CN115784773B - 一种消减多光谱硫化锌内应力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种消减多光谱硫化锌内应力的方法，包括：将应力偏大的多光谱硫化锌板，垂直安装在料架中，然后放入退火炉中；将退火炉抽真空后，充入保护气体，在真空压力下进行两阶段退火。该方法能有效减少ZnS材料内部缺陷、消除残余应力，提高晶体的光学性能和机械性能，工艺方法简单，尤其适用于大尺寸多光谱硫化锌板的退火处理，可以在有限的装料空间内大大增加装料量，有利于大规模材料处理。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷晶体材料技术领域，特别涉及一种消减多光谱硫化锌内应力的方法。
背景技术
多光谱硫化锌是一种综合性能优异的红外光学材料，在长波红外及多波段红外探测成像系统中被广泛应用。多光谱硫化锌的透射波段为 0.35～14μm, 覆盖了从可见光到长波红外的全波段；该材料可以满足复合制导的需求，是红外双波段飞行器观察窗口的首选材料；而多光谱硫化锌材料中残余应力会直接影响窗口折射率均匀性和光学成像质量。随着军用飞行器及武器装备等设备的不断提升，对多光谱硫化锌材料与残余应力相关的综合性能提出了更高要求。残余应力较大的多光谱硫化锌材料，不能满足使用要求；这就需要想办法消减材料的残余应力；
而退火是陶瓷材料制备过程中最常使用的处理工艺，对于消除材料化学成分偏析和显微组织的不均匀性，改善晶粒排布，提高材料性能等方面有积极作用。
目前多光谱硫化锌比较常见的消减应力方法是采用真空或常压的方式退火；而且块状材料的安装方式基本采用平铺的屉式安装或多层平铺码放方式安装，屉式结构，每层都需要一层支撑板，在一定的空间中，安装的数量较少，不利于材料大规模退火；且这种方法退火后材料内应力消减效果差，材料整体处理的合格率低。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供一种消减多光谱硫化锌内应力的方法，可以明显降低多光谱硫化锌材料内部的残余应力，提高材料性能，提高材料合格率，适用于大规模生产。
针对现有技术中存在的问题，本发明提供如下的技术方案：
一种消减多光谱硫化锌内应力的方法，包括：
S1、将经过抛光检测应力偏大的多光谱硫化锌板，垂直安装在料架中，然后放入退火炉中；
S2、将退火炉抽真空后，充入保护气体，在真空压力下进行两阶段退火，先升温至500～700℃保温，后降温至300～400℃保温。
真空退火过程中，温度过低，难以达到消减内应力的效果，温度过高则容易引起ZnS 产生相变和晶粒长大，降低力学性能。通过采用两阶段退火，并合理控制真空退火的温度，不仅可以有效消除内应力，还能细化晶粒，改善材料的机械性能。
作为优选，步骤S2中，第一阶段退火的保温时间为30～200h；第二阶段退火的保温时间为20～70h。时间过短则无法起到真空热处理的目的，时间过长则完全没有经济性，处理成本大。
作为优选，步骤S2中，所述真空压力为10kPa～80kPa。
作为优选，步骤S2中，所述升温的速度为≤5℃/min；所述降温的速度为≤5℃/min。升温和降温速率应控制在较小值，这样更有利于材料应力的释放；升降温速率过大，应力释放效果差，并且结合生产效率考虑，控制在≤5℃/min较为合适；
作为优选，步骤S2中，还包括对退火炉抽真空进行保压测试，保压合格方可升温，所述保压测试的压升率小于30Pa/h视为保压合格。压升率大，说明设备有漏气现象，高温下材料容易被氧化，造成产品报废。
作为优选，步骤S2中，两阶段退火后，先以≤5℃/min的降温速率将退火炉温度降到100℃以下，然后自然降温到室温。
作为优选，步骤S1中，硫化锌板之间采用柔性石墨纸隔开，料架的空余空间需要用氧化铝陶瓷板或石墨板填充，需保证硫化锌板垂直放置，不倾倒。
作为优选，所述保护气体为氮气或惰性气体，惰性气体可选用最常用的氩气。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过将硫化锌板垂直安装在料架中，然后在真空压力下，于一定温度下分阶段退火，促进ZnS中晶体内部原子的热运动，更好地提高晶体的光学均匀性和结构完整性；有效减少 ZnS材料内部缺陷，从而提高材料的光学透过率，同时还能消除残余应力，从而改善 ZnS 的光学性能和力学性能，且可以避免多光谱硫化锌晶体材料异常长大，大幅降低材料的残余内应力；工艺方法简单，尤其适用于大尺寸多光谱硫化锌板的退火处理；可以在有限的装料空间内大大增加装料量，有利于大规模材料处理。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
