CN101109103A - 高真空温度梯度法生长晶体的方法 - Google Patents

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杭寅
徐月泉
司继良
张连翰
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Abstract

一种高真空温度梯度法生长晶体的方法，包括下列步骤：①首先在真空机组和温度梯度炉体的连接管道内加装滤尘器；②装炉完毕后开始抽真空，当温度梯度炉体的真空达到1×10－2Pa后，启动电源加热，温度梯度炉体开始升温，当温度达到1450～1500℃时，恒温1～2小时，直到真空稳定地达到1×10－2Pa后，再继续升温至晶体化料温度开始化料，恒温2～3小时后，开始缓慢降温生长晶体；③在升温化料、缓慢降温晶体生长和晶体退火整个过程中，炉体内的真空度应保持优于1×10－1Pa。采用本发明方法生长的晶体，经测试表明：晶体内部散射少，基本没有气泡，而且坩埚及保温屏基本没有变形，加热功率比原来降低10～30％。

Description

高真空温度梯度法生长晶体的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长，特别是一种高真空温度梯度法生长晶体的方法。该方法使温度梯度法生长晶体的能耗降低，减少挥发物污染，能有效的消除温度梯度法生长的晶体中的气泡及包裹物等缺陷，大大提高了晶体的质量。
背景技术
上世纪八十年代中国科学家周永宗等人利用温度梯度法(TGT)生长Al2O3晶体是利用静态充氩气作为保护气氛的方法，这种方法的缺点是：
由于气体不流动，随着石墨发热体在高温下不断挥发，在碳的气氛下，使钨钼坩埚和保温屏的软化点降低(约为2200℃)，从而影响其使用寿命，严重时还会造成坩埚及保温屏毁坏，导致晶体生长失败。
在氩气保护气氛下生长的晶体容易产生气泡等缺陷。
由于保护气氛本身导热，为了达到保温效果不仅对保温屏的厚度有一定要求，还对炉膛的尺寸及冷却提出了很高的要求。
对大尺寸晶体而言，气氛本身导热加大了径向梯度，使晶体容易开裂。
发明内容
本发明为了克服上述现有温度梯度法生长晶体的缺点，提供一种高真空温度梯度法生长晶体的方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种高真空温度梯度法生长晶体的方法，包括下列步骤：
①首先在真空机组和温度梯度炉体的连接管道内加装滤尘器；
②装炉完毕后开始抽真空，当温度梯度炉体的真空达到1x10-2Pa后，启动电源加热，温度梯度炉体开始升温，温度升高到100-200℃时，炉体内真空度会降低，温度继续升高，真空度达到(5～8)x10-3Pa，当温度达到1450～1500℃时，真空度又会降低，在此温度下恒温1～2小时，直到真空稳定地达到1×10-2Pa后，再继续升温至晶体化料温度开始化料，恒温2～3小时后，开始缓慢降温生长晶体。
③在升温化料、缓慢降温晶体生长和晶体退火整个过程中，炉体内的真空度应保持优于1×10-1Pa。
所述的晶体为高温氧化物晶体，包括：Al2O3、Ti:Al2O3、Cr:Al2O3、YAG、Nd:YAG、Cr:YAG、Yb:YAG、Ce:YAG、Tm:YAG、YAP、Nd:YAP、Ce：YAP、Tm:YAP、MgAl2O4和LaAlO3晶体。
所述的晶体为CaF2、MgF2晶体。
本发明的技术效果：
本发明高真空温度梯度法生长晶体能有效地消除气体的热传导，使晶体生长的能耗明显降低；
温度梯度法一般采用钨钼材料做坩埚和保温屏以及使用钨或石墨做发热体，这些制品在高温下易氧化并挥发。连续抽真空能有效的抽走这类挥发物，并让这类挥发物被设置在真空机组和炉体连接的管道内的滤尘器吸附，这样能有效地减少挥发物的污染。
在连续真空状态下，使晶体生长过程中几乎没有气体存在，因此在很大程度上改善了温梯法生长晶体容易产生气泡、包裹物等缺陷。
在真空状态下消除了炉内气体的热传导，使得温度梯度减小，能更好的防止晶体开裂，对大尺寸晶体生长更有利。
采用本发明方法在高真空状态下温度梯度法生长的晶体，经测试表明：晶体内部散射少，基本没有气泡，而且坩埚及保温屏基本没有变形，加热功率比原来降低10～30％。
具体实施方式
实施例1-在高真空状态下温度梯度法生长AL2O3晶体。
首先在真空机组和炉体的连接管道内加装滤尘器，等装炉完毕后开始抽真空，达到1x10-2Pa后启动电源开始升温，随着温度升高到100-200℃时真空度会降低(这是由炉内吸附的水汽的挥发造成的)，随着温度的继续升高真空度会达到(5～8)x10-3Pa，当温度达到1450～1500℃时，真空度又会降低，这是由于大量的钨钼氧化物挥发造成的，在此温度下恒温1～2小时，直到真空达到1×10-2Pa后，再继续升温至2050～2100℃化料，恒温3小时，开始以2～5℃/小时的降温速度进行晶体生长，并保持整个晶体生长过程在真空状态。此方法生长的AL2O3晶体经检验表明：内部散射少，基本上没有气泡，并且坩埚及保温屏基本没有变形，加热功率比原来降低10～30％。
实施例2-在高真空状态下温度梯度法生长高温YAG晶体。
首先在真空机组和炉体的连接管道内加装滤尘器，等装炉完毕后开始抽真空，达到1×10-2Pa后启动电源开始升温，随着温度升高到100～200℃时真空度会降低(这是由炉内吸附的水汽的挥发造成的)，随着温度的继续升高真空度会达到(5-8)x10-3Pa，当温度达到1450～1500℃时真空度又会降低，这是由于大量的钨钼氧化物挥发造成的，在此温度下恒温1～2小时，直到真空达到1×10-2Pa后，再继续升温至1970～2000℃化料，恒温2小时，开始以1～3℃/小时的降温速度进行晶体生长，并保持整个晶体生长过程在真空状态。此方法生长的YAG晶体经检验表明：内部散射少，基本上没有气泡，并且坩埚及保温屏基本没有变形，加热功率比原来降低10～20％。
实施例3-在高真空状态下温度梯度法生长高温CaF晶体。
首先在真空机组和炉体的连接管道内加装滤尘器。等装炉完毕后开始抽真空，达到1x10-2Pa后启动电源开始升温，开始随着温度的升高到100～200℃真空度可能降低(这是由炉内水的加速挥发造成的)，随着温度的继续升高真空度会升高到5～8x10-3Pa，当温度升到1460-1500℃化料，恒温1～2小时，直到真空达到1×10-2Pa，开始以6～12℃/小时的降温速度进行晶体生长，并保持整个晶体生长过程在真空状态。此方法生长的CaF晶体经检验表明：内部散射少，基本上没有气泡，并且坩埚及保温屏基本没有变形，加热功率比原来降低10～20％。

