CN107991426B - 无水醇及低含水醇含水量的快速鉴定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了无水醇及低含水醇含水量的快速鉴定方法，包括化学合成铁醇盐作分析试剂；将其滴入待测无水醇或低含水醇溶液中，观察混合体系中的变化：10秒内，其中出现脑状团聚物，则所测醇的含水量＞0.3%；10～30秒内，其中逐渐出现絮状沉淀，则所测醇的含水量为（0.2%，0.3%﹞；30~60秒内，其失去原来的透明性和流动性变为浑浊分散系或呈现易破碎的凝胶状分散系，则所测醇的含水量（0.1%，0.2%﹞；超过60秒，其中没有变化或渐渐失去原来的透明性和流动性变为浑浊分散系或呈现易破碎的凝胶状分散系，则所测醇的含水量≤0.1%。本发明方法简单，易于操作，尤其适用工业生产在线快速检测或鉴定。

Description

无水醇及低含水醇含水量的快速鉴定方法

技术领域

本发明涉及化学试剂分析领域，尤其涉及一种无水醇及低含水醇含水量的快速鉴定方法。

背景技术

无水醇通常指含水量小于等于0.5%的醇，无水乙醇国家标准（GB/T678-2002）中，指出无水乙醇分为三个等级，化学纯（含水量≤0.5%），分析纯（含水量≤0.3%），优级纯（含水量≤0.2%）。工业用异丙醇国家标准中（GB/T 7814-2008 ）指出工业用无水异丙醇的含水量一般低于0.2%。无论乙醇还是异丙醇的含水量的检测方法一般都采用卡尔费休测试器进行检测含水量，由于该检测方法比较复杂，影响因素较多，检测周期较长，很难满足工业生产的在线检测要求，在很大程度上增加了生产成本。还有一种用于检测醇中含水量的方法称之为密度法，该方法用于测定含水量较高（如5%以上）的含水醇比较实用，即使存在一定的误差可能对生产并无大碍，但对于含水量极少的醇及无水醇的鉴定就不适用了。比如当醇的含水量低于0.3%时，所述密度法根本无法测定其水含量多少，当然也无法判定有无水在其中了。

发明内容

鉴于市场需求和现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种无水醇及低含水醇含水量的快速鉴定方法。该方法操作简单便捷，满足了工业生产的在线检测需求，同时可以大大减少品管人员的工作量，节约生产成本。

部分金属醇盐对水特别敏感，极少量的水甚至空气中的水分即可使其迅速水解生成氢氧化物；同时许多金属氢氧化物又不溶于水、醇等溶剂；再加之部分金属醇盐和氢氧化物具有明显的颜色；利用上述特点，可将其应用于无水醇及低含水醇的快速鉴定；其中，铁醇盐与氢氧化铁就是同时具有上述三个特点的物质之一。

本发明的技术解决方案是这样实现的：

一种无水醇及低含水醇的快速鉴定方法，包括如下步骤：

（1）化学合成铁醇盐，作为分析试剂备用；

（2）取适量前述分析试剂，滴入待测无水醇或低含水醇溶液中，同时观察混合体系中的现象或变化：

若10秒内，其中出现脑状团聚物，则所测醇溶液的含水量＞0.3%；

若10～30秒内，其中逐渐出现絮状沉淀者，则所测醇溶液的含水量为（0.2%，0.3%﹞；

若30~60秒内，其失去原来的透明性和流动性变为浑浊分散系或呈现易破碎的凝胶状分散系，则所测醇溶液的含水量（0.1%，0.2%﹞；

若超过60秒，混合体系呈透明均一体系或者继之渐渐失去透明性和流动性而变为浑浊分散系或呈现易破碎的凝胶状分散系，则所测醇溶液的含水量≤0.1%。

作为分析试剂的铁醇盐包括但不限于例如乙醇铁，正丙醇铁，异丙醇铁，正丁醇铁，异丁醇铁等。

与现有水含量检测技术相比，本发明所述的无水醇及低含水醇的快速鉴定方法简单，易于操作，尤其是其具有鉴定快速，鉴定结果可靠且成本低廉的特点，特别适用工业生产的在线快速检测或鉴定，有助于提高生产效率。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的具体描述和验证：

