CN110965126B - 一种多光谱ZnS材料的常压退火方法 - Google Patents

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Abstract

一种多光谱ZnS材料的常压退火方法，将多光谱ZnS窗口平铺到退火炉内支撑板上，在多光谱ZnS窗口边缘衔接相同厚度的衔接条，在多光谱ZnS窗口上面覆盖盖板，在该支撑板两侧支撑石墨支撑条，将退火炉封炉后，利用真空泵将退火炉内压力降低，充保护气氛至常压，反复置换3次，将退火炉温度升至650‑750℃，升温时间大于10h，保温50‑150h进行退火；将退火炉温度降至500℃，降温时间大于20h；将退火炉温度降至室温，降温时间大于40h。本发明可以降低多光谱ZnS窗口材料内部残余应力，提高材料的光学和力学性能。

Description

一种多光谱ZnS材料的常压退火方法
技术领域
本发明属于晶体材料处理技术领域，特别涉及一种多光谱ZnS材料的常压退火方法。
背景技术
ZnS是II-VI族化合物，具有较高红外透过率及良好的力学、光学和热学等综合性能，广泛应用于中、远红外制导的热成像系统中；而经过热等静压透明化处理后的多光谱硫化锌(m-ZnS)透射范围更宽(0.35-13um)，可以满足复合制导的需求，是红外双波段飞行器观察窗口和头罩的关键材料。而m-ZnS多晶中的残余应力会直接影响窗口的光学成像质量；随着军用武器装备的不断提升，尤其是导弹武器战力水平的提高，对m-ZnS窗口材料与残余应力相关的综合性能提出了更高要求。目前，国产m-ZnS窗口产品内应力过大，应力值在40nm以上，不能满足使用要求。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种多光谱ZnS材料的常压退火方法，其工艺条件温和，容易操作，可以降低多光谱ZnS窗口材料内部残余应力，提高材料的光学和力学性能。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种多光谱ZnS材料的常压退火方法，包括下列步骤：
步骤A：将经过热等静压处理后的多光谱ZnS窗口平铺到退火炉内尺寸大于该多光谱ZnS窗口尺寸的支撑板上，在多光谱ZnS窗口边缘衔接相同厚度的衔接条，在多光谱ZnS窗口上面覆盖相同尺寸的盖板，在该支撑板两侧支撑厚度大于多光谱ZnS窗口和盖板的石墨支撑条，以实现多层“屉”式退火；
步骤B：将退火炉封炉后，利用真空泵将退火炉内压力抽至-0.1Mpa，充保护气氛至常压，反复置换3次，最终保证进/出气流量为1-3L/min；
步骤C：将退火炉温度升至650-750℃，升温时间大于10h，保温50-150h进行退火；
步骤D：将退火炉温度降至500℃，降温时间大于20h；
步骤E：将退火炉温度降至室温，降温时间大于40h。
优选的，所述步骤A中的支撑板和盖板为石墨材料，所述衔接条为多光谱ZnS条。
优选的，所述步骤B中的保护气氛为氩气。
优选的，所述步骤C中，以每小时30-50℃的升温速率将退火炉温度升至650-750℃。
优选的，所述步骤D中，以每小时不超过5℃的降温速率将退火炉温度降至500℃。
优选的，所述步骤E中，以每小时不超过10℃的降温速率将退火炉温度降至室温。
本发明的有益效果是：本发明多光谱ZnS材料的常压退火方法，其工艺条件温和，容易操作，可以降低多光谱ZnS窗口材料内部残余应力，提高材料的光学和力学性能。
附图说明
图1是本发明多光谱ZnS材料的常压退火方法的退火炉内的结构示意图。
图2是本发明多光谱ZnS材料的常压退火方法的退火工艺曲线图。
图3是本发明多光谱ZnS材料的常压退火方法处理前的多光谱ZnS材料的残余应力分布图。
图4是本发明多光谱ZnS材料的常压退火方法处理后的多光谱ZnS材料的残余应力分布图。
具体实施方式
为使本发明的技术路线更加清晰明了，下面将结合发明内容和附图对本发明实施方案作进一步详细描述。
本发明提供一种多光谱ZnS材料的常压退火方法，在一个实施例中，包括下列步骤：
步骤A：装炉：如图1所示，将经过热等静压处理后的多光谱ZnS窗口1平铺到退火炉2内尺寸大于多光谱ZnS窗口1尺寸的支撑板3上，在多光谱ZnS窗口1边缘衔接相同厚度的多光谱ZnS衔接条4，在多光谱ZnS窗口1上面覆盖相同尺寸的石墨盖板5；在该支撑板3两侧支撑厚度大于多光谱ZnS窗口1和盖板5的石墨支撑条6，以实现多层“屉”式退火；
步骤B：封炉后，利用真空泵将退火炉2内压力抽至-0.1Mpa，冲氩气至常压，反复置换3次，最终保证进/出气流量为2L/min；
步骤C：如图2所示，将退火炉2以每小时50℃升至750℃，在750℃保温100小时；
步骤D：保温结束后，将退火炉2温度以每小时5℃降至500℃；
步骤E：当温度降至500℃，每小时10℃降至室温；拆炉后，在室温条件下静置24小时，采用应力仪测试材料内部应力，如图3、图4所示，其为本发明多光谱ZnS材料的常压退火方法处理前后的多光谱ZnS材料的残余应力分布对比。
针对当前m-ZnS中残余应力大，影响材料光学和力学性能的问题，本发明在ZnS经过热等静压处理后，采用石墨板支撑、石墨板覆盖，m-ZnS条衔接的装炉方式，分阶段缓慢升温、长时间保温、分段降温的退火工艺，使材料内部残余应力低于10nm/cm，改善了材料的光学和力学性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种多光谱ZnS材料的常压退火方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤A：将经过热等静压处理后的多光谱ZnS窗口平铺到退火炉内尺寸大于该多光谱ZnS窗口尺寸的支撑板上，在多光谱ZnS窗口边缘衔接相同厚度的衔接条，在多光谱ZnS窗口上面覆盖相同尺寸的盖板，在该支撑板两侧支撑厚度大于多光谱ZnS窗口和盖板的石墨支撑条；
步骤B：将退火炉封炉后，利用真空泵将退火炉内压力抽至-0.1Mpa，充保护气氛至常压，反复置换3次，最终保证进/出气流量为1-3L/min；
步骤C：将退火炉温度升至650-750℃，升温时间大于10h，保温50-150h进行退火；所述步骤C中，以每小时30-50℃的升温速率将退火炉温度升至650-750℃；
步骤D：将退火炉温度降至500℃，降温时间大于20h；所述步骤D中，以每小时不超过5℃的降温速率将退火炉温度降至500℃；
步骤E：将退火炉温度降至室温，降温时间大于40h。
2.根据权利要求1所述的多光谱ZnS材料的常压退火方法，其特征在于：所述步骤A中的支撑板和盖板为石墨材料，所述衔接条为多光谱ZnS条。
3.根据权利要求1所述的多光谱ZnS材料的常压退火方法，其特征在于：所述步骤B中的保护气氛为氩气。
4.根据权利要求1所述的多光谱ZnS材料的常压退火方法，其特征在于：所述步骤E中，以每小时不超过10℃的降温速率将退火炉温度降至室温。
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