Claims (3)

1.一种高真空温度梯度法生长晶体的方法，其特征在于包括下列步骤：
①首先在真空机组和温度梯度炉体的连接管道内加装滤尘器；
②装炉完毕后开始抽真空，当温度梯度炉体的真空达到1×10-2Pa后，启动电源加热，温度梯度炉体开始升温，温度升高到100-200℃时，炉体内真空度会降低，温度继续升高，真空度达到(5～8)×10-3Pa，当温度达到1450～1500℃时，真空度又会降低，在此温度下恒温1～2小时，直到真空达到1×10-2Pa后，再继续升温至晶体化料温度开始化料，恒温2～3小时后，开始缓慢降温生长晶体。
③在升温化料、缓慢降温晶体生长和晶体退火整个过程中，炉体内真空度应保持优于1×10-1Pa。
2.根据权利要求1所述的高真空温度梯度法生长晶体的方法，其特征在于所述的晶体为高温氧化物晶体，包括：Al2O3、Ti:Al2O3、Cr:Al2O3、YAG、Nd:YAG、Cr:YAG、Yb:YAG、Ce:YAG、Tm:YAG、YAP、Nd:YAP、Ce:YAP、Tm:YAP、MgAl2O4和LaAlO3晶体。
3.根据权利要求1所述的高真空温度梯度法生长晶体的方法，其特征在于所述的晶体为CaF2、MgF2晶体。
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