实施例1

首先化学合成黑褐色的异丙醇铁溶液作为分析试剂备用；

用烧杯配制5份异丙醇溶液，分别为

A1：含水量0.5%的异丙醇溶液，

A2：含水量0.3%的异丙醇溶液，

A3：含水量0.2%的异丙醇溶液，

A4：含水量0.1%的异丙醇溶液，

A5：含水量0.05%的异丙醇溶液；

制备完成后，密封备用。

取前述异丙醇铁溶液分析试剂适量分别滴入异丙醇溶液A1~A5中，静置并密切观察混合体系中的变化，记录观察结果如下：

A1中，观察到所述分析试剂加入A1后旋即在3秒之内由黑褐色变为褐色，并且来不及扩散很快出现了茶褐色脑状团聚物；

A2中，观察到所述分析试剂加入A2后先是慢慢扩散开，大约10秒后出现淡茶色云雾状或絮状沉淀物；

A3中，观察到所述分析试剂加入A3后首先慢慢扩散开来，颜色不断变浅，最后整个扩散区域颜色变为浅土黄色；大约30秒后，所述混合体系失去原来的透明性和流动性变为浑浊分散系。

A4中，观察到所述分析试剂加入A4后首先慢慢扩散开来，颜色不断变浅，最后整个混合体系颜色变为浅土黄色；慢慢转动烧杯并观察体系的变化，大约60秒后，混合体系失去原来的透明性和流动性变为易破碎的凝胶状分散系。

A5中，观察到所述分析试剂加入A5后首先慢慢扩散开来，颜色逐渐变浅，最后整个体系颜色变为浅土黄色；慢慢转动烧杯并观察体系的变化，大约90秒后，混合体系失去原来的透明性和流动性变为易破碎的凝胶状分散系，但透明性和流动性好于加入A4的分散系。

实施例2

首先化学合成黑褐色的异丙醇铁溶液作为分析试剂备用；

继而用烧杯配制5份无水乙醇溶液，分别为

B1:含水量0.4%的无水乙醇，

B2:含水量0.35%的无水乙醇，

B3:含水量0.25%的无水乙醇，

B4含水量0.15%的无水乙醇，

B5含水量0.07%的无水乙醇;

制备完成后，密封备用；

取前述异丙醇铁溶液分析试剂适量分别滴加到无水乙醇溶液B1~B5中，静置并密切观察混合体系的变化，记录观察结果如下：

B1中，观察到所述分析试剂加入B1后旋即变为褐色，来不及扩散，约3-5s出现了茶褐色脑状团聚物；

B2中，观察到所述分析试剂加入B2后逐渐扩散开，颜色由黑褐色变为浅褐色，大约7秒后出现淡茶色脑状团聚物；

B3中，观察到所述分析试剂加入B3后先是慢慢扩散开来，颜色逐渐变浅；大约20秒后，所述混合体系出现淡茶色云雾状或絮状沉淀物；

B4中，观察到所述分析试剂加入B4后先是慢慢扩散开来，颜色变浅，最后整个混合体系颜色变为浅土黄色；慢慢转动烧杯并观察体系的变化，大约50秒后，所述混合体系失去原来的透明性和流动性呈现易破碎的凝胶状分散系。

B5中，观察到所述分析试剂加入B5后先慢慢扩散开来，颜色变浅，最后整个混合体系颜色变为浅土黄色；慢慢转动烧杯并观察体系的变化，大约70秒后，所述混合体系失去原来的透明性和流动性变为易破碎的凝胶状分散系，但透明性和流动性好于加入B4的分散系。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种无水醇及低含水醇含水量的快速鉴定方法，包括如下步骤：

（1）化学合成铁醇盐，作为分析试剂备用；

（2）取适量前述分析试剂，滴入待测无水醇或低含水醇溶液中，同时观察混合体系中的现象或变化：

若10秒内，其中出现脑状团聚物，则所测醇溶液的含水量＞0.3%；

若10～30秒内，其中逐渐出现絮状沉淀者，则所测醇溶液的含水量为（0.2%，0.3%﹞；

若30~60秒内，其失去原来的透明性和流动性变为浑浊分散系或呈现易破碎的凝胶状分散系，则所测醇溶液的含水量（0.1%，0.2%﹞；

若超过60秒，混合体系呈透明均一体系或者继之渐渐失去透明性和流动性而变为浑浊分散系或呈现易破碎的凝胶状分散系，则所测醇溶液的含水量≤0.1%。