CN101109698A - 一种测定有机溶剂中微量水分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定有机溶剂中微量水分的方法。适用于甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙酮溶液中微量水分含量的测定，线性范围分别是3～10％、0～5％、0～5％、0～5％、0～5％、0～4％(V/V)。本发明提供了测定方法：准确移取一定量含有水分的有机溶剂于5mL具塞比色管中，加入0.0014mol·L－1(5－(4－二甲胺基苄叉))绕丹宁1mL，然后用无水乙醇稀释至刻度。室温下放置5min，于波长538nm处，用1cm比色皿进行测定。本发明的测定方法的突出特点是：使用一般实验室通用的、价格便宜的分光光度计即可，测定成本低廉、使用无水乙醇为溶剂，无污染、操作方法简便，测定时间短、灵敏度高，线性范围宽。
Description
技术领域 本发明涉及一种测定有机溶剂中微量水分的方法。
背景技术 测定有机溶剂中微量水分的方法有两大类；第一类主要是卡尔·费休尔法(Karl Fischer)，此法是利用氧化还原反应在非水溶剂中进行定量分析的方法，1935年由卡尔·费休尔建立，主要用于微量水分测定。但是，这种方法要用到吡啶，污染环境，不利于操作人员健康。第二类主要是利用热辐射干燥及各种仪器分析法，使用的仪器昂贵，测定成本高，而且不能用于有机溶剂中微量水分测定。
发明内容 本发明所要解决的问题是提供一种利用5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁和水在有机溶剂中发生诱导荷移反应[(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁的结构式以及(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁和水的反应式参见说明书附图图1]，以致于吸收光谱发生变化[(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁在无水乙醇中的吸收光谱图参见说明书附图图2，(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁乙醇溶剂中加入不同量水的吸收光谱参见说明书附图图3]，据此建立的测定有机溶剂中微量水分的方法，该方法测定有机溶剂水分的线性范围宽，灵敏度高，又具有简便、易行、快速的优点。
本发明提供的技术方案是：5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁与有机溶剂中的水在无水乙醇中发生诱导荷移反应，而且，吸光度与有机溶剂中水分含量呈线性关系((5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁与水的荷移反应式见附图1，(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁在有机溶剂中的吸收光谱图见附图2和附图3)。本方法中使用的(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁是用无水乙醇溶解、浓度为0.0014mol·L-1。
本发明的测定方法的突出特点是：
1.使用一般实验室通用的、价格便宜的分光光度计即可，测定成本低廉。
2.使用无水乙醇为溶剂，无污染。
3.操作方法简便，测定时间短。
4.灵敏度高，线性范围宽。
本发明的使用方法是：准确移取一定量含有水分的有机溶剂于5mL具塞比色管中，加入0.0014mol·L-1(5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁1mL，然后用无水乙醇稀释至刻度。室温下放置5min，于波长538nM处，用1cm比色皿进行测定。
本发明适用于甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙酮溶液中微量水分含量的测定，线性范围分别是3～10％、0～5％、0～5％、0～5％、0～5％、0～4％(V/V)。
下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例1
取6份标称95％(V/V)的灯用乙醇，以试剂空白溶液为参比，按实验方法进行测定。测得平均含水4.6％(V/V)，相对标准偏差1.7％。
实施例2
用标准添加法在6份分析纯乙醇中加入100μL水，测定了平均回收率为98.4％～100.7％。
Claims (4)
1.一种测定有机溶剂中微量水分的方法，5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁和有机溶剂中的水分发生诱导菏移反应而产生吸收光谱移动，其特征是：5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁和有机溶剂中的水分发生菏移反应，在538nM波长处有最大吸收，溶剂中水分含量与吸光度有线性关系。
2.根据权利要求1所述的测定有机溶剂中微量水分的方法，其特征是：使用分光光度计的吸光光度法。
3.根据权利要求1所述的测定有机溶剂中微量水分的方法，其特征是：以5-(4-二甲胺基苄叉))绕丹宁为显色剂、以无水乙醇作溶剂测定有机溶剂中的水分。
4.根据权利要求1所述的测定有机溶剂中微量水分的方法，其特征是：测定甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙酮溶液中水分含量。
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| CN102183551A (zh) * | 2011-02-25 | 2011-09-14 | 华东理工大学 | 用电活性膜阻抗传感器测量有机溶剂中微量水的方法 |
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