实施例1
步骤一：将经过热等静压处理后的10片多光谱硫化锌板料，规格500*500*
25mm，依次垂直安装在装料架中；每个板料之间装入1片500*500*1mm的柔性石墨纸；空余区域使用相同尺寸大小的石墨板填充；硫化锌板料安装完成后，使用料车将料框插入退火炉中，合炉；
步骤二：开启真空泵，对炉腔抽真空，然后向炉腔充入氩气洗炉5次，继续抽极限真空，并保压，测试压升率，压升率3Pa/h，保压合格，满足升温条件；
步骤三：向炉内通入10 L/min流量的氩气，通过管道自动调压阀，维持炉内的压力为10000pa，氩气流量和炉内压力保持此状态；
步骤四：设置升温程序，以0.4℃/min的升温速率升至550℃，然后在550℃的温度下保温80h；
步骤五：保温结束后，以0.05℃/min的降温速率，降温到300℃，在300℃保温30h；
步骤六：保温结束后，在以0.1℃/min的降温速率，降到到100℃，然后自然降温到室温后，取出退火板料；
使用应力双折射测量仪器测试材料的内应力，测量区域的应力值小于5nm/cm; 符合材料内应力要求。
实施例2
在实施例1的基础上，步骤四是以0.4℃/min的升温速率升至600℃，然后在600℃的温度下保温60h；其余步骤相同，最后处理得到的硫化锌板料测试内应力，测量区域的应力值小于7nm/cm，符合材料内应力要求。
实施例3
在实施例1的基础上，步骤四是以0.4℃/min的升温速率升至500℃，然后在500℃的温度下保温100h；其余步骤相同，最后处理得到的硫化锌板料测试内应力，测量区域的应力值小于6nm/cm，符合材料内应力要求。
对比例1
在实施例1的基础上，将步骤1的硫化锌板料的安装方式改为整齐依次堆叠的方式，其余步骤相同，最后处理得到的硫化锌板料测试内应力，大部分板料测量的应力值20-60nm/cm之间，不符合材料内应力要求。
可见，竖直安装可以明显降低内应力，这可能是因为竖直安装可避免材料之间受重力挤压导致内应力消减作用小的缘故。
对比例2
在实施例1的基础上，步骤四是以0.4℃/min的升温速率升至800℃，然后在800℃的温度下保温60h；其余步骤相同，最后处理得到的硫化锌板料测试内应力，测量区域的应力值小于20nm/cm，对比实施例1处理的材料应力偏高。
对比例3
在实施例1的基础上，步骤四是以0.4℃/min的升温速率升至450℃，然后在450℃的温度下保温60h；其余步骤相同，最后处理得到的硫化锌板料测试内应力，测量区域的应力值小于40nm/cm，对比实施例1处理的材料应力明显偏高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种消减多光谱硫化锌内应力的方法，其特征在于，包括：
S1、将应力偏大的多光谱硫化锌板，垂直安装在料架中，然后放入退火炉中；步骤S1中，多光谱硫化锌板之间采用柔性石墨纸隔开，料架的空余空间用氧化铝陶瓷板或石墨板填充，保证硫化锌板垂直放置，不倾倒；
S2、将退火炉抽真空后，充入保护气体，在真空压力下进行两阶段退火，先升温至500～600℃保温，后降温至300～400℃保温；所述升温的速度不高于5℃/min；所述降温的速度不高于5℃/min。
2.如权利要求1所述的消减多光谱硫化锌内应力的方法，其特征在于，步骤S2中，第一阶段退火的保温时间为30～200h；第二阶段退火的保温时间为20～70h。
3.如权利要求1所述的消减多光谱硫化锌内应力的方法，其特征在于，步骤S2中，所述真空压力为10～80kPa。
4.如权利要求1～3任意一项所述的消减多光谱硫化锌内应力的方法，其特征在于，步骤S2中，还包括对退火炉抽真空进行保压测试，保压合格后升温，所述保压测试的压升率小于30Pa/h视为保压合格。
5.如权利要求1～3任意一项所述的消减多光谱硫化锌内应力的方法，其特征在于，步骤S2中，两阶段退火后，先以不高于5℃/min降温至100℃以下，然后自然降温到室温。
6.如权利要求1～3任意一项所述的消减多光谱硫化锌内应力的方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或惰性气体。
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