原料为SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为3.5SrO·6.2Al2O3·0.2Ce·0.08Mn的配比，准确称量上述原料，加入2wt％B2O3作为助融剂，研磨混匀后，于CO气氛在1550℃烧结0.5h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例4
原料为SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为4SrO·7.5Al2O3·0.32Ce·0.15Mn的配比，准确称量上述原料，加入2wt％B2O3作为助融剂，研磨混匀后，于CO气氛在1400℃烧结4h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例5
原料为SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为3.3SrO·6Al2O3·0.35Ce·0.35Mn的配比，准确称量上述原料，加入2wt％B2O3作为助融剂，研磨混匀后，于CO气氛在1400℃烧结4h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例6
原料为SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为3.8SrO·7Al2O3·0.12Ce·0.08Mn的配比，准确称量上述原料，加入2wt％B2O3作为助融剂，研磨混匀后，于CO气氛在1450℃烧结2.5h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例7
原料为SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为3.8SrO·7Al2O3·0.12Ce·0.08Mn的配比，准确称量上述原料，加入5wt％H3BO3作为助融剂，研磨混匀后，于CO气氛在1400℃烧结5h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例八
原料为SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为3.8SrO·7Al2O3·0.12Ce·0.08Mn的配比，准确称量上述原料，加入2wt％B2O3作为助融剂，研磨混匀后，于N2+H2气氛在1400℃烧结应5h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例9
原料为Sr(OH)2·8H2O(分析纯)、Al2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、MnO2(分析纯)，按产物化学组成式为3.8SrO·7Al2O3·0.12Ce·0.08Mn的配比，准确称量上述原料，加入2％B2O3作为助融剂，研磨混匀后，于CO气氛在1450℃烧结2.5h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例10
原料为Sr(NO3)2(分析纯)、Al(NO3)3(分析纯)、Ce(NO3)3(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为3.8SrO·7Al2O3·0.12Ce·0.08Mn的配比，准确称量上述原料，加入5wt％H3BO3，研磨混匀后，于CO气氛在1400℃反应5h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
实施例11
原料为SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、Ce2(C2O4)3(99.99％)、MnCO3(分析纯)，按产物化学组成式为3.8SrO·7Al2O3·0.12Ce·0.08Mn的配比，准确称量上述原料，加入5wt％H3BO3作为助融剂，研磨混匀后，于CO气氛在1400℃烧结5h，得到一种绿色荧光粉。
所得到一种绿色荧光粉的样品在254nm紫外灯激发下发射明亮的绿色荧光。
Claims (2)
1.一种Ce、Mn共激活的绿色荧光粉，其化学组成式为：
aSrO.bAl2O3：dCe.fMn
其中，a，b，d和f分别是摩尔系数，a＝3.3-4.5，b＝6-8，d＝0.018-0.35，f＝0.018-0.35。
2.一种Ce、Mn共激活的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
原料为：氧化锶，加热可生成氧化锶的盐或氢氧化物；所述的加热可生成氧化锶的盐为：碳酸锶、硝酸锶或草酸锶；氢氧化物为氢氧化锶，纯度均为分析纯；
三氧化二铝或加热可分解为三氧化二铝的氢氧化物；所述的加热可分解为三氧化二铝的氢氧化物为氢氧化铝或硝酸铝，纯度均为分析纯；
二氧化铈或加热可生成二氧化铈的盐；所述的加热可生成二氧化铈的盐为草酸铈或硝酸铈，纯度为99.99％；
MnO或最终在材料中能生成Mn2+离子的盐或氧化物；所述的最终在材料中能生成Mn2+离子的盐或氧化物为碳酸锰或MnO2，纯度均为分析纯；
按配比准确称量原料，加B2O3或H3BO3作为助融剂，助融剂为全部原料质量的0-6wt％，研磨混匀，将研磨混匀的原材料在还原气氛中于1250℃-1550℃烧结0.5-10h，得到一种绿色荧光粉；所述的还原气氛是指氨气、氢气+氮气或一氧化碳的气氛